DE69003893T2

DE69003893T2 - Flammschutzmittel und flammwidrige Harzzusammensetzung.

Info

Publication number: DE69003893T2
Application number: DE90307473T
Authority: DE
Inventors: Shigeo Miyata; Makoto Yoshii
Original assignee: Kyowa Chemical Industry Co Ltd
Current assignee: Kyowa Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 1989-07-10
Filing date: 1990-07-09
Publication date: 1994-02-10
Anticipated expiration: 2010-07-10
Also published as: ES2060956T3; EP0408285B1; JPH0563499B2; CA2020747A1; KR910003073A; EP0408285A1; US5151455A; JPH0341132A; DE69003893D1; CA2020747C; KR950008656B1

Description

Gebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Flammschutzmittel und eine Flammschutzharzzusammensetzung, die dieses Flammschutzmittel enthält, und eine hervorragende Widerstandsfähigkeit gegenüber Wasser und Säuren und eine hervorragende Verformbarkeit besitzt. Insbesondere betrifft sie ein Flammschutzmittel, das Magnesiumhydroxid umfaßt, dessen Oberfläche mit Phosphorsäureestern und einem Metallsalz einer höheren Fettsäure behandelt wurde, und eine Flammschutmittelharzzusammensetzung, die dieses Flammschutzmittel enthält.

Stand der Technik

Synthetische Harze wurden üblicherweise durch Einbau organischer Halogenide flammhemmend gemacht. Wenn Feuer ausbricht, bilden solche Flammschutzharze aber nicht nur eine große Rauchmenge, sondern emmitieren auch toxische und korrosive Gase. Dieses Flammschutzverfahren besitzt deshalb Probleme, weil Leute gesundheitsschädlich beeinträchtigt werden und an der Anlage und Ausrüstung Schäden verursacht werden. Es wurde auch ein anderes Verfahren vorgeschlagen, das den Einbau von Aluminiumhydroxid in synthetische Harze umfaßt. Dieses Verfahren weist jedoch insofern ein Problem auf, weil das Aluminiumhydroxid durch Zersetzung aufschäumt, wenn die Harze verarbeitet und geformt werden.
Um diese Probleme zu vermeiden, wurde ein Verfahren vorgeschlagen, das den Einbau von Magnesiumhydroxid umfaßt. D.h., ein in JP-B-63-48809 vorgeschlagenes Magnesiumhydroxid, das aus vergleichsweise gut gewachsenen Kristallen mit einer BET-spezifischen Oberfläche von nicht mehr als 20 m²/g und einem Kristall-Strain in der < 101> -Richtung von nicht mehr als 3.0 x 10&supmin;³, und das nahezu nicht aggregiert ist, wird mit einer höheren Fettsäure behandelt und als Flammschutzmittel verwendet (JP-B-60-57457). Das nach diesem Verfahren erhaltene Magnesiumhydroxid wird als Flammschutzmittel für Schwachstromkabel und Starkstromkabel, und Gehäuse für elektrische Einrichtungen u.s.w. weit verbreitet verwendet.
In einigen Fällen werden Formkörper aus synthetischen Harzen während eines langen Zeitraums in Wasser oder saures Wasser eingetaucht oder diesem ausgesetzt. In diesem Fall kann aber, selbst wenn die Formkörper ein Flammschutzmittel, das hauptsächlich aus dem nach dem vorstehenden Verfahren erhaltenen Magnesiumhydroxid besteht, enthalten, nicht gesagt werden, daß diese Formkörper eine ausreichende Widerstandsfähigkeit gegenüber Wasser und Säuren besitzen.
Um das obige Problem zu vermeiden, haben die Erfinder der vorliegenden Anmeldung ein Verfahren (US-Patentanmeldung, Serial No. 07/394418) vorgeschlagen, nach dem die Widerstandsfähigkeit gegenüber Wasser und Säuren in einem beträchlichen Ausmaß verbessert wird unter Verwendung eines Flammschutzmittels, das durch Oberflächenbehandlung von Magnesiumhydroxid mit Estern aus Phosphorsäure und einem höheren Alkohol erhalten wird.
Formkörper synthetischer Harze müssen manchmal Widerstandsfähigkeit gegenüber Wasser und Säuren aufweisen, d.h. ihr Isolierwiderstand sollte nahezu dergleiche sein wie der am Beginn, selbst wenn sie während eines langen Zeitraums, z.B. während 12 Wochen oder länger, in warmes Wasser oder saures Wasser eingetaucht oder damit in Kontakt gebracht werden, oder sie sollten sich während eines langen Zeitraums in Kohlensäure-hältigem Wasser im wesentlichen nicht auflösen. Aber auch das nach dem vorstehenden Verfahren erhaltene Magnesiumhydroxid erfüllt die Anforderungen an die Widerstandsfähigkeit gegenüber Wasser und Säuren nicht vollständig.

Zusammenfassung der Erfindung

Eine Aufgabenstellung der Erfindung ist es, ein Flammschutzmittel bereitzustellen, das während eines langen Zeitraums einen hervorragenden Widerstand gegenüber Wasser und Säuren aufweist, und eine Harzzusammensetzung, die dieses Flammschutzmittel enthält, und die eine hervorragende Widerstandsfähigkeit gegenüber Wasser und Säuren und eine hervorragende Verformbarkeit besitzt.
Weitere Aufgabenstellung der Erfindung ist es, einen Formkörper aus einem synthetischen Harz bereitzustellen, der eine hervorragende mechanische Festigkeit aufweist.
Erfindungsgemäß wird ein Flammschutzmittel bereitgestellt, umfassend 100 Gewichtsteile Magnesiumhydroxid, dessen Oberfläche mit einem Phosphorsäureester der Formel (I) behandelt ist
worin R eine Alkyl oder Alkenylgruppe mit 10 bis 30 Kohlenstoffatomen bedeutet, M eine Atom der Gruppe IA des periodischen Systems oder NH4 bedeutet, und n 1 oder 2 ist, und 0.1 bis 10 Gewichtsteile eines von einem Alkalimetallsalz verschiedenen Metallsalzes einer höheren Fettsäure.
Erfindungsgemäß wird ferner eine Flammschutzharzzusammensetzung bereitgestellt, die 100 Gewichtsteile eines synthetischen Harzes und 10 bis 250 Gewichtsteile des vorstehend genannten Flammschutzmittels umfaßt.
Wenn erfindungsgemäß verwendete Phosphorsäureester eine Alkyloder Alkenylgruppe mit einer großen Zahl von Kohlenstoffatomen enthalten, oder wenn sie eine Alkylgruppe anstelle der Alkenylgruppe enthalten, tendiert das resultierende Flammschutzmittel dazu, einen höheren Widerstand gegenüber Wasser und Säuren zu besitzen. In der Formel (I) kann das durch M dargestellte Alkalimetall ein solches ausgewählt aus den Alkalimetallen oder ihren Mischungen sein. Wenn M H bedeutet, kann der resultierende Phosphorsäureester ein solcher sein, der mit einem Amin, wie z.B. Diethanolamin, oder dergleichen, neutralisiert ist. Und ein Diester weist die Tendenz auf, eine bessere Widerstandfähigkeit gegenüber Wasser und Säure als ein Monoester zu besitzen. Die Alkyl- und Alkenylgruppen, und die Zahl ihrer Kohlenstoffatome kann abhängig von der beabsichtigten Verwendung gewählt werden.
Die Menge des Phosphorsäureesters, der ein Oberflächenbehandlungsmittel ist, beträgt 0.1 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf Magnesiumhydroxid. Wenn die Menge des Oberflächenbehandlungsmittels geringer als die oben angegebene Grenze ist, ist es schwierig, eine befriedigende Wirkung im Hinblick auf die Verbesserung der Widerstandsfähigkeit gegenüber Wasser und Säuren zu erhalten. Und selbst wenn sie höher als die obere Grenze ist, kann die Wirkung auf die Verbesserung der Widerstandsfähigkeit gegenüber Wasser und Säure nicht weiter gefördert werden, und unerwünschter Weise werden die mechanische Festigkeit (Zugfestigkeit, Izod-Kerbschlagzähigkeit, u.s.w.) und die Flammschutzwirkung eines Formkörpers aus einer synthetischen Harzzusammensetzung, die ein solches Flammschutzmittel enthält, verringert. Die optimale Menge an Phosphorsäureester ist eine Menge, bei der die Oberflächen der Kristalle des Magnesiumhydroxids vollständig durch chemische Bindung an den Phosphorsäureester bedeckt sind.
Das Magnesiumhydroxid wird mit einem Phosphorsäureester auf die folgende Weise oberflächenbehandelt.
Zunächst wird eine Suspension aus Magnesiumhydroxid in Wasser, einem Alkohol, Aceton, Benzol, oder dergleichen, vorher auf einer höheren Temperatur gehalten als der, bei der der Phosphorsäureester gelöst werden kann. Während die Suspension gerührt wird, wird dann eine Lösung eines Phosphorsäureesters in Wasser, einem Alkohol, Aceton, Benzol, oder dergleichen, zugegeben, und diese Komponente vollständig gemischt. Oder es kann eine Lösung eines Phosphorsäureesters in Wasser, einem Alkohol, Aceton, Benzol, oder dergleichen, zu einem Magnesiumhydroxidpulver zugegeben werden, während die resultierende Mischung gerührt wird. Das erstere Verfahren ist im Hinblick auf die Gleichmäßigkeit und Vollständigkeit der Oberflächenbehandlung bevorzugt.
Das oberflächenbehandelte Magnesiumhydroxid wird dann dehydratisiert, getrocknet und granuliert, oder dehydratisiert, granuliert und getrocknet.
Es wird angenommen, daß der Phosporsäureester die Oberflächen der Magnesiumhydroxid-Kristalle bedeckt, indem er an Magnesium an den Oberflächen unter Ausbildung der folgenden chemischen Bindungen bindet, und die RO-Gruppen, die von der Oberflächen abstehen, eine hohe Widerstandsfähigkeit gegenüber Wasser und Säuren zeigen.
Dieses oberflächenbehandelte Magnesiumhydroxid zeigt eine hervorragende Widerstandsfähigkeit gegenüber Wasser und Säuren während 1 bis 4 Wochen. Es kann jedoch diese anfängliche hervorragende Widerstandsfähigkeit gegenüber Wasser und Säuren nach einer langen Zeitdauer, z.B. 10 bis 25 Wochen, nicht mehr beibehalten.
Die Erfinder der vorliegenden Anmeldung haben die Gründn dafür eingehend untersucht, und gefunden, daß ein synthetisches Harz, in dem dieses oberflächenbehandelte Magnesiumhydroxid eingebaut wurde, ein schlechtes Schmelzfließverhalten bei der Harzverarbeitung oder der Formzeit im Vergleich zu einem Harz zeigt, in das ein Magnesiumhydroxid eingebaut wurde, dessen Oberflächen mit einer höheren Fettsäure behandelt wurden, und die Gleichmäßigkeit eines Formkörpers wird deshalb verschlechtert. An der Oberfläche des Formkörpers wird ferner eine Anzahl von Rissen zwischen dem Harz und dem Magnesiumhydroxid beobachtet. Es wird deshalb angenommen, daß, wenn ein solcher Formkörper in Kontakt mit Wasser oder saurem Wasser während eines langen Zeitraums gehalten wird, das Wasser oder saure Wasser in den Formkörper eindringt und das mit einem Phosphorsäureester bedeckte Magnesiumhydroxid auflöst, obwohl die Durchdringung und Auflösung ziemlich langsam verläuft.
Gemäß der vorstehend erworbenen Kenntnis und Annahme haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung die Untersuchungen an Flammschutzmitteln fortgesetzt, und haben das erfindungsgemäße Flammschutzmittel gefunden, in dem ein Magnesiumhydroxid, dessen Oberfläche mit einem Phosphorsäureester behandelt wurde, und ein Metallsalz einer höheren Fettsäure in Kombination verwendet werden.
Das erfindungsgemäß verwendete Metallsalz einer höheren Fettsäure (wobei Alkalimetallsalze ausgeschlossen sind) ist eine Metallseife, gebildet aus einem Metall (Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Al, Ti, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ag, Cd, Sn, Pb, u.s.w) und einer höheren Fettsäure mit ca. 10 bis 30 Kohlenstoffatomen, die durch die allgemeine Formel R1COOH dargestellt wird, worin R1 ein aliphatischer Kohlenwasserstoffrest ist. Die Alkalimetallsalze sind nicht erwünscht, weil sie die Widerstandsfähigkeit gegenüber Wasser verschlechtern. Bevorzugte Beispiele höherer Fettsäuren sind Laurinsäure, Palmitinsäure, Behensäure, Montansäure, Ölsäure, Linolsäure, Ricinolsäure, u.s.w. Bevorzugte Metallsalze sind Salze (Seifen) einer gesättigten linearen aliphatischen Säure mit 15 Kohlenstoffatomen oder mehr und einem Metall wie z.B. Mg, Zn, Ca, oder dergleichen.
Erfindungsgemäß wird ein Magnesiumhydroxid mit gut gewachsenen Kristallen, das nahezu nicht aggregiert ist, bevorzugt. D.h, bevorzugt ist ein Magnesiumhydroxid, das eine BET-spezifische Oberfläche von 1 bis 20 m²/g, einen Kristall-Strain in der < 101> -Richtung von nicht mehr als 3.0 x 10&supmin;³ besitzt, und einen sekundären Teilchendurchmesser, bestimmt durch Teilchengrößenverteilungsmessung, von nicht mehr als 2 um, vorzugsweise von nicht mehr als 1 um. Die Verwendung eines solchen Magnesiumhydroxids macht es möglich, eine Harzzusammensetzung bereitzustellen, die im Hinblick auf die nachfolgenden Eigenschaften der Verarbeitbarkeit, Verformbarkeit, dem Aussehen des Formkörpers, der mechanischen Festigkeit, den elektrischen Eigenschaften und dergleichen bevorzugt ist. Das in der erfindungsgemäßen Flammschutzharzzusammensetzung verwendete Harz kann irgendein Harz sein, das verformt werden kann.
Beispiele solcher Harze sind Olefinpolymere wie z.B. Polyethylen, Polypropylen, Polybuten-1, Poly-4-methylpenten-1, Ethylen/Propylencopolymer, Ethylen/Buten-1-Copolymer, Ethylen/4-Methylpenten-1-Copolymer, Propylen/Buten-1- Copolymer, Propylen/4-Methylpenten-Copolymer, Ethylen/Propylen/Dien-Copolymer, ihre nachchlorierten Produkte u.s.w.; Styrolpolymer oder Copolymere, wie z.B. Polystyrol, ABS (Acrylnitril/Butadien/Styrol), AAS (Acrylnitril-Acryl- Styrol), AES (Acrylnitril/EPDM(Ethylen-Propylen/Dien- Terpolymer)/Styrol, AS (Acrylnitril/Styrol), u.s.w.; Polymere oder Copolymere vom Vinylchlorid- oder Vinylacetat-Typ, wie z . B. Vinylchoridharz, Vinylacetatharz, Vinylidenchloridharz, Ethylen/Vinylchlorid-Copolymer, Ethylen/Vinylacetat-Copolymer, nachchlorierte Produkte davon u.s.w.; Phenoxyharz; Butadienharz; Fluorharz; Polyacetalharz; Polyamidharz; Polyamidimidharz; Polyarylatharz; Polyurethanharz; Polyester, wie z B. Polyethylenterephtalat, Polybutylenterephthalat, u.s.w.; Polycarbonatharz, Polysulfonharz; Polyphenylenoxidharz, thermoplastische Harze, wie z.B. Methacrylharz, u.s.w.; wärmehärtende Harz, wie z.B. Diallylphthalatharz, Vinylesterharz, Phenolharz, ungesättigtes Polyesterharz, Polyurethanharz, Melaminharz, Harnstoffharz, Epoxyharz, Alkydharz, u.s.w.; und synthetische Kautschuke wie z . B. Ethylen/Propylen/Dien-Terpolymer, Styrol/Butadien- Kautschuk, Butadienkautschuk, IR, EPM, Nitril- Butadienkautschuk, CR, Isobutylen/Isopren-Kautschuk, Fluorkautschuk, Butylkautschuk, Isoprenkautschuk, Urethankautschuk, Acrylkautschuk, Chloroprenkautschuk, chlorsulfonierter Polyethylenkautschuk, Epichlorhydrinkautschuk, u.s .w.
Das Mischungsverhältnis (als Gewicht) zwischen dem Magnesiumhydroxid, dessen Oberfläche mit dem Phosphorsäureester und dem Metallsalz einer höheren Fettsäure behandelt wurde, beträgt 100:0.1 10, und vorzugsweise 100:0.5 5. Wenn der Anteil des Metallsalzes einer höheren Fettsäure geringer als der oben angegebene Bereich ist, dann ist es schwierig, die erfindungsgemäßte Aufgabestellung zu erreichen, d.h. die Verbesserungen und Beibehaltung der Widerstandsfähigkeit gegenüber Wasser und Säuren während eines langen Zeitraums. Da der Schmelzflußindex das Harzes kaum verbessert wird, werden Wirkungen auf die Verbesserung in der Verarbeitbarkeit und auf die Verarbeitungszeit und eine Verbesserung im Aussehen des Formkörpers (Oberflächenglanz) schwierig erhalten. Wenn der Anteil des Metallsalzes einer höheren Fettsäure oberhalb des vorstehend angegebenen Bereichs liegt, ist die Menge des Magnesiumhydroxids als Hauptkomponente des Flammschutzmittels relativ gering, und als Ergebnis wird die Flammschutzwirkung verringert.
Die erfindungsgemäße Flammschutzharzzusammensetzung enthält ca. 10 bis 250 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Harzes, des Flammschutzmittels, das eine Mischung des Magnesiumhydroxids, dessen Oberfläche mit dem Oberflächenbehandlungsmittel behandelt wurde, mit dem Metallsalz der höheren Fettsäure umfaßt. Wenn die Menge des Flammschutzmittels geringer als die oben angegebene untere Grenze ist, ist die Wirkung auf die Flammschutzfähigkeit unzureichend. Wenn diese Menge die oben angegebene obere Grenze überschreitet, werden die Verarbeitbarkeit und Verformbarkeit der resultierenden Harzzusammensetzung und die mechanische Festigkeit des erhaltenen Formkörpers, wie z.B die Kerbschlagzähigkeit, u.s.w., unerwünschterweise und merkbar verringert.
Die erfindungsgemäße Flammschutzharzzusammensetzung kann andere konventionelle Zusätze enthalten. Beispiele für solche Zusätze sind ein Antioxidans, UV-Absorber, antistatische Mittel, Schmiermittel, Pigmente, Schaummittel, Weichmacher, Füllstoffe, Verstärkungsmittel, Organohalogen- Flammschutzmittel, Ruß, Zink, Zinkverbindungen, Flammschutz- Hilfsmittel, wie z.B Phosphor, u.s.w., Vernetzungsmittel, und dergleichen.
Die erfindungsgemäße Flammschutzharzzusammensetzung kann durch ein normales Knetverfahren unter Verwendung einer Walze, eines Bumbury Mischers, eines Kneters, eines Einschneckenextruders, Zweischneckenestruders, oder dergleichen, hergestellt werden.
Erfindungsgemäß wird eine Flammschutzharzzusammensetzung bereitgestellt, die einen hervorragenden Widerstand gegenüber Wasser und Säuren und eine hervorragende Verformbarkeit besitzt, und ein Flammschutzmittel zur Verwendung in der Flammschutzmittelharzzusammensetzung.
Erfindungsgemäß wird auch ein Formkörper mit hervorragender mechanischen Festigkeit bereitgestellt.
Die Erfindung wird nun nachfolgend ausführlich unter Bezugnahme auf Beispiele erläutert.
Die Verfahren der Messung der BET-spezifischen Oberfläche u.s.w. sind die folgenden.
BET-spezifische Oberfläche: Die Messung wurde gemäß dem Flüssigstickstoff-Adsorptionsverfahren durchgeführt.
Durchschnittlicher sekundärer Teilchendurchmesser: Die Messung wurde mit einer Mikroabtastung (Mikrotrack, hergestellt von Nikkiso K.K.) durchgeführt, nachdem eine Aufschlämmung mit 1 Gew.-% Magnesiumhydroxid in Wasser 3 Minuten lang mit Ultraschall behandelt wurde.
Widerstandsfähigkeit gegenüber Wasser und Säuren: 2 Teststücke mit einer Größe von 127 x 13 x 3.2 mm wurden in 500 ml deionisiertem Wasser eingetaucht, dann Kohlendioxidgas kontinuierlich bei 24 ºC während 30 Tagen eingeblasen, und die in Wasser eluierten Magnesiumionen durch Atomabsorptionsspectroskopie gemessen.
Flammschutzwirkung: Die Messung wurde an Teststücken mit einer Dicke von 1/8 inch gemäß UL 94 durchgeführt.
Volumenwiderstand: Ein Teststück wurde in warmes Wasser mit einer Temperatur von 75 ºC eingetaucht, nach konstanten Intervallen entnommen, und 30 Minuten lang in einer Atmosphäremit einer Temperatur von 23 ºC und einer relativen Feuchtigkeit von 50 ºC stehengelassen, und dann eine Spannung von 600 V angelegt, und die Stromstärken und Spannungen gemessen. Auf der Basis der Stromstärken und Spannungen wurde der Widerstand berechnet.
Schmelzflußindex (MFT): Die Messung wurde gemäß JIS K7210 durchgeführt.
Kristall-Strain in < 101> -Richtung: Die Messung wurde gemäß dem in U.S. Patent 4145404 (erteilt an den vorliegenden Erfinder) beschriebenen Verfahren durchgeführt.
Wenn nichts anders angegeben bedeuten in den folgenden Bespielen bedeuten "%" "Gew.-%", und "Teil" "Gewichtsteil".,

Beispiele 1 - 3

2 Kilogramm eines Magnesiumhydroxidpulvers mit einer BET- spezifischen Oberfläche von 10 m²/g, einem durchschnittlichen sekundären Teilchendurchmesser von 0.6 um und einem Kristall- Strain in der < 101> -Richtung von 1.6 x 10&supmin;³ wurden in ca. 20 l Wasser suspendiert, und die Suspension unter Rühren auf ca. 70 ºC erwärmt. Getrennt davon wurden 60 g (entsprechend 3 % der Menge des Magnesiumhydroxids) Natriumdistearinphosphat, (C&sub1;&sub8;H&sub3;&sub7;O)&sub2;P(O)ONa zu 1 l warmem Wasser mit einer Temperatur von ca. 70 ºC zugegeben, und gelöst.
Die zuletzt genannte wässerige Lösung wurde der zuerst genannten Magnesiumhydroxid-Aufschlämmung unter Rühren zugegeben, und die resultierende Mischung wurde zur Durchführung der Oberflächenbehandlung gerührt. Dann wurde die Mischung unter vermindertem Druck dehydratisiert, und der Rückstand mit Wasser gewaschen und dann getrocknet, um ein mit dem Phosphorsäureester behandeltes Magnesiumhydroxid zu ergeben.
100 Teile Polypropylen, 135 Teile des oberflächenbehandelten Magnesiumhydroxids, 1 Teil (Beispiel 1), 2 Teile (Beispiel 2) oder 7 Teile (Beispiel 3), bezogen auf 100 Teile des oberflächenbehandelten Magnesiumhydroxids, von Magnesiumstearat, und 0.2 Teile eines Antioxidans wurden gleichmäßig vermischt, und die Mischung dann unter Verwendung eines Doppelschraubenextruders bei 230 ºC schmelzgeknetet.
Die resultierenden Pellets dieser Beispiele wurden 2 Stunden lang bei 120 ºC in Vakuum getrocknet, und bei 230 ºC in Teststücke spritzgegossen. Die Teststücke wurden auf verschiedene Eigenschaften geprüft.
Tabelle 1 zeigt die Ergebnisse. Vergleichsbeispiel 1 Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß kein Magnesiumstearat verwendet wurde, und Teststücke hergestellt. Die Teststücke wurden auf ihre Eigenschaften untersucht.
Tabelle 1 zeigt die Ergebnisse.

Vergleichsbeispiel 2

Das Verfahren der Oberflächenbehandlung von Magnesiumhydroxid nach Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß Natriumstearat in der gleichen Menge wie der im Beispiel 1 verwendete Phosphorsäureester anstelle des Phosphorsäuresters verwendet wurde.
Dann wurde die Herstellung einer Harzzusammensetzung und von Teststücken wie im Beispiel 1 beschrieben wiederholt, mit der Ausnahme, daß kein Magnesiumstearat zugegeben wurde. Die resultierenden Teststücke wurden auf ihre Eigenschaften untersucht.
Tabelle 1 zeigt die Ergebnisse.

Vergleichsbeispiele 3-4

Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß die Menge an Magnesiumstearat, bezogen auf 100 Teile des oberflächenbehandelten Magnesiumhydroxids, in 0.2 Teile (Vergleichsbeispiel 3) oder 15 Teile (Vergleichsbeispiel 4) geändert wurde. Die resultierenden Teststücke wurden auf ihre Eigenschaften untersucht.
Tabelle 1 zeigt die Ergebnisse.

Beispiele 4-7

2 Kilogramm eines Magnesiumhydroxids mit einer BET- spezifischen Oberfläche von 13 m²/g, einem durchschnittlichen sekundären Durchmesser von 0.48 um und einem Kristall-Strain in der < 101> -Richtung von 2.2 x 10&supmin;³ wurden in 20 l Wasser suspendiert, und die Suspension unter Rühren auf ca. 70 ºC erwärmt. Getrennt davon wurden 60 g (entsprechend 3 % der Menge des Magnesiumhydroxids) einer Mischung aus Kaliumdipalmitinphosphat, (C&sub1;&sub7;H&sub3;&sub5;O)&sub2;P(O)OK, mit Kaliummonopalmitinphosphat, (C&sub1;&sub7;H&sub3;&sub5;O)P(O)(OK)&sub2;, zu 2 l Wasser einer Temperatur von ca. 70 ºC zugegeben und gelöst. Die zuletzt genannte wässerige Lösung wurde in der zuerst genannten Magnesiumhydroxidaufschlämmung gelöst, und die Mischung zur Durchführung der Oberflächenbehandlung des Magnesiumhydroxids gerührt. Die Mischung wurde unter vermindertem Druck dehydratisiert, und der Rückstand mit Wasser gewaschen und getrocknet.
150 Teile Polypropylen, 135 Teile des oberflächenbehandelten Magnesiumhydroxids, 2 Teile, bezogen auf 100 Teile des oberflächenbehandelten Magnesiumhydroxids, Aluminiumstearat (Beispiel 4), Zinkstearat (Beispiel 5), Calciumpalmitat (Beispiel 6) oder Kupferarachinat (Beispiel 7) und 0.2 Teile eines Antioxidans wurden gleichförmig vermischt, und danach das Verfahren gemäß Beispiel 1 zur Herstellung der Teststücke wiederholt. Die Teststücke wurden auf verschiedene Eigenschaften untersucht.
Tabelle 1 zeigt die Ergebnisse. Tabelle 1 Metallsalz der höheren Fettsäure Name Menge* Schmelzfluß index (g/10 min) Flammschutzwirkung Widerstand gegenüber Wasser und Säuren (eluiertes MgO, ppm) Beispiel Mg Stearat kein Al Stearat Zn Stearat Ca Palmitat Cu Arachinet * Anmerkung: Die Menge des Metallsalzes der höheren Fettsäure bezieht sich auf 100 Gewichtsteile des oberflächenbehandelten Magnesiumhydroxids. Tabelle 1 (Fortsetzung) Elektrische Isoliereigenschaft nach nach Eintauchung während: Metallsalz der höheren Fettsäure Name Menge Wochen (X.cm) Beispiel Mg Stearat kein Al Stearat Zn Stearat Ca Palmitat Cu Arachtinat

Claims

1. Flammschutzmittel umfassend 100 Gewichtsteile Magnesiumhydroxid, dessen Oberflache mit einem Phosphorsäureester der Formel (I) behandelt ist

worin R eine Alkyl- oder Alkenylgruppe mit 10 bis 30 Kohlenstoffatomen bedeutet, M ein Atom der Gruppe IA des periodischen Systems oder NH&sub4; bedeutet, und n 1 oder 2 ist, und 0.1 bis 10 Gewichtsteile eines von einem Alkalimetallsalz verschiedenen Metallsalzes einer höheren Fettsäure.

2. Flammschutzmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Magnesiumhydroxid mit 0.1 bis 10 Gew.- %, bezogen auf das Gewicht des Magnesiumhydroxids, des Phosphorsäureesters behandelt wurde.

3. Flammschutzmittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die höhere Fettsäure eine Fettsäure mit 10 bis 30 Kohlenstoffatomen ist.

4. Flammschutzmittel nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die höhere Fettsäure eine gesättigte lineare aliphatische Fettsäure mit 15 bis 30 Kohlenstoffatomen ist.

5. Flammschutzmittel nach einem der vorher gehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Magnesiumhydroxid eine BET-spezifische Oberfläche von 1 bis 20 m²/g und einen durchschnittlichen Sekundärteilchendurchmesser von nicht mehr als 2 um besitzt.

6. Flammschutzmittel nach einem der vorher gehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Magnesiumhydroxid einen Kristall-Strain in der < 101> Richtung von nicht mehr als 3.0 x 10&supmin;³ besitzt.

7. Flammschutzmittelharzzusammensetzung, umfassend 10 bis 250 Gewichtsteile eines Flammschutzsmittels nach einem der vorher gehenden Ansprüche und 100 Gewichtsteile eines synthetischen Harzes.

8. Formkörper aus einer Harzzusammensetzung nach Anspruch 7.