DE2722411C2 - Verfahren zum Abdichten zylindrischer Keramikkörper mit ringförmigen Metallelementen und deren Verwendung - Google Patents
Verfahren zum Abdichten zylindrischer Keramikkörper mit ringförmigen Metallelementen und deren VerwendungInfo
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Description
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die inneren und äußeren geformten
Oberflächen des konischen Materials mindestens eine ringförmige Rille haben, in die das weiche Metall
sich verformen kann.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Anordnung
vor dem Aufpressen der ringförmigen Elemente auf das keramische Material auf eine Temperatur
erhitzt wird, bei der das Metall der Zwischenschicht erweicht.
4. Verwendung der Keramikmetallabdichtung nach den Ansprüchen 1 bis 3 als Verschluß für eine
Natriumschwefelzelle, die eine Keramikröhre aus oc-Aluminiumoxid
oder /"-Aluminiumoxid hat, wobei das äußere ringförmige Metallelement aus rostfreiem
Stahl oder aus Flußstahl besteht und wobei das innere ringförmige Metallelement aus einer Nickel-Eisen-Legierung
besteht.
5. Verwendung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß Aluminium als weiches Metall verwendet
wird.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abdichten von Metall-Keramik-Verbindungen und sie betrifft insbesondere
das Abdichten eines ringförmigen Metallgliedes bzw. -elements auf bzw. mit einem zylindrischen
Keramikelement, sowie die Verwendung solch abgedichteter Elemente in Natrium-Schwefel-Zellen.
Solche Dichtungen können beispielsweise in elektrochemischen Zellen, die feste Keramikelektrolyten enthalten,
verwendet werden. Natrium-Schwefel-Zellen sind typische Beispiele dieser Zellen. Diese müssen bei
erhöhten Temperaturen, bei denen die Elektrodenmaterialien flüssig sind, betrieben werden. Die zum Abdichten
dieser Elektrodenmaterialien innerhalb der Zelle erforderlichen Dichtungen bzw. Verschlüsse müssen daher
nicht nur die hochreaktiven Materialien bei diesen Temperaturen aushalten, sondern sie unterliegen ebenfalls
Temperaturzyklen. Beispielsweise kann eine Natrium-Schwefel-Zelle eine an einem Ende verschlossene
Röhre aus ß-Aluminiumoxid enthalten, die den Elektrolyten bildet, wobei sich das Natrium auf einer Seite der
Röhre, bevorzugt der Außenseite, befindet. Der Schwefel/NatriumpolysuIfide
befinden sich an der anderen Seite. Die Zelle muß abgedichtet werden, so daß ein
Entweichen oder ein Vermischen dieser Materialien vermieden wird. Man hat eine Reihe von Vorschlägen
für verschiedene Arten von Abdichtungsanordnungen für solche Zellen gemacht Verglichen mit den meisten
Metalien sind Keramikmaterialien im allgemeinen schwach, insbesondere hinsichtlich der Zugfestigkeit.
Man muß daher bei jeder Dichtung einer solchen Zelle sicherstellen, daß das Keramikmaterial nicht überbean-Spruch;
wird.
Bei einer Natrium-Schwefel-Zelle kann das Elektrolytrohr aus /"-Aluminiumoxid an seinem offenen Ende
eine röhrenförmige Verlängerung aus «-Aluminiumoxid enthalten, so daß der Endteil nicht-ionenleitend ist. Das
«-Aluminiumoxid und das /"-Aluminiumoxid besitzen ähnliche thermische Expansionskoeffizienten. Es ist gut
bekannt, daß das Verlängerungsrohr aus «-Aluminiumoxid
mit einer Glasdichtung an dem /'-Aluminiumoxid befestigt werden kann. In diesem Fall erfolgt das Verschließen
der Zelle durch Abdichten des Rohrs aus ec-Aluminiumoxid.
Dabei tritt jedoch die gleiche Schwierigkeit auf wie bei der Erzeugung einer Dichtung bzw.
Abdichtung zwischen Metall- und Keramikmaterial am Ende des Keramikrohrs.
Aus der DE-PS 11 52 484 ist eine vakuumdichte Verbindung
zwischen rohrförmigen Isolierteilen und Metallteilen für Elektronenröhren bekannt. Dafür werden
die Keramik- und Metallelemente so ineinander gepreßt, daß sich die ineinandergepreßten Teile verformen
und dabei eine nur ringförmige Berührungsstelle entsteht. Durch die bei der Verformung im Material
entstehenden Spannungen sind derart abgedichtete Keramik-Metallverbindungen nicht für Natrium-Schwefel-Zellen
geeignet, die noch extremeren Bedingungen ausgesetzt sind als Elektronenröhren.
Der vorliegenden Erfindung liegt somit das Ziel zugrunde, eine verbesserte Art einer Abdichtung zwischen
Metall und Keramik, d. h. einer Metall-an-Keramik-Abdichtung,
zu schaffen, durch die Metallelemente mit dem offenen Endes eines Keramikrohrs dicht verbunden
werden können bzw. durch die Metallelemente mit dem offenen Ende eines Keramikrohrs zementiert werden
können, wobei eine übermäßige Umfangsspannung in dem Keramikmaterial vermieden wird.
Gegenstand der Erfindung ist somit das in den Ansprüchen definierte Verfahren zur Befestigung ringförmiger
Metallelemente an ein zylindrisches Keramikglied bzw. Keramikelement. Es ist erkennbar, daß bei
der im erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Konstruktion durch geeignete Auswahl der thermischen
Expansionskoeffizienten der Materialien keine Umfangsspannung in dem Keramikmaterial auftritt. In
der Praxis ist jedoch eine gewisse Umfangsspannung zu
erwarten, obgleich diese nur von derm Unterschied des
inneren Drucks auf das Keramikmaterial, der von dem ringförmigen Außenelement ausgeübt wird, und dem
Außendruck auf das Keramikmaterial, dev von dem ringförmigen Innenelement ausgeübt wird, abhängt
Man muß die gesamte Belastungsverteilung während des Abdichtungsverfahrens und bei dem darauffolgenden
thermischen Kreislauf beachten. Die Dicke, die Fließgrenzen und die Elastizitätsmoduli der ringförmigen
Metallelemente müssen bei einer besonderen Konstruktion beachtet werden. Es kann zweckdienlich sein,
diese Elemente so zu entwerfen, daß sie über die Fließgrenze beansprucht werden, wo übermäßige Spannungen
in dem Keramikmaterial erzeugt werden. Es ist erkennbar, daß wesentliche Dichtungsdrücke erhalten
werden können, ohne daß eine übermäßige Umfangsspannung in dem Keramikmaterial auftritt Die weiche
Metallzwischenschicht zwischen dem Keramikmaterial und den ringförmigen Elementen deformiert Lzw. beseitigt
irgendwelche Oberflächenunregelmäßigkeiten und füllt sie auf und somit wird eine dichte Dichtung bzw. ein
dichter Verschluß sichergestellt
Die geformten Oberflächen der ringförmigen Innen- und Außenelemente können konische bzw. kegelförmige
Oberflächen sein.
Die zuvor beschriebenen Innen- und Außenoberflächen des Keramikelements können so geformt sein,'daß
der Außendurchmesser des Elements in Richtung auf das Ende des Elements abnimmt und der Innendurchmesser
in dieser Richtung über dem gleichen Teil des Elements zunimmt Die zuvor beschriebenen Oberflächen
des Keramikmaterials und die riingsförmigen Innen- und Außenelemente können dementsprechend
spitz verlaufend ausgebildet sein.
Das im erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Keramikelement ist in einer bevorzugten Ausführungsform so geformt, daß es schräg verlaufend bzw. geneigte
Innen- und Außenoberflächen an oder nahe dem Ende des zylindrischen Elements enthält wobei die Verjüngungen
gradlinige Verjüngungen sind, die so angeordnet sind, daß der Außendurchmesser in Richtung auf das
Ende des zylindrischen Elements abnimmt und daß der Innendurchmesser in dieser Richtung über den gleichen
Teil des Elements zunimmt, wobei man konische Elemente oder Lagen aus relativ weichem Metall über" die
konischen bzw. verjüngenden Oberflächen legt, ringförmige Innen- und Außenelemente mit entsprechenden
konischen bzw. verjüngenden Oberflächen über die entsprechenden, mit weichem Metall belegten Innen- und
Außenoberflächen des Keramikmaterials liegt wobei die ringförmigen Innen- und Außenelemente aus einem
solchen Metall sind, das, verglichen mii! dem zuvor erwähnten
weichen Metall, hart ist, und solche thermischen Expansionskoeffizienten besitzen, daß der Expansionskoeffizient
des ringförmigen Außenelements größer ist, als der des Keramikmaterials, und daß der des
ringförmigen Innenelements kleiner ist, als der des Keramikmaterials, die Anordnung bzw. den Aufbau erhitzt
und, wenn die Anordnug bzw. der Aufbau heiß ist, die ringförmigen Elemente axial in feste Verbindung mit
dem Keramikmateriai zwingt, wodurch das Keramikmaterial beim Abkühlen fest zwischen den beiden ringförmigen
Elementen befestigt wird.
Bevorzugt ist mindestens eine ringförmige Rille auf jeder der konischen Oberflächen des Keiramikmaterials
gebildet. Das weiche Material kann deformieren und eine solche Rille ausfüllen. Die Rille hilft: somit, die Entwicklung
von einem Grenzflächendruck, ausgenommen, wenn er erforderlich ist zu vermeiden. In dem Bereich
der Rille entspannt das weiche Metall, das sich deformiert und die Rille ausfüllt, den Grenzflächendruck, der
in diesem Bereich im wesentlichen null ist Eine solche Rille oder solche Rillen ermöglichen daher, daß sich
längs der konischen Oberflächen eine nichtlinearc Druckverteilung entwickelt
In einigen Fällen kann die Rille an seinem Ende des Keramikmaterials gebildet sein. In anderen Worten
ίο kann die Oberfläche des Materials eine Stufe enthalten,
wobei die Schulter dem Ende des Keramikrohrs gegenübersteht
Durch geeignete Auswahl des weichen Zwischenschichtmaterials bzw. Zwischenlagematerials kann zwisehen
dem weichen Metall und einem oder mehreren der anderen Materialien eine Diffusionsbindung auftreten,
wodurch die Dichtung weiter verbessert wird.
Die Auswahl der Materialien, die verwendet werden, wird allgemein von der beabsichtigten Verwendung des
Gegenstandes abhängen. In einer elektrochemischen Zelle mit einem flüssigen Alkalimetall und einem flüssigen
Kathodenreaktionsteilnehmer, wie beispielsweise Schwefel/Polysulfiden, müssen die verschiedenen Materialien
gegenüber den Zellmaterialien bei der Betriebstemperatur der Zelle chemisch inert sein.
Das weiche Metall muß nicht notwendigerweise auf beiden Seiten des Keramikmaterials das gleiche Metall
sein. Es ist jedoch bevorzugt, das gleiche Material zu verwenden und bei dem Erhitzen die Anordnung bzw.
den Aufbau auf eine Temperatur zu erwärmen, bei der das Material weich wird.
Wenn die geformten Oberflächen des Keramikmaterials konische bzw. sich verjüngende Oberflächen sind,
können die Innen- und Außenverjüngungen den gleichen Neigungswinkel oder unterschiedliche Winkel besitzen.
Das Keramikmaterial muß in einer elektrochemischen Zelle nicht notwendigerweise ein fester Elektrolyt
sein. Als Beispiel für eine Natrium-Schwefel-Zelle mit einem Elektrolyten aus ^-Aluminiumoxid können die
ringförmigen Metallelemente, wie oben beschrieben, mit diesem Elektrolytmaterial verbunden sein. Es ist jedoch
oft bevorzugt ein ringförmiges Element aus «- Aluminiumoxid an dem Ende des Rohrs aus /?-Alumini·
umoxid zu befestigen, beispielsweise unter Verwendung einer Glasdichtung, und die ringförmigen Metallelemente
an diesem ringförmigen Element aus «-Aluminiumoxid zu befestigen. Bei einer solchen Anordnung
kann man die Metallelemente an dem «-Aluminiumoxid befestigen, bevor oder nachdem das letztere an dem
/^-Aluminiumoxid befestigt wird. Wenn von Keramikmaterial
gesprochen wird, so soll dies ein Elektrolytmaterial sein, das auf geeignete Weise zur Beseitigung einer
Ionenleitfähigkeit modifiziert wurde, oder es kann ein Keramikelement sein, das an dem Elektrolytmaterial
befestigt ist oder anschließend an dem Elektrolytmaterial befestigt wird.
Bei einer Natrium-Schwefel-Zelle ist es bevorzugt, wenn sich das Natrium außerhalb des Elektrolytrohrs
befindet und sich der Kathodenreaktionsteilnehmer Schwefei/Poiysuifid an der Innenseite des Elektrolytrohrs
befindet das ringsförmige Außenmetallelement aus rostfreiem Stahl oder aus schweißbarem Stahl herauszustellen
und das ringförmige Innenmetallelement aus einer Nickel-Eisen-Legierung, wie NiIo K, herzustellen
und Aluminium als weiches Metall zu verwenden. Kupfer kann jedoch auch an der Natriumseite verwendet
werden.
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin die Verwendung der Keramik-Metallabdichtung in einer Natrium-Schwefel-Zelle,
wobei das Keramikelement ein Rohr oder ein Zylinder aus/?-Aluminiumoxid oder «-Aluminiumoxid
ist und wobei das ringförmige Innenmetallelement aus einer korrosionsbeständigen Nickel-Eisen-Legierung
besteht und das ringförmige Außenmetallelement aus Flußstahl besteht und wobei das weiche Metall
Aluminium ist.
In den Zeichnungen werden bevorzugte erfindungsgemäße Ausführungsformen näher erläutert.
F i g. 1 ist ein schematischer axialer Schnitt durch einen
Teil des Keramikzylinders, wobei Metallringe daran befestigt sind und der Aufbau in einer Natrium-Schwefel-Zelle
verwendet werden kann, und
Fig. 2 ist eine schematische Ansicht eines modifizierten
Teils der Anordnung von F i g. 1.
In F i g. 1 ist ein Teil eines zylindrischen Keramikelements 10 dargestellt, das bei dieser besonderen Ausführungsform
ein Ring aus «-Aluminiumoxid ist, der mit dem offenen Ende eines Rohrs aus ^-Aluminiumoxid
(das nicht gezeigt wird), das einen festen Elektrolyten in einer Natrium-Schwefel-Zelle ist, fest verbunden werden
kann. An einem Ende des Elements 10 sind die Innen- und Außenseiten, wie bei 11 bzw. 12 gezeigt,
verjüngt, und zwar mit gradlinigen Verjüngungen, so daß der Außendurchmesser in Richtung auf das Ende
des Elements 10 abnimmt und der Innendurchmesser in Richtung auf das Ende des Elements 10 zunimmt. Bei
diesem besonderen Beispiel besitzen die beiden Verjüngungen den gleichen Neigungswinkel, dies ist jedoch
nicht wesentlich. Befestigt an diesen sich verjüngenden Seiten sind ein Außenring 13 aus Flußstahl und ein Innenring
14 aus NiIo K. Diese Ringe besitzen sich verjüngende
Oberflächen, die komplementär zu den Verjüngungen des Keramikmaterials sind. Zwischen jeder der
sich verjüngenden Oberflächen ist eine dünne Schicht aus Aluminium angebracht. Bei dieser besonderen Ausführungsform
liegt das Aluminium in Form von zwei Konus 15 und 16 vor, wovon der eine an der Innenseite
der inneren Verjüngung und der andere über die äußere Verjüngung gelegt ist. Bei einem typischen Fall kann
dieses Aluminium nach dem fertigen Zusammenbau des Rings 0,2 mm dick sein. Damit die Zeichnung jedoch
klarer ist, ist die Dicke übertrieben.
Zur Herstellung der Anordnung werden die Innen- und Außenmetallringe 14 und 13 auf das Keramikmaterial
10 gesetzt und die Anordnung wird in eine Inertatmosphäre, wie Argon, oder in ein Vakuum (typischerweise
0,1 Pa) gestellt und die Anordnung wird auf eine Temperatur von 500 bis 650° C während einer Zeit, die
von 0,1 bis 10 min variieren kann, erhitzt Das Inertgas oder das Vakuum wird verwendet, um eine Oxidation
des Metalls während des Erhitzens zu vermeiden. Nach einem solchen Erhitzen wird eine axiale Belastung auf
die Metallelemente, bezogen auf das Keramikmaterial,
angewendet, so daß die Metallelemente fest auf dem Keramikmaterial zu sitzen kommen. Bei diesem besonderen
Beispiel wird eine solche Axialbelastung verwendet, daß ein Druck von 2 · 106 Pa längs der konischen
Dichtungsseiten entsteht Wenn das Material kalt ist, schrumpft es und diese Anordnung ergibt eine feste
Bindung zwischen den Komponenten. Der lineare Expansionskoeffizient
des Keramikmaterials liegt bei dem Temperaturarbeitsbereich einer Natrium-Schwefel-Zelle
typischerweise von Zimmertemperatur bis zu 350 oder 40C3 C zwischen den linearen Expansionskoeffzienten
des Flußstahls und des NiIo K. wobei der erstere größer ist als der des Keramikmaterials und der letztere
kleiner. Das Schrumpfen der Metallelemente auf dem Keramikmaterial erzeugt somit Radialdruckkräfte auf
dem Keramikmaterial, aber die Umfangsspannung darin hängt nur von dem Unterschied dieser radialen
Druckkräfte ab und ist notwendigerweise geringer, als wenn ein einzelner Ring auf der Außenseite oder der
Innenseite des Keramikmaterials aufgeschrumpft wäre.
In einigen Fällen kann es bevorzugt sein, die radialen Druckkräfte weiter zu erhöhen. Eine radiale Erhöhung
in den Druckkräften kann erhalten werden, indem man das Keramikmaterial verformt, beispielsweise indem
man Hohlkehlen 20 und 21, wie in F i g. 2 dargesellt ist, bildet Es ist erkennbar, daß die radiale Druckbelastung
über eine kleinere Fläche verteilt wird und somit ein größerer Druck in lokalisierten Bereichen entsteht, daß
aber die Umfangsspannung unverändert bleibt, wenn die gleichen Materialien und Gesamtdimensionen verwendet
werden. Das weiche Metall fließt in die Rille und daher wird der Grenzflächendruck im wesentlichen in
dem Bereich, der unmittelbar benachbart zu der Rille, wo das weiche Metall leicht weg in die Rille fließen
kann, liegt, entspannt Die Druckfläche liegt somit im Bereichen, die von der Rille bzw. Kehle (diese Ausdrükke
werden in der vorliegenden Anmeldung synonym verwendet) entfernt liegen. Eine solche Rille ermöglicht
somit die selektive Wahl von Bereichen mit höherem Druck.
Bei der oben beschriebenen Anordnung wurde zwischen die konische bzw. verjüngende Keramikoberfläche
und das ringförmige Metallelement 13 oder 14 ein getrenntes Aluminiumelement zur Bildung des weichen
deformierbaren Metalls gelegt In einigen Fällen kann es bevorzugt sein, Aluminiumüberzüge bzw. Aluminiumabscheidungen
auf die verjüngte Keramikoberfläche und/oder auf die entsprechende verjüngte Oberfläche
des Metallelementes aufzubringen. Bevorzugt wird der Überzug bzw. die Lage auf beiden Oberflächen gebildet.
Eine Ionenplattierung kann zur Herstellung dieser Überzüge bzw. Lagen verwendet werden.
Die ringförmigen Metallelemente 13 und 14 werden typischerweise aus Stahl hergestellt Bei dem Entwurf
dieser Elemente sollte man ihre Dicke, ihre Fließ- bzw. Streckgrenzen und ihre Elastizitätsmoduli beachten, damit
sichergestellt ist, daß sie sich deformieren, bevor das Keramikmaterial überbeansprucht wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (5)
1. Verfahren zum Abdichten eines zylindrischen Keramikkörpers mit ringförmigen Metallelementen
unter Anwendung von Druck und Wärme, dadurch gekennzeichnet, daß man
1. die konisch geformten äußeren und inneren Oberflächen des Keramikkörpers an seinem abzudichtenden
Ende mit einem relativ weichen Metall überzieht,
2. auf den äußeren Metallüberzug des Keramikkörpers ein Außenelement legt, dessen Innendurchmesser
in Richtung auf das Ende des Keramikkörpers abnimmt und das aus einem Metall besteht, dessen thermischer Ausdehnungskoeffizient
größer als der des Keramikmaterials ist,
3. auf den inneren Metallüberzug des Keramikkörpers ein Inneneiement legt, dessen Außendurchmesser
in Richtung des Endes des Keramikkörpers zunimmt und das aus einem Metall besteht, dessen thermischer Ausdehnungskoeffizient
kleiner als der des Keramikmaterials ist,
4. für das Außen- und das Innenelement ein Metall verwendet, das hart ist in Bezug auf das relativ
weiche Metall der Überzüge, die Metallringe konische Oberflächen an den Verbindungsstellen
aufweisen, die auf die konischen Oberflächen des Keramikkörpers passen, und
5. die zusammengelegte Anordnung aus Keramikkörper und Metallelementen erhitzt, danach zusammengepreßt
und abkühlen läßt.
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