DE2734204B2 - Wäßrige, fließfähige, dispersionsstabile Zubereitungen - Google Patents
Wäßrige, fließfähige, dispersionsstabile ZubereitungenInfo
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Description
Durch Anwendung neuer verkürzter oder vereinfachter Färbeverfahren sind in den letzten Jahren die
Anforderungen an den Finish von Dispersions- und Küpenfarbstoffen erheblich gestiegen. Dies trifft besonders
für das Färben von Wickelkörpern im sogenannten HT-Bereich (120 bis 1400C) zu, wobei sehr hohe
Ansprüche an die Stabilität der feinteiligen Farbstoffteilchen im Färbebad gestellt werden. Das gilt auch für
das Färbeverfahren nach dem Trockenhitzefixierverfahren (Thermosolprozeß), bei dem der Farbstoff in
einer sehr feinen Verteilung bis zur Fixierung vorliegen « muß, um ein einheitliches Warenbild zu erzielen. Beim
Thermosolprozeß soll der Farbstoff quantitativ fixiert werden, damit eine Nachwäsche des thermosolicrten
Gewebes nicht erforderlich ist und dadurch zusätzliche Kosten vermieden werden, w>
Nach dem derzeitigen Stand der Technik erhält man für die obengenannten Verfahren geeignete Farbstoffzubereitungen
nur mit Dispergiermitteln aus folgenden Verbindungsklassen: Ligninsulfonate, Kondensationsprodukte aus 0-Naphthalinsulfonsäure und Formalde-
hyd, Kondensationsprodukte aus 2-Naphthol-6-sulfonsäure, Kresol, Formaldehyd und Natriumsulfit und
andere Sulfomethylierungsprodukte (DE-OS 20 32 926 und DE-OS 23 01 638).
Die Verbindungen aus diesen Klassen haben den Nachteil, daß diese eine mehr oder minder starke
Eigenfarbe besitzen und die farbigen Bestandteile mehr oder weniger unter den genannten Färbebedingungen
auf Polyesterfasermaterial aufziehen. Hierdurch werden Färbungen von optischen Aufhellern und brillanten
Dispersionsfarbstoffen abgetrübt.
Ein weiterer Nachteil der Dispergiermittel des Standes der Technik liegt darin, daß diese gegenüber
empfindlichen Azofarbstoffen reduzierend wirken, wodurch bei einigen Färbeverfahren stark verminderte
Färbeausbeuten erhalten werden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, Farbstoffzubereitungen
zu entwickeln, welche die nachteiligen Eigenschaften der Zubereitungen des Starides der
Technik nicht aufweisen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst,
daß man Zubereitungen verwendet, die Copolymerisate auf der Basis Styrol/Acrylsäure und/oder auf der Basis
von Siyroi/Acryisäüre/mäleinsäureänhydrid in Form
von wasserlöslichen Salzen als Dispergiermittel enthalten.
Es wurde gefunden, daß wäßrige, /ließfähige dispersionsstabile
Zubereitungen, die aus von in Wasser schwerlöslichen bis unlöslichen feinteiligen Farbstoffen,
einem Styrolcopolymerisat als Dispergiermittel, Wasser und üblichen Zusätzen bestehen, vorliegen, wenn die
Zubereitungen als Dispergiermittel — bezogen auf Farbstoff — 15 bis 95 Gewichtsprozent eines Copolymerisates
aus Styrol und Acrylsäure im Verhältnis 50 :50 bis 70 :30, eines Copolymerisates aus Styrol,
Acrylsäure und Maleinsäureanhydrid im Verhältnis 50 :40 :10 bis 70 :24 :6 Gewichtsprozent oder Gemische
davon in Form eines in Wasser löslichen Salzes enthalten.
Die Zubereitungen der Erfindung eignen sich vorzüglich für die Apparate- und Kontinuefärbung, z. B.
HT-Verfahren und Thermosolprozeß, von Fasermaterial aus Baumwolle, Celluloseestern wie CelIulose-2 1/2-
und -3-acetat oder synthetischen, linearen Polyestern wie Polyäthylenglykolterephthalat und chemisch analog
aufgebauten Polymeren allein oder im Gemisch mit anderen Fasern.
Die erfindungsgemäßen Zubereitungen sind auch bei Färbeverfahren, bei denen die wäßrige Färbeflotte
längere Zeit Temperaturen von 120°C und darüber
ausgesetzt ist, stabil- In der Färbeflotte erfolgt weder
Farbstoffausflockung noch Abfiltration des Farbstoffs.
Als in Wasser schwer- bis unlösliche Farbstoffe kommen Küpenfarbstoffe, in Wasser schwer- bis
unlösliche optische Aufheller und Dispersionsfarbstoffe in Betracht.
Dispersionsfarbstoffe sind z. B. in Wasser unlösliche
bis schwerlösliche Azofarbstoffe, Farbstoffe aus der Reihe der Chinophthalone und deren nicht wasserlösliche
Derivate, Anthrachinonfarbstoffe sowie Farbstoffe aus anderen Verbindungsklassen, die in Wasser schwerbis
unlöslich sind und welche auf synthetisches Fasermaterial wie lineare Polyester aus wäßrigem Bad
aufziehen.
Die Dispergiermittel der erfindungsgemäßen Zubereitungen sind wasserlösliche Salze von Copolymerisaten
aus Styrol und Acrylsäure im Verhältnis 50 :50 bis 70:30 Gewichtsprozent, von Copolymerisaten aus
Styrol, Acrylsäure und Maleinsäureanhydrid im Verhältnis 50:40:10 bis 70:24:6 Gewichtsprozent oder
Gemische dieser Copolymerisate.
Die Copolymerisate werden in bekannter Weise, z. B.
durch radikalische Lösungspolymerisation der Monomeren, hergestellt (DE-OS 2040 692, 2161773 und
21 17 682). Der K-Wert der erfindungsgemäß zu
verwendenden Copolymerisate liegt zwischen 10 und 30, vorzugsweise zwischen 12 und 25.
Die erhaltenen Copolymerisate werden zweckmäßigerweise direkt in der Lösung, die bei der Herstellung
anfällt, mit wäßrigen Basen neutralisiert, wobei man
eine wäßrige Lösung des Dispergiermittels erhält. Geeignete Basen sind wäßriges Alkalihydroxid, wie
Natronlauge oder Kalilauge, und Triethanolamin oder Gemische dieser Basen. Vorteilhafterweise erfolgt die
Neutralisation bei Temperaturen zwischen 70 und 140° C Die erhaltene Lösung wird auf einen Gehalt
zwischen 20 und 40 Gewichtsprozent eingestellt und als solche zur Herstellung der Zubereitungen verwendet
Die Menge an Dispergiermittel in den Zubereitungen liegt zwischen 15 und 95 Gewichtsprozent, bezogen auf
den Farbstoff.
Die erfindungsgerrsäBen Farbstoffzubereitungen bestehen
in der Regel aus
a) 5 bis 50 Gewichtsprozent in Wasser unlösliche bis schwerlösliche, feinverteilte Farbstoffe,
b) 1 bis 35 Gewichtsprozent Dispergiermittel,
c) 40 bis 94 Gewichtsprozent Wasser und
d) gegebenenfalls bis zu !50 Gewichtsprozent, bezogen
auf a), an Wasserrückhaltemittel und weiteren in flüssigen Zubereitungen übliche Zusätze.
Als Wasserrückhaltemittel dienen Äthylenglykol, Diäthylenglykol. Pronylenglykol, Glycerin oder D-Sorbit,
vorzugsweise Dipropylenglykol. Die Menge an Wasserrückhaltemitteln liegt tn der kegel bei bis zu 100
Gewichtsprozent, vorzugsweise bc-i 10 bis 50 Gewichtsprozent,
bezogen auf a).
Weitere in flüssigen Zubereitungen übliche Zusätze sind z. B. Desinfektionsmittel zur Verhütung von
Schimmelbildung, Schutzkolloide, pH-regulierende Substanzen und Netzmittel.
Die Menge an letzteren Mitteln beträgt im allgemeinen bis zu 100 Gewichtsprozent, bezogen auf a).
Bevorzugt sind flüssige Zubereitungen, die — bezogen auf (a + b+c) —
10 bis 40 Gewichtsprozent a),
5 bis 30 Gewichtsprozent b),
30 bis 85 Gewichtsprozent c) und
10 bis 50 Gewichtsprozent d), bezogen auf a),
5 bis 30 Gewichtsprozent b),
30 bis 85 Gewichtsprozent c) und
10 bis 50 Gewichtsprozent d), bezogen auf a),
enthalten.
Die Herstellung der erfindungsgernäßen Zubereitungen
erfolgt nach bekannten Verfahren in an sich bekannter Weise durch Uispergierung der Farbstoffe a)
in Gegenwart des Dispergiermittels b) in wäßrigem Medium in Knetern, in Kugelmühlen, in Sand- oder
Perlmühlen oder in Altritoren. Hierzu kann der Farbstoff a) in Form eines trockenen Pulvers oder
vorzugsweise in Form des bei der Herstellung anfallenden wäßrigen Preßkuchens verwendet werden.
Durch Zugabe von Wasser und/oder Wasserretentionsmittel
kann die den feinteiligen Farbstoff enthal-
tende Dispersion auf den gewünschten Gehalt eingestellt werden.
Aus der DE-OS 20 27 537 sind feste Zubereitungen bekannt, die als Dispergiermittel Copolymerisate aus
Styrol und Maleinsäureanhydrid enthalten, welche wasserlöslich sind oder durch Einwirkung von Basen
wasserlöslich werden. Diese Dispergiermittel zeigen bei der Dispergierung durch Mahlen von wäßrigen
Farbstoffsuspensionen eine wesentlich schlechtere Dispergierwirkung als die Dispergiermittel der erfindungsgemäßen
Zubereitungen. Außerdem weisen die Dispergiermittel der DE-OS 20 27 537 eine wesentlich
schlechtere Wirkung in der Stabilisierung von wäßrigen Farbstoffdispersionen auf.
Ir der DE-OS 2317145 werden Zubereitungen
beschrieben, die ein Copolymerisat aus Äthylmethacrylat.
Butyl- oder 2-Äthylhexyl(meth)acryIat und geringe Mengen (Meta)Acrylsäure oder Itaconsäure als Dispergiermittel
enthalten. Mit diesen Dispergiermitteln erhält man beim Mahlen von wäßrigen Suspensionen dicke
und tixotrope Suspensionen, die für die Anwendung zum
Färben aus wäßrigem Bad nicht geeignet sind.
Die im folgenden angegebenen Teile und Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht. Die Feinverteilung
der Farbstoffe wurde nach Richter und Vescia, Mellian-Textilberichte 1965, Heft 6, Seite
622ff, in Form der Schlesxlerwerte angegeben.
In den folgenden Ausführungsbeispielen wurden folgende Copolymerisate in Form der Natriumsalze als
Dispergiermittel b) verwendet:
| Dispergier mittel |
Copolymerisat aus Gew.-% |
Acrylsäure | Maleinsäure anhydrid |
>> NC |
| Styrol | 30 40 50 24 40 |
0 0 0 6 10 |
||
| 1 2 3 4 5 |
70 60 50 70 50 |
Beispiele 1 bis 4 | ||
| 25 Teile des optischen Aufhellers der Formel | ||||
| \ /— { CN |
||||
| CH=CH- | ||||
| ^>-CH = | ||||
| =CH- |
in Form des wäßrigen Preßkuchens werden mit 4,5 Teilen des in der Tabelle I angegebenen Dispergiermittels,
15 Teilen Äthylenglykol, 15 Teilen Triethanolamin und 40,5 Teilen Wasser auf dem in der Tabelle
genannten Mahlaggregat so lange gemahlen, bis die Teilchengröße unterhalb von 1 μπι liegt.
Die wäßrigen Zubereitungen weisen eine gute Feinverteilung auf. Die Feinverteilung ist in der Tabelle
Beispiet
Dispergier- Mahlaggregat
mittel
mittel
Mahldauer
Feinverteilung
(Schleuderwerte)
(Schleuderwerte)
Sandmühle
Sandmühlc
Sandmühlc
15 Passagen
15 Passagen
15 Passagen
5/7/51/37
4/12/29/55
4/12/29/55
| Fortsetzung | 5 | 27 | 34 | 204 | 6 |
| Beispiel | Dispergier mittel |
Mahlaggregat | Mahldauer | Feinverteilung (Schleuderwerle) |
|
| 3 4 |
3 4 |
Perlmühle Perlmühle |
10 Stunden 10 Stunden |
10/18/33/39 5/21/38/36 |
Die erhaltenen Zubereitungen sind dünnflüssig und io Im Thermosolprozeß (1 Minute 200°C) erhält man
lagerstabil. Bei der Wickelkörperfärbung bei 120" C Färbungen mit hohem Weißgrad. Eine Nach wäsche ist
erhält man egal aufgehellte Wickel ohne Farbstoffabfil- nicht erforderlich,
tration.
Beispiele 5bis6
18 Teile des Farbstoffs der Formel
O,
NO,
Br
OCH3
NH
C=O
CH,
CH2-CH2-CN
CH,-CH,-OH
in Form des wäßrigen Preßkuchens werden mit 9 Teilen pern aus texturierten! Polyecterfasermaterial egale
des in Tabelle IV angegebenen Dispergiermittels, 10 30 Färbungen.
Teilen Athylenglykol und 63 Teilen Wasser so lange gemahlen, bis die Teilchengröße unterhalb von 1 {im
liegt. Die erhaltenen Dispersionen sind dünnflüssig, lagerstabil und ergeben beim Färben von Wickelkör-
Die Zubereitungen weisen eine gute Feinverteilung auf, die in Form der Schleuderwerte in der Tabelle II
angegeben ist.
| Tabelle II | Dispergier mittel |
Mahlaggregat | Vermahlungszeit [h] |
Feinverteilung (Schleuderwerte) |
| Beispiel | 1 3 |
Perlmühle Perlmühle |
10 10 |
6/18/48/28 5/16/43/36 |
| 5 6 |
||||
Beispiele 7 und 8 20 Teile des Farbstoffs der Formel
in Form des wäßrigen Preßkuchens werden mit 12 Teilen des in Tabelle III angegebenen Dispergiermittels,
so 10 Teilen Dipropylenglykol und 58 Teilen Wasser auf eine Teilchengröße kleiner als 1 μπι gemahlen. Mahlaggregat,
Vermahlungszeit und Feinverteilung in Form der SchleuderwerUi sind in Tabelle III zusammenges.eilt.
Die neuen Zubereitungen sind dünnflüssig, Ipgerstabil und für die HT-Färbung auf Polyesterfasermaterial sehr
gut geeignet.
60
Dispergiermittel
Mahldauer
[h]
[h]
Feinverteilung
(Schleuderwerte)
(Schleuderwerte)
Attritor Attritor
20
20
20
2/11/20/67
3/15/22/59
3/15/22/59
40 Teile des Farbstoffs der Formel
Beispiele 9bis 11
N N
| O 'i |
Nl | O | () | HN | O |
| ( | ii C I ! |
! '! | |||
| Il ■ ο |
1 NF |
ι Ii2N |
ι ί! O |
||
CIl1
in roriii des wäßrigen Preßkuchens werden mit 5 Teilen
des in Tabelle IV angegebenen Dispergiermittels, IO Teilen Dipropylenglykol und 45 Teilen Wasser auf eine
Teilchengröße von kleiner als 1 μπι gemahlen.
Die Zubereitungen sind dünnflüssig, lagerstabil und eignen sich gut zum Färben von Baumwolle nach dem
Ausy.ieh-Fwibpigmentier-Verfahren und nach dem Padsteam-Verfahren.
Dispergiermittel
Mahlaggregat Mahldauer
lh)
lh)
Feinverteilung
(Schlcuderwerte)
(Schlcuderwerte)
| 14 | 3 | Perlmühlc | 15 | 7/25/29/39 |
| 15 | 4 | Perlmühle | 15 | 4/20/31/45 |
| 16 | 5 | Perlmühlc | 15 | 8/21/34/37 |
Claims (5)
1. Fließfähige, dispersionsstabile Zubereitungen
bestehend aus in Wasser schwer- bis unlöslichen, feinteiligen Farbstoffen, einem Styrolcopolymerisal
als Dispergiermittel, Wasser und üblichen Zusätzen,, dadurch gekennzeichnet, daß die Zubereitungen
als Dispergiermittel — bezogen auf Farbstoff — 15 bis 95 Gewichtsprozent eines Copolymerisates
aus Styrol und Acrylsäure im Verhältnis 50 :50 bis 70 :30, eines Copolymerisats aus Styrol, Acrylsäure
und Maleinsäureanhydrid im Verhältnis 50 :40 :10< bis 70 :24 :6 Gewichtsprozent oder Gemische
davon in Form eines in Wasser löslichen Salzes enthalten.
2. Zubereitungen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Copolymerisat in Form der
Alkalimetallsalze oder der Triäthanolammoniumsalze vorliegt
3. Zubereitungen gemäß Anspruch I oder 2, bestehend — bezogen auf (a + b+c) — aus
a) 5 bis 50 Gewichtsprozent eines oder mehrerer feinteiliger, in Wasser schwer bis unlöslicher
Farbstoffe,
b) 1 bis 35 Gewichtsprozent eines oder mehrerer der im Anspruch 1 genannten Copolymerisate
und
c) 40 bis 94 Gewichtsprozent Wasser und gegebenenfalls
d) bis zu 150 Gewichtsprozent — bezogen auf a) — Wasserrückhaltemittel und weitere, in
flüssigen Zubereitungen übliche Zusätze.
4. Zubereitungen gemäß den Ansprüchen I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß diese als in Wasser
schwer- bis unlösliche Farbstoffe Dispersionsfarb- »
stoffe, in Wasser unlösliche optische Aufheller oder Küpenfarbstoffe enthalten.
5. Zubereitungen gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersionsfarbstoffe aus
der Gruppe der Azofarbstoffe, der anthrachinoiden Farbstoffe und der Chinaphthalonreihe sind.
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2734204A DE2734204C3 (de) | 1977-07-29 | 1977-07-29 | Wäßrige, fließfähige, dispersionsstabile Zubereitungen |
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Applications Claiming Priority (1)
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Publications (3)
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Family Applications (1)
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-
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-
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- 1978-07-28 GB GB7831568A patent/GB2003194B/en not_active Expired
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