DE2731677A1 - Fuellstoff enthaltende poly-(phosphazen)-massen - Google Patents

Fuellstoff enthaltende poly-(phosphazen)-massen

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Description

PATENTANWAi.il·
DR. E. WlC 3AN D DIPL-I MG. W. NIEAAANN DR. AA. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT
MÖNCHEN _ HAMBURG TELEFON: $55*74 8000 M ö N CH E N 2, TELEGRAMME: KARPATENT MATHILDENSTRASSE TE IEX : 529068 K A R P D
W. 42 915/77 7/RS 13. Juli 1977
The Firestone Tire & Rubber Company Akron, Ohio (V.St.A.)
Füllstoff enthaltende Poly-(phosphazen)-massen
709884/0831
Die Erfindung bezieht sich auf Massen auf der Basis von Poly-(phosphazenen), die als Schäume und/oder Überzüge oder als andere elastomere Gegenstände brauchbar sind und die sehr wenig Rauch erzeugen und eine sehr niedrige Flammenausbreitung zeigen, wenn sie Feuer ausgesetzt werden.
Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf Massen, welche eine Klasse von Füllstoffen einschließen, die, wenn sie mit elastomeren Phosphazenpolymeren kompoundiert oder zusammengesetzt werden, die Abgabe von sichtbarem Rauch verringern, wenn das kompoundierte Material Flammen oder hohen Temperaturen ausgesetzt wird. Die Klasse von Füllstoffen, die sich als besonders brauchbar erwiesen haben, sind leicht zersetzbare Verbindungen von Erdalkalimetallen oder Aluminium, die bei Erhitzung auf ihre Zersetzungstemperaturen entweder H2O oder CO2 freisetzen und eine große Menge von Hitze adsorbieren, wobei typische Beispiele von solchen Verbindungen einfache Hydroxyde oder hydratisierte Oxyde wie Ca(OH)2, Mg(OH)2 und Al2O,.3H2O, einfache Carbonate wie CaCO,, und komplexere Verbindungen einschließlich von (MgCO,)^.Mg(OH)2.5H2O, Na20.Al20,.2C02.2H20 (Dawsonite) und andere Verbindungen von ähnlicher chemischer Zusammensetzung umfassen.
Die Hauptaufgabe der Erfindung ist die Schaffung von Zusammensetzungen auf der Basis von Phosphazenelastomeren, die sehr niedrige Rauchabgabe und hohe Flammenbeständigkeit zeigen. Polymere Phosphazene mit guter Feuerbeständigkeit sind in einer Anzahl von US-Patentschriften beschrieben. Es ist gefunden worden, daß, wenn diese polymeren Phosphazene mit einer ausreichenden Menge von Füllstoffen gemäß der Erfindung versetzt werden, die Entflammbarkeit und die Rauchabgabe der sich ergebenden Masse weiter verbessert wird.
709884/0831
Die Erfindung beruht auf der Verwendung von Füllstoffen, die sich endotherm zersetzen und COp und/oder HpO abgeben, wenn sie genügend erhitzt werden, v/obei ihre Gegenwart in Poly-(phosphazen)-massen die sichtbare Rauchabgabe über die Verbesserungen hinaus herabsetzt, die mit zuvor bekannten Füllstoffen erzielt worden sind. Außerdem beruht die Erfindung auf der Verwendung von Füllstoffen, die mit Arten von Weichmachern verträglich zu sein scheinen, die hinsichtlich der Erhöhung der Eigenschaften eines kompoundierten Poly-(phosphazene) brauchbar sind. Dies steht in ausgesprochenem Gegensatz zu einigen bekannten Füllstoffen, die, wie gefunden wurde, mit Füllstoffen vom Phosphattyp, wie sie gewöhnlich bei dem Kompoundieren von Poly-(phosphazenen) verwendet werden, unverträglich sind.
Zusammengefaßt: Die Erfindung sieht Massen vor, die Poly-(phosphazene) und spezifische Füllstoffe und in einigen Fällen Weichmacher umfassen, die ausgezeichnete Flammenbeständigkeit und niedrige Rauchabgabe besitzen.
Für viele Anwendungszwecke, wie Draht- und Kabelüberzüge, sind elastomere Überzüge, die eine innewohnend gute Feuerbeständigkeit besitzen, erwünscht. Poly-(phosphazene) wie diejenigen, die in den nachstehenden US-Patentschriften beschrieben sind, zeigen Feuerbeständigkeit.
US-PS 3 853 794
US-PS 3 856 712
US-PS 3 856 713
US-PS 3 883 451.
Andere Poly-(phosphazene), auf welche die Erfindung anwendbar ist, sind in der Literatur und in anderen Patentschriften beschrieben.
709884/0831
Weitere Eigenschaften, die bei den kompoundierten Poly-(phosphazenen) erwünscht sind, sind niedrige Raucherzeugung und Verträglichkeit mit Füllstoffen und anderen Zusatzstoffen, deren Anwendung die zu kompoundierenden Poly-(phosphazene) gestatten und die gehärtet oder vulkanisiert in praktisch der gleichen Art wie Massen auf der Basis von Naturkautschuk oder synthetischen Kautschuken behandelt werden.
Die Füllstoffe, die sich als brauchbar für die Herstellung der verbesserten rauchunterdrückenden-flammenverzögernden Poly-(phosphazen)-massen gemäß der Erfindung erwiesen haben, sind gewisse ausgewählte anorganische Verbindungen von Aluminium oder von Erdalkalimetallen, insbesondere Magnesium oder Calcium, wobei diese Verbindungen solche sind, die leicht zersetzbar sind, wenn sie erhitzt werden, und die nicht-entflammbare Verbrennungsprodukte wie CO2 oder H2O ergeben.
Bevorzugte Verbindungen sind Carbonate, Bicarbonate und Hydroxyde von Magnesium, Calcium oder Aluminium, insbesondere diejenigen, die sich endotherm zersetzen, wenn sie erhitzt werden. Spezifische Beispiele von geeigneten Füllstoffen umfassen:
(MgC03)4Mg(0H)2.5H20; Mg(OH)2;
Al2O5.3H2O; CaCO3;
Ca(OH)2; 3MgO.MgCl2.11H2O;
5MgO.MgCl2.13H2O; NH4AlCO3(OH)2;
NaAlCO3(OH)2 oder Na2O.Al2O3.2CO2.2H2O (Dawsonite).
Weichmacher, die mit den vorstehend angegebenen Füllstoffen verträglich sind, umfassen Triarylphosphate, insbesondere Trikresy!phosphat, Isodecyldipheny!phosphat,
709894/0831
Tri-(metaäthylphenyl)-phosphat und Polyphosphazene von niedrigem Molekulargewicht wie 4-Äthylphenoxy, Phenoxycyclotriphosphazen und Poly-(4-äthylphenoxy-phenoxyphosphazen) mit einer Viskosität von etwa o,2 in verdünnter Lösung.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert.
Die Prüfmethode, die zur Angabe des Entflammbarkeitsverhaltens in diesen Beispielen verwendet wird, ist die Technik mit"begrenzendem Sauerstoffindex"(LOI). Diese Messung ist definiert als der Prozentsatz von Sauerstoff in einer Stickstoff -Sauerstoff mischung, die ausreichend ist, um eine Verbrennung in einem senkrecht angeordneten, oben gezündeten Muster mit den Abmessungen o,32 χ ο,64 χ 12,7ο cm (1/8" χ 1/4" χ 5") zu unterhalten. Der LOI-Wert wird durch die folgende Gleichung bestimmt, in welcher die Einheiten in den Klammern auf das Volumen des Sauerstoffs und Stickstoffs in der Atmosphäre bezogen sind:
CO2]
LOI = - x 100
[Ο23+[Ν2]
und wird durch Bestimmung, bei welcher minimalen Sauerstoffkonzentration das Polymermuster entweder (a) länger brennt als 3 min, oder (b) weiter brennt als etwa 75 mm (3 inch) gefunden. Die Bestimmung wird mehreremale zur überprüfung wiederholt. Eine vollständigere und in's Einzelne gehende Beschreibung der LOI-Prüfung ist in der Prüfbeschreibung ASTM D-2863-7o gegeben.
Es ist aus der Definition von LOI ersichtlich, daß höhere LOI-Zahlen niedrigere Entflammbarkeit der in dieser Konfiguration geprüften Muster bedeutet. LOI-Zahlen über 21 bis 22 zeigen an, daß die Verbrennung nicht in einer um-
709884/0831
gebenden Atmosphäre unterhalten wird. Es ist berichtet worden, daß für gewisse Formmassen LOI-Werte verwendet werden können, um die Leistung bei anderen Flammenprüfungen vorauszusagen.
National Bureau of Standards (NBS) Rauchdichteprüfung
Eine Aminco-NBS-Rauchdichtekammer wurde bei den Rauchbewertungen verwendet. Das Instrument bestand aus einem geschlossenen o,51o m (18 cubic footJ-Behälter, der Erhitzer und Pilotflammenquellen, Musterträger, Lichtquelle und ein Photovervielfacher-Mikrophotometer für die genaue Messung von Lichtintensitäten in dem 3ereich von loo bis o,ool96 Durchlässigkeit enthielt. Die Dämpfung von einfallendem Licht wird über eine senkrechte Weglänge von 91,5 cm (3 feet) gemessen. Ein Muster von 7,62 χ 7,62 cm (3" x 3") in dem Träger ergibt eine 6,5 cm χ 6,5 cm (2 9/16" χ 2 9/16") ausgesetzte Oberfläche und die Musterdicke kann bis zu etwa 25 nun (1 inch) maximal variiert werden.
Zwei Arten von Aussetzung sind möglich. Bei beiden Arten wird strahlende Wärme von 2,5 W/cm2 (2.2 BTU/sec/ft2) auf der senkrecht angeordneten Probe durch einen elektrischen Ofen aufrechterhalten. Bei dem Aussetzen ohne Flamme ist dies die einzige Wärmequelle, während bei dem Aussetzen mit Flamme zusätzliche Wärme durch eine Propan-Luft-Pilotflamme geliefert wird. Der Brenner kann eine Flamme unmittelbar auf Probe richten oder auf die Probe und irgendein entwickeltes geschmolzenes Material. Wenn sich Rauch entwickelt, wird dieser als Abfall in % der Lichtdurchlässigkeit ( % T ) gemessen.
709884/0831
Rauchdi chteme s sunken
Es ist zu beachten, daß der NBS-Rauchkammerversuch nicht dazu bestimmt ist, eine tatsächliche Feuersituation zu simulieren und daß die Versuchsergebnisse nicht dazu benutzt v/erden können, um ein Verhalten in einem Feuer vorauszusagen. Versuche in großem Maßstab, wobei Mengen und Konfigurationen entsprechend dem Endverwendungszweck in Betracht gezogen werden, würden dafür notwendig sein. Die Prüfung ist jedoch brauchbar zur Bestimmung der relativen Rauchtendenzen im Laboratoriumsmaßstab. Einige Bezeichnungen der NBS-Rauchprüfung, wie sie hier und in den nachfolgenden Tabellenangewendet werden, sind nachstehend zusammengefaßt:
Dmc = spezifische optische Dichte bei maximaler Rauchintensität, korrigiert bezüglich der Verschleierung von Linsenverschlüssen. Dmc < 25 schwach; 25 bis 75 mäßig; loo bis 4oo dicht und > 4oo sehr dicht.
t.9 Dffl = Zeit (min), um 9o?o der maximalen optischen Dichte zu erreichen.
tDl6 = Zelt (min) bis D = 16; entspricht früh sichtbarer Verdunkelung. dT^ < 1 sehr schnell; 1 bis 3 schnell; 4 bis 6 mäßig; 7 bis Io lang sam, > Io sehr langsam rauchend.
< 3 = Rauchverdunklungszahl über die ersten 4 min der Prüfung ||
zeigt die Menge von Rauch gegenüber der Rate des Aufbaus zu Beginn der Prüfung an. SON^ - S, sehr niedrig'; 4 bis Io niedrig; Io bis 5o mäßig; 5o bis loo hoch, >2oo sehr hoch. 709884/0831
40
Eine nähere Beschreibung dieser Prüfung ist in D. Gross u^a. in ASTM Special Technical Publication 422, S. Io6 (1967) gegeben.
Beispiele
Es wurde eine Zusammensetzung durch Vermischen der folgenden Bestandteile in einem Brabender-Mischer (alle Teile sind Gewichtsteile) hergestellt:
loo Teile Poly-(4-äthylphenoxy-phenoxy)-phosphazen (vgl. US-Patent 3 856 713)
5 Teile MgO
14 Teile Zinkstearat
8 Teile Varox
2 Teile Benzoylperoxyd
und Füllstoff und Weichmacher wie in der nachstehenden Tabelle I.
In den Tabellen, welche folgen, werden die nachstehenden Abkürzungen zusätzlich zu den zuvor definiertsn Symbolen verwendet:
TCP Trikresylphosphat
IiW-APN Poly-(4-äthylphenoxy-phenoxypho sphazen) von niedrigem Molekulargewicht (DSV o,2)
Santocizer Isodecyldiphenylphosphat
MT Black Ruß
Qus silanbehandeltes Siliciumdioxyd phr Gewichtsteile je loo Teile Poly-(phosphazen) 709884/0831
Tabelle I NBS Rauchdichtekammer-Flammenzustand
O 00 CaJ
Füllstoff Phr Al2O3'3H2O 200
o·3Η2Ο
ri)2
Hs(OH)2
Dav/sonite
Dav/sonite
Dav/sonite
Dav/sonite
Al2O3·3Η2Ο
Al2O3·3Η2Ο
Al2O3-3H2O
Al2O3'3H2O
(MsCO3U-
Mg(OHy2"
5H2O
(MgCO3) I1-
Mg(OH)2.
5H2O
100 100
200 200 100 100 100 100 100 100 100
200 200
Weichmacher, phr
TCP LMW-APN
TCP Santoclzer 148 LMW-APN '
2.7 2.3
3.6 6.0 3.9 4.6 2.7 3.6 2.7 2.3 1.6
5.9 7.3
tDiß ' SON4 1^01
1.4 40 46.8 - 48.0
1.7 19 40.4
4.4 13 37.9
0.9 35 41.2
0.6 61 29.5 - 30.0
0.5 56 27.Ο - 27.5
0.5 80 26.5 - 27.0
0.5 80 32.5 - 33.0
0.3 172 30.0 - 30.5
0.2 I83 30.0 - 30.5
014 112 30.0 - 30.5
1.9 27 42.0
1.8 26 42.6
ΊΖ
Die Zusammensetzungen wurden in einer Form von 15,25 χ 22,86 χ o,o5 cm (6 χ 9 χ o.o2o inches) 2o min bei 1490C (3oo°F) gehärtet oder vulkanisiert. Die gehärteten Proben wurden dann in der National Bureau of Standards-Rauchdichtekammer, die vorstehend beschrieben wurde, geprüft und dem "Limiting Oxygen Index Test (ASTM-PrüfbeSchreibung ASTM-D-2863-7o),der vorstehend beschrieben wurde, unterworfen, wobei ein niedrigerer Wert von D__ einen niedrigeren Rauch anzeigt und ein höherer Wert von LOI eine bessere Flammenbeständigkeit anzeigt.
Eine andere Reihe von Zusammensetzungen wurde mit dem gleichen Polyphosphazen (loo Gewichtsteile) und mit
2 Teilen Zink-8-hydroxychinolat 1,5 bis 3 Teilen Dicumylperoxyd (Dicup 4o C)
hergestellt.
Diese Zusammensetzungen wurden 2o min bei 171°C (34o°F) gehärtet.
Eine andere Reihe von Zusammensetzungen, die nachstehend gezeigt ist, wurde hergestellt und gehärtet und auf Rauch- und Flammeneigenschaften geprüft. Diese Proben wurden bei 2o min bei 171°C (34o°F) gehärtet.
Rezept : Polymer loo Poly-(4-äthylphenoxy-phenoxyphosphazen)
Füllstoff wie angegeben, Zn-8-Hydroxychinolat, 2 phr, Dicumylperoxyd (Dicup 4o C), 1,5 bis 3,ο phr.
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Tabelle II NBS Rauchdlchtekammer-Flammenzustand
Füllstoff phr. Dmc t.9Dra
Mg(OH)2 100 41 7.0 1.8 22 MT Black 40
Mr(OH)2 100 35 9-3 2.1 17 · ν '
MT Black 40 ' ' ■ ■
Mg(OH)2 100 101 1.4 1.9 84
Mk(OH)9 100 21 7.9 3.4 15 3*».5 - 35.0 MT Black 40
Mg(OH)9 100 15 11.6 11.5 14 29.5-30.0 Quso 40

Claims (9)

Patentansprüche
1. Füllstoff enthaltende Poly-(phosphazen)-massen, die erhöhte FlammenbestäJidigkeit und niedrigere Rauchabgabe im Vergleich mit ähnlichen Poly-(phosphazen)-massen aufweisen, dadurch gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen aus wenigstens einem flaramenbeständigen Poly-(phosphazen) und wenigstens einem Füllstoff bestehen, der aus Erdalkali-, insbesondere Magnesiumverbindungen besteht, welche sich endotherm zersetzen, wenn sie erhitzt werden, und CO2 oder HpO abgeben, wenn sie sich zersetzen, und die aus Erdalkalicarbonaten, -bicarbonaten, -hydroxyden und hydratisierten -oxyden bestehen, wobei der Füllstoff in der Kasse in einem Gewicht vorhanden ist, das wenigstens gleich dem Gewicht des Poly-(phosphazens) ist.
2. Massen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich wenigstens einen Weichmacher und wenigstens eine Aluminiumverbindung einschließen, die sich endotherm zersetzt, wenn sie erhitzt wird, und CO2 oder H2O abgibt, wenn sie sich zersetzt, und die aus Aluminiumcarbonaten, -bicarbonaten, -hydroxyden und hydratisierten -oxyden besteht.
3. Massen nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Weichmacher aus einem Triarylphosphat besteht.
A. Massen nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie gehärtet oder vulkanisiert worden sind.
5. Massen nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Weichmacher aus einem Poly-(4-äthylphenoxy-phenoxyphosphazen) von niedrigem Molekulargewicht besteht.
709884/0831
ORIGINAL INSPECTED
6. Massen nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Poly-(phosphazen) ein Phosphazen ist, das Aryloxy- und substituierte Aryloxysubstituenten an den P-Atomen enthält.
7. Massen nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen verstärkenden Füllstoff einschließen.
8. Massen nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Verstärkungsfüllstoff Ruß umfaßt.
9. Massen nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Verstärkungsfüllstoff feines Siliciumdioxyd umfaßt.
709884/0831
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