DE2350993C2 - Verfahren zur Steuerung der Enddichte eines gesinterten Urandioxidkernbrennstoffkörpers und danach hergestellter Körper - Google Patents
Verfahren zur Steuerung der Enddichte eines gesinterten Urandioxidkernbrennstoffkörpers und danach hergestellter KörperInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur ίο Steuerung der Enddichte eines gesinterten Urandioxidkernbrennstoffkörpers
durch Ausbilden diskreter poröser Bereiche mit niedriger Dichte in diesem Körper.
Urandioxid wird kommerziell als ein feines, ziemlich poröses Pulver hergestellt, welches nicht direkt als
Kernbrennstoff verwendet werden kann. Es ist kein frei fließendes Pulver, sondern es klumpt und ballt sich
zusammen, und es ergeben sich Schwierigkeiten, das Urandioxid mit der gewünschten Dichte in den
Reaktorröhren unterzubringen.
><> Auch die spezielle Zusammensetzung des kommerziell
erhältlichen Urandioxidpulvers verhindert seine direkte Verwendung als Kernbrennstoff. Urandioxid
stellt eine Ausnahme in bezug auf das Gesetz der definierten Proportionen dar, weil »UO2« eine einzige
_>5 stabile Fhase kennzeichnet, die in ihrer Zusammensetzung
von UO1.7 bis UO2.25 variieren kann. Da die Wärmeleitfähigkeit mit steigendem O/U-Verhältnis
abnimmt, wird Urandioxid mit einem möglichst geringen O/U-Verhältnis bevorzugt. Da jedoch Urandioxidpulver
an der Luft leicht oxidiert und auch leicht Feuchtigkeit absorbiert, liegt das O/U-Verhältnis dieses
Pulvers wesentlich über dem Wert, der für Brennstoff annehmbar ist.
Es ist bereits eine Reihe von Verfahren verwendet worden, um Urandioxidpulver für Kernbrennstoff
brauchbar zu machen. Zur Zeit besteht das gebräuchlichste Verfahren darin, das Pulver zu zylindrisch
geformten Rohkörpern mit speziellen Abmessungen zu pressen, die dann in einer geeigneten Sinteratmosphäre
bei einer Temperatur im Bereich von etwa 10000C bis
2400°C gesintert werden, wobei die spezielle Sintertemperatur weitgehend von der Sinteratmosphäre abhängt.
Wenn beispielsweise feuchtes Wasserstoffgas als Sinteratmosphäre verwendet wird, dann beschleunigt
sein Wasserdampf die Sintergeschwindigkeit und gestattet damit die Verwendung entsprechend niedrigerer
Sintertemperaturen, wie beispielsweise etwa 17000C. Das Sinterverfahren dient dazu, die Körper zu
verdichten und sie auf das geeignete O/U-Verhältnis
-,ο oder nahe an das geeignete O/U-Verhältnis zu bringen.
Obgleich das als Kernbrennstoff geeignete Urandioxid ein O/U-Verhältnis im Bereich von 1,7 bis 2,015
aufweisen kann, so hat die Industrie in der Praxis doch einen Wert von 2,00 und zweckmäßig von 2,015
eingeführt, da dieser mit den kommerziellen Sinterverfahren in gleichbleibender Weise hergestellt werden
kann. In einigen Fällen kann es wünschenswert sein, das O/U-Verhältnis des Urandioxids bei Sintertemperatur
mit einem Wert von über 2,00 zu erhalten, wobei die
bo Sintertemperatur weitgehend von dem besonderen
Herstellungsverfahren und dem Kernreaktor abhängt. So kann es beispielsweise zweckmäßiger sein, bei dem
speziellen Herstellungsverfahren einen Kernbrennstoff mit einem O/U-Verhältnis von 2,195 zu erzeugen und
tn dann später das gesinterte Produkt in einer reduzierenden
Atmosphäre zu behandeln, um das gewünschte O/U-Verhältnis zu erhalten.
Eines der Hauptmerkmale für die gesinterten
Urandioxidkörper, die als Brennstoff für Kernreaktoren
verwendet werden, ist ihre Dichte. Der tatsächliche Wert kann variieren, im allgemeinen haben jedoch die
gesinterten Urandioxidkörper Dichten in der Größenordnung von 90% bis 95% der theoretischen Dichte und
nur gelegentlich weisen sie eine Dichte von nur 85% des theoretischen Wertes auf. Die meisten gepreßten
Urandioxidpulver sintern jedoch zu Enddichten von etwa 96 bis 98% des theoretischen Wertes. Um daher
gesinterte Körper mit niedrigeren Dichten zu erhalten, müssen die Zeit- und Temperaturbedingungen sorgfältig
gesteuert werden, um das Schrumpfen des Körpers nur bis zu dem gewünschten Wert zuzulassen. Dies ist an
sich schon schwieriger als die Verwendung eines Verfahrens, welches bis zur Vollendung durchgeführt
wird. Insbesondere können geringe Variationen während
des Sintems große Veränderungen oder keine wesentlichen Veränderungen in dem gesinterten Körper
aus dem zusammengepreßten Pulve·· zur Folge
haben, und zwar in Abhängigkeit von einer Anzahl von Faktoren, wie dem Pulver selbst, der Teilchengröße und
der Zusammenballung (Agglomeration). Im allgemeinen führt jedoch eine Veränderung der Sinterzeit, beispielsweise
von 1 Stunde zu 2 Stunden, nicht zu einer wesentlichen Veränderung der Dichte des gesinterten
Endproduktes. Wenn weiterhin gesinterte Körper mit der gewünschten niedrigen Dichte durch sorgfältige
Steuerung der Sinterungszeit und der Sinterungstemperatur erhalten worden sind, dann hat es sich häufig
gezeigt, daß diese ggesinterten Körper dann, wenn sie in dem Reaktor angeordnet werden, einer zusätzlichen
Sinterung in dem Reaktor unterworfen werden, wodurch der ordnungsgemäße Reaktorbetrieb beeinflußt
wird.
Man hat bereits in der Vergangenheit eine Anzahl von Verfahrenstechniken entwickelt, um die Dichte des
gesinterten Körpers auf andere Weise als durch die Variierung der Verfahrensbedingungen zu vermindern.
So besteht beispielsweise eine Methode darin, das Urandioxidpulver zu pressen, es wieder zu zerbrechen
und es erneut zu pressen. Das Problem bei dieser Verfahrenstechnik besteht darin, daß der erhaltene
gesinterte Körper große, miteinander in Verbindung stehende Poren aufweist, die durch den Körper
hindurch bis in die Oberfläche gehen und zu einer großen äußeren Oberflächenzone führen, die wesentliche
Mengen von Gasen, insbesondere Wasser, während des Reaktorbetriebes in dem Körper absorbieren kann
und dadurch eine Quelle für die Korrosion der Brennstoffumhüllung darstellt. Eine andere Technik
besteht darin, Kunststoffe dem Pulver zuzugeben. Der Kunststoff zersetzt sich jedoch und hinterläßt Kohlenstoff,
und auf diese Weise wird der Brennstoff verunreinigt.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, das eingangs genannte Verfahren dahingehend auszubilden,
daß es unabhängig von der Zeit und der Temperatur des Sinterverfahrens gestattet, reproduzierbar die Enddichte
des Urandioxidkernbrennstoffkörpers einzustellen. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die
Verfahrensschritte des kennzeichnenden Teiles des Anspruchs 1 gelöst.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform wird als Feststoffpulver, das bei seiner thermischen Zersetzung
Urandioxidpulver bildet, Ammoniumdiuranat dem Urandioxidpulver zugemischt, bevor dasselbe zu dem
Rohkörper gepreßt wird. Diese Zugabe führt zu diskreten porösen Bereichen von geringer Dichte in
dem gesinterten Körper, die den Ammoniumdiuranatzonen in dem gepreßren Körper entsprechen. Die
Enddichte des gesinterten Körpers ist daher eine Funktion der Menge des zugegebenen Ammoniumdi-
> uranats.
AL· Ergebnis des vorliegenden Verfahrens wird somit die Enddichte des gesinterten Körpers unabhängig von
der Zeit und der Temperatur des Sinterverfahrens erhalten. Auf diese Weise kann das Sinterverfahren im
ic wesentlichen bis zur Vollendung durchgeführt werden,
und die Probleme der Verfahrenssteuerung werden wesentlich vereinfacht So führen insbesondere Abweichungen
in der Sinterzeit oder Sintertemperatur nicht zu Abweichungen in der Enddichte des Produktes.
ι-, Weiterhin wird ein gesinterter Körper mit der gewünschten niedrigen Dichte in einer reproduzierbaren
Weise erhalten, indem lediglich die Menge des verwendeten Feststoffpulvers, das bei seiner thermischen
Zersetzung Urandioxidpulver bildet, variiert wird.
2Ii Die Verwendung dieses Feststoffpulvers hat bei dem
erfindungsgemäßen Verfahren keine Wirkung auf das Sauerstoff/Uranatomverhältnis in dem gesinterten
Körper. Auch hinterläßt das Verfahren keine Verunreinigungen, die den Kernbrennstoff beeinträchtigen. Ein
j-, weiterer Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß der
erhaltene gesinterte Körper in dem Kernreaktor keiner wesentlichen zusätzlichen Sinterung unterliegt.
Im Gegensatz zu den gesinterten Körpern, die große miteinander in Verbindung stehende und durch den
jo Körper hindurchgehende Poren aufweisen, weisen die
gesinterten Körper nach der vorliegenden Erfindung diskrete poröse Bereiche von niedriger Dichte auf, d. h.
diese Bereiche stehen nicht miteinander in Verbindung. Da diese Bereiche getrennt sind, erhalten sie die Gestalt
r, des gesinterten Körpers und sie absorbieren auch keine Gase oder Wasser in dem Körper, die dann den
Reaktorbetrieb beeinträchtigen.
Ein besseres Verständnis der vorliegenden Erfindung
erhält der Fachmann aus der nachfolgenden detaillierten Beschreibung in Verbindung mit der beigefügten
Figur, die ein Gefüge eines polierten Schliffes eines gesinterten Kügelchens aus Urandioxid in 500facher
Vergrößerung zeigt, welches nach der vorliegenden Erfindung hergestellt worden ist.
.,-, Der in der vorliegenden Anmeldung verwendete Begriff »diskrete poröse Bereiche mit niedriger Dichte«
bezeichnet Bereiche, die nicht miteinander in Verbindung stehen und die vollständig in dem Körper
enthalten sind, d. h. jeder solche Bereich ist von
ίο Urandioxid umgeben. Weiterhin bedeutet der Begriff
»Enddichte des gesinterten Körpers« die Dichte des gesinterten Körpers als Ganzes, d. h. es ist die
endgültige Dichte des gesamten gesinterten Körpers.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch ein
,5 nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellter
gesinterter Körper aus Urandioxid, der diskrete poröse Bereiche mit niedriger Dichte enthält, die den Bereichen
mit niedriger Dichte entsprechen, die durch das Feststoffpulver in dem Rohkörper eingenommen
b0 wurden.
Die spezielle Struktur dieser diskreten porösen Bereiche mit niedriger Dichte kann variieren, aber jeder
solche Bereich enthält oder ist immer verbunden mit einer Menge gesinterten Urandioxids, welches gebildet
b5 wird, wenn das Feststoffpulver sich thermisch zu
Urandioxid zersetzt, das sich während der Sinteroperalion verdichtet, d. h. es ist das aus dem Feststoffpulver
erzeugte gesinterte Urandioxid. Jeder diskrete poröse
Bereich mit niedriger Dichte in dem gesinterten Körper hat eine Dichte, die wesentlich geringer ist als die Dichte
des restlichen Körpers aus dem gesinterten Urandioxid, und diese Bereiche vermindern somit die Enddichte des
gesinterten Körpers um einen Betrag im Bereich von etwa 2% bis etwa 13%. Die spezielle Verminderung der
erzielten Enddichte in dem gesinterten Körper hängt von der Menge des verwendeten Feststoffpulvers ab.
Der erfindungsgemäße gesinterte Körper hat eine Enddichte im Bereich von 85 bis 95% der theoretischen
Dichte, und vorzugsweise von 90 bis 94% der theoretischen Dichte, und ein Sauerstoff- zu Uranatomverhältnis
von etwa 1,7 bis 2,015, vorzugsweise 2,00 bis 2,010.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens haben das verwendete Urandioxidpulver oder
die Urandioxidteiichen im allgemeinen ein Sauerstoffzu Uranatomverhältnis von mehr als 2,0 und es kann bis
zu 2,25 betragen. Die Größe des Urandioxidpulvers oder der Teilchen beläuft sich auf etwa bis zu 10 Mikron,
während bezüglich der Kleinheit der Teilchen keine Grenze besteht. Derartige Teilchenabmessungen ermöglichen
die Durchführung des Sinterns innerhalb einer vernünftigen Zeitspanne und bei Temperaturen,
die für kommerzielle Anwendungen praktikabel sind. Bei den meisten Anwendungen weist das Urandioxidpulver
zur Erzielung einer schnellen Sinterung eine Größe von bis zu 1 Mikron auf. Kommerziell erhältliche
Urandioxidpulver werden bevorzugt. Sie haben eine geringe Teilchengröße, die gewöhnlich im Submikronbereich
liegt und im allgemeinen etwa 0,02 bis 0,5 Mikron beträgt.
Das Feststoffpulver, das bei seiner thermischen Zersetzung Urandioxidpulver bildet, soll bestimmte
Eigenschaften aufweisen. Es muß mit dem Urandioxidpulver vermischt und gepreßt werden können. Seine
Dichte muß geringer sein als die Dichte des Urandioxidpulvers, mit dem es vermischt wird. Das in der
vorliegenden Erfindung verwendete Feststoffpulver zerfällt beim Erhitzen auf seine Zersetzungstemperatur
und bildet Urandioxid und als Nebenprodukt Gas oder Gase, und es läßt in dem Brennstoff keine Verunreinigung
zurück. Eine solche Zersetzung muß zweckmäßig bei einer Temperatur durchgeführt werden, die
wenigstens 100cC unterhalb der Sintertemperatur und
vorzugsweise 200 bis 300°C unterhalb der Sintertemperatur liegt. Die Zersetzung ist von einer bedeutenden
oder wesentlichen Verminderung des Volumens der festen Phase begleitet, die von dem speziell verwendeten
Feststoffpulver abhängt wobei Bereiche mit niedriger Dichte zurückbleiben, die in einem beträchtlichen
Ausmaß oder im wesentlichen porös sind. Im speziellen Fall fühn die Zersetzung des Ammoniumdiuranats
zu einer beträchtlichen Verminderung des Volumens der festen Phase und hinterläßt eine relativ
kleine Menge Urandioxid und eine Zone von niedriger Dichte, die im wesentlichen porös ist. Im Vergleich dazu
zersetzt sich das ebenfalls als Feststoffpulver brauchbare U3O» unter Hinterlassung einer größeren Menge
Urandioxid und eines Bereiches mit niedriger Dichte, der nicht so porös ist.
Weitere Beispiele für die in der vorliegenden Erfindung brauchbaren Feststoffpulver sind Uranylni-
> trat und Ionenaustauscherharze, die Uran enthalten.
Ammoniumdiuranat wird besonders bevorzugt. Beim Erhitzen unter Reduktionsbedingungen zersetzt es sich
bei etwa 5000C unter Bildung von Urandioxid,
Wasserdampf und Ammoniak.
κι Im allgemeinen neigen die Teilchen des Feststoffpulvers
dazu, zusammenzuklumpen und zu agglomerieren, und deshalb wird nachfolgend die Größe des Agglomerats,
d. h. der agglomerierten Teilchen angegeben. Das Feststoffpulver sollte gemäß der vorliegenden Erfin-
-> dung eine mittlere Größe des Agglomerats haben, die
wesentlich größer als die des Urandioxidpulvers ist. Das Feststoffpulver soll eine durchschnittliche Größe des
Agglomerats aufweisen, die im Bereich von 20 Mikron bis etwa 1 mm liegt. Dieser Größenbereich des
jo Agglomerats wird verwendet, so daß dann, wenn die
Mischung des Feststoffpulvers und des Urandioxidpulvers zu einem Rohkörper zusammengepreßt ist, dieser
Rohkörper eine Struktur aus einer im wesentlichen gleichmäßigen Matrix aus Urandioxidpulver mit diskre-
r> ten Bereichen des Feststoffpulvers aufweist. Die im einzelnen verwendete Größe des Agglomerats hängt
weitgehend von der Art des Feststoffpulvers und dem Grad der geforderten Gleichmäßigkeit in dem gesinterten
Körper sowie von der Größe des gesinterten
in Körpers ab. Agglomerate des Feststoffpulvers mit einer
Größe von mehr als 1 mm können zu Bereichen mit niedriger Dichte führen, die so groß ist, so daß der
gesinterte Körper nicht ausreichend gleichmäßig ist, um die Reaktoranforderungen zu erfüllen. Andererseits
r, verteilen sich Agglomerate des Feststoffpulvers mit einer Größe, die wesentlich geringer als 20 Mikron ist,
zu sehr in dem Urandioxidpulver und bilden eine Mischung, die sich nach dem Zusammenpressen und
Sintern so verdichtet, daß sie keine wesentlich
4(i unterschiedliche Dichte von der der gesinterten
Urandioxidmatrix aufweist, d. h. solche kleinen Feststoffagglomerate
führen nicht zu diskreten Bereichen mit niedriger Dichte, die die Enddichte des gesinterten
Körpers wesentlich vermindern.
4) Die Menge des verwendeten Feststoffpulvers kann
variieren und hängt weitgehend von dem speziell verwendeten Feststoffpulver, dem gewünschten Grad
an Gleichmäßigkeit in dem gesinterten Körper und der gewünschten speziellen Enddichte des gesinterten
5(i Körpers ab. Um die Enddichte des gesinterten Körpers
um etwa 2% bis etwa 13% zu verringern, sollte das Feststoffpulver dem Urandioxidpulver in einer Menge
zugemischt werden, die eine Mischung ergibt, weiche nach Ausformen des Rohkörpers in demselben zu
Bereichen niedriger Dichte führt, die von etwa 5 bis 25 Vol.-% des Rohkorpers ausmachen. Der Volumenanteil
der Bereiche mit niedriger Dichte in dem Rohkörper kann nach einer Anzahl von Standardverfahren
bestimmt werden. Eines davon ist das folgende:
PL<H „.,..
= Gesantvolumen des aus dem Urandioxid und dem Feststoff zusammengesetzten Rohkörpers
= Gesamtgewicht des aus dem Urandioxid und dem Feststoff gebildeten Rohkörpers
= Dichte des Rohkörpers aus Urandioxid und Feststoff
= Gesamtgewicht des aus dem Urandioxid und dem Feststoff gebildeten Rohkörpers
= Dichte des Rohkörpers aus Urandioxid und Feststoff
= Gewicht des Feststoffes I in der Mischung aus dem Feststoff und dem Urandioxyd, die für die BiI-
= Gewicht des Urandioxids j dung des Rohkörpers verwendet worden ist.
= Dichte der Matrix aus Urandioxid allein in dem Rohkörper, der seinerseits aus Urandioxid und Feststoff
zusammengesetzt ist. Diese Dichte kann in der Weise bestimmt werden, daß aus Urandioxid
allein in gleicher Weise ein Rohkörper hergestellt wird und seine Dichte gemessen wird. Dabei wird
unterstellt, daß diese die gleiche ist wie die Matrix des Urandioxids in dem Rohkörper, der aus Urandioxid
und Feststoff zusammengesetzt ist. Gemäß allgemeinem Fachwissen beläuft sich diese Dichte
auf etwa 50% oder etwa 5 g/cm·1.
'■'< "■ ιι.,,.η = Volumen der Urandioxidmatrix in dem Urandioxid und Feststoff enthaltenden Rohkörper
Km = Volumen der durch den FcststolT in dem Rohkörper gebildeten Bereiche mit niedriger Dichte
Km = Volumen der durch den FcststolT in dem Rohkörper gebildeten Bereiche mit niedriger Dichte
'"I.. „,„„, =
Pi'h „„„„
— [/ — ι/ — ι/
Der spezielle Volumenanteil der in dem Rohkörper geforderten Bereiche mit niedriger Dichte, um eine Verminderung
der Enddichte in dem gesinterten Körper zu erreichen, kann experimentell bestimmt werden. Zur
Bestimmung der ungefähren Verminderung der Enddichte in dem gesinterten Körper ist jedoch die nachfolgende
Gleichung sehr hilfreich. In dieser Gleichung bedeuten:
Enddichte des gesinterten Körpers nach der vorliegenden Erfindung, der diskrete poröse
Bereiche von niedriger Dichte aufweist,
Dichte der Matrix aus gesintertem Urandioxid allein in dem nach der vorliegenden Erfindung hergestellten
gesinterten Körper, für den P1 berechnet wird. Sie wird bestimmt durch Messen der Dichte eines
gesinterten Körpers, der in der gleichen Weise wie der Körper, für den p, berechnet werden soll, jedoch
ohne den Feststoff hergestellt worden ist, wobei angenommen wird, daß diese Dichte die gleiche ist
wie die Dichte der Matrix des gesinterten Urandioxids in dem Körper, für den p, berechnet werden
soll
Gewicht des Feststoffes 1 in der Mischung aus dem für die Bildung des Rohkörpers verwendeten
Gewicht des Urandioxids I Feststoff und Urandioxid
die Rohkörper-Dichte der Urandioxidmatrix in dem Rohkörper, wobei allgemein angenommen
wird, daß diese etwa 50% der Dichte oder etwa 5 g/cm3 beträgt,
nnlangliche oder Rohdichte der durch den Feststoff in dem Rohkörper erzeugten Bereiche mit
niedriger Dichte
Molekulargewicht des Urandioxids
Molekulargewicht des Feststoffes dividiert durch die Anzahl der Uranatome in dem Molekül
Molekulargewicht des Feststoffes dividiert durch die Anzahl der Uranatome in dem Molekül
Gewicht des Urandioxids aus dem zersetzten Feststoff
Gewicht des zugefügten Feststoffes
mw,m
mh
Der ungefähre Gewichtsprozentsatz des für die Erzielung der verringerten Enddichte des gesinterten
Körpers verwendbaren Feststoffes wird gemäß der vorliegenden Erfindung durch Berechnung bestimmt. So
kann im speziellen Falle zur Erzielung einer verringerten Enddichte im Bereich von etwa 2 bis 13%
Ammoniumdiuranat in einer Menge von etwa 1 Gew.-% bis etwa iü Gew.-% und Uranylmtrat in einer Menge
von etwa 0,7 Gew.-% bis etwa 5 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Gesamtmischung aus Feststoff und
Urandioxid, verwendet werden.
Im allgemeinen sind Mengen des Feststoffes, die zu Bereichen mit niedriger Dichte in dem Rohkörper
führen und die wesentlich weniger als 5 VoL-% des Rohkörpers ausmachen, nicht sehr geeignet, die
Enddichte des gesinterten Körpers wesentlich zu verringern. Andererseits sind Feststoffmengen, die 25
Vol.-% des Rohkörpers übersteigen, gewöhnlich nicht geeignet da sie zu einem Sinterkörper führen, der eine
wesentliche Zahl von untereinander in Verbindung stehenden Bereichen mit niedriger Dichte aufweist und
die ein beträchtliches Schrumpfen oder ein Reißen des
gesinterten Körpers verursachen können.
Bei der Durchführung des vorliegenden Verfahrens werden das Urandioxidpulver und der Feststoff durch
übliche Verfahrensmaßnahmen, beispielsweise durch Schütteln, zusammengemischt, wodurch eine Mischung
gebildet wird, worin die Agglomerate des Feststoffes im wesentlichen gleichmäßig durch die Urandioxidpulvermatrix
dispergiert sind. Wenn eine solche Mischung zu einem Rohkörper gepreßt wird, dann weist der
gesinterte Körper im wesentlichen durch das ganze gesintene Stück eine gleichmäßige Dichte auf. Sollten
so sich die Agglomerate des Feststoffes in der Urandioxidpulvermatrix
zusammenklumpen, dann kann der erhaltene gesinterte Körper leicht ein großes Loch
aufweisen, wodurch er ungleichmäßig wird und wodurch Schwierigkeiten hinsichtlich der mechanischen Festigkeit
und der Wärmeleitfähigkeit auftreten, und weiterhin kann ein solches Loch auch zur äußeren Oberfläche
des Körpers hin offen sein.
Die erhaltene Mischung aus Urandioxidpulver und Feststoff kann nach einer Reihe von Verfahrenstechni-
w) ken, wie beispielsweise durch Pressen oder durch
Extrudieren, zu einem Rohkörper, im allgemeinen einem Pellet oder einem Zylinder, gepreßt werden. Im
speziellen Fall wird die Mischung zu einer Form gepreßt, die die erforderliche mechanische Festigkeit
für die Handhabung hat und die nach dem Sintern eine Größe aufweist die den Reaktorerfordernissen entspricht
oder diesen weitgehend nahe kommt Der Rohkörper hat eine Dichte im Bereich von etwa 30% bis
70% der theoretischen Dichte. Im allgemeinen liegt die
Dichte bei etwa 40 bis 60% der theoretischen Dichte, vorzugsweise bei etwa 50% der theoretischen Dichte.
Der Rohkörper wird in einer Atmosphäre gesintert, die von den speziellen Herstellungsverfahren abhängt.
Es handelt sich dabei um eine Atmosphäre, die zum Sintern von Urandioxid allein bei der Herstellung von
Urandioxidkernbrennstoff benutzt werden kann, und es muß weiterhin eine Atmosphäre sein, die den Feststoff
unter Bildung von Urandioxid zersetzt. So wird beispielsweise Ammoniumdiuranat beim Erhitzen in
einer Reihe von Atmosphären, wie beispielsweise einer inerten Atmosphäre, einer reduzierenden Atmosphäre
oder einer gesteuerten Atmosphäre, die aus einer Mischung von Gasen zusammengesetzt ist, die im
Gleichgewicht einen Sauerstoffpartialdruck erzeugen, der ausreicht, um das Urandioxid auf einem gewünschten
Sauerstoff/Uranverhältnis zu halten, in Urandioxid zersetzt. Andererseits erfordert U3O8 eine reduzierende
Atmosphäre, um sich in Urandioxid zu zersetzen.
Die Erhitzungsgeschwindigkeit bis auf die Sintertemperatur hängt weitgehend davon ab, wie schnell die als
Nebenprodukt entstehenden Gase vor dem Sintern entfernt werden können, und sie ist im allgemeinen
abhängig von der Gasdurchflußgeschwindigkeit durch den Ofen und seiner darin herrschenden Gleichförmigkeit
sowie der Menge des in dem Ofen vorhandenen Materials, !m einzelnen sollte die Durchflußgeschwindigkeit
des Gases durch den Ofen, welches gewöhnlich das gleiche ist, das auch als Sinteratmosphäre
verwendet wird, so ausreichend sein, daß die als Nebenprodukt bei der Zersetzung des Feststoffes
entstehenden Gase entfernt werden, bevor die Sintertemperatur erreicht ist. Im allgemeinen werden die
besten Resultate erzielt, wenn die Geschwindigkeit der Erhitzung zur Zersetzung des Feststoffes im Bereich
von etwa 5O0C pro Stunde bis etwa 3000C pro Stunde
liegt. Nachdem die Zersetzung des Feststoffes abgeschlossen ist und die als Nebenprodukt entstehenden
Gase im wesentlichen aus dem Ofen entfernt sind, was durch empirische Standardverfahren bestimmbar ist,
kann die Erhitzungsgeschwindigkeit, falls gewünscht, gesteigert werden, und zwar einen Bereich von etwa
300° C bis 5000C pro Stunde, und sie kann selbst 800° C
pro Stunde betragen, wobei sie jedoch nicht so groß sein darf, daß ein Brechen der Körper auftritt
Nach der Vervollständigkeit der Sinterung wird der gesinterte Körper gewöhnlich auf Raumtemperatur
abgekühlt Die Abkühlungsgeschwindigkeit des gesinterten Körpers ist im vorliegenden Verfahren nicht
kritisch, sie sollte jedoch nicht so schnell sein, daß der gesinterte Körper Risse bildet Im speziellen Fall kann
die Abkühlungsgeschwindigkeit die gleiche sein wie die Abkühlungsgeschwindigkeiten, die normalerweise in
den handelsüblichen Sinterofen verwendet werden. Diese Abkühiungsgeschwindigkeiten liegen im Bereich
von 1000C bis etwa 8000C pro Stunde und im
allgemeinen bei etwa 4000C bis 6000C pro Stunde. Die
gesinterten Urandioxidkörper werden vorzugsweise in der gleichen Atmosphäre abgekühlt, in der sie gesintert
wurden.
Die Erfindung wird nunmehr anhand eines Beispiels näher erläutert
Urandioxidpulver mit einem Sauerstoff/Uranverhältnis von etwa 2,16 wurde verwendet Das Urandioxidpulver
hatten einen Größenbereich, der von etwa 0,8 Mikron für die kleinsten Teilchen bis zu einer
durchschnittlichen Agglomeratgröße von 2.1 Mikron reichte.
Ammoniumdiuranat wurde mit einer mittleren ". Agglomeratteilchengröße von etwa 105 Mikron verwendet.
2,49 g Urandioxidpulver wurden durch Umrühren in Luft mit 0,093 g Ammoniumdiuranat gemischt, um die
Agglomerate des Ammoniumdiuranats im wesentlichen in dem Urandioxidpulver zu dispergieren. Die erhaltene
Mischung wurde in einer Stahlpreßform von 9,5 mm Durchmesser unter einem Druck von 633 kg/cm2 zu
einem Rohkörper in Pelletform gepreßt, der eine Dichte von 40,3%, bezogen auf die Dichte des Urans von
i-j 10,96 g/cm3, aufwies. Es wurde festgestellt, daß das
Ammoniumdiuranat in diesem Rohkörper Bereiche mit niedriger Dichte bildete, die 12 Vol.-% des Rohkörpers
ausmachten.
2,48 g Urandioxidpulver wurden in der gleichen
2(i Weise allein gepreßt und ergaben einen Rohkörper in
Pelletform, der eine Dichte von 46,3% aufwies.
Die beiden Rohkörper wurden in einem Platinschiffchen angeordnet, welches dann in einen Aluminiumoxydrohofen
gebracht wurde, der eine Länge von etwa 50 cm und einen Durchmesser von 38 mm hatte. Der
Ofen war mit Platin umwickelt und wurde elektrisch erhitzt.
Die Sinteratmosphäre bestand aus einer Mischung von Kohlendioxid und Kohlenmonoxid. Dabei wurde
jo CO2 und CO von handelsmäßiger Reinheit verwendet.
Die Gase wurden durch Calciumchlorid geleitet und nach dem Abmessen mit herkömmlichen Kapillar- und
thermisch-gekuppelten Durchflußmessern, die etwa auf das gewünschte Gasverhältnis eingestellt waren, in den
Ofen geleitet Im speziellen Fall gelangten die Gase von den Meßvorrichtungen in den Sinterofen, zu einem
Sauerstoffsensor und dann in eine Blasenauslaßöffnung, durch die das gesamte System unter einem Wasserdruck
von etwa 5 cm gehalten wurde. Auf diese Weise war es möglich, daß der Sauerstoffsensor kontinuierlich die
Sauerstoffaktivität in der Atmosphäre des Sinterofens anzeigte und somit Veränderungen festgestellt werden
konnten, die auf die Entgasung des Ofens und die Sauerstoffabgabe oder -aufnahme durch die Proben
zurückzuführen waren.
Das CO2/CO-Verhältnis betrug etwa 1,6, was einem
Sauerstoffpartialdruck entsprach, der ausreichte, um das O/U-Verhältnis des Urandioxids während des Sinterns
auf einer Sintertemperatur von 14000C auf 2,005 zu
halten.
Der Durchfluß der CO2/CO-Gasmischung durch den
Ofen betrug 150 ml pro Minute und begann bereits vor dem Erhitzen des Ofens. Die Erhitzungsdauer bis zur
Erreichung der Sintertemperatur von 14000C betrug 3 Stunden und 15 Minuten. Anfänglich wurde bis zu
einer Temperatur von 6000C eine Erhitzungsgeschwindigkeit
von 2600C pro Stunde verwendet, um das Ammoniumdiuranat zu zersetzen und um eine Entfernung
der gasförmigen Nebenprodukte sicherzustellen.
Dann wurde bis zu einer Sintertemperatur von 14000C
die Erhitzungsgeschwindigkeit auf 8000C pro Stunde gesteigert Der Ofen wurde 4 Stunden lang auf einer
Sintertemperatur von 1400°C gehalten. Nach dieser Zeit wurde die Energieversorgung des Ofens abgeschaltet
und die gesinterten Pellets wurden im Ofen unter der gleichen Atmosphäre, wie sie für das Sintern verwendet
wurde, auf Raumtemperatur abgekühlt
Die Enddichte eines jeden gesinterten Körpers, die
Die Enddichte eines jeden gesinterten Körpers, die
Il
als Prozentsatz der theoretischen Dichte angegeben wird, wurde nach Standardverfahren, z. B. durch eine
Differentialwägetechnik durch Wiegen in Kohlenstofftetrachlorid und in Luft und Berechnen des Volumens
aus der Gewichtsdifferenz und der bekannten Dichte von Kohlenstofftetrachlorid bestimmt. Diese Technik
zur Bestimmung der Enddichte konnte verwendet werden, da der nach der vorliegenden Erfindung
erzeugte gesinterte Körper eine im wesentlichen durchgehende äußere Oberfläche besaß, so daß nur eine
unwesentliche Menge des Kohlenstofftetrachlorids in die Poren eindrang, die dann innerhalb der experimentellen
Fehlergrenze lag.
Die Enddichte des gesinterten Körpers aus Urandioxid allein betrug 94,8%, während die Enddichte des
gesinterten Körpers nach der vorliegenden Erfindung, d. h. des Körpers, der ursprünglich aus Urandioxid und
Ammoniumdiuranat gebildet worden war, 91,1% betrug. Die porösen Bereiche mit der niedrigen Dichte
verminderten somit die Enddichte des gesinterten Körpers um 3,7%.
Gesinterte Pellets aus Urandioxid allein, die aus dem gleichen Material und auf die gleiche Weise hergestellt
worden waren, hatten ein O/U-Verhältnis von 2,005.
Der nach der vorliegenden Erfindung gebildete gesinterte Körper wurde zerteilt, poliert und nach den
metallografischen Standardverfahren geprüft. Ein Schliffbild des zerteilten Pellets ist in der beigefügten
Figur in 500facher Vergrößerung gezeigt. Es zeigt eine Matrix oder die kontinuierliche Phase des standardmäßigen
gesinterten Urandioxidgefüges, d. h. im wesentlichen gleichmäßige kleine Körner und kleine Poren. Das
Schliffbild zeigt ebenfalls die niedrige Dichte der porösen Bereiche der vorliegenden Erfindung als relativ
große Bereiche innerhalb der Matrix, die anzeigen, wo Agglomerate des Ammoniumdiuranats ursprünglich
vorhanden waren. Diese Bereiche enthalten oder sind verbunden mit dem gesinterten Urandioxid, welches aus
dem Ammoniumdiuranat erzeugt worden war. Es wird angenommen, daß dort, wo relativ große schwarze
Flecken allein erscheinen, das aus dem Ammoniumdiuranat erzeugte gesinterte Urandioxid während des
Aufschneidens und Polierens des Pellets aus diesen Bereichen heraucgefallen ist.
HIiHt Zeichnungen
Claims (5)
1. Verfahren zur Steuerung der Enddichte eines gesinterten Urandioxidkernbrennstoffkörpers durch
Ausbilden diskreter poröser Bereiche mit niedriger Dichte in diesem Körper, gekennzeichnet
d u r c h die folgenden Verfahrensschritte:
Herstellung eines Urandioxidpulvers mit einem Sauerstoff/Uranatomverhältnis im Bereich von etwa 2,00 bis 2,25 und einer Teilchengröße im Bereich von bis zu etwa 10 Mikron;
Herstellung eines Urandioxidpulvers mit einem Sauerstoff/Uranatomverhältnis im Bereich von etwa 2,00 bis 2,25 und einer Teilchengröße im Bereich von bis zu etwa 10 Mikron;
Vermischen des Urandioxidpuivers mit einem
Feststoffpulver, das bei seiner thermischen Zersetzung Urandioxidpulver bildet, mit einer mittleren
agglomerierten Teilchengröße im Bereich von etwa 20 Mikron bis zu 1 mm, wobei dieses Feststoffpulver
eine Dichte aufweist, die geringer als die Dichte des Urandioxids ist;
Ausformen der erhaltenen Mischung zu einem Rohkörper mit einer Dichte im Bereich von etwa 30
bis 70% der theoretischen Dichte, wobei das Feststoffpulver in einer Menge verwendet wird, die
in dem Rohkörper zu Bereichen mit niedriger Dichte führt, die etwa 5 bis 25 Vol.-% des Rohkörpers
ausmachen; Erhitzen des Rohkörpers zur thermischen Zersetzung des Feststoffpulvers, bevor die
Sintertemperatur erreicht wird und
Sintern des Rohkörpers zur Erzeugung eines gesinterten Endkörpers mit diskreten porösen Bereichen niederer Dichte, wobei deren Dichte wesentlich niedriger ist als die Dichte des sie umgebenden gesinterten Urandioxids und diese diskreten porösen Bereiche mit niedriger Dichte die integrale Enddichte des gesinterten Körpers um wenigstens 2% vermindern, so daß der gesinterte Körper eine Enddichte im Bereich von 85 bis 95% der theoretischen Dichte aufweist.
Sintern des Rohkörpers zur Erzeugung eines gesinterten Endkörpers mit diskreten porösen Bereichen niederer Dichte, wobei deren Dichte wesentlich niedriger ist als die Dichte des sie umgebenden gesinterten Urandioxids und diese diskreten porösen Bereiche mit niedriger Dichte die integrale Enddichte des gesinterten Körpers um wenigstens 2% vermindern, so daß der gesinterte Körper eine Enddichte im Bereich von 85 bis 95% der theoretischen Dichte aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Feststoffpulver aus Stoffen wie
Ammoniumdiuranat, U;iOs, Uranylnitrat und lonenaustauscherharzen,
die Uran enthalten, ausgewählt ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Feststoffpulver aus Ammoniumdiuranat
besteht.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Urandioxidpulver eine
Teilchengröße im Bereich von etwa 0,02 bis 0,5 Mikron aufweist, das Feststoffpulver Ammoniumdiuranat
mit einer mittleren agglomerierten Teilchengröße von etwa 105 Mikron ist, die Bereiche
niedriger Dichte in dem Rohkörper etwa 12 Vol.-°/o
des Körpers umfassen, die Dichte des Rohkörpers etwa 50% der theoreiischen Dichte beträgt, die
diskreten, porösen Bereiche niederer Dichte die integrale Enddichte des gesinterten Körpers um
wenigstens 3% vermindern und der gesinterte Körper eine integrale Eüddichte von etwa 91% der
theoretischen Enddichte aufweist.
5. Nach dem Verfahren gemäß A 1—A 4 hergestellter
Körper aus Urandioxid, dadurch gekennzeichnet, daß er diskrete, poröse Bereiche niederer
Dichte aufweist, die gleichmäßig im Körper verteilt sind, daß diese diskreten, porösen Bereiche niederer
Dichte gesintertes Urandioxid enthalten, und daß durch diese diskreten, porösen Bereiche niederer
Dichte die integrale Enddichte des gesinterten Körpers um einen Betrag von etwa 2% bis etwa
13% gemindert ist, so daß der gesinterte Körper eine integrale Enddichte im Bereich von etwa 85 bis
95% der theoretischen Dichte aufweist
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