DE2734410B2 - Verfahren zur Herstellung eines Supraleiters - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines SupraleitersInfo
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Description
>o
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Supraleiters mit mindestens eher
Ader aus einer supraleitenden Verbindung, die aus mindestens zwei Komponenten gebildet wird, bei dem 5r>
ein Leitervorprodukt mit diesen Komponenten zunächst auf einen Wickelkörper aufgebracht und dabei
zumindest zwischen aneinanderliegenden Oberflächenteilen dieses Leitervorproduktes ein kohlenstoffhaltiges
Trennmittel vorgesehen wird, daran anschließend eine Wärmebehandlung zur Bildung der supraleitenden
Verbindung vorgenommen wird und schließlich der so entstandene supraleitende Körper zur Weiterverarbeitung
von dem Wickelkörper wieder abgewickelt wird.
Supraleitende intermetallische Verbindungen vom b5
Typ A3B mit A15-Kristallstruktur wie beispielsweise Nb3Sn oder VaGa haben sehr gute Supraleitungseigenschaften
und zeichnen sich insbesondere durch ein hohes kritisches Magnetfeld BC2, eine hohe Sprungtemperatur
Tc und eine hohe kritische Stromdichte jc aus.
Leiter mit diesen Materialien sind deshalb besonders für Supraleitungsmagnetspulen zum Erzeugen starker Magnetfelder
geeignet Neben diesen Binärverbindungen sind auch Ternärverbindungen wie beispielsweise
Niob-Aluminium-Germanium Nb3Al(IsGeOj für Leiter
solcher Magnete besonders interessant
Diese intermetallischen Verbindungen sind jedoch im allgemeinen sehr spröde, so daß ihre Herstellung in
einer beispielsweise für Magnetspulen geeigneten Form mit Schwierigkeiten verbunden ist Es sind deshalb
besondere Verfahren entwickelt worden, mit denen Supraleiter mit diesen Verbindungen in Form langer
Drähte oder Bänder hergestellt werden können. Diese Verfahren ermöglichen insbesondere eine Herstellung
von sogenannten Vielkernleitern, die eine Matrix aus normalleitendem Material enthalten, in der Drähte aus
den genannten Verbindungen, beispielsweise Nb3Sn-
oder V3Ga-Drähte oder Niob- bzw. Vanadium-Drähte mit Oberflächenschichten aus diesen Verbindungen
eingebettet sind. Dabei wird eine erste Komponente, die im allgemeinen ein drahtförmiges duktiles Element der
herzustellenden intermetallischen Verbindung wie beispielsweise ein Niob- oder Vanadium-Draht ist, mit
einer Hülle aus einer weiteren Komponente umgeben. Diese Komponente besteht zum Beispiel aus einem
duktilen Trägermetall und einer die übrigen Elemente der Verbindung enthaltenden Legierung, beispielsweise
aus einer Kupfer-Zinn-Legierung oder einer Kupfer-Gallium-Legierung.
Man kann auch eine Vielzahl solcher Drähte in eine Matrix aus der Legierung einlagern. Der Aufbau aus diesen beiden Komponenten
wird dann einer querschnittsverringernden Bearbeitung unterzogen. Dadurch erhält man einen langen Draht,
wie er für Spulen benötigt wird. Außerdem wird bei dieser Bearbeitung der Durchmesser der beispielsweise
aus Niob oder Vanadium bestehenden Drahtkerne auf einen niedrigen Wert in der Größenordnung von etwa
30 bis 50 μηι oder weniger reduziert und damit die Supraleitungseigenschaften des schließlich hergestellten
Leiters verbessert. Ferner erhält man durch diesen Verfahrensschritt eine gute metallurgische Verbindung
zwischen den Drahtkernen und dem sie umgebenden Matrixmaterial aus der Legierung, ohne daß jedoch
Reaktionen auftreten, die den Leiter verspröden würden. Nach der Querschnittsverringerung wird dann
das aus einem oder mehreren Drahtkernen und dem umgebenden Matrixmaterial bestehende Leitervorprodukt
eines Supraleiters einer Wärmebehandlung derart unterzogen, daß die gewünschte supraleitende Verbindung
durch eine Reaktion des Kernmaterials mit dem in der umgebenden Matrix enthaltenen weiteren Element
der Verbindung gebildet wird. Das in der Matrix enthaltene Element diffundiert dabei in das aus dem
anderen Element der Verbindung bestehende Kernmaterial ein und reagiert mit diesem unter Bildung einer
aus der gewünschten intermetallischen Verbindung bestehenden Schicht (deutsche Offenlegungsschrift
20 44 660).
Supraleitende Magnetspulen aus solchen Supraleitern werden im allgemeinen nach zwei verschiedenen
Verfahren hergestellt. Bei dem ersten Verfahren, das auch als »wind and react-Technik« bezeichnet wird,
bewickelt man zunächst den Spulenkörper mit dem noch nicht durchreagierten Leitervorprodukt des
Supraleiters und setzt dann die gesamte so bewickelte Spule einer Diffusionsglühung aus. Damit hat man alle
Schwierigkeiten bei der Verarbeitung eines spröden Leitermaterials vermieden. Auch ist es so möglich,
Spulen mit sehr kleinen Innendurchmessern mit noch verhältnismäßig dicken Leitern zu fertigen. Bei diesem
Verfahren müssen jedoch alle zum Rau der Spule verwendeten Materialien die für eine Diffusionsglühung
erforderlichen hohen Temperaturen, die im Falle von Niob-Zinn über 7000C liegen, mehrere Stunden lang
aushalten können.
Das zweite Verfahren zur Herstellung von supralei- ic
tenden Magnetspulen mit den genannten Supraleitern ist das sogenannte »react first-wind than-Verfahren«.
Bei diesem Verfahren wird auf einen provisorischen Wickelkörper das Leitervorprodukt des herzustellenden
Supraleiters aufgewickelt und dann der erforderli- ι ■:>
chen Wärmebehandlung zur Bildung der supraleitenden Verbindung ausgesetzt Daran anschließend wird der so
hergestellte Supraleiter wieder von dem Wickelkörper abgewickelt und kann weiterverarbeitet werden. Bei
diesem Verfahren besteht jedoch die Gefahr des Zusammenbackeiis der Windungen untereinander und
mit der Wickelunterlage während der Wärmebehandlung. Um dieses Zusammenbacken der Windungen zu
verhindern, sind besondere Trennmittel erforderlich, die zwischen den einzelnen Windungen des Leitervorproduktes
angeordnet werden müssen. Als Trennmittel werden beispielsweise Kupfer-Beryllium- und Tantal-Folien
verwendet Diese Trennfolien sind jedoch verhältnismäßig kostspielig. Außerdem besteht bei
ihnen die Gefahr von Beschädigungen des Supraleiters an Stoßkanten, an denen einzelne Teile dieser Folien
aneinandergefügt sind, sowie an den Übergänge» von einer Lage zur nächsten Lage des Leiters auf dem
Wickelkörper bei einer mehrlagigen Anordnung. Diese Gefahr besteht zwar bei der Verwendung von
Trennmitteln wie Magnesium-Aufschlämmungen (deutsche Offenlegungsschfift 22 05 308) oder eines Kohlenstoffüberzugs
(deutsche Offenlegungsschrift 22 61 877) nicht. Jedoch können sich bei Verwendung dieser
Trennmittel die Windungen an einzelnen Stellen berühren, falls sie sich bei der Glühung lockern. An
diesen Berührungsstellen können die Windungen dann zusammenbacken. Außerdem verbleiben störende
Schichten auf dem so hergestellten Supraleiter, die in einem Nachbearbeittingsprozeß erst wieder entfernt
werden müssen.
Darüber hinaus sind für den Bau großer Magnete oft Supraleiter von mehreren Kilometern Länge erforderlich.
Da bekanntlich Lötstellen zwischen einzelnen Supraleiterstücken Gefahrenquellen darstellen, bedingt
die Forderung nach großen Leiterlängen im allgemeinen eine mehrlagige Abordnung auf dem Wickelkörper
zur Diffusionsglühung, bei der die einzelnen Lagen des Leitervorproduktes sicher voneinander getrennt sein
müssen.
Außerdem sind nach diesem zweiten Verfahren hergestellte Mehrkernleiter auch sehr empfindlich
gegen Biegungen und Zug. Ihre spröden A15-Phasen sind nämlich im allgemeinen in ein weiches Matrixmaterial,
beispielsweise in eine Bronze eingebettet, das nur eine geringe mechanische Belastung aufnehmen kann.
Eine zu starke Dehnung des Leiters muß also vermieden werden.
Eine weitere Schwierigkeit ergibt sich aufgrund einer bleibenden Längenänderung von nach diesem Verfahren
hergestellten Mehrkernleitern nach der Diffusionsglühung, d. h. die aufgebrachten Windungen liegen nach
der Glühung nur locker auf der jeweiligen Unterlage, so daß beim Abwickeln die oberen Lagen mit den
darunterliegenden zusammenrutschen können und so nicht mehr ohne Schaden zu trennen sind.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, ein Verfahren zur Herstellung eines Supraleiters nach
der »react first-wind than-Technik« anzugeben, bei dem
die genannten Schwierigkeiten nicht oder nur in unwesentlichem Umfange auftreten.
Diese Aufgabe wird für ein Verfahren der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst daß als
Trennmittel ein Graphitgewebe oder eine Graphitfolie verwendet wird.
Die Vorteile dieses Verfahrens bestehen insbesondere darin, daß eine dünne Schicht aus dem Graphitgewebe
oder der Graphitfolie sehr gute Trenneigenschaften besitzt und außerdem etwas elastisch ist so daß die
Lockerung der Wicklung bei dem Wärmebehandlungsschritt zur Bildung der supraleitenden Verbindung
gedämpft wird. Außerdem kann ein solches Gewebe oder eine solche Folie stoßfrei aneinandergefügt,
beispielsweise geklebt werden. Da dieses Trennmittel auch bei hohen Diffusionstemperaturen keinerlei
Reaktionen mit den Komponenten des Leitervorproduktes eingeht hinterläßt es auch keine störenden
Schichten auf dem nach diesem Verfahren hergestellten Supraleiter.
Vorteilhaft kann der Wickelkörper mit mehreren Lagen aus dem Leitervorprodukt bewickelt werden,
wobei zwischen den benachbarten Windungen jeder Lage ein vorbestimmter Zwischenraum freigelassen
wird, und können der Wickelkörper und jede Wicklungslage, bis auf die äußerste Wicklungslage, mit dem
Graphitgewebe oder der Graphitfolie stoßfrei umhüllt werden. Bei einer solchen mehrlagigen Anordnung sind
während der Wärmebehandlung zur Bildung der supraleitenden Verbindung sowohl die einzelnen Lagen
mit Hilfe des Trennmittels als auch die einzelnen Windungen einer Lage aufgrund der zwischen ihnen
vorhandenen Zwischenräume sicher voneinander getrennt, so daß ein Aneinanderbacken der einzelnen
Windungen und die Gefahr einer Beeinträchtigung der supraleitenden Leitereigenschaften aufgrund von Stoßstellen
ausgeschlossen ist.
Zur weiteren Erläuterung des Verfahrens nach der Erfindung und dessen in den Unteransprüchen gekennzeichneten
Weiterbildungen wird auf die Zeichnung Bezug genommen, in der ein mit einem Leitervorprodukt
bewickelter Wickelkörper schematisch im Querschnitt veranschaulicht ist.
Dem Ausführungsbeispiel ist die Herstellung eines Nb3Sn-Mehrkemleiters nach dem Verfahren gemäß der
Erfindung zugrundegelegt. Dabei wird zunächst ein Leitervorprodukt gebildet, das in bekannter Weise als
erste Komponente eine Vielzahl von Niob-Filamenten enthalten kann, die in einer Bronzematrix als zweiter
Komponente eingelagert sind. Die Bronzematrix hat beispielsweise einen rechteckigen Querschnitt von
0,65 mm χ 0,25 mm und enthält 1615 Niob-Filamente. Da ein Wickelkörper 2, der beispielsweise aus einem
Rohr aus rostfreiem Stahl (zum Beispiel V2A-Stahl) von etwa 155 mm Länge und 55 mm Durchmesser besteht,
das an seinen Enden aufgebördelt ist, mit mehreren hundert Metern dieses Leitervorproduktes bewickelt
vorden soll, ist eine mehrlagige Bewicklung des Wickelkörpers erforderlich. Vor der Bewicklung des
Wicklungskörpers mit der ersten Lage aus diesem Leitervorprodukt umhüllt man zunächst die zu bewikkelnde
Zylinderfläche dieses Wickelkörpers mit einer
Lage aus einem Graphitgewebe, das beispielsweise 0,15 mm stark ist. Das Graphitgewebe wird dabei
zweckmäßig so an dem Wickelkörper befestigt, beispielsweise geklebt, daß keine Stoßstellen auftreten.
Hierfür kann beispielsweise in axialer Richtung auf dem Wickelkörper 2 aufgeklebtes, beidseitig klebendes
Kunststoffband 3 dienen, an dessen Mitte eine vorbereitete Bahn des Graphitgewebes angesetzt, um
die zylindrische Wickelfläche des Wickelkörpers herumgelegt und auf der anderen Hälfte des Klebebandes 3
festgeklebt wird. Überstehendes Graphitgewebe wird dann abgeschnitten, so daß an einem so entstandenen
Stoß 4 keine Erhöhung entsteht. Es ergibt sich so eine geschlossene Umhüllung 5 um die zu bewickelnde
Zylinderfläche des Wickelkörpers 2 mit einer Längsnaht. Um diese Umhüllung 5 aus dem Gaphitgewebe
wird nun die erste Lage aus dem Leitervorprodukt schraubenförmig mit einer solchen Steigung gewickelt,
daß ein vorbestimmter, geringer Abstand 6 zwischen benachbarten Windungen ausgebildet wird. Aufgrund
dieses Abstandes wird bei einer nachfolgenden Diffusionsglühung ein Zusammenbacken der einzelnen
Windungen vermieden. Im Schnitt der Figur sind die rechteckige Gestalt der mit 7 bezeichneten Querschnittsfläche
des Leitervorproduktes sowie einige der in der Matrix eingelagerten Filamente ersichtlich.
Die so aus den einzelnen Windungen des Leitervorproduktes ausgebildete erste Wicklungslage 8 wird nun
mit einer weiteren Umhüllung 9 aus Graphitgewebe umschlossen, die in gleicher Weise wie die Umhüllung 5
hergestellt wird. Um diese Umhüllung 9 kann eine weitere Lage 10 aus dem Leitervorprodukt gewickelt
werden, wobei beachtet werden muß, daß beim Übergang von der Lage 8 auf die Lage IO eine
unzulässige Deformation des Leitervorproduktes vermieden wird. Aus diesem Grunde darf auch das
Graphitgewebe nicht zu dick sein, weil sonst eine Stufe beim Übergang auf die nächste Lage entstehen kann.
In der Figur ist noch eine weitere Umhüllung 11 aus Graphitgewebe angedeutet, die diese Lage 10 aus dem
Leitervorprodukt umschließt. Um diese Umhüllung 11 ist noch eine weitere Lage 12 aus dem Leitervorprodukt
gewickelt. Die äußerste Lage aus dem Leitervorprodukt braucht nicht mit einem Graphitgewebe umschlossen zu
werden.
In der Figur sind nur drei Lagen aus dem Leitervorprodukt dargestellt. Je nach Länge des
herzustellenden Supraleiters können jedoch auch wesentlich mehr Lagen mit zwischen ihnen angeordneten
Umhüllungen aus Graphitgewebe erforderlich werden.
Mit Hilfe der Klebestreifen 3 wird das Graphitgewe be während des Aufwickelvorganges auf der jeweiliger
Wickelunterlage, d. h. entweder auf dem Wickelkörper;
5 oder auf einer aus dem Leitervorprodukt gewickelter
Lage, festgehalten. Geeignete Klebematerialien hierfüi gehen keine Reaktion mit den Leitermaterialien ein unc
hinterlassen auch keine Deckschichten auf derr Leiterendprodukt. Als Kleber ist beispielsweise beidsei
ίο tig klebender Tesa-Film von etwa 15 mm Breits
geeignet.
Der mit dem Leitervorprodukt bewickelte Wickel körper kann nun unter Vakuum bei einer Temperatur
die unterhalb der Diffusionstemperatur zur Bildung dei
ι s supraleitenden Verbindung liegt, ausgeheizt werden, urr
Bindemittel aus dem Graphitgewebe und den Kleber ar den Stoßstellen 4 in den Hüllen 5, 9, 11 au;
Graphitgewebe auszutreiben. Dabei werden auch die den Kleber tragenden Kunststoffolien 3 vorteilhaft zi
Kohlenstoff umgesetzt. Beispielsweise kann der fertig bewickelte Wickelkörper bei 5000C eine Stunde lang
ausgeheizt werden.
Nach diesem Ausheizen erfolgt die Diffusionsglühung
zur Bildung der intermetallischen supraleitenden Verbindung
beispielsweise bei 700° C etwa 24 Stunden lang Nach der Diffusionsglühung kann der so hergestellte
supraleitende Nb3Sn-Mehrkernleiter von dem Wickelkörper abgewickelt werden. Da auf der Oberfläche
dieses Leiters praktisch keine Rückstände vorhander sind, läßt er sich gut verzinnen und verlöten. Durch ein
Verlöten mehrerer solcher Rechteckleiter nebeneinander erhält man einen Leiter mit großem Seitenverhältnis,
der dann besser biegbar ist als beispielsweise ein Rundleiter mit gleicher Querschnittsfläche. Zugleich
bleibt auch die sogenannte Ic-Degradation dieses Leiters infolge des sogenannten Anisotropieeffektes
kleiner als bei einem monolithischen Rechteckleiter gleicher Abmessung. Für den Spulenaufbau ermöglicht
das Verlöten auch ein rationelles Graduieren der Wicklung mit einem einzigen Standardleiter.
Dem Ausführungsbeispie! ist zwar ein Herstellungsverfahren
zur Bildung der supraleitenden intermetallischen Verbindung Nb^Sn zugrundegelegt. Das Verfahren
gemäß der Erfindung eignet sich jedoch ebensogut für alle bekannten supraleitenden Verbindungen, die in
Diffusionstechnik aus zwei Komponenten mit jeweils mindestens einem Element durch Wärmebehandlung
ausgebildet werden. Solche Verbindungen sind beispielsweise VsGa oder V3S1.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung eines Supraleiters mit mindestens einer Ader aus einer supraleitenden
Verbindung, die aus mindestens zwei Komponenten gebildet wird, bei dem ein Leitervorprodukt mit
diesen Komponenten zunächst auf einen Wickelkörper aufgebracht und dabei zumindest zwischen
aneinanderliegenden Oberflächenteilen dieses Leitervorproduktes ein kohlenstoffhaltiges Trennmittel
vorgesehen wird, daran anschließend eine Wärmebehandlung zur Bildung der supraleitenden
Verbindung vorgenommen wird und schließlich der so entstandene supraleitende Körper zur Weiterverarbeitung
von dem Wickelkörper abgewickelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß als Trennmittel
ein Graphitgewebe oder eine Graphitl'olie verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Wickelkörper (2) mit mehreren Lagen (8, 10, 12) aus dem Leitervorprodukt
bewickelt wird, wobei zwischen benachbarten Windungen jeder Lage ein vorbestimmter Zwischenraum
(6) freigelassen wird, und daß der Wickelkörper (2) und jede Wickelungslage (8, 10),
bis auf die äußerste Wicklungslage (12), mit dem Graphitgewebe bzw. der Graphitfolie stoßfrei
umhüllt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß Teile des Graphitgewebes bzw. der
Graphitfolie stoßfrei aneinandergeklebt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß vor der Wärmebehandlung zur Bildung der supraleitenden Verbindung bei einer im Vergleich
zu der Wärmebehandlungstemperatur niedrigeren Temperatur das für die Klebung erforderliche
Klebemittel unter Vakuum ausgetrieben wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein dünner Klebefilm (3) verwendet
wird, der bei der niedrigeren Temperatur zu Kohlenstoff umgesetzt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer mehrlagigen
Bewicklung des Wickelkörpers (2) ein Graphitgewebe oder eine Graphitfolie mit einer Stärke
verwendet wird, die kleiner ist als die Dicke des Leitervorproduktes.
20
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