DE2728597A1 - Verfahren zur behandlung von cellulose- und synthesefasern - Google Patents

Verfahren zur behandlung von cellulose- und synthesefasern

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Description

PFENNING-MAAS
MEINJG - LEMKE - SPOTT
8CHLPJSSHEIMERSTn. 299
6000 MÜNCHEN 40
MS-P 360
Dow Corning Limited, London, England Verfahren zur Behandlung von Cellulose- und Synthesefasern
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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Behandlung von Cellulose- und Synthesefasern.
Die Behandlung von Textilfasern, insbesondere Cellulose- und Synthesefasern, mit OrganopoIysiloxanen zur Vermittlung von Eigenschaften, wie Wasserabstoßung und Gleitfähigkeit, ist bekannt. Der Einsatz von Organopolysiloxanen für diese Zwecke hat sich in der Technik zwar bereits durchgesetzt, es besteht jedoch noch immer der Wunsch, andere wünschenswerte Eigenschaften solcher Fasern zu verbessern. Insbesondere möchte man das Rückstellvermögen oder den Knitterwiderstand von Cellulose- und Synthesefasern oder Gemischen hieraus, beispielsweise Polyester-Baumwoll-Gemischen, verbessern. Jede Verbesserung des Rückstellvermögens ist dabei erwünscht, da sie mit einer Erhöhung der Knitterfestigkeit von Geweben verbunden ist und dem Gewebe ferner Spring- und Federkraft verleiht. Eine Behandlung mit bekannten OrganopoIysiloxanmassen kann zwar zu einer Verbesserung des Knitterwiderstands von Geweben führen, doch ist die hierdurch erzielte Verbessserung im allgemeinen nur gering und nicht wasch- oder trockenreinigungsbeständig.
Eine andere Eigenschaft, mit der man entsprechendes Cellulose- oder Textilmaterial, insbesondere gewirktes Acrylgewebe, versehen möchte, ist eine Widerstandsfestigkeit gegenüber einer sogenannten Knötchenbildung. Unter Knötchenbildung wird dabei die Anhäufung kleiner Faserbündel auf der Oberfläche des Gewebes verstanden, und dieses Verhalten ist gewöhnlich das Ergebnis eines Abriebs des Gewebes beim Tragen.
Aus DT-OS 24 59 936 ist bekannt, daß sich das Rückstellvermögen von Synthesefasern verbessern läßt, indem man solche Fasern mit einer Organopolysiloxanmasse eines Produkts behandelt, das man durch Vermischen von (A) einem Polydiorganosiloxan mit endständigen siliciumgebundenen HydroxyIresten, (B) einem Organosilan mit Amingruppen im Molekül und (C) einem Silan mit Alkoxy- oder Alkoxyalkoxygruppen im Molekül erhält. Solche Produkte eignen sich jedoch am besten für eine Faserbehandlung aus einem Lösungsmittel als Träger. Eventuelle Umweltverschmutzungen und andere
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Überlegungen lassen jedoch Behandlungen dieser Art aus einem wäßrigen Träger als bevorzugt erscheinen. Aus den in obiger DT-OS 24 59 936 beschriebenen Produkten lassen sich zwar auch wäßrige Emulsionen herrstellen, zu besten Ergebnissen gelangt man jedoch erst dann, wenn man diese Emulsionen ohne Verzögerung verarbeitet. Ein derartiges Vorgehen ist jedoch oft unbequem und kann zu einem Produktverlust führen.
Es wurde nun gefunden, daß sich das Rückstellvermögen von Cellulose- und Synthesefasern verbessern läßt, wenn man solche Fasern mit einer bestimmten Organopolysiloxanmasse behandelt, die sich gewünschtenfalls ohne weiteres aus einem wäßrigen Träger aufbringen läßt. Eine Behandlung mit einer solchen Organopolysiloxanmasse macht Gewirke aus Synthesefasern, insbesondere Acrylfaser η , widerstandsfest gegenüber der sogenannten Knötchenbildung.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Behandlung von Cellulose- und Synthesefasern unter Aufbringung einer PoIydiorganosiloxanmasse, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine Masse aus folgenden Bestandteilen verwendet:
(A) einem Polydiorganosiloxan mit einem Molekulargewicht von wenigstens 2500 und endständigen Resten -OX, worin X für Wasserstoff, Alkyl mit 1 bis 15 Kohlenstoffatomen oder Alkoxyalkyl mit 3 bis 15 Kohlenstoffatomen steht, wobei wenigstens zwei der in diesem Polydiorganosiloxan vorhandenen siliciumgebundenen Substituenten aus Kohlenstoff, Wasserstoff, Sticktoff und gegebenenfalls Sauerstoff zusammengesetzte einwertige Reste sind, die wenigstens zwei Aminogruppen enthalten und über eine Silicium-Kohlenstoff-Bindung an Silicium gebunden sind, wenigstens 50 % der gesamten Substituenten im Polydiorganosiloxan Methylreste sind und die anderen Substituenten einwertige Kohlenwasserstoffeste mit 2 bis einschließlich 20 Kohlenstoffatomen darstellen,
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(B) einem Organosiloxan mit wenigstens drei siliciumgebundenen Wasserstoffatomen im Molekül und mit Alkylresten mit weniger als 19 Kohlenstoffatomen als organischen Resten und
(C) einem Siloxanhärtungskatalysator.
Zur Erfindung gehören ferner auch die nach dem vorliegenden Verfahren behandelten Cellulose- und Synthesefasern.
Die beim vorliegenden Verfahren verwendeten Polydiorganosiloxane (A) sind lineare oder im wesentlichen lineare Siloxanpolymere mit einem Molekulargewicht von wenigstens 2500 und mit an jedes endständige Siliciumatom gebundenen Resten -OX, worin X Wasserstoff, Alkyl mit bis zu 15 Kohlenstoffatomen oder Alkoxyalkyl mit bis zu 15 Kohlenstoffatomen bedeutet. Beispiele geeigneter Reste X sind Methyl, Äthyl, Propyl oder Methoxyäthyl. Vorzugsweise steht X für Methyl oder Äthyl. An jedes enständige Siliciumatom können bis zu 3 Reste -OX gebunden sein, wobei Polydiorganosiloxane bevorzugt werden, deren endständige SiIiciumatome jeweils einen Rest -OX aufweisen. Die Polydiorganosiloxane (A) lassen sich in bekannter Weise herstellen, beispielsweise durch Äquilibrierung der entsprechenden zyklischen Siloxane. Eine bevorzugte Methode zur Bildung der Polydiorganosiloxane (A) besteht darin, daß man ein von den angegebenen aminohaltigen Substituenten freies silanolendständiges PoIydiorganosiloxan mit einem Silan der Formel CH3(XO)3SiZ umsetzt, worin X obige Bedeutung hat und Z für einen aus Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und gegebenenfalls Sauerstoff zusammengesetzten einwertigen Rest steht, der wenigstens zwei Aminogruppen enthält und über eine Kohlenstoff-Silicium-Bindung an Silicium gebunden ist.
Wenigstens zwei der sliciumgebundenen Substituenten im PoIydiorganosiloxan (A) sind die angegebenen einwertigen Reste aus Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und gegebenenfalls Sauerstoff
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und enthalten wenigstens zwei Aminogruppen. Vorzugsweise verfügen diese aminohaltigen Substituenten über weniger als 21 Kohlenstoffatome und sind über eine Brücke aus wenigstens drei Kohlenstoffatomen an das Siliciumatom gebunden. Eventuell vorhandener Sauerstoff kann in Form von Äther- und/oder Carbonylgruppen zugegen sein. Beispiele geeigneter aminohaltiger Substituenten sind
-CH2CH(CH3)CH2NHCH2CH2NH2,
H2CH(CH2J3NH2 oder )2NHCH2CH2COOCH3, wobei die ersten drei Gruppen bevorzugt werden.
Wenigstens 50 % der siliciumgebundenen organischen Substituenten im Polydiorganosiloxan sind Methylreste, wobei die anderen Reste, die zusätzlich zu diesen Methylresten und den angegebenen aminohaltigen Substituenten vorhanden sind, einwertige Kohlenwasserstoffreste mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen darstellen. Beispiele für solche einwertige Kohlenwasserstoffreste sind Äthyl, Propyl, 2,4,4-Trimethylpentyl, Cyclohexyl, Vinyl oder Phenyl. Die in den Polydiorganosiloxanen zusätzlich zu den aminohaltigen Resten vorhandenen organischen Reste sind vorzugsweise im wesentlichen alles Methylreste.
Auch die Organosiloxane, die als Komponente (B) bei den erfindungsgemäß eingesetzten Massen verwendet werden, sind im allgemeinen bekannte Materialien. Sie können aus einem oder mehreren
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Organosiloxanen mit wenigstens drei siliciumgebundenen Wasserstoff atomen im Molekül bestehen. Sie sind vorzugsweise lineare Siloxanpolymere, können jedoch auch zyklische oder verzweigte Siloxanpolymere sein oder auch Gemische aus diesen drei Siloxanarten darstellen. Die in diesem Organosiloxan vorhandenen organischen Substituenten sind vorzugsweise Methylreste, es können jedoch auch andere Alkylreste mit weniger als 19 Kohlenstoffatomen, wie Äthyl oder 2,4,4'-Trimethylpentyl, zugegen sein. Bei den Organosiloxanen (B) kann es sich beispielsweise um Copolymere aus Dimethylbutylsiloxaneinheiten und Methylwasserstoffsiloxaneinheiten, Copolymere aus Dimethylwasserstoffsiloxaneinheiten, Xthylwasserstoffsiloxaneinheiten und Dimethylsiloxaneinheiten oder Copolymere aus Trimethylsiloxaneinheiten, Dimethylsiloxaneinheiten und Methylwasserstoffsiloxaneinheiten handeln. Bevorzugte Organosiloxane (B) sind Copolymere aus Trimethylsiloxaneinheiten und Methylwasserstoffsiloxaneinheiten mit oder ohne copolymere Dimethylsiloxaneinheiten. Das Mengenverhältnis der Komponente (A) zu der Komponente (B), mit dem zur Bildung der vorliegenden Masse gearbeitet wird, ist in keiner Weise kritisch und hängt wenigstens teilweise von der Art der Komponenten (A) und (B) ab. Im allgemeinen wird die Komponente (B) in einer Menge von wenigstens etwa 2 bis 75 Gewichtsprozent, vorzugsweise 4 bis 25 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Komponente (A), eingesetzt. In bestimmten Fällen könne jedoch auch höhere oder niedrigere Mengenverhältnisse zweckmäßig sein.
Bei der Komponente (C) der erfindungsgemäß verwendeten Massen handelt es sich um einen Siloxanhärtungskatalysator. Es gibt eine Reihe Substanzen, die als Siloxanhärtungskatalysatoren wirken, und hierzu gehören Säuren, Basen sowie organische Metallverbindungen. Vorliegend bevorzugte Härtungskatalysatoren sind die Organometallverbindungen, beispielsweise die Metallcarboxylate, wie Blei-2-äthylhexanoat, Zinknaphthenat, Zinn(II)octanoat, Dibutylzinndioctanoat, Di-n-octylzinndiacetat oder Dibutylzinndi(isooctylthioglykolat), Diorganozinnalkoxide, wie Dibutylzinndiäthoxid öder Dioctylzinndimethoxid, sowie Titanalkoxide, wie Butyltitanat, Octylenglykoltitanat oder Triäthanolamintitanat. Am meisten bevorzugt werden als Katalysatoren
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die Organozinnverbindungen. Der Mengenanteil an Katalysator (C) ist nicht kritisch und hängt in gewissem Ausmaß von der gewünschten Härtungsgeschwindigkeit und Badbeständigkeit ab. Gewöhnlich werden Mengen von 0,25 bis 10 % der Komponente (C), bezogen auf das Gesamtgewicht aus (A) und (B) bevorzugt verwendet.
Die aus den Komponenten (A), (B) und (C) bestehenden Massen lassen sich in üblicher Weise auf die Fasern aufziehen, beispielsweise durch Klotzen oder Sprühen. Badstabilität und leichte Verarbeitung sprechen jedoch für eine Anwendung dieser Massen aus einer Lösung in einem organischen Lösungsmittel oder in Form einer wäßrigen Emulsion. Zur Herstellung lösungsmittelbezogener Massen läßt sich jedes entsprechend flüchtige organische Lösungsmittel verwenden, wie Toluol, Xylol, Benzol, Lackbenzin oder Perchloräthylen. Die Behandlungslösungen können hergestellt werden, indem man die Bestandteile (A), (B) und (C) einfach mit einem organischen Lösungsmittel vermischt. Die Konzentration einer derartigen Behandlungslösung ist abhängig von der gewünschten Auftragmenge an Siloxan auf das Gewebe und der jeweils angewandten Behandlungsmethode. Bevorzugte Anwendungskonzentrationen liegen bei etwa 0,1 bis 7 Gewichtsprozent Gesamtsiloxan (A) und (B).
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Massen eignen insbesondere zum Auftrag auf Cellulose- und Synthesefasern aus einem wäßrigen Träger. Es zeigte sich, daß diese Massen hoch Substantiv auf Baumwoll- und Synthesefasern zugeschnitten werden können, und dies bedeutet, daß sie so ausgelegt werden können, daß sie sich selektiv auf solche Fasern niederschlagen, wenn man sie in Form wäßriger Emulsionen anwendet. Diese Eigenschaft macht diese Massen besonders geeignet für eine wäßrige absatzweise Behandlung durch ein Erschöpfungsverfahren. Diese Behandlungsmethode besteht darin, daß man die normalerweise in Form von Gewirken oder Geweben vorliegenden Fasern in eine wäßrige Emulsion der Masse taucht, wodurch sich die Masse selektiv auf den Fasern niederschlägt. Eine solche Ablagerung zeigt sich durch eine Aufklärung der Behandlungsemulsion, und sie tritt in der Praxis vorzugsweise während einer Tauchzeit von etwa 10 bis 60 Minuten auf. Ausmaß
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und Geschwindigkeit der Ablagerung aus der wäßrigen Emulsion lassen sich gewünschtenfalls erhöhen, indem man der Emulsion eine Substanz zusetzt, die eine solche Ablagerung begünstigt. Für diese Zweck geeignete Substanzen sind beispielsweise Magnesiumsulfat oder Natriumsulfat. Ferner eignen sich hierzu auch Triäthanolamintitanat, insbesondere in Gegenwart von Zinkacetat. Substanzen dieser Art können in ziemlich breit variierenden Mengenverhältnissen eingesetzt werden, vorzugsweise in Mengen von etwa 0,5 bis 50 %, bezogen auf das Gewicht der Komponente (A).
Eine beschleunigte Ablagerung der Masse auf den Fasern läßt sich ferner auch erreichen, indem man die Temperatur der wäßrigen Emulsion erhöht, wobei im allgemeinen Temperaturen von 25 bis 70 0C bevorzugt werden.
Die Herstellung der wäßrigen Emulsionen kann in üblicher Weise erfolgen. Am besten emulgiert man hierzu die Bestandteile (A), (B) und (C) zuerst jeweils getrennt und vereinigt die so gebildeten Emulsionen dann miteinander. Als Emulgiermittel werden vorzugsweise nichtionische oder kationische Emulgiermittel verwendet, und diese können einzeln oder in Kombinationen aus zwei oder mehreren solcher Mittel eingesetzt werden. Beispiele bevorzugter Emulgiermittel sind die Reaktionsprodukte von Alkoholen und Phenolen mit Äthylenoxid, wie die Polyäthoxyäther von Nonylphenol und Octylphenol oder die Trimethylnonyläther von Polyäthylenglykolen, Monoester von Alkoholen und Fettsäuren, wie Glycerylmonostearat oder Sorbitanmonolaurat, und äthoxylierte Amine, wie beispielsweise solche der Formel
-(CH0CH0O), H
worin R für Alkyl mit etwa 12 bis 18 Kohlenstoffatomen steht und die Summe aus a und b den Wert 2 bis etwa 15 ausmacht. Die
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Emulgiermittel können in für die Emulgierung von Siloxanen herkömmlichen Mengen eingesetzt werden, wobei gewöhnlich mit Mengen von etwa 1 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des emulgierten Siloxans, gearbeitet wird.
Nach erfolgtem Auftrag der Siloxanmasse trocknet man die behandelten Fasern und härtet das Siloxan. Trocknung und Härtung der Fasern können erfolgen, indem man sie etwa 24 bis 96 Stunden normalen atmosphärischen Temperaturen aussetzt. Vorzugsweise beschleunigt man den Trocknungs- und/oder HärtungsVorgang jedoch durch ein Arbeiten bei erhöhter Temperatur, vorzugsweise bei Temperaturen von 50 bis 170 0C.
Das erfindungsgemäBe Verfahren läßt sich zur Behandlung von Cellulose- und Synthesefasern verwenden, beispielsweise von Baumwoll-, Nylon-, Polyester- oder Acrylfasern. Die Fasern können aus Gemischen zweier oder mehrerer Synthesefasern oder Gemischen aus Synthese- und Cellulosefasern, beispielsweise Polyester-Baumwoll-Gemischen, bestehen. Die Fasern lassen sich in jeder Form behandeln, beispielsweise in Form von Gewirken oder Geweben, oder als Stückmaterial. Sie können ferner auch in Form von Agglomerationen willkürlicher Fasern behandelt werden, wie dies beispielsweise für Füllmaterialien für Kissen oder dergleichen (Faserfüllungen) gilt.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert. Alle darin enthaltenen Teilangaben sind als Gewichtsangaben zu verstehen.
Beispiel 1
Zur Herstellung eines Siloxancopolymers erhitzt man CH3(CH3O)2Si(CH2)3NHCH2CH2NH2 (7,5 Teile) und ein Polydi-
methy1siloxan (1000 Teile) mit einer an jedes endständige
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Siliciumatom gebundenen Hydroxylgruppe und einer Viskosität von etwa 45OO cS bei 25 0C miteinander. Das Erhitzen erfolgt unter Stickstoff über eine Zeitspanne von 2 Stunden bei einer Temperatur von 150 0C und ausreichendem Rühren des Reaktionsgemisches. Das dabei erhaltene Copolymerprodukt ist eine klare Flüssigkeit mit einer Viskosität von etwa 6000 cS bei 25 0C.
Das auf diese Weise hergestellte Copolymer emulgiert man dann unter Verwendung eines Emulgiermittels (Tergitol TMN6) so in Wasser, daß sich eine wäßrige Emulsion (Emulsion X) mit einem Copolymergehalt von 35 Gewichtsprozent ergibt. 66,7 Teile dieser Emulsion vermischt man anschließend mit 13,3 Teilen einer wäßrigen nichtionischen/kationischen Emulsion (Emulsion Y), die 24 Gewichtsprozent eines trimethylsiloxyendständigen Methylwasserstoffpolysiloxans (Viskosität bei 25 0C etwa 30 cS) enthält, und mit 3,3 Teilen einer 40-gewichtsprozentigen wäßrigen Emulsion (Emulsion Z) von Dibutylzinndi(isooctylthioglykolat), wobei man die Emulsion durch Zusatz von Wasser auf 1000 Teile ergänzt. Mit der auf diese Weise erhaltenen Emulsion behandelt man dann durch Klotzen unter einer 50-prozentigen Auspressung einen 50:50-Baumwoll-Polyester-Hemdenstoff. Im Anschluß daran legt man die behandelten Stoffstücke zum Trocknen und zur Härtung des Siloxans 5 Minuten in einen auf 150 0C geheizten Ofen. Bezogen auf das Gewebegewicht beträgt die Siloxanaufnähme 1 %.
Nach dem gleichen Verfahren wie oben behandelt man weitere Stücke des gleichen Gewebes, wobei man die Konzentration an wirksamen Bestandteilen in der Emulsion jedoch auf das Dreifache erhöht, so daß sich eine Siloxanaufnähme von 3 Gewichtsprozent ergibt. Zur Beurteilung des vorliegenden Verfahrens mißt man dann die Knittererholungswinkel der behandelten Stücke aus Polyester und Baumwolle nach dem Verfahren der British Standard Specification BS 3086. Nach 6 Tagen ergeben sich für die Behandlungen mit Aufnahmen von 1 % bzw. von 3 % Knittererholungswinkel von 134° bzw. von 138°. Der Knittererholungswinkel für das nichtbehandelte Gewebe beträgt 104°.
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Beispiel 2
Stücke aus 5O:5O Polyester-Baumwoll-Gewebe (210 g pro m2 ) behandelt man nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren. Im Anschluß daran ermittelt man die Knittererholungswinkel der entsprechenden Stücke (1) unmittelbar nach der Behandlung, (2) nach dreimaligem jeweils 15 Minuten langem Eintauchen unter Bewegung in Perchloräthylen (simulierte Trockenreinigung) und (3) nach dreimaligem jeweils 15 Minuten langem Waschen bei 4O 0C in Wasser, das eine Textilseife enthält (1 g pro Liter). Hierbei gelangt man zu folgenden Ergebnissen:
(D (2) (3)
unmittelbar nach nach dem nach dem Siloxanaufnähme der Behandlung Trockenreinigen Waschen
1 % 146° 144° 140°
3 % 144° 141°' 135°
Beispiel 3
Zur Herstellung einer wäßrigen Zubereitung gibt man die Emulsionen X, Y und Z von Beispiel 1 zu Wasser. Die dabei erhaltene wäßrige Zubereitung enthält 44 g Emulsion X pro Liter, 8,8 g Emulsion Y pro Liter und 4,5 g Emulsion Z pro Liter.
Die obige wäßrige Zubereitung wird dann auf Stücke aus einem Gewirk aufgeklotzt, das vorwiegend aus Polyacrylnitrilfasern besteht. Durch Walzenauspressen von etwa 65 % ergibt sich eine Siloxanaufnähme von etwa 1 Gewichtsprozent. Das behandelte Gewebe wird dann bei 100 "C getrocknet und anschließend eine Minute zur Härtung des Siloxans auf 150 0C erhitzt.
Nach 3 Tage langer Lagerung unter den im Labor herrschenden Umgebungsbedingungen untersucht man die Stücke des behandelten
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Gewebes in einem Knötchenbildungstestgerät, das eine Abwandlung der ICI-Testmethode 426 darstellt. Hierbei ergibt sich für das behandelte Gewebe eine Bewertungszahl von 4, während das unbehandelte Gewebe eine Bewertungszahl von 3 aufweist und das mögliche Maximum bei einer Bewertungszahl von 5 liegt.
Beispiel 4
3 g der Emulsion X (Beispiel 1), 0,3 g der Emulsion Y (Beispiel 1 und 0,1 g der wäßrigen Lösung, die 50 Gewichtsprozent Triäthanolamintitanat und 11 Gewichtsprozent Zinkacetat enthält, rührt man in 2 Liter Wasser ein und erwärmt die erhaltene Zubereitung auf 25 0C.
In die so gebildete wäßrige Zubereitung taucht man anschließend ein Stück aus Polyacrylnitrilgewirk (100 g) und rührt das Ganze dann etwa 15 Minuten bis zum Klarwerden der Zubereitung, was zeigt, daß sich das Siloxan auf dem Gewebe abgeschieden hat. Sodann wird überschüssiges Wasser vom Gewebe abgepreßt, daß man hierauf bei 100 0C trocknet und anschließend drei Tage der umgebenden Laboratmosphäre (22 0C, 60 % relative Feuchtigkeit) aussetzt.
Untersucht man das so behandelte Material nach dem in Beispiel 3 beschriebenen Verfahren nach dieser Zeit hinsichtlich einer eventuellen Knötchenbildung, dann ergibt sich hierfür eine Bewertungszahl von 4. Das unbehandelte Gewebe hat demgegenüber eine Bewertungszahl von 3.
Beispiel 5
3 g der Emulsion X, 0,15 g der Emulsion Y, 0,15 g der Emulsion Z und 0,1 g einer wäßrigen Lösung, die 50 Gewichtsprozent Triäthanolamintitanat und 11 Gewichtsprozent Zinkacetat enthält, werden in 1,5 Liter Wasser, ,mi^ einer Temperatur von 18 0C eingerührt.
In die so erhaltene wäßrige Zubereitung taucht man dann ein Nylongewirk (100 g) und bewegt das Ganze. Innerhalb von 10 Minuten wird die Zubereitung klar, was zeigt, daß die Abscheidung des Siloxans auf dem Gewebe praktisch beendet ist.
Im Anschluß daran preßt man überschüssiges Wasser vom Gewebe ab und behandelt dieses dann 3 Minuten bei 165 0C. Das Gewebe wird hierauf 3 Tage unter den im Labor herrschenden Umgebungsbedingungen aufgehoben, worauf man seine Knitterholungswinkel unmittelbar nach dieser Behandlung sowie nach einmaligem und dreimaligem Waschen wie in Beispiel 2 ermittelt. Hierbei gelangt man zu folgenden Daten:
Winkel
unmittelbar nach der Behandlung 156°
nach einmaligem Waschen 151°
nach dreimaligem Waschen 149°
unbehandelt 113°
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Claims (4)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Behandlung von Cellulose- und Synthesefasern unter Aufbringung einer Polydiorganosiloxanmasse, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Masse aus folgenden Bestandteilen verwendet:
(A) einem Polydiorganosiloxan mit einem Molekulargewicht von wenigstens 2500 und endständigen Resten -OX, worin X für Wasserstoff, Alkyl mit 1 bis 15 Kohlenstoffatomen oder Alkoxyalkyl mit 3 bis 15 Kohlenstoffatomen steht, wobei wenigstens zwei der in diesem Polydiorganosiloxan vorhandenen siliciumgebundenen Substituenten aus Kohlenstoff, Wasserstoff, Sticktoff und gegebenenfalls Sauerstoff zusammengesetzte einwertige Reste sind, die wenigstens zwei Aminogruppen enthalten und über eine Silicium-Kohlenstoff-Bindung an Silicium gebunden sind, wenigstens 50 % der gesamten Substituenten im Polydiorganosiloxan Methylreste sind und die anderen Substituenten einwertige Kohlenwasserstoffeste mit 2 bis einschließlich 20 Kohlenstoffatomen darstellen,
(B) einem Organosiloxan mit wenigstens drei siliciumgebundenen Wasserstoffatomen im Molekül und mit Alkylresten mit weniger als 19 Kohlenstoffatomen als organischen Resten und
(C) einem Sxloxanhärtungskatalysator.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man ein Polydiorganosiloxan (A) verwendet, das hergestellt worden ist durch Umsetzen eines silanolendständigen Polydiorganosiloxans mit einem Silan der Formel CH3(XO)2SiZ, worin X für Alkyl mit 1 bis 15 Kohlenstoffatomen oder Alkoxyalkyl mit 3 bis 15 Kohlenstoffatomen steht und Z
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einen aus Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und gegebenenfalls Sauerstoff zusammengesetzten einwertigen Rest bedeutet, der wenigstens zwei Aminogruppen enthält und über eine Silicium-Kohlenstoff-Bindung an Silicium gebunden ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge kennzeichnet , daß man die Organopolysiloxanmasse in Form einer wäßrigen Emulsion einsetzt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekenn zeichnet , daß man eine Emulsion verwendet, die Triäthanolamintitanat und Zinacetat enthält.
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