DE2722582C2 - - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein magnetisches
Aufzeichnungsmedium gemäß den vorangegangenen Patentansprüchen.
Magnetische Aufzeichnungsmedien, ob sie nun für Tonaufzeichnungen,
Video-Aufzeichnungen oder andere magnetische
Aufzeichnungen verwendet werden, kommen während ihrer
Verwendung mit Führungseinrichtungen, Magnetköpfen und
dergleichen in Kontakt. Beispielsweise muß im Fall eines
Video-Bandaufzeichnungsgerätes, für das hohe Bandgeschwindigkeiten
erforderlich sind, das Magnetband eine
ausreichende Abnutzungsbeständigkeit und einen relativ
geringen Reibungskoeffizienten besitzen, wenn es während
längerer Zeit glatt und gleichmäßig betrieben werden soll.
Weiterhin muß das auf einem Aufzeichnungsmedium vorhandene
magnetische Pulver ausreichend fest an dem Substrat
oder der Unterlage anhaften, um gegen ein Abschuppen
oder eine Ablösung dieses Pulvers während der Verwendung
des Aufzeichnungsmediums beständig zu sein und
das Aufzeichnungsmedium muß, wenn es sich dabei um ein
Band handelt, eine gute Klebfähigkeit besitzen.
Magnetische Aufzeichnungsmedien mit erhöhtem Reibungskoeffizienten
vibrieren während der Aufzeichnung
und/oder während der Wiedergabe an den Führungseinrichtungen
und den Magnetköpfen, so daß die aufgezeichneten
oder wiedergegebenen Signale gegenüber den
ursprünglichen Signalen verzerrt sind. In einigen Fällen
ergibt sich als Folge der Vibration des magnetischen
Aufzeichnungsmediums ein sogenannter "Q"-Ton oder
eine "Q"-Verzerrung ("Q"-Sound).
Es sind Versuche unternommen worden, die oben erläuterten
Nachteile zu überwinden und magnetischen Aufzeichnungsmedien
eine Schmierfähigkeit oder eine Glätte zu
verleihen. Bislang wurde jedoch noch kein zufriedenstellendes
Schmiermittel für magnetische Aufzeichnungsmedien
entwickelt. Beispielsweise ist es vorgeschlagen
worden, Schmiermittel, wie Silikonfluide, Rizinusöl,
Molybdändisulfid, Graphit, höhere Fettsäuren und dergleichen
zu verwenden und diese Schmiermittel in eine
magnetische Schicht einzumischen, die ein magnetisches
Pulver, wie γ-Eisen(II)-oxid (γ-Fe₂O₃) und ein
Bindemittel, wie Polyvinylchlorid, enthält. Magnetische
Aufzeichnungsmedien, die solche Schmiermittel enthalten,
zeigen, wenn auch nicht in ausreichendem Maße, eine gewisse
Abnutzungsbeständigkeit oder Abriebfestigkeit.
Wenn man eine große Menge eines der obenerwähnten
Schmiermittel in die magnetische Schicht einmischt, um
die Abnutzungsbeständigkeit weiter zu erhöhen, so tritt
in der magnetischen Schicht das als "Ausbluten" oder
"Ausblühen" bekannte Phänomen auf. Das Phänomen des
Ausblutens oder Ausblühens ergibt sich dadurch, daß das
Schmiermittel an die Oberfläche der magnetischen Schicht
dringt oder diffundiert und sich dort von ihr ablöst.
Als Ergebnis davon wird die Oberfläche des magnetischen
Aufzeichnungsmediums rauh und es löst sich während der
Verwendung des Aufzeichnungsmediums mehr und mehr magnetisches
Pulver aus der magnetischen Aufzeichnungsschicht
heraus oder wird aufgrund der Reibwirkung aus
dieser Schicht herausgearbeitet. Wenn der Reibungskoeffizient
zu groß ist, können die "Q"-Verzerrungen
nicht vermieden werden.
In jüngster Zeit wurde in der
US-PS 39 93 846 als Schmiermittel für magnetische Aufzeichnungsmedien
eine polyoxyalkylensubstituierte
siliciumorganische Verbindung der folgenden allgemeinen
Formel
RO(CHR′′CH₂O) n ₁(SiCH₃CH₃O) m (CH₂CHR′′O) n₂R′
beschrieben, in der
R und R′aliphatische Kohlenwasserstoffgruppen mit
8 bis 18 Kohlenstoffatomen,
R′′ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe,
meine ganze Zahl mit einem Wert von 1 bis 15
und
n₁ und n₂ganze Zahlen mit einem Summenwert von 2 bis
16
bedeuten. Dieses Schmiermittel zeigt sich als relativ
vielversprechend, indem es ein verbessertes magnetisches
Aufzeichnungsmedium ergibt, bei dem zumindest einige
der Probleme der herkömmlichen Produkte dieser Art
beseitigt sind. Ferner wird in
der US-PS 40 07 313 als Schmiermittel für magnetische
Aufzeichnungsmedien eine Organosiliciumfluoridverbindung
der allgemeinen Formel
beschrieben, in der
Rfür eine aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe
mit 7 bis 17 Kohlenstoffatomen und
nfür eine ganze Zahl mit einem Wert von 1 bis 3
stehen. Dieses Schmiermittel gibt ebenfalls zu Hoffnungen
Anlaß, indem es die Bildung eines verbesserten
magnetischen Aufzeichnungsmediums ermöglicht, bei dem
mindestens einige der obenerwähnten Probleme der herkömmlichen
Materialien dieser Art beseitigt sind.
In der US-PS
40 07 314 wird außerdem eine Organosiliciumverbindung der allgemeinen
Formel
(RCOO) n Si(CH₃)4-n
beschrieben, in der
Reine aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe mit
7 bis 17 Kohlenstoffatomen und
neine ganze Zahl mit einem Wert von 1 bis 3
bedeuten, die als Schmiermittel für magnetische Aufzeichnungsmedien
geeignet ist und ebenfalls die Herstellung
von verbesserten magnetischen Aufzeichnungsmedien
ermöglicht, bei denen mindestens einige der Nachteile der
herkömmlichen Materialien dieser Art ausgeräumt sind.
Obwohl die obenerwähnten Schmiermittel
den herkömmlichen Schmiermitteln vorgezogen werden,
besteht dennoch ein Bedürfnis für weiter verbesserte
Schmiermittel für magnetische Aufzeichnungsmedien.
Die Aufgabe der Erfindung besteht somit darin, ein magnetisches
Aufzeichnungsmedium zu schaffen, das ein
Schmiermittel enthält, das dem Aufzeichnungsmedium die
gewünschte Schmierfähigkeit verleiht, ohne daß die
sonstigen vorteilhaften Eigenschaften dieser Medien
beeinträchtigt werden, ohne daß das Schmiermittel aus dem Aufzeichnungsmedium
austritt und ohne daß die Klebfähigkeit des Mediums, wenn es sich um ein
Bandmaterial handelt, beeinträchtigt wird.
Diese Aufgabe wird nun durch das erfindungsgemäße magnetische Aufzeichnungsmedium
gemäß Hauptanpruch gelöst.
Die Erfindung betrifft ein magnetisches Aufzeichnungsmedium in Form eines
Bandes, einer Scheibe oder Platte mit einer nichtmagnetischen Unterlage,
einer darauf abgeschiedenen magnetischen Schicht, die in einem harzartigen
Bindemittel dispergierte magnetisierbaren Teilchen und gegebenenfalls übliche
Zusätze enthält, und einem Organopolysiloxan-Schmiermittel, wobei das
Schmiermittel aus einem Organopolysiloxan der folgenden allgemeinen durchschnittlichen
Formel (I)
besteht, in welcher
Reine einwertige gesättigte Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen,
R′eine aliphatische einwertige Kohlenwasserstoffgruppe mit 7 bis 17 Kohlenstoffatomen,
welche von einer üblichen Fettsäure der allgemeinen
Formel R′COOH abgeleitet ist,
n0 oder eine positive Zahl und
meine positive Zahl
mit der Maßgabe bedeuten, daß die Summe von n+m weniger als 3 ist und die
Zahl der Siliciumatome in einem Siloxanmolekül 2 bis 8 beträgt, und dieses
Schmiermittel in einer Menge von 0,5 bis 6 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile der
in der magnetischen Schicht enthaltenen magnetisierbaren Teilchen in die
magnetische Schicht eingearbeitet ist und/oder in einer Menge von 30 bis 1500
mg/m² auf die freie Oberfläche der magnetischen Schicht aufgetragen ist.
Die Unteransprüche betreffen bevorzugte Ausführungsformen des Erfindungsgegenstandes.
Das erfindungsgemäß verwendete Schmiermittel kann in die magnetische
Schicht eingemischt oder eingearbeitet werden und/
oder in Form einer Schicht auf die magnetische Schicht
aufgebracht werden.
Die Menge des in die magnetische Schicht
eingearbeiteten Schmiermittels beträgt 0,5 bis 6 Gewichtsteile
pro 100 Gewichtsteile der in der magnetischen Schicht
enthaltenen magnetisierbaren Teilchen, und/oder
das Schmiermittel ist in einer Menge von 30 bis
1500 mg/m² auf die magnetische Schicht aufgetragen.
Das erfindungsgemäße magnetische Aufzeichnungsmedium,
das das oben definierte Organopolysiloxan enthält, zeigt
einen wesentlich verminderten dynamischen Reibungskoeffizienten
und neben einer verbesserten Klebfähigkeit
oder Verklebbarkeit eine wesentlich geringere Neigung
dafür, daß magnetische Teilchen aus der magnetischen
Schicht austreten oder verlorengehen.
Im folgenden sei die Erfindung anhand der beigefügten
Zeichnungen näher erläutert. In den Zeichnungen zeigt
Fig. 1 eine schematische Ansicht einer Anordnung zur
Bestimmung des dynamischen Reibungskoeffizienten (µd)
des erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsmediums
und
Fig. 2 eine schematische Ansicht einer Anordnung zur
Bestimmung der Klebfähigkeit eines erfindungsgemäßen
magnetischen Aufzeichnungsbandes oder Magnetbandes.
Gegenstand der Erfindung ist ein verbessertes magnetisches
Aufzeichnungsmedium, das eine nicht-magnetische
Unterlage oder ein nicht-magnetisches Substrat umfaßt, auf der
bzw. dem eine magnetische Schicht oder Magnetschicht aufgebracht
ist, die in einem harzartigen Bindemittel dispergierte
magnetische oder magnetisierbare Teilchen
in Kombination mit einem Organopolysiloxan als Schmiermittel
in einer solchen Menge enthält, daß die Magnetschicht
ein Schmiervermögen oder eine Schmierfähigkeit
besitzt.
Die erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsmedien,
wie die flexiblen Magnetbänder oder die relativ starren
Magnetplatten, zeigen im Vergleich zu den herkömmlichen
magnetischen Aufzeichnungsmedien eine wesentlich verbesserte
Abnutzungsbeständigkeit oder Verschleißfestigkeit.
Der Reibungskoeffizient der erfindungsgemäßen
magnetischen Aufzeichnungsmedien ist wesentlich geringer
und die Schmierfähigkeit oder die Glätte dieser
Materialien ist wesentlich verbessert.
Demzufolge laufen die erfindungsgemäßen magnetischen
Aufzeichnungsmedien während relativ langer Zeitdauern
glatt und gleichmäßig über Führungseinrichtungen, Magnetköpfe
und dergleichen. Die erfindungsgemäßen magnetischen
Aufzeichnungsmedien zeigen, falls überhaupt, nur
geringe "Q"-Verzerrungen. Weiterhin wird die Menge des
magnetischen Pulvers, das während der Benutzung der
erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsmedien abgerieben
wird, wesentlich vermindert. Hinzu kommt, daß
die Klebfähigkeit von erfindungsgemäßen Magnetbändern
deutlich verbessert ist.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Schmiermittel
sind Moleküle, die aus einem
Organopolysiloxan der folgenden allgemeinen
durchschnittlichen Formel I
bestehen, in der
Reine einwertige gesättigte Kohlenwasserstoffgruppe mit
1 bis 5 Kohlenstoffatomen,
R′eine aliphatische einwertige Kohlenwasserstoffgruppe
mit 7 bis 17 Kohlenstoffatomen, welche von
einer üblichen Fettsäure der allgemeinen Formel R′COOH abgeleitet ist,
n0 oder eine positive Zahl und
meine positive Zahl
mit der Maßgabe bedeuten, daß die Summe von n+m
weniger als 3 ist und die Zahl der Siliciumatome in
einem Molekül eines solchen Organopolysiloxanmaterials
2 bis 8 beträgt.
Wie in der Siliciumchemie üblich, werden die Strukturformeln
der Siliciumverbindungen auf der Grundlage
eines einzigen Siliciumatoms dargestellt, so daß die
erfindungsgemäß verwendeten Organopolysiloxanmaterialien
durch die obige allgemeine Formel I der durchschnittlichen
Einheit wiedergegeben werden.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Organopolysiloxane
können in ihrem Molekülaufbau geradkettig, verzweigt oder
cyclisch sein. Diese Organopolysiloxane weisen in einem
Molekül mindestens eine Acyloxygruppe der Formel R′COO-,
gegebenenfalls in Kombination mit einer oder mehreren
Alkoxygruppen der Formel RO-, auf. Bei der Gruppe R′ der
Acyloxygruppe handelt es sich um eine langkettige, einwertige,
gesättigte oder ungesättigte Kohlenwasserstoffgruppe,
wobei im Fall der Anwesenheit von zwei oder mehr
Acyloxygruppen in dem Organopolysiloxan die Gruppen R′
dieser Acyloxygruppen gleichartig oder verschieden sein
können. Die Gruppe R der Alkoxygruppe ist eine einwertige,
gesättigte Kohlenwasserstoffgruppe,
wobei für den Fall, daß zwei oder mehr Alkoxygruppen in
einem Molekül vorhanden sind, die Gruppen R der Alkoxygruppen
gleichartig oder verschieden sein können.
Die Anzahl der Kohlenstoffatome der Gruppen R der Alkoxygruppe
beträgt 1 bis 5, da ein Organopolysiloxan
mit einer Alkoxygruppe mit mehr als 5 Kohlenstoffatomen
keine wesentliche Verbesserung hinsichtlich
der Klebfähigkeit ergibt und ein magnetisches Aufzeichnungsmedium
liefert, das bezüglich seiner Abnutzungsbeständigkeit
bzw. seiner Verschleißfestigkeit nicht zu
befriedigen vermag.
Die Anzahl der Kohlenstoffatome in den Gruppen R′ der
Acyloxygruppen beträgt 7 bis 17,
da ein Organopolysiloxan mit einer Acyloxygruppe mit
weniger als 7 Kohlenstoffatomen zu einem magnetischen
Aufzeichnungsmedium mit erhöhtem Reibungskoeffizienten
führt, während ein Organopolysiloxan mit einer Acyloxygruppe
mit mehr als 17 Kohlenstoffatomen ein übermäßiges
Ausbluten oder Ausblühen verursacht und zu einer Vergrößerung
der Menge der magnetischen Teilchen führt, die
sich während der Benutzung eines mit dieser Verbindung
hergestellten magnetischen Aufzeichnungsmediums ablösen,
herausreiben.
Jedes Molekül der erfindungsgemäß verwendeten Organopolysiloxane
enthält 2 bis 8 Siliciumatome. Wenn die Anzahl
der Siliciumatome in dem Organopolysiloxan größer
ist als 8, wird der Reibungskoeffizient eines mit einem
solchen Organopolysiloxanmolekül gebildeten magnetischen
Aufzeichnungsmediums zu groß und es ergibt sich keine
Verbesserung der Schmierfähigkeit des Aufzeichnungsmediums.
Wenn andererseits die Anzahl der in dem Molekül
enthaltenen Siliciumatome 1 beträgt, handelt es sich bei
der Verbindung nicht mehr um ein Organopolysiloxan,
sondern um ein Organosilan, was zur Folge hat, daß der
Reibungskoeffizient eines mit einem solchen Organosilan
gebildeten magnetischen Aufzeichnungsmediums zu groß ist,
so daß es nicht möglich ist, eine zufriedenstellende
Abriebfestigkeit und Schmierfähigkeit zu erreichen.
Erfindungsgemäß können die als Schmiermittel eingesetzten
Organopolysiloxane den magnetischen Teilchen und Bindemitteln,
die zur Herstellung einer magnetischen Schicht
oder Magnetschicht verwendet werden, zugesetzt oder darin
eingemischt werden oder man kann das als Schmiermittel
eingesetzte Organopolysiloxan in Form einer Deckschicht
auf die magnetische Schicht auftragen oder man
kann beides tun, das heißt man kann die Organopolysiloxane
sowohl in die magnetische Schicht einarbeiten
als auch diese mit einer Organopolysiloxanschicht versehen.
Wenn das Schmiermittel in die magnetische Schicht eingearbeitet
wird, erstreckt sich die Menge des Organopolysiloxans
von 0,5 bis 6 Gewichtsteilen pro
100 Gewichtsteile des magnetischen Pulvers, wie
γ-Eisen(III)-oxid. Wenn man einem magnetischen Pulver
mehr als 6 Gewichtsteile (bezogen auf 100 Gewichtsteile
der magnetischen Teilchen) eines Organopolysiloxans
zusetzt, wird die Haftfestigkeit der gebildeten magnetischen
Schicht vermindert, was zur Folge hat, daß das
magnetische Pulver während der Benutzung des Aufzeichnungsmediums
leichter herausgerieben wird, wenngleich
der Reibungskoeffizient der magnetischen Schicht vermindert
ist. Wenn man weniger als 0,5 Gewichtsteile
des Organopolysiloxans pro 100 Gewichtsteile der magnetischen
Teilchen verwendet, erhält das magnetische
Aufzeichnungsmedium keine ausreichende Schmierfähigkeit
und es wird der Reibungskoeffizient nicht ausreichend
stark verringert. Wenn das Schmiermittel in Form einer
Deckschicht auf die Magnetschicht aufgebracht wird,
wird das Schmiermittel in einer solchen Menge aufgetragen,
daß pro m² der magnetischen Schicht 30
bis 1500 mg und noch bevorzugter 60 bis 700 mg des
Organopolysiloxans vorhanden sind.
Als magnetisches Pulver oder magnetisierbare Teilchen
kann man in den erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsmedien
irgendwelche zur Verfügung stehenden
magnetischen oder magnetisierbaren Materialien verwenden,
wie γ-Hämatit (γ-Fe₂O₃); Magnetit (Fe₃O₄);
γ-Hämatit oder Magnetit, die mit Nichteisenatomen,
wie Kobalt, dotiert sind; Eisenoxide von nichtstöchiometrischen
Oxidationsprodukten, die in ihrer Zusammensetzung
zwischen γ-Hämatit und Magnetit liegen;
Chromdioxid (CrO₂); magnetische oder magnetisierbare
Legierungen, wie Eisen-Kobalt-Legierungen (Fe-Co) und
Eisen-Kobalt-Nickel-Legierungen (Fe-Co-Ni); und
Mischungen davon oder andere magnetische oder magnetisierbare
Materialien.
Als harzartiges Bindemittel kann man für die Herstellung
der erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsmedien
irgendwelche üblicherweise verwendeten harzartigen Bindemittel
verwenden, wie Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymere,
Vinyl-Polyurethan-Harze, Epoxidharze, Phenoxyharze,
Polyesterharze und Mischungen davon oder andere harzartige
Bindemittel.
Die erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsmedien
können ferner antistatische Mittel enthalten, wie sie
üblicherweise für magnetische Aufzeichnungsmedien verwendet
werden. Ein Beispiel eines geeigneten antistatischen
Mittels ist Ruß. Man kann jedoch auch andere
geeignete antistatische Mittel verwenden. Weiterhin kann
man den magnetischen Schichten der erfindungsgemäßen magnetischen
Aufzeichnungsmedien Dispergiermittel zusetzen,
wie Lecithin und dergleichen.
Die erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsmedien
liegen in üblichen Formen vor, d. h.
als Magnetbänder, die eine flexible
nichtmagnetische Foliengrundlage aufweisen, und Scheiben
oder Platten mit einer relativ steifen oder starren
nichtmagnetischen Unterlage, die beispielsweise
aus Keramik oder einem Metall wie Aluminium bestehen.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Organopolysiloxanverbindungen
können über verschiedene Herstellungswege
mit relativ hohen Ausbeuten synthetisch hergestellt
werden. Beispielsweise kann man eine Umesterung
durchführen, bei der man ein Methylalkoxypolysiloxan
der folgenden durchschnittlichen Formel II
in der
Reine einwertige gesättigte Kohlenwasserstoffgruppe mit
1 bis 5 Kohlenstoffatomen und
n′eine positive Zahl mit einem Wert von weniger
als 3
bedeuten und die Anzahl der Siliciumatome in einem
Molekül dieses Methylalkoxypolysiloxans 2 bis 8 beträgt,
mit einer üblichen Fettsäure der allgemeinen Formel
R′COOH, in der R′ für eine aliphatische einwertige
Kohlenwasserstoffgruppe mit 7 bis 17 Kohlenstoffatomen
steht, umsetzt. Das oben beschriebene Methylalkoxypolysiloxan
der allgemeinen Formel II kann man
durch eine Kondensation des Teilhydrolyseprodukts von
Methyltrialkoxysilan erhalten, das man durch die folgende
allgemeine Formel CH₃Si(OR)₃ wiedergeben kann,
in der R die gleichen Bedeutungen besitzt wie die Bedeutungen
von R der obigen allgemeinen Formel II.
Die oben erwähnte Umesterungsreaktion kann durch die
folgende Gleichung wiedergegeben werden:
in der R, R′ die oben angegebenen Bedeutungen besitzen
und n gleich ist der Summe von m und n.
Ein anderes Beispiel eines Synthesewegs zur Herstellung
der erfindungsgemäß eingesetzten Organopolysiloxanverbindungen
ist eine Dehydrochlorierungsreaktion, bei der
ein Methylchlorpolysiloxan der folgenden allgemeinen
Formel IV für eine durchschnittliche Einheit:
in der n′ eine positive Zahl mit einem Wert von weniger
als 3 bedeutet und die Anzahl der Siliciumatome in dem
Molekül des Methylchlorpolysiloxans 2 bis 8 beträgt,
mit einem Alkohol der allgemeinen Formel ROH, in der R
für eine einwertige gesättigte Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis
5 Kohlenstoffatomen steht, und mit einer üblichen Fettsäure der
allgemeinen Formel R′COOH, in der R′ für eine aliphatische
einwertige Kohlenwasserstoffgruppe mit 7 bis
17 Kohlenstoffatomen steht, umgesetzt wird. Das obenerwähnte
Methylchlorpolysiloxan der allgemeinen Formel IV
kann man durch eine Kondensationsreaktion eines Teilhydrolyseprodukts
von Methyltrichlorsilan der Formel
CH₃SiCl₃ herstellen. Die oben erwähnte Dehydrochlorierungsreaktion
kann durch die folgende Gleichung V wiedergegeben
werden:
in der R und R′ die oben angegebenen Bedeutungen besitzen
und n′ gleich ist der Summe von n und m. (* Vorzugsweise
verwendet man Pyridin oder ein anderes geeignetes
Dehydrochlorierungsmittel.)
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung
der Erfindung.
Gemäß dieser Ausführungsform der Erfindung werden sechs
Beispiele der obenerwähnten Organopolysiloxane in im
wesentlichen identischer Weise bereitet, so daß lediglich
der Syntheseweg zur Herstellung des Organopolysiloxans der
erfindungsgemäßen Probe Nr. 1 im Detail erläutert wird.
Man trägt 316 g (1 Mol) eines Methylmethoxypolysiloxans,
das man durch die Teilhydrolyse-Kondensations-Reaktion von
CH₃Si(OCH₃)₃ erhalten hat und das der folgenden Formel VI
entspricht
und 316 g (2 Mol) Pelargonsäure (C₈H₁₇COOH) in 500 g Toluol
ein. Dann versetzt man die obige Mischung mit 2,0 g Trifluoressigsäure
als Katalysator und erhitzt die Mischung
unter Rühren. Das im Verlaufe der Kondensationsreaktion
gebildete Methanol wird zusammen mit Toluol als azeotropes
Gemisch aus der Mischung abdestilliert. Nachdem etwa die
theoretische Menge Methanol entfernt worden ist, kühlt man
die Mischung ab und neutralisiert den Katalysator mit
Natriumcarbonat (Na₂CO₃). Man filtriert die Mischung und
entfernt das restliche Lösungsmittel. In dieser Weise erhält
man 528 g eines Organopolysiloxans der folgenden
Formel für die durchschnittliche Einheit:
(wobei das Molekül dieser
Verbindung 3 Siliciumatome enthält). Dieses Organopolysiloxan,
das man mit einer Ausbeute von etwa 93% der
Theorie erhält, liegt in Form einer hellgelben Flüssigkeit
mit einer Viskosität von 25 cSt bei 25°C vor.
Die in der folgenden Tabelle I angegebenen erfindungsgemäßen
Proben Nr. 2, 3, 4, 5 und 6 erhält man in ähnlicher
Weise.
Dann gibt man 2 Gewichtsteile (bezogen auf 100 Gewichtsteile
des magnetischen Pulvers) jedes der in der Tabelle
I angegebenen Organopolysiloxane zu einer magnetischen
Masse, die aus den folgenden Bestandteilen zusammengesetzt
ist:
Ferromagnetisches Chromdioxidpulver100 Gew.-Teile
Gesättigtes Polyesterharz 10,0 Gew.-Teile
Phenoxyharz 10,0 Gew.-Teile
Polyurethanharz 10,0 Gew.-Teile
Dispergiermittel¹) 1,0 Gew.-Teile
Methyläthylketon150 Gew.-Teile
Methylisobutylketon150 Gew.-Teile
¹) Dispergiermittel, das ein N-Talgoxy-trimethylendiamin
enthält.
Die mit dem Organopolysiloxan versetzte magnetische Masse
wird dann in einer Kugelmühle mit einer Polyisocyanatverbindung
(Polyisocyanat, das dem Reaktionsprodukt aus
1,1,1-Trimethylolpropan und 3 Mol 2,4-Toluoldiisocyanat entspricht,
und eine
Mischung darstellt, die etwa 75% des obigen Reaktionsprodukts
und etwa 25% eines Lösungsmittels, wie Äthylacetat,
enthält) vermischt. Dann führt man die Mischung
durch ein Metallfilter mit einer durchschnittlichen
Porenweite von etwa 3 µm. Die filtrierte Mischung wird
dann gleichmäßig in einer Dicke von etwa 23 µm auf eine
flexible, nichtmagnetische Foliengrundlage (die beispielsweise
aus Polyäthylenterephthalat besteht) in einer solchen
Menge aufgetragen, daß die beschichtete Folie nach
dem Trocknen eine Dicke von etwa 35 µm aufweist (was
bedeutet, daß der aufgebrachte getrocknete Überzug eine
Dicke von etwa 12 µm besitzt). Die mit den oben beschriebenen
filtrierten Massen oder Mischungen beschichteten
Polyäthylenterephthalatfolien werden dann getrocknet,
kalandriert und während 24 Stunden auf eine Temperatur
von 60°C erhitzt, um die Harze auszuhärten. Die in dieser
Weise hergestellten Folien werden zu 6,35 mm (1/4 inch)
breiten Streifen oder Bändern zerschnitten. Die in der
folgenden Tabelle I angegebenen Magnetbänder der
erfindungsgemäßen Proben der Nummern 1 bis 6 werden sämtlich
in der oben beschriebenen Weise hergestellt.
Die "Q"-Verzerrungen ("Q"-Signalverfälschungen), der
dynamische Reibungskoeffizient ( μ d), die abgeriebene
Menge des magnetischen Pulvers und die Klebfähigkeit der
gemäß dem obigen Beispiel bereiteten Magnetbänder werden
mit Hilfe der folgenden Methoden bestimmt:
Die in der obigen Weise hergestellten Magnetbänder mit
einer Breite von 6,35 mm (1/4 inch) werden in ein
professionelles Tonbandgerät
eingefädelt und unter verschiedenen Bedingungen
betrieben. Die erhaltenen Ergebnisse werden
unter Anwendung des folgenden Bewertungsmaßstabes bewertet,
der sechs Bewertungsziffern von -5 bis 0 umfaßt,
von welchen Bewertungsziffern -5 für das schlechteste
Ergebnis und 0 für das beste Ergebnis stehen.
Nach der in Fig. 1 dargestellten Weise wird ein Band 1
mit einer Breite von 6,35 mm (1/4 inch) mit etwa einem
Viertel der Umfangsoberfläche des Messingzylinders 2
in Kontakt gebracht. Ein Ende des Bandes 1 wird horizontal
an einer Festhalteeinrichtung 3 fixiert, während an
dem anderen freien Ende des Bandes 1 ein Gewicht W von
100 g befestigt wird, das eine gegebene Belastung auf den
befestigten Abschnitt des Bandes ausübt. Der Zylinder 2
wird dann gesteuert mit einer solchen Geschwindigkeit
in Drehung versetzt, daß sich in bezug auf das Band
eine Umfangsgeschwindigkeit von 0,75 mm/sec ergibt.
Zwischen dem Gewicht W und dem Zylinder 2 bzw. zwischen
dem Zylinder 2 und der Festhalteeinrichtung 3 werden
Dehnungsmeßgeräte T₁ und T₂ in der dargestellten Weise
angeordnet, mit denen die Spannungen t₁ und t₂ gemessen
werden. Der dynamische Reibungskoeffizient (μ d) wird
dann mit Hilfe der folgenden Gleichung errechnet:
m d = 2/π loge t₂/t₁
Man umwickelt eine Rolle mit einem Standardläppapier oder
Schleifpapier Nr. 800 gemäß der JIS Vorschrift (Japanese
Industrial Standards) R 6001 und JIS R 6253. Dann hängt
man ein in der obigen Weise bereitetes Magnetband mit
einer Breite von 6,35 mm (1/4 inch) unter Anwendung einer
Belastungskraft von 100 g über die Rolle und zieht das
Band über eine Strecke von 10 cm über die Rolle hin und
her. Die Gewichtsabnahme der abgeschliffenen Bandprobe
wird in mg gemessen. Die Gewichtsabnahme entspricht dabei
der abgeriebenen Menge des Pulvers.
Man wickelt ein in der obigen Weise bereitetes Magnetband
um eine Rolle und bewahrt es während 3 Tagen bei
einer Temperatur von 45°C und einer relativen Feuchtigkeit
von 80% auf. Unter diesen Bedingungen wird eine gewisse
Menge des in der magnetischen Schicht des Bandes
vorhandenen Schmiermittels auf die Oberfläche der Rückseite
der nächsten Bandschicht des Wickels übertragen.
Dann wird, wie es in der Fig. 2 dargestellt ist, ein
Klebstreifen 5
mit einer
Breite von 6,35 mm (1/4 inch) unter Anwendung eines
Druckes von etwa 2 kg auf die Oberfläche der Rückseite
des Bandes (die gegenüber der magnetischen Schicht 4
des Bandes 1 liegt) aufgepreßt. Das Ende des Klebstreifens
5 wird dann von dem Band 1 abgehoben und in der in
der Fig. 2 angegebenen Pfeilrichtung F abgezogen. Die
Abziehkraft F, bei der der Klebstreifen 5 sich von dem
Band abzulösen beginnt, wird in Gramm angegeben und ist
weiter unten in der Tabelle I aufgeführt. Je größer die
Abziehkraft F ist, um so besser ist die Klebfähigkeit
des betreffenden Magnetbandes.
Die mit den in der obigen Weise bereiteten erfindungsgemäßen
Proben Nr. 1 bis 6 erzielten Ergebnisse sind
zusammen mit den Ergebnissen der Vergleichsproben der
Nummern 1 bis 7 in der folgenden Tabelle I zusammengestellt.
Die Vergleichsproben Nr. 1 bis 7 wurden im
wesentlichen identisch zu der oben beschriebenen Weise
hergestellt, mit dem Unterschied, daß andersartige
Organopolysiloxane, die ebenfalls in der Tabelle
I angegeben sind, verwendet wurden.
Wie aus der obigen Tabelle I zu ersehen ist, zeigen die
erfindungsgemäßen Proben der Nummern 1 bis 6, bei denen
das entsprechende Organopolysiloxanschmiermittel Gruppen
R mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen bzw. Gruppen R′ mit
8 bis 17 Kohlenstoffatomen aufweist, überlegene Werte in
bezug auf die "Q"-Verzerrungen, den dynamischen Reibungskoeffizienten,
die abgeriebene Menge des magnetischen
Pulvers und die Klebfähigkeit. Andererseits zeigen die
Ergebnisse der Vergleichsbeispiele der Nummern 1 bis 7,
die ebenfalls in der Tabelle I angegeben sind, deutlich,
daß, wenn entweder die Gruppen R des Organopolysiloxans
mehr als 5 Kohlenstoffatome aufweisen oder wenn die Gruppen
R′ des Organopolysiloxans weniger als 7 oder mehr als
17 Kohlenstoffatome besitzen, sich bezüglich der gemessenen
Eigenschaften wesentlich schlechtere Werte ergeben.
Bei diesem erfindungsgemäßen Beispiel werden im wesentlichen
nach der in Beispiel 1 beschriebenen Verfahrensweise
acht erfindungsgemäße Proben der Nummern 7 bis 14
bereitet. Bei diesem Beispiel wird jedoch als Organopolysiloxan
in sämtlichen Fällen ein lineares Trisiloxan
eingesetzt, das drei Siliciumatome, als Gruppen R CH₃-
Gruppen und als Gruppen R′ C₁₅H₃₁-Gruppen aufweist, und
m = 2/3 und n = 1 sind . Die Menge des zugesetzten Organopolysiloxans
wird in sämtlichen Proben in der Weise
variiert, wie es in der Tabelle II angegeben ist. Die
entsprechenden Bandproben wurden im wesentlichen nach
der in Beispiel 1 angegebenen Weise hergestellt. Diese
Proben wurden dann hinsichtlich ihres dynamischen
Reibungskoeffizienten und bezüglich der abgeriebenen
Menge des Pulvers in der obigen Weise untersucht. Die
hierbei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden
Tabelle II zusammen mit den Ergebnissen der Vergleichsprobe
Nr. 8 angegeben, die eine identische Zusammensetzung
besitzt, jedoch kein Organopolysiloxan enthält.
Wie aus der obigen Tabelle II zu ersehen ist, zeigen
die erfindungsgemäßen Proben der Nummern 7 bis 13,
die 0,5 bis 6,0 Gew.-Teile des linearen Trisiloxans enthalten,
annehmbare und/oder überlegene Werte sowohl hinsichtlich
des dynamischen Reibungskoeffizienten als
auch hinsichtlich der abgeriebenen Pulvermenge. Die
erfindungsgemäße Probe Nr. 14 zeigt einen annehmbaren
Wert für den dynamischen Reibungskoeffizienten, weist
jedoch einen für die Praxis ungeeigneten Pulververlust
während des Abriebtests auf, während die Vergleichsprobe
Nr. 8 einen nicht hinnehmbar hohen dynamischen
Reibungskoeffizienten aufweist.
Bei diesem erfindungsgemäßen Beispiel werden sieben
erfindungsgemäße Proben der Nummern 15 bis 21 im
wesentlichen in identischer Weise zu der in Beispiel 1
beschriebenen hergestellt. Bei dieser Ausführungsform
werden als Organopolysiloxane lineare Polysiloxane mit
2 bis 8 Siliciumatomen pro Molekül verwendet, wie sie
in der Tabelle III angegeben sind, wobei die Materialien
als Gruppen R C₃H₇-Gruppen und als Gruppen R′
C₁₇H₃₃-Gruppen enthalten und die in der Tabelle III
angegebenen Werte von n und m aufweisen. Dann werden
in der oben beschriebenen Weise Bandproben bereitet und
hinsichtlich der angegebenen Eigenschaften in der
oben beschriebenen Weise untersucht. Die Vergleichsprobe
Nr. 9 enhält ein Organosilan
((CH₃)(C₃H₇)C₁₇H₃₃COO)₂Si),
während die Vergleichsprobe
Nr. 10 ein Organopolysiloxan enthält, das
9 Siliciumatome pro Molekül aufweist, als Gruppen R
C₃H₇-Gruppen und als Gruppen R′ C₁₇H₃₃-Gruppen aufweist
und die in der Tabelle III angegebenen Werte von n und
m besitzt.
Wie aus den obigen Ergebnissen zu ersehen ist, sind im
Fall der untersuchten erfindungsgemäßen Proben der
dynamische Reibungskoeffizient (μ d), die "Q"-Verzerrungen
und die abgeriebene Pulvermenge ausreichend gering.
Andererseits ist im Fall der Vergleichsproben Nr. 9 und
10 der Reibungskoeffizient (μ d) zu groß und es werden
gewisse "Q"-Verzerrungen gebildet und es wird eine zu
große Pulvermenge abgerieben, so daß diese Magnetbänder
für die Praxis nicht geeignet sind.
Bei dieser erfindungsgemäßen Ausführungsform werden
achtzehn erfindungsgemäße Proben der Nummern 22 bis 39
in im wesentlichen der Weise bereitet, wie es in Beispiel
1 angegeben ist. Die verschiedenen Organopolysiloxane,
die in den erfindungsgemäßen Proben der
Nummern 22 bis 39 verwendet werden, sind in der folgenden
Tabelle IV aufgeführt. Es werden dann in der oben beschriebenen
Weise entsprechende Bandproben bereitet und
untersucht. Die hierbei erzielten Ergebnisse sind in der
folgenden Tabelle IV angegeben.
Wie aus den in der obigen Tabelle IV aufgeführten Ergebnissen
zu ersehen ist, ist der dynamische Reibungskoeffizient
(μ d) ausreichend gering, es werden nur geringe,
falls überhaupt, "Q"-Verzerrungen gebildet und
die abgeriebene Pulvermenge ist für sämtliche erfindungsgemäßen
Proben dieser Ausführungsform gering.
Es ist der Tatsache Aufmerksamkeit zu schenken, daß die
erfindungsgemäßen Magnetbänder, die ein Organopolysiloxan
in einem n/m-Verhältnis (das heißt einem Verhältnis
von Alkoxygruppen zu Acyloxygruppen) von 0,2
bis 5 eine überlegene Klebfähigkeit besitzen.
Bei dieser erfindungsgemäßen Ausführungsform wird der
oben beschriebenen magnetischen Masse oder magnetischen
Zusammensetzung kein Organopolysiloxan zugesetzt. Statt
dessen wird die oben beschriebene magnetische Masse oder
Zubereitung auf Polyäthylenterephthalatfolien aufgeschichtet
und in der oben beschriebenen Weise weiterbehandelt,
worauf nach der Bildung der magnetischen
Schicht eine Deckschicht aus den in der folgenden Tabelle
V angegebenen verschiedenen Organopolysiloxane auf
die magnetischen Schichten aufgebracht wird.
Die Grundlagenfolien werden nach der in Beispiel 1 beschriebenen
Verfahrensweise mit der magnetischen Masse
beschichtet, getrocknet und kalandriert. Dann werden
flüssige Beschichtungslösungen aus 3 g (pro Liter des
Lösungsmittels) eines der in der folgenden Tabelle V
angegebenen Organopolysiloxane und Methyläthylketon bereitet
und jeweils auf die freie Oberfläche der Magnetschicht
sämtlicher erfindungsgemäßer Proben der
Nummern 40 bis 42 und der Vergleichsproben der Nummern
11 und 12 aufgetragen. In jedem Fall beträgt die Menge
der Deckschicht etwa 30 mg/m², jeweils auf das Organopolysiloxan
bezogen. Die beschichteten magnetischen
Schichten werden dann zur Bildung von Probebändern getrocknet,
die dann in der oben beschriebenen Weise untersucht
werden. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse sind in
der folgenden Tabelle V zusammengestellt.
Wie die in der Tabelle V angegebenen Ergebnisse verdeutlichen,
sind die mit den Probebändern, die mit den
angegebenen Organopolysiloxanen (als Deckschicht) beschichtet
worden sind, erzielten Werte bezüglich der
"Q"-Verzerrungen, des dynamischen Reibungskoeffizienten,
der abgeriebenen Pulvermenge und der Klebfähigkeit
mindestens ebenso gut wie die Werte, die mit mit den
weiter oben angegebenen Probebändern erzielt, bei denen
die Organopolysiloxane in die magnetische Schicht eingearbeitet
worden sind.
Anstelle des obenerwähnten Methyläthylketons kann man
als Lösungsmittel zur Herstellung einer flüssigen
Schmiermittel-Beschichtungsmasse beispielsweise Dichlordifluormethan
(CCl₂F₂)
oder Isopropylalkohol oder
irgendein anderes verträgliches Lösungsmittel verwenden.
Man kann aber auch in der magnetischen
Schicht eines magnetischen Aufzeichnungsmediums
zwei oder mehr der oben definierten Organopolysiloxane
verwenden.
Claims (4)
1. Magnetisches Aufzeichnungsmedium in Form eines Bandes, einer Scheibe
oder Platte mit einer nichtmagnetischen Unterlage, einer darauf abgeschiedenen
magnetischen Schicht, die in einem harzartigen Bindemittel dispergierte
magnetisierbare Teilchen und gegebenenfalls übliche Zusätze enthält, und
einem Organopolysiloxan-Schmiermittel, wobei das Schmiermittel aus einem
Organopolysiloxan der folgenden allgemeinen durchschnittlichen Formel (I)
besteht, in welcherReine einwertige gesättigte Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen,
R′eine aliphatische einwertige Kohlenwasserstoffgruppe mit 7 bis 17 Kohlenstoffatomen,
welche von einer üblichen Fettsäure der allgemeinen
Formel R′COOH abgeleitet ist,
n0 oder eine positive Zahl und
meine positive Zahlmit der Maßgabe bedeuten, daß die Summe von n+m weniger als 3 ist und die
Zahl der Siliciumatome in einem Siloxanmolekül 2 bis 8 beträgt, und dieses
Schmiermittel in einer Menge von 0,5 bis 6 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile der
in der magnetischen Schicht enthaltenen magnetisierbaren Teilchen in die
magnetische Schicht eingearbeitet ist und/oder in einer Menge von 30 bis 1500
mg/m² auf die freie Oberfläche der magnetischen Schicht aufgetragen ist.
2. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das verwendete Schmiermittel aus einem Organopolysiloxan der
allgemeinen Formel (I) besteht, in welcher R′ für eine C₁₇H₃₃-Gruppe steht.
3. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das verwendete Schmiermittel aus einem Organopolysiloxan der
allgemeinen Formel (I) besteht und die Zahl der Siliciumatome in einem Siloxanmolekül
3 beträgt.
4. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das verwendete Schmiermittel aus einem Organopolysiloxan der
allgemeinen Formel (I) besteht, in welcher das Verhältnis n/m 0,2 bis 5 beträgt.
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