DE2735789B2 - Vorrichtung zum Messen der Sauerstoffkonzentration in Abgasen und Verfahren zum Herstellen der Vorrichtung - Google Patents
Vorrichtung zum Messen der Sauerstoffkonzentration in Abgasen und Verfahren zum Herstellen der VorrichtungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Messen der Sauerstoffkonzentration
in Abgasen und auf ein Verfahren zum Herstellen der Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Anspruches 1
bzw. 3.
Eine solche Vorrichtung, die auch als Sauerstoffkonzentrations-Meßfühler
bezeichnet wird, arbeitet nach folgendem Prinzip: Ist der Teildruck des Sauerstolfs in
einer durch eine Trennwand aus sauerstoffleitendem Keramikmaterial abgeteilten Kammer PO2O) und der
Teildruck des Sauerstoffs in der anderen Kammer PO2 (2), so ist die elektromotorische Kraft (E). die sich
zwischen den Polen auf beiden Oberflächen der Trennwand ausbildet, bekanntlich durch die Nernstsche
Gleichung gegeben:
E =
RT
In [PO2(I)/PO2 (2)].
wobei E die elektromotorische Kraft in Volt, /? die
Gaskonstante, T die absolute Temperatur und F die Faraday-Konstante ist. Durch Messen der elektrorriotorischen
Kraft (E) kann deshalb mit dem Sauerstoffteildruck POj(I) in einer Kammer, welcher auf einen
bekannten Wert gebracht wird, unter Verwendung der
o.g. Gleichung der unbekannte Sauerstoffteiidruck ΡΟί(2} in der anderen Kammer bestimmt werden. Als
bekannte Sauerstoffkonzentration PO^(I) wird der Gleichgewichtsteildruck des Sauerstoffs in der Atmosphäre
oder in einem Metall-Metalloxid verwendet. Bei Sauerstoffkonzentrations-Meßfühlern, die die Atmo-Sphäre
als Bezugspol verwenden, muß verhindert werden, daß das zu messende Gas, Wasser usw. an den
Bezugspol gelangt. Deshalb wird ihr Aufbau verglichen mit Sauerstoffkonzentrations-Meßfühlem, die einen
sog. festen Bezugssauerstoffpol in Form eines Metall-Metalloxids verwenden, zwangsläufig kompliziert
Als für Sauerstoffkonzentrations-Meßfühler mit einem festen Bezugssauerstoffpol verfügbares Metall-Metalloxid
sind Ni/NiO, Cu/CuO, Co/CoO, Fe/FeO usw. bekannt. Diese Metall-Metalloxide haben jedoch den
is Nachteil, daß sie bereits bei Berührung mit geringen
Abgasmengen einer Oxidation oder Reduktion unterworfen sind, was eine kontinuierliche, dauerhafte
Verwendung solcher Meßfühler verhindert. Ein feiner Schutzfilm auf der Zwischenfläche zwischen dem
Metall-Metalloxid und dem Festelektrolyt und auf der Oberfläche des Metall-Metalloxids, der dies verhindern
könnte, ist nur unter sehr schwierigen Umständen aufzubringen.
Eine Vorrichtung der im Oberbegriff des Anspruchs 1 genannten Art ist aus der US-PS 38 83 408 bekanntgeworden.
Bei dieser bekannten Vorrichtung, die zum Messen der Sauerstoffkonzentration in einem Ofen
dient, ist die Metall-Metalloxid-Mischung an der offenen Seite des Gefäßes durch Aluminiumoxid und einen
Stopfen aus Keramikzement gegenüber der Atmosphäre im Ofen, in dvrm gemessen werden soll, abgedichtet.
Diese Abdichtung, die auf Dauer auch nur unvollkommen sein kann, ist außerdem sehr material- und
zeitaufwendig und verursacht demgemäß auch erhebliehe Herstellungskosten.
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zur Messung der
Sauerstoffkonzentration in Abgasen zu schaffen, bei der unabhängig von einer Abdichtung der offenen Gefäß-
4n seite ein Versiegeln der Metall-Metalloxid-Mischung
gegenüber der Meßatmosphäre in einfacher Weise vorgenommen werden kann, und ein einfaches Verfahren
zum Herstellen einer derartigen Vorrichtung anzugeben.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß hinsichtlich der Vorrichtung durch die im Anspruch 1 und hinsichtlich
des Herstellungsverfahrens durch die im Anspruch 3 angegebenen Merkmale gelöst.
Bei der erfindu/igsgemäßen Vorrichtung, bei der das
Versiegeln erstens im Bereich der freien Oberfläche der gesinterten Mischung durch deren Passivierung, d. h.
durch deren Oxidieren, und zweitens der Grenzschicht zwischen der gesinterten Masse und dem Feststoffelektrolytgefäß
durch das Bilden einer komplexen Oxidschicht, die durch die Diffusion von Fe entsteht, erfolgt,
können die Schichten in wesentlich vereinfachter Weise durch eine besondere Wärmebehandlung hergestellt
werden. Sie verhindern eine Verringerung des Innenwiderstandes des Meßfühlers und eine Verschlechte-
M) rung der gesinterten Pulvermischung, so daß die
Beständigkeit der Vorrichtung zunimmt.
Aus der US-PS 34 81 855 ist zwar eine Vorrichtung bekanntgeworden, bei der die Metall-Metalloxid-Pulvermischung
teilweise gesintert wird, jedoch erfolgt dies
h5 erstens zur Bildung der festen Form der Bezugselektrode
und zweitens bei einer Temperatur von etwa 36O0C
und weniger. Außerdem dient diese Vorrichtung zum Messen der Sauerstoffkonzentration in flüssigen Metal-
len, bei der die äußere Metallelektrode durch das zu
messende flüssige Metall selbst gebildet ist und bei der das Verschließen des offenen Gefäßendes ebenfalls
mittels eines besonderen Elementes und an einem von der Metall-Metalloxid-Mischung entfernten Ort erfolgt.
Bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel vorliegender Erfindung beträgt die Teilchengröße des die
gesinterte Mischung bildenden Pulvers weniger 2 μπι, was auf die Wirksamkeit der erfindungsgemäßen
Vorrichtung oei niederen Temperaturen und auf die Verkleinerung der Innenimpedanz einen günstigen
Einfluß hat
Die Erfindung wird anhand des in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispieles näher beschrieben
und erläutert Es zeigt
F i g. 1 in schematischer Darstellung den Aufbau eines
Sauerstoffkonzentrations-Meßfühiers gemäß einem Ausführungsbeispiel vorliegender Erfindung,
Fig.2 ein Kennliniendiagramm der elektromotorischen Kraft über der Temperatur bei zwei Arten von
Sauerstoffkonzentrations-Meßfühlern, von denen die eine gemäß dem Ausführungsbeispiel vorliegpnder
Erfindung und die andere als Kontrollfühler hergestellt
ist, und
Fig. 3 ein Kennliniendiagramm des Innenwiderstan- 2ί
des über der absoluten Temperatur bei zwei Arten von Sauerstoffkonzentrations-Meßfühlern, von denen die
eine gemäß dem Ausführungsbeispiel vorliegender Erfindung und die andere als Kontrollfühler hergestellt
ist.
Nach erheblichen Anstrenungen bei der Entwicklung von Meßfühlern hoher Präzision für die Messung der
Sauerstoffkonzentration in Abgasen wurde ein Meßfühler entwickelt, der selbst bei niedrigen Temperaturen
funktioniert, der auf eine Temperaturänderung sofort reagiert und der miniaturisiert werden kann.
Die neue Vorrichtung zum Messen der Sauerstoffkonzentration in Abgasen ist aus einem Festelektrolytgefäß
aus ZrO2 und wenigstens einem Bestandteil, der aus der Gruppe, bestehend aus Y2O3, CaO und MgO,
ausgewählt ist, ferner aus in dem Gefäß gebildeten, gesinterten Fe-FeO und aus einer auf der Zwischenfläche
zwischen dem gesinterten Fe-FeO und dem Gefäß gebildeten komplexen Oxidschicht aus der Gef?3materialverbindung
und dem Fe-FeO besteht. Die FoIe sind das gesinterte Fe-FeO und ehe auf der äußeren
Oberfläche gebildete poröse Metallschicht. Außerdem ist die Oberflächenschicht des im Festelektrolytgefäß
gesinterten Fe- FeO oxidiert und passiviert.
Das Aufheizen bzw. Brennen des Gefäßes und einer eingefüllten Pulvermischung aus Fe-FeO zielt darauf
ab, eine komplexe Oxidschicht aus Fe- FeO und dem Gefäßmaterial an der Zwischenfläche zwischen dem
gesinterten Fe-FeO und denn Gefäß zu bilden.
Gleichzeitig wird die Oberflächenschicht des gesinter- y-, ten Fe-FeO passiviert, so daß sich eine Schutzschicht
bildet; durch Bildung der beiden Schichten kann ein Herabsetzen des Innenwiderstandes des Sauerstoffkonzentrations-Meßfühlers
und eine Verschlechterung des gesinterten Fe-FeO verhindert werden; dadurch bo
nimmt die Beständigkeit der Vorrichtung zu, Der geeignete Bereich für die Brenntemperatur liegt bei 600
bis 1400°C. Bei einer Brenntemperatur von nur 600°C braucht das Sintern eine lange Zeit, während bei über
HOO0C das Gefäß brechen kann. Deshalb erfolgt das
Brennen vorzugsweise bei etwa 1000° C.
Oer poröse Metailnol, der auf der Außenseite des
Gefäßes vorgesehen ist, wird im allgemeinen durch Verwenden einer Platinpasie gebildet, die getrocknet
und dann gebrannt wird. Dabei ist die bevorzugte Schichtdicke der Paste 0,5 bis 10 μηι, am besten bei etwa
1,5 μπι. Der poröse Metallpol wird ferner mit einer porösen Schutzschicht von 10 bis 200 μπι Dicke aus
einem organischen Material, beispielsweise Aluminiumoxid (Al2Ο3)- Pulver überzogen: Beispielsweise dient
eine Aluminiumoxidschicht, die durch Plasmasprühen hergestellt ist, von etwa 50 μπι Dicke diesem Zweck.
Im folgenden sei nun der Sauerstoffkonzentrations-Meßfühier
gemäß vorliegender Erfindung anhand der Zeichnung beschrieben.
Wie in F i g. 1 dargestellt ist, besteht der Meßfühler gemäß vorliegender Erfindung aus einem rohrförmigen
Festelektrolytgefäß 1, das an einem Ende geschlossen ist, aus einer porösen Metallelektrode 2, die an der
Außenseite des Gefäßes gebildet ist, und aus einer porösen Schutzschicht 3, die die poröse Metallelektrode
2 schützen soll. In das Gefäß 1 ist Fe-FeO 4 zusammen
mit einer Elektrode 5 eingefüllt bzw. eingesetzt; durch Brennen wird an der Zwischenfjche zwischen dem
Gefäß ί und dem Fe-FeO 4 ein V.ompiexes Oxid gebildet. Die Bezugsziffer 6 in F i g. 1 bezeichnet die
Zuleitung am Ausgang.
Beim Sauerstoffkonzenirations-Meßfühler gemäß
vorli: gender Erfindung wird ein komplexes Oxid aus Fe-FeO und dem Material, aus dem das Gefäß
hergestellt ist, je nach den Brennbedingungen an der Zwischenfläche zwischen dem Gefäß und dem Fe- FeO
gebildet, wodurch die enge Passung zwischen den beiden gesteigert wird, während an der Oberfläche des
Fe-FeO ein feiner passiver Schutzfilm aus Oxid gebildet wird. Dies hemmt die Diffusion des Atmosphärengases,
wodurch eine stabile Anzeige des Bezugssauerstoff-Teildruckes durch die Fe-FeO-Bezugselektrode
im Gefäß sichergestellt ist, selbst wenn etwas Abgas in das Gefäß eindringt. Aus diesem Grunde
besitzt der Meßfühler gemäß vorliegender Erfindung eine gute Leistungsfähigkeit bei niedriger Temperatur
und behält einen niedrigen Innenwiderstand, auch wenn die Abdichtung unvollkommen ist. Der Meßfühler
gt.-mäß vorliegender Erfindung ist einfacher und kann
leicht miniaturisiert werden.
Die Oberfläche des gesinterten Fe-FeO kann auch
durch andere Methoden als durch Brennen passiviert werden.
Bei Verwendung des Sauerstoffkonzentrations-Meßfühlcrs
gemäß der Erfindung kann die Sauerstoffkonzentration in Abgasen bei 400 Dis 10000C in bezug auf
die Sauerstoffkonzentration im gesinterten Fe-FeO kontinuierlich gemessen werden.
Einige besondere Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung werden nun beschrieben.
Ein rohrfönniges Festelektrolytgefäb, das gernäß
Fig. 1 ein abgeschlossenes Ende besitzt, wurde aus gesintertem Zi O^ hergestellt, das unter Verwendung
von 10 mol-0/o YjOj stabilisiert wurde. Auf der
Außenseite des Gefäßes wurde eine handelsübliche Platinpaste angewendet, Nach dem Trocknen wurde es
in Luft bei 800"C 30 Minuten lang gebrannt, wodurch eine Elektrode an der Außenseite gebildet wurde.
Darauf wurde innerhalb des Gefäßes eine Bezugselektrode aus Fe- FeO in folgender Weise gebildet:
4G Gramm Ammoniumeisen(II)-sulfat-6- Wasser (Mohrsches Salz) und 50 g Eisen(III)-ammoniumsulfat-12-Wasser
(Ammoniumeisenalaun) wurden in 1 Liter
reinem Wasser gelöst und es wurde, um eine
vollständige Lösung sicherzustellen. 2 ml N/10 H^SOj
hinzugefügt. Die so erhaltene Lösung wurde dadurch neutralisiert, daß unter starkem Umrühren eine Lösung
aus einem Gewichtsteil konzentriertem Ammoniakwasser, das mit 5 Gewichtstcilcn reinem Wasser verdünnt
wurde, hinzugefügt wurde, wodurch man einen schwarzen Niederschlag (FcjCVn ILrC)) erhält, der gefiltert,
gewässert und dann bei 200DC 2 Stunden lang geröstet
wurde, was ein kubisches Pulver aus FeiO<
liefert, das eine Partikclgrößc von 0.05 bis Ο.ϊ μιη besitzt. F.in Teil
dieses Pulvers wurde dann in Kohlenmonoxid bei 700 C j Stunden lang reduziert, wodurch ein Fe-Pulvcr
geliefert wurde, das eine Teilchengröße von 0,05 bis
2,0 μιτι besitzt. Das Fc und das Fe/).! wurden dann
gründlich miteinander vermischt, und /w;ir in einem
Gewichtsverhältnis von 1:2. In this Festelekirolyigcfäß
wurde dann diese Pulvermischung zusammen mit einer Fe-Pulvers und Fe iOs-Pulvers, die eine Teilchengröße
von 15 bis 150 μ besitzen, wurde vermischt und dann in
das Festelektrolytgefäß zusammen mit einer Platinelektrode mit einem daran befestigten Z.uführungsdraht
eingegeben, worauf ein 10 Stunden langes Brennen bei 1000"C in einer Stickstoffatmosphäre folgte. Diese
Pulvermischung aus Fe und Fe?Oi wurde gesintert,
wobei gleichzeitig an der Zwischenfläche zwischen dem gesinterten Fe und FejOj und dem Gefäß ein kom )lexns
Oxid und auf der Oberfläche des gesinterten fe ur.d
Fc.>Oi eine Schulzschicht gebildet wurde.
Kontrollbeispiel 1
Nach dem Aufbau eines Fcstclcktrolytgefäßcs und einer Elektrode an der abgedichteten Seite in derselben
Weise wie beim Beispiel 1 wurde innerhalb des Gefäßes in folgender Weise eine Bezugselektrode aus Ie—FcO
gebildet:
riaiitieiekiiude. die an lmiilm Diaiii/iiiii'rii uiig nefesiigi Die gleiche Aii/.airi viin liiol Oii'n:-, lidriiicIsübiiCncii ' C-
und Fe.'Oi-Pulvers mit einer Teilchengröße von 15 bis
I 50 μπι wurde vermischt und in einen Aluminiumoxid-Tiegcl
eingefüllt, worauf sich ein 4 Stunden langes Kosten bei 800" C in einer Stickstoffatmosphärc
anschloß. Der Saucrstoffkotizcntrations-Meßfühlcr
wurde dadurch hergestellt, daß das sich daraus ergebende Pulver gemahlen und zusammen mit einer
Platinelektrode mit einem daran befestigten Zuführung«..·,
«ht in das Flektroiytgefäß eingefüllt wurde.
ist, eingefüllt. Durch ein 2stündiges Brennen bei 1000 C
in Luft wurde die Pulvermischling aus Fe-FeO
gesintert, wobei ein komplexes Oxid an der /wischen fläche zwischen der Pulvcrmischung und dem Gefäß
und eine Schutzschicht an der Außenseite ties
gesinterten Fe- IeO gebildet v. urden. Auf diese Weise entstand der Sauerstoffkon/eninitions Meßfühler ge
maß vorliegender F.rfindung.
Fin Saucrstoffkon/entrations-Meßfühler wurde in
derselben Weise wie beim Beispiel I hergestellt, außer.
daß das ZrO; mit 15 mol-()/n CaO anstatt mit IO inol-"i>
Y?O ι stabilisiert wurde.
Beispiel S
Fin Saucrstoffkonzentrations-Meßfühlcr wurde in
derselben Weise wie beim Beispiel 1 hergestellt, außer.
daß das ZrOj statt mit lOmol-'V» Y..O, mit 8 mol-'Vo MgO
stabilisiert wurde.
Nach dem Aufbau eines Festelektrolytgefäßes und einer F.lektrodc an der äußeren abgedichteten Seite in
derselben Weise wie beim Ausführungsbeispiel I wurde innerhalb des Gefäßes in folgender Weise eine
Bezugselektrode aus Fe-FeO gebildet:
Das Kristallisationswasser wurde aus einem handelsüblichen F.isen(III)-oxalat (Reagens spezieller Qualität)
durch 2stündiges Heizen bei 250* C unter Vakuum
entfernt. Diesem folgte ein Rösten in einer Stickstoffatmosphäre bei 050X 30 Minuten lang, wodurch eine
Pulvermischung aus Fe und FeO mit einer Teilchengröße von 0.05 bis 1,0 μρι geliefert wurde. Dann wurde das
Festelektrolytgefäß mit diesem Pulver gefüllt, wobei gleichzeitig eine Platinelektrode mit einer Drahtzuführung
eingesetzt wurde. Danach wurde der Sauerstoffkonzentrations-Meßfühler
in derselben Weise wie beim Beispiel 1 weiter hergestellt.
Nach dem Aufbau des Festelektrolytgefäßes und einer Elektrode an der abgedichteten Seite in derselben
Weise wie beim Ausführungsbeispiel 1 wurde innerhalb des Gefäßes eine Bezugselektrode aus Fe-FeO in
folgender Weise gebildet:
Eine gleiche Anzahl von mol eines handelsüblichen
Kontrollbcispic! 2
Statt der handelsüblichen Pulvcrmischung aus Fe und Fe>Oi mit einer Teilchengröße von 15 bis 150 μπι. wie
sie beim Kontrollfühler 1 verwendet wurde, wurde eine
Pulvermischung aus einer gleichen Anzahl von mol aus i". Cu und CuO mit einer Teilchengröße von 15 bis 150 um
verwendet. Im weiteren erfolgte zur Herstellung eines Sauerstoffkonzentrations-Meßfühlers derselbe Vorgang
wie beim Kontrollbeispiel I
Versuch 1
Die Sauerstoffkonzentrations-Meßfühlcr. die nach den o. g. erfindungsgemäßen und den Kontrollbeispielen
hergestellt wurden, wurden unter einer Steigerungsrate von 20"C/min in Luft getrocknet. Die in diesen
■ι-. Meßfühlern entwickelte Spannung wurde mit einem Millivoltnieter mit einer Eingangsimpedanz von
1000 ΜΩ gemessen.
Die elektromotorische Kraft jedes Meßfühlers ist in F i g. 2 dargestellt, wobei a bis e die Beispiele 1 bis 5 und
ίο λ. vdie Kontrollbeispiele 1.2 darstellen.
F i g. 2 zeigt, daß alle Sauerstoffkonzentration_,-Meßfühler
gemäß vorliegender Erfindung jeden der Kontrollfühler hinsichtlich des Verhaltens bei niedriger
Temperatur übertreffen.
" Versuch 2
Die Sauerstoffkonzentrations-Meßfühler, die nach
erfindungsgemäßen und den Kontrollbeispielen hergestellt wurden, wurden in Luft erhitzt, und es wurde die
so Spannung, die bei jeder Temperatur auftrat, dazu verwendet den Innenwiderstand des Meßfühlers in
Form eines Spannungsabfalls an einem veränderlichen Widerstand zu messen, der in Reihe mit dem Meßfühler
angeordnet war. Die Ergebnisse sind in F i g. 3 gezeigt
b5 wo die Linien a bis e die Beispiele 1 bis 5 und die Linie y
das Kontrollbeispiel 2 darstellen.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Vorrichtung zum Messen der Sauerstoffkonzentration
in Abgasen mit einem Festelektrolytgefäß aus ZrÜ2 und wenigstens einem aus der Y2O3, CaO
und MgO bestehenden Gruppe ausgewählten Bestandteil, an dessen zu messender Außenfläche
eine äußere Metallelektrode angebracht ist, und mit einer Mischung aus Fe-FeO innerhalb des Gefäßes,
die die andere, innere Elektrode bildet, dadurch
gekennzeichnet, daß an der Zwischenfliiche zwischen der gesinterten Mischung (4) und dem
Festelektrolytgefäß (1) eine komplexe Oxidschicht aus dem Material des Gefäßes (1) und dem der
gesinterten Mischung (4) gebildet ist und daß die freie Oberfläche der gesinterten Mischung (4) im
Festelektrolytgefäß (1) passiviert ist
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, i?aß die Teilchengröße des die gesinterte
Mischung (4) bildenden Pulvers weniger als 2,Ci μηι
beträgt.
3. Verfahren zum Herstellen einer Vorrichtung zum Messen der Sauerstoffkonzentration in Abgasen
nach Anspruch 1, bei dem ein Festelektrolytgefäß aus ZrOj und wenigstens einem aus der aus Y2O3,
CaO und MgO bestehenden Gruppe ausgewählten Bestandteil mit einer feinen Pulvermischung aus Fe
und FeO gefüllt und mit einer äußeren Metallelektrode versehen wird, dadurch gekennzeichnet, daß
die Pulvermischung zur Erzeugung einer komplexen Oxidschicht aus dem Material des Festelektrolytgefäßes
(1) und dem dur gesicherten Mischung (4) an der Zwischenfläche zwischen ihr und dem Festelektrolytgefäß
(1) und zur Pas !vierung der freien Oberfläche der gesinterten Mischung (4) bei 603 bis
I400°C gesintert wird.
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
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Publications (3)
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| DE2735789A1 DE2735789A1 (de) | 1978-03-02 |
| DE2735789B2 true DE2735789B2 (de) | 1979-11-22 |
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ID=14301478
Family Applications (1)
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| DE19772735789 Expired DE2735789C3 (de) | 1976-08-25 | 1977-08-09 | Vorrichtung zum Messen der Sauerstoffkonzentration in Abgasen und Verfahren zum Herstellen der Vorrichtung |
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Families Citing this family (3)
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1976
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-
1977
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Also Published As
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| DE2735789C3 (de) | 1980-08-07 |
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