DE2723377A1

DE2723377A1 - Verfahren zum entfernen von vinylchlorid aus einer waessrigen aufschlaemmung von polyvinylchlorid

Info

Publication number: DE2723377A1
Application number: DE19772723377
Authority: DE
Inventors: Martin Louis Feldman
Original assignee: Tenneco Chemicals Inc
Current assignee: Tenneco Polymers Inc
Priority date: 1976-05-25
Filing date: 1977-05-24
Publication date: 1977-12-08
Also published as: GB1572361A; CA1094734A; US4220754A; JPS52144081A

Description

Verfahren zum Entfernen von Vinylchlorid aus einer wässrigen Aufschlämmung von Polyvinylchlorid

beanspruchte

Priorität: 25. Mai I976 - V.St.A. - Nr. 690 202

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen von Polyvinylchlorid, insbesondere ein Verfahren, um ein Verfärben des Polymerisats während des Entfernens des restlichen monomeren Vinylchlorids aus Polyvinylchlorid enthaltenden Aufschlämmungen während des Erhitzens auf Temperaturen oberhalb 70⁰C auf ein Mindestmaß herabzusetzen oder gar zu verhindern.

Wenn Vinylchlorid in einem wässrigen Medium mittels eines Suspensions- oder Emulsions-Polymerisationsverfahrens polymerisiert wird, erhält man eine Aufschlämmung mit einem Gehalt von 5 bis 50 Gewichtsprozent Polyvinylchlorid und bis zu 5 Gewichtsprozent an restlichem Vinylchlorid. Der größte Teil des nicht umgesetzten Monomeren wird gewöhnlich durch Erhitzen der Aufschlämmung unter vermindertem Druck auf etwa 65⁰C entfernt. Bei der

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üblicherweise durchgeführten Arbeitsweise wird durch dieses Abstreifverfahren der Monomerengehalt der Aufschlämmung auf etwa 100 bis 20 000·Gewichtsteile Vinylchlorid je Million Gewichtsteile Aufschlämmung herabgesetzt. Weitere Verarbeitungs· schritte liefern getrocknete Polymerisate, die 100 Teile je Million oder mehr an Monomeren enthalten können.

Im Hinblick auf die kürzlich herausgegebenen Normen, wonach die Mengen an monomerem Vinylchlorid in Vinylchloridpolymerisaten und in der Atmosphäre auf sehr niedriger Höhe zu halten sind, ist es erforderlich, daß der Monomerengehalt der PoIyvinylchlorld-Aufschlämmungen in ausreichender Weise herabgesetzt wird, so daß die genannten Normen erfüllt werden können.

Unter den wirksamsten Verfahren, die zum Entfernen restlicher Monomerer aus Polyvinylchlorid-Aufschlämmungen entwickelt wor den sind, sind solche zu nennen, bei denen die Aufschlämmungen auf Temperaturen oberhalb 70⁰C erhitzt werden, bis die nicht umgesetzten Monomeren entfernt worden sind. Ein solches Verfah ren ist u.a. in der DT-OS 25 27 583 beschrieben. In dem darin beschriebenen Verfahren wird eine Aufschlämmung oder ein Latex von Polyvinylchlorid mit einem Gehalt von 100 bis 15 000 Gewichtsteilen Vinylchlorid je Million Teile Aufschlämmung oder Latex auf 70 bis 125°C erhitzt und der entwickelte Vinylchlorid- dampf entfernt, bis die Aufschlämmung oder der Latex unter 50 Teile/Million, vorzugsweise unter 10 Teile/Million an dem Monomeren enthält. Obwohl diese Wärmebehandlung in wirksamer Weise monomeres Vinylchlorid aus der Aufschlämmung oder dem Latex entfernt, wird häufig eine Verschlechterung des Polymeri-

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sats verursacht, wie sich durch eine Farbentwicklung zeigt. Obwohl die leichte Zersetzung, die das Polymerisat während des Erhitzens erleidet, um den Monomerengehalt herabzusetzen, in keinem nennenswerten Ausmaß die physikalischen oder mechanischen Eigenschaften beeinträchtigt, beschränkt die Verfärbung in ernsthafter Weise die Verwendung des Polyvinylchlorids auf zahlreichen Anwendungsgebieten.

Es ist nun gefunden worden, daß eine Verfärbung, die Polyvinylchlorid erleidet, wenn die dieses Polymerisat enthaltenden Aufschlämmungen eine gewisse Zeit auf Temperaturen oberhalb 70 C erhitzt werden, um deren Monomerengehalt auf die gewünschten, sehr niedrigen Höhen herabzusetzen, auf ein Mindestmaß herabgesetzt oder gar vermieden werden kann , wenn die Erhitzungsstufe in Gegenwart eines Oxidationsmittels durchgeführt wird. Diese Behandlung liefert ein helleres, glänzenderes Polymerisat, doch hat sie keinen merklichen Effekt auf die anderen Eigenschaften des Polyvinylchlorids oder auf die dieses Polymerisat enthaltende Aufschlämmung. Die Wirksamkeit der Oxidationsmittel zur Verhinderung einer Farbbildung während der hohen Temperaturbehandlung von Polyvinylchlorid-Aufschlämmungen ist überraschend, zumal bisher gelehrt worden ist, daß Sauerstoff und äquivalente Verbindungen von Polyvinylchlorid-Aufschlämmungen ausgeschlossen werden müssen, die monomeres Vinylchlorid enthalten, um eine Zersetzung und Verfärbung des Polymerisats zu verhindern.

Gegenstand vorliegender Erfindung ist somit ein Verfahren zum Entfernen von Vinylchlorid aus einer wässrigen Aufschlämmung,

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die 5 bis 50 Gewichtsprozent Polyvinylchlorid und 100 bis 15 Teile monomeres Vinylchlorid je Million Teile Aufschlämmung enthält, wobei die Aufschlämmung auf Temperaturen von 70 bis 100⁰C erhitzt wird, bis sie unter 10 Teile monomeres Vinylchlorid je Million Teile Aufschlämmung enthält, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein Verfärben des Polyvinylchlorids verhindert, indem man das Polyvinylchlorid in der Aufschlämmung während der Wärmebehandlung mit einem Oxidationsmittel in Berührung bringt.

Vorzugsweise soll nach der Wärmebehandlung mit dem Oxidationsmittel der Gehalt unter 1 Teil monomeres Vinylchlorid je Million Teile Aufschlämmung liegen. Die behandelte Aufschlämmung wird dann weiter bearbeitet, um Polyvinylchlorid mit einem Gehalt von unter 10 Teilen, vorzugsv/eise unter 1 Teil, monomeres Vinylchlorid je Million Teile Polyvinylchlorid zu liefern.

Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendbaren Oxidationsmittel sind solche, die zumindest in angemessener Weise in Wasser löslich sind und die farblose oder nahezu farblose wässrige Lösungen liefern. Beispiele derartiger Oxidationsmittel sind Sauerstoff, Sauerstoff enthaltende Gase, Wasserstoffperoxid sowie Verbindungen, die sich in heißen wässrigen Lösungen unter Freisetzung von Sauerstoff oder Wasserstoffperoxid zersetzen, wie Natriumperborat, Kaliumperborat, Natriumpersulfat, Kaliumpersulfat, Natriumcarbonatperoxid oder Natriumpyrophosphatperoxid. Sauerstoff, Luft und andere Sauerstoff enthaltende Gase, Wasserstoffperoxid und Natriumperborat sind bevorzugte Oxidationsmittel, da sie im Handel am leichtesten erhältlich

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und im Gebrauch am wirtschaftlichsten sind.

Die Menge des verwendeten Oxidationsmittels sollte so hoch sein, daß eine Verfärbung des Polyvinylchlorids vermieden wird, wenn die Polyvinylchlorid-Aufschlämrnung auf eine Temperatur oberhalb 70°C eine ausreichende Zeit erhitzt wird, um den Vinylchloridgehalt auf unter 10 Teile je Million herabzusetzen, ohne daß eine Schaumbildung oder andere Durchführungsprobleme auftreten. Die Menge hängt von verschiedenen Faktoren ab, wie der Temperatur, auf die die Aufschlämmung erhitzt wird, die Länge der Erhitzungsdauer und dem Monomerengehalt in der Aufschlämmung. In den meisten Fällen werden 1 bis 10 Gewichtsteile Oxidationsmittel auf 100 Gewichtsteile Polyvinylchlorid in der Aufschlämmung eine Verfärbung des Polymerisats während der Erhitzungsbehandlung verhindern. Größere Mengen Oxidationsmittel können zwar verwendet werden, doch liefern sie gewöhnlich keine zusätzlichen Verbesserungen bezüglich der Farbe des Polymerisats. Das Oxidationsmittel kann der Polyvinylchlorid-Aufschlämmung vor der Erhitzung der Aufschlämmung oder entweder anteilsweise oder kontinuierlich während der Erhitzungsdauer zugegeben werden. Wenn Sauerstoff oder ein Sauerstoff enthaltendes Gas verwendet wird, läßt man es vorzugsweise durch die Aufschlämmung während der Erhitzungsdauer durchperlen.

Der hier verwendete Ausdruck "Polyvinylchlorid" umfaßt sowohl hochmolekulare Homopolymerisate von Vinylchlorid als auch hochmolekulare Mischpolymerisate, die durch Mischpolymerisieren von Vinylchlorid mit mindestens einem im wesentlichen wasserunlöslichen, äthylenisch ungesättigten Monomeren gebildet worden sind, das mit Vinylchlorid mischpolymerisierbar ist. Beispiele geeig-

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neter Comonomerer sind Vinylacetat, Vinylpropionat, Vinylbutyrat, Vinylstearat, Vinylbenzoat, Äthylen, Propylen, Äthylacrylat, Acrylsäure, Acrylamid, Acrylnitril, Methacrylnitril, Vinylidenchlorid, Dialkylfumarate und -maleate und Vinyläther. Wenn ein oder mehrere dieser Comonomeren verwendet werden, enthält das Monomere mindestens 70 % und vorzugsweise 8o bis 90 % Vinylchlorid.

Die Polyvinylchlorid-Aufschlämmungen, die nach vorliegender Erfindung behandelt werden, um eine Verfärbung des Polymerisats während der Herstellung zu verhindern und um restliches Vinylchlorid daraus zu entfernen, können nach an sich bekannten Suspensions- oder Emulsions-Polymerisationsverfahren hergestellt werden. Bei der Suspensions-Polymerisation wird das Monomere mittels eines Suspensionsmittels und unter Rühren in Wasser suspendiert. Die Polymerisation wird mit einem geeigneten, freie Radikale liefernden Polymerisationsinitiator gestartet, wie Lauroylperoxid, Benzoylperoxid, Diisopropyl-peroxydicarbonat, Di-2-äthylhexyl-peroxydicarbonat, Trimethylessigsäure-tert .-butylester, Azobisisobutyronitril, Azobis-2,4-dimethylvaleronitril oder deren Gemischen. Beispiele von verwendbaren Suspensionsmitteln sind Methylcellulose, Hydroxymethylcellulose, Hydroxyäthylcellulose, zumindest teilweise hydrolysiertes Polyvinylacetat, Gelatine oder Methylvinyläther-Maleinsäureanhydrid-Mischpolymerisate. Bei der Emulsions-Polymerisation kann als Polymerisationsinitiator Wasserstoffperoxid, ein organisches Peroxid, ein Persulfat oder ein Redox-System verwendet werden. Grenzflächenaktive Verbindungen, wie Alkylsulfate, Alkansulfonate, Alkylarylsulfonate oder Fettsäureseifen, können als Emul-

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gatoren bei diesen Verfahren eingesetzt werden. Die nach diesen Verfahren erzeugten Reaktionsgemische werden gewöhnlich unter vermindertem Druck auf etwa 60 bis 65⁰C erhitzt, um den größten Teil nicht umgesetzter Monomeren daraus zu entfernen. Die erhaltenen abgestreiften Aufschiämmungen enthalten gewöhnlich 5 bis 50 Gewichtsprozent, vorzugsweise 15 bis hO Gewichtsprozent, Polyvinylchlorid als Teilchen in einer Größenordnung von etwa 5 bis 200 um und etwa 100 bis 15 000 Teile Vinylchlorid je Million Teile Aufschlämmung. Im Anschluß an die Entfernung des monomeren Vinylchlorids aus der Aufschlämmung nach dem Verfahren vorliegender Erfindung können die Aufschlämmungen entwässert werden, beispielsweise auf einem Drehtrommelfilter, und dann getrocknet werden, oder sie können auch sprühgetrocknet werden. Das auf diese Weise hergestellte Polyvinylchlorid weist einen ausgezeichneten Glanz und Farbe auf und enthält gewöhnlich unter 1 Teil Vinylchlorid je Million Teile Polyvinylchlorid.

Die Beispiele erläutern die Erfindung. Alle Gewichts- und Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht.

Beispiel 1

(A) Es wird eine wässrige Aufschlämmung von Polyvinylchlorid durch Polymerisieren von Vinylchlorid unter Verwendung eines Gemisches von Lauroylperoxid und Di-2-äthylhexyl-peroxydicarbo- nat als Initiatoren, Hydroxypropylmethylcellulose als Suspensionsmittel und Trichloräthylen als Kettenübertragungsmittel hergestellt. Die Aufschlämmung wird unter vermindertem Druck auf eine Temperatur unter 65⁰C erhitzt, um den Gehalt an mono- merem Vinylchlorid auf unter 5000 Teile je Million herabzusetzen.

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(B) 1500 g der Aufschlämmung, die annähernd 55 % Polyvinylchlorid enthält, werden auf 75°C erhitzt. Nach der Zugabe von 15 g einer ^Oprozentigen Wasserstoffperoxidlösung wird die Aufschlämmung auf 95°C erhitzt. Danach werden weitere 15 g 3>0prozentige Wasserstoffperoxidlösung zugegeben, und die Aufschlämmung wird 1 Stunde auf 95 bis 100⁰C erhitzt, dann auf 70⁰C abgekühlt, anschließend 5 Stunden auf 70⁰C gehalten und dann filtriert. Das Polyvinylchlorid enthält nach 12stündigem Trocknen bei 50⁰C unter 1 Teil Vinylchlorid je Million Teile Polyvinylchlorid.

Die Farbe des getrockneten Polyvinylchlorids wird mittels Reflexion unter Verwendung eines "Hunter-Colorimeters", Modell D-25, gemessen, der unmittelbare Ablesungen von der Polymerisatoberfläche gestattet. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle I angegeben. In dieser Tabelle bezieht sich der L-Wert auf die Helligkeit des Polymerisats, d.h. auf den Prozentsatz Licht, das reflektiert wird, wobei ein vollständig weißes Polymerisat einen L-Wert von 100 aufweist. Die a- und b-Werte beziehen sich auf den Farbton. Ein positiver a-V/ert bezeichnet rot, ein negativer a-Wert grün, ein positiver b-Wert gelb und ein negativer b-Wert blau.

Beispiel2

5 g Natriumperborat werden zu 500 g einer Polyvinylchlorid-Auf sch!ämmung gegeben, die nach dem in Beispiel l(A) beschriebenen Verfahren hergestellt worden ist. Die behandelte Aufschlämmung wird 30 Minuten auf 95 bis 100⁰C und dann 5 Stunden auf 70⁰C erhitzt. Nach dem Filtrieren wird das Polyvinylchlorid 12 Stunden bei 50⁰C getrocknet. Das trockene Polymerisat enthält

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unter 1 Teil Vinylchlorid je Million Teile Polyvinylchlorid. Die Farbe, deren Reflexion gemessen worden ist, ist in der nachstehenden Tabelle I angegeben.

Beispiel 3

500 g einer Polyvinylchlorid-Aufschlämmung, die nach dem in Beispiel l(A) beschriebenen Verfahren hergestellt worden ist, werden auf 95°C erhitzt, währenddessen Luft durch ein mit einer Glasfritte versehenes Einleitungsrohr mit einer Geschwindigkeit von 84o ml/min durchperlen gelassen wird. Das Erhitzen auf 95°C und das Durchperlen von Luft wird I50 Minuten fortgesetzt. Dann wird die Aufschlämmung gekühlt und filtriert. Das erhaltene Polyvinylchlorid wird 12 Stunden bei 5O⁰C getrocknet. Das getrocknete Polymerisat enthält unter 1 Teil Vinylchlorid je Million Teile Polyvinylchlorid. Die Farbe, deren Reflexion gemessen wird, ist in der nachstehenden Tabelle I angegeben.

Vergleichsbeispiel A

500 g einer Polyvinylchlorid-Aufschlämmung, die nach dem in Beispiel l(A) beschriebenen Verfahren hergestellt worden ist,werden 3 Stunden auf 95 bis 100⁰C erhitzt, dann auf Raumtemperatur gekühlt und filtriert. Nach einem 12stündigen Trocknen bei 50⁰C besitzt das gewonnene Polyvinylchlorid einen Monomerengehalt von 1 Teil je Million. Die Farbe, deren Reflexion gemessen wird, ist in der nachstehenden Tabelle I angegeben.

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Vergleichsbeispiel B

500 einer Polyvinylchlorid-Aufschlämmung, die nach dem in Beispiel l(A) beschriebenen Verfahren hergestellt worden ist, werden 30 Minuten auf 95 bis 100⁰C und anschließend 5 Stunden auf 70°C erhitzt. Nach dem Filtrieren wird das Polymerisat 12 Stunden bei 50⁰C getrocknet. Der Gehalt an monomerem Vinylchlorid liegt bei unter 1 Teil je Million. Die Farbe, deren Reflexion gemessen wird, ist in der nachstehenden Tabelle I angegeben.

Vergleichsbeispiel C

Durch 500 g Polyvinylchlorid-Aufschlämmung, die nach dem in Beispiel l(A) beschriebenen Verfahren hergestellt worden ist, wird 30 Minuten Stickstoff durchperlen gelassen. Das Stickstoff durchperlen wird fortgesetzt, während die Aufschlämmung 30 Minuten auf 95 bis 100⁰C und anschließend 5 Stunden auf 70°C erhitzt wird. Nach dem Filtrieren wird das Polymerisat 12 Stunden bei 50⁰C getrocknet. Der Monomerengehalt des Polymerisats liegt bei unter 1 Teil je Million. Die Farbe, deren Reflexion gemessen wird, ist in der nachstehenden Tabelle I angegeben.

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- Vr-

Tabelle I

Behandlung der Aufschlämmung Reflexion des PVC

Bei spiel	(Teile je 100 Teile Polymerisat)	L	a	b
1	Zugeben von 0,85 Teilen 1I₂O₀; Erhitzen der Aufschlämmung auf 95°C; Zugeben von 0,85 Teilen HoOoJ Erhitzen der Aufschläm mung 1 Std. auf 93-100 C und 5 Std. auf 70⁰C	97,8	0,2	2,3
2	Zugeben von 2,8 Teilen Natrium perborati 30minütiges Erhitzen der Aufschiämmung auf 95-100⁰C und 5 Std. auf 7O⁰C	97,7	0,8	1,6
3	Erhitzen der Aufschlämmung und 150minütiges Durchperlen von Luft bei 95⁰C	97,8	0,8	1,9
Ver gleich beisgi	S- ele
A	3stündiges Erhitzen der Auf schlämmung auf 95-10O⁰C	95,0	1,9	6,2
B	30minütiges Erhitzen der Auf schlämmung auf 95-100°C und 5 Std. bei 7O⁰C	97,3	1,1	1,8
C	30minütiges Durchperlen von Stickstoff durch die Auf schlämmung und dann Erhitzen der Aufschlämmung 30 Minuten auf 95-IOO C unter Durchperlen- lassen von Stickstoff und an schließend 5 Std. auf 70⁰C	96,7	1,3	2,8

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Die Daten in Tabelle I zeigen, daß die Zugabe eines Oxidationsmittels zu der Polyvinylchlorid-Aufschlämmung, die bei erhöhten Temperaturen gehalten wird, bis deren Monomerengehalt auf unter 1 Teil Je Million gesunken ist, zu der Gewinnung eines hellerfarbigen und glänzenderen Polyvinylchlorids führt, als es bei Abwesenheit eines Oxidationsmittels erhalten wird. Die entweder unter Verwendung von Wasserstoffperoxid (Beispiel 1) oder Natriumperborat (Beispiel 2) hergestellten Polymerisate sind in bemerkenswerter «/eise glänzender als diejenigen, die bei Abwesenheit eines Oxidationsmittels (Vergleichsbeispiele A und B) hergestellt worden sind. Das nach Beispiel 3 gewonnene Polymerisat, das mittels Durehperlenlassen von Luft durch die erhitzte Aufschlämmung hergestellt worden ist, ist glänzender und weniger rot als das des Vergleichsbeispiels B, bei dem kein Versuch

gemacht wurde, Sauerstoff während der Wärmebehandlung der Aufzuzugeben oder

schlämmung/zu entfernen, während das Polymerisat des Vergleichsbeispiels C, bei dem Sauerstoff mittels Durchperlenlassen von Stickstoff entfernt wurde, erheblich glanzloser als die Polymerisate sowohl des Beispiels 3 als auch des Vergleichsbeispiels B ist.

Beispiel 4

Es werden drei 500-g-Anteile von Polyvinylchlorid-Aufschlämmungen, die nach dem in Beispiel 1(Λ) beschriebenen Verfahren hergestellt worden sind, auf 95 C erhitzt. Dann werden zu zwei der erhitzten Anteile der Aufschlämmung geringe Mengen einer J50prozentigen Wasserstoffperoxidlösung zugegeben. Der dritte Anteil dient als Blindprobe. Die drei Anteile der Aufschlämmung werden 1 Stunde auf 95 bis 100⁰C erhitzt, dann auf 7O⁰C gekühlt, an-

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schließend 5 Stunden auf dieser Temperatur belassen und dann filtriert. Das Polyvinylchlorid, das 12 Stunden bei 50⁰C ge trocknet wird, enthält unter 1 Teil Vinylchlorid je Million Teile Polyvinylchlorid. Die Mengen an Wasserstoffperoxid, die den beiden Anteilen der Aufschlämmung zugegeben worden sind, und die Farben der Polymerisate sind in der nachstehenden
Tabelle II angegeben.

Tabelle II

Bei spiel	Teile zugegebenes H, 100 Teile Polyvinyl*	₅0₂ je jhlorid	98	Reflexion des PVC	L	a	b
4a			97	,1	0,3	1,9
'' 4b	1,7		96	,7	0,8	2,4
4c	0		Λ	1,5	2,7

Aus den Daten der Tabelle II ist ersichtlich, daß die Polymeri- sate, die aus denjenigen Anteilen der Aufschlämmung gewonnen worden sind, die vor dem Erhitzen mit Wasserstoffperoxid
behandelt worden sind, glänzender und von besserer Farbe als das Polymerisat des Blindversuchs sind. Eine Erhöhung der Menge des zugegebenen Wasserstoffperoxids liefert ein glänzenderes Polymerisat mit weniger Gelb- und weniger Rotanteilen.

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Claims

Patentansprüche

\y» Verfahren zum Entfernen von Vinylchlorid aus einer wässrigen Aufschlämmung, die 5 bis 50 Gewichtsprozent Polyvinylchlorid und 100 bis 15 000 Teile monomeres Vinylchlorid je Million Teile Aufschlämmung enthält, wobei die Aufschlämmung auf Temperaturen von 70 bis 100°C erhitzt wird, bis sie unter 10 Teile monomeres Vinylchlorid je Million Teile Aufschlämmung enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Verfärben des Polyvinylchlorids verhindert, indem man das Polyvinylchlorid in der Aufschlämmung während der Wärmebehandlung mit einem Oxidationsmittel in Berührung bringt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Oxidationsmittel Sauerstoff, Sauerstoff enthaltende Gase, Wasserstoffperoxid oder Verbindungen verwendet, die in den erwärmten Aufschiämmungen Sauerstoff oder Wasserstoffperoxid freisetzen.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Oxidationsmittel Sauerstoff verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Oxidationsmittel Wasserstoffperoxid verwendet.
5· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Oxidationsmittel Natriumperborat verwendet.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß man eine solche Menge Oxidations-

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•ν/

mittel verwendet, daß eine Verfärbung des Polyvinylchlorids inhibiert wird.
7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man 1 bis 10 Gewichtsteile Oxidationsmittel auf 100 Gewichtsteile des in der Aufschlämmung enthaltenen Polyvinylchlorids verwendet.
8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß man das Oxidationsmittel vor dem Erhitzen der Aufschlämmung auf 70 bis 100°C zugibt.
9. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man das Oxidationsmittel kontinuierlich während des Erhitzens der Aufschlämmung auf 70 bis 100⁰C zugibt.

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