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Verfahren zur Behanc-iung eines porösen Substrates
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Die Behandlung von Textilmaterialien mit verschiedenen Chemikalien,
Farbstoffen, Harzen usw. ist seit langem unter Verwendung wässriger Bäder in diesen
Verfahren durchgeführt worden. Bei solchen Verfahren wird der Stoff praktisch durch
Eintauchen in ein das Behandlungschemikal enthalten des Wasserbad gesättigt, worauf
das Wasser zur Fortsetzung der Behandlung oder zum Trocknen des Stoffes entfernt
werden muß. Von den vielen, in der Vergangenheit zur Behandlung von Stoffen verwendeten
Verfahren wird das Klotz-Trocknungs-lJerfahren am häufigsten verwendet, bei welchem
der Stoff eingetaucht und mit der wässrigen Behandlungslösung gesättigt, zwischen
Walzen auf eine gegebene Naßaufnahme gequetscht und anschließend getrocknet oder
getrocknet und auf einem Rahmen oder durch erhitzte Trocknungswalzen ausgehärtet
wird, bevor er erneut aufgewickelt wrd. Die durch den Stoff zurückgohaltene Wassermenge
wird gewöhnlich durch den Druck der Quetschwalze kontrolliert. In üblichen Verfahren
wird ein unterer Wert von etwa 50-70 % Wasser, bezogen auf das Stoffgewicht, noch
zurückgehalten,
was vom besonderen verwendeten Stoff abhängt.
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Diese große Wassermenge erfordert eine erhebliche Energiemenge in
Form von Wärme, um den Stoff zu trocknen. Es wurde geschätzt, daß die zur Entfernung
des Wassers und zum Trocknen des Stoffes notwendige Energiemenge vielfach größer
ist als die Energiemenge, die beim Erhitzen des Stoffes zur Durchführung der gewünschten
chemischen 8ehandlungsstufe, z.B. Aufbringung und Aushärtung eines Gúgelfrei-finischs
auf den Stoff oder kontinuierliches Färben eines Stoffes, erforderlich ist. Neben
dem Klotz-Trocknunys-Verfahren, bei welchem das Wasser durch Quetschen zwischen
Walzen entfernt wird, sind reuerlich andere Verfahren zur wirksameren Wasserentfernung
entwickelt worden. Bei einem solchen Verfahren wird der gesättigte Stoff zu einer
Strahlquetschvorrichtung ("(st squeezer") geleitet, der einen Strahl komprimierter
Luft an der Kontaktstelle zwischen Stoff und Walzenspalt ausstößt, um den Feuchtigkeitsgehalt
des Stoffes wesentlich zu verringern.
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Dieses Verfahren führte zur einer Verminderung des Wassergehaltes
im Stoff um etwa die Hälfte der normalerweise bei Anwendung des obigen Quetschwalzenverfahrens
verbleibenden MEnge. 8ei einem anderen Verfahren werden Vakuumextraktorwalzen verwendet.
Dabei wird der nasse Stoff, so wie er aus dem Behandlungsbad austritt, über eine
perforierte Walze geleitet, in welcher ein Vakuum gebildet wird, wodurch die Feuchtigkeit
aus dem Stoff extrahiert wird. In manchen Fällen können WalzenüberzugsJerfahren
angewendet werden, die kontinuierlich das wässrige Behandlungspraparat auf den Stoff
abgeben, wobei die Aufnahme durch die Stoffgeschwindig keit und die Abgabemenge
des Behandlungspräparates durch die Überzugswalze bestimmt wird. Bei diesem Verfahren
bleibt das
Behandlungspräparat gnwrjhnlich vorherrschend auf oder
nahe der Stoffoberfläche, insbesondere im Fall niedriger Aufnahmen.
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In den letzten Jahren ist verschiedentlich versuchtworden, eine einheitliche
nufbringung von Präparaten auf poröse Substrate zu erzielen. Diese neuerlich entwickelten
Verfahren verwenden Schaum in unterschiedlicher Form. Die Verfahren, nach welchen
die Schäume zum Behandeln des Stoffes oder Carnes verwendet werden, lassen viel
zu wünschen übrig. Ein solches Verfahren gemäB der US PS 3 697 314 zeigt ein Verfahren
zur Schaumherstallung, wobei ein Carn zwecks Überziehen der äußeren Sarnoberfläche
mit dem verschäumten Behandlungsmittel durch den Schaum geleitet wird.
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Es wird betont, daß das Carn durch die Schaumagglomoration hindurchlaufen
muß, um eine einheitliche Verteilung des Mittels über die gesamte umlaufende Garnoberfläche
sicherzustellen, während das Garn durch den Schaum läuft, und es wird keine Möglichkeit
der Schaum nur gezeigt, nach welcher/nur eine Oberfläche eines Stoffes oder Materials
aufgebracht und dennoch eine einheitliche Verteilung oder ein einhietliches Eindringen
in das Innere von Garn oder Stoff erreicht werden könnte. Ein früherer Versuch zur
Verwendung von Schaum zur Behandlung von Textilmaterialien findet sich in der US
PS 1 948 568. Dabei wird ein Textilmaterial in einem geschlossenen Behälter aufgehängt
und der Schaum wird in den Behälter gepumpt und durch das Textilmaterial gepreßt,
bis dieses einheitlich von allen Seiten der gesamten Substratstruktur imprägniert
und mit dem Textilbehandlungsmittel in Form eines Schaumes gesättigt ist. Im absatzweisen,
in dieser Patentschrift beschriebenen Verfahren ist das Textilmaterial stationär
oder in fixierter Stellung.
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Obgleich es einige Verotfent1ichungon über die verwendung von Schaum
zur Behandlung von Textilmaterialien gibt, bedient sich praktisch die gesamte Industrie
noch wässriger Behandlungsbäder und Verfahren, in welchen die Stoffe allgemein zur
Aufbringung des Behandlungsmaterials auf das Textil in das Bad eingetaucht werden.
Wie erwähnt, führt dies zu einem hohen Energieverbrauch, um anschließend das Wasser
aus dem Stoff zu entfernen.
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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Behandlung
poröser Substrate, wie Stoff, Textilmaterial oder Papierprodukte, indem man auf
diese ein Textilbehandlungspräparat in Schaumform aufbringt. Erfindungsgemäß wird
eine abgemesseno Menge des Textilbehandlungspräparates zu einem Schaum mit spezifischer
("bubble size") Schaumdichte und Blasengröße sowie einer spezifischen Schaumstabilitätshalbwertzeit
verschäumt, das verschäumte Textilbehandlungspräparat kontinuierlich zu einer Aufbringungsdüse
geführt, und kontinuierlich wird ein praktisch trockenes, zu behandelndes Textilmaterial
quer zur Aufbringungsdüse geführt, um das trockene Textilmaterial gleichzeitig mit
dem verschäumten Textilbehandlungspräparat und der Aufbringungsdüse in Berührung
zu bringen.
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Auf diese Weise wird eine vorherbestimmte und kontrollierte Menge
des verschäumten Textilbehandlungspräparates durch das Textilmaterial an der Aufbringungsdüse
absorbiert; dabei ist die Menge von solcher Größenordnung, daß sich die Oberfläche
des Textilmaterial praktisch trocken anfühlt. Anschließend wird das Textilmaterial
gewonnen und notwendigenfalls weiterbehandelt, Das Verfahren kann auch auf ein Textil
angewendet werden, das vor Aufbringung des verschäumten Te>ctilbehandlüngspräparates
auf die
Oberfläche nicht getrocknet worden ist. Dadurch kann die
Trocknung nach den üblichen Stufen der Stoffherstellunq vor einer chemischen Behandlung
vermieden werden.
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Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zur Behandlung jedes porösen
Substrates, wie Textilstoff oder nicht-gewebtes Material, Papier oder Holzfurnier,
mit allen, normalerweise in dieser Behandlung verwendeten funktionellen Chemikalien.
Es kann zur Aufbr ingung eines Flam mv er zögerungspräparates, eines Präparates
zum Wasserfest- oder Wasserabstoßendmachen, eines Latex, eines Stoffweichmachungsmittels,
eines Schmermittels, eines "hand builders", eines Farbstoffes oder Pigmentes zum
Färben des Stoffes, eines Schlichtungsm ittels, eines Weißmachers oder fluoreszierenden
Aufhelles, einer Gleiche, eines Binders für einen nicht-gewebten Stoff, eine Reinigungsmittel
("scouring agent"), eines durch Strahlung härtbaren oder polymerisierbaren Monomeren,
Polymeren oder Oligomeren oder jedes anderen Materials verwendet werden, das normalerweise
auf einem Stoff (oder ähnlichen Substrat)verwendet oder auf diesen aufgebracht wird.
Wie erwähnt, erlaubt das erfindungsgemäße Verfahren die Aufbringung von funktionellen
oder Behandlungschemikalien auf die Materialoberfläche ohne Anwendung unnötig großer
Wassermengen. Im Hinblick auf die immer weiter steigenden Energiekosten und den
Mangel an Erdgas und anderen Treibstoffen ist dies ein deutlicher Vorteil, da bei
der weiteren und anschließenden Behandlung des behandelten Substrates weniger Energie
notwendig ist.
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Im erfindungsgemßen Verfahren wird eine funktionelle Behandlungsformulierung
oder Präparat, die oder das das dem Stoff zuzufügende funktionelle Mittel enthält,
in einer Verschäumungsvorrichtung verschäumt. Die in der vorliegenden Anmeldung
verwendete Bezeichnung "funktionelles Behandlungspräparat" oder entsprechende Variaten
definieren ein formuliertes Präparat, das ein reaktionsfähiges oder funktionelles,
zum Behandeln eines porösen Substrates, wie Stoff oder Papier zwecks Verleihung
gewünschter physikalischer oder chemischer Eigenschaften verwendetes Reagenz enthält.
Diese funktionellen Behandlungspräparate werden zur Bildung der Schäume verwendet,
die erfindungsgemäß auf das Substrat aufgebracht werden, und enthalten das Verschäumungsmittel,
funktionelle Chemikalien, Netzmittel und Wasser sowie die anderen aufgeführten Zusätze
in den genannten Konzentrationen. Die zur Bildung eines Schaumes verwendete Vorrichtung
ist bekannt und in vielen verschiedenen Arten im Handel verfügbar, Dann wird das
Präparat in Schaumform zur Schaumaufbringungsdüse übergeführt, von wo es auf die
Oberfläche des zu behandelnden Textilmaterials übergeführt wird. Die Art der Schaumüberführung
auf das Textilmaterial ist für eine einheitliche Verteilung auf den Stoff entscheidend.
Wie festgestellt wurde, sind die Art der Überführung, die spezifische Dichte und
Blasengrcße und die Schaumstabilität wichtig. Bei richtiger Durchführung dieses
Verfahrens erhält man einen einheitlich behandelten Stoff, der sich gewöhnlich praktisch
trocken anfühlt. Dies bietet viele Vorteile gogenüber den üblichen bekannten Verfahren,
in welchen der Stoff vollständig in die Behandlungslösung eingetaucht wurde. Erfindungsgemäß
führt die geringe Wasseraufnahme z.B. beim Trockenen zu niedrigere Energieverbrauch,
zu geringerem Wasserverbrauch und Wasserverschmutzung;
weiterhin
wandern die funktionellen, auf den Stoff aufgebrachten Chemikalien während der Trocknung
nicht, man kann eine Stoffseite, gegebenenfalls ohne Beeinflussung der anderen Sto
ffseite, behandeln, die funktionellen Chemikalien werden wirksamer ausgenutzt, es
können verschiedene funktionelle Chemikalien ohne zwischenzeitliche Trocknungsstufen
nacheinander aufgebracht werden, wobei noch weitere, im folgenden aufgezeigte Vorteile
sichtbar werden.
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Der Schaum wird gew;hnlich in üblicher Schaumbildungsvorrichtungen
gebildet, die allgemein einen mechanischen Rührer zu Mischen gemessener Mengen eines
Gases, wie Luft, und eines flüssigen chemischen, des funktionelle Sehandlungsmittel
oder Chemikal, das auf den Stoff aufgebracht werden soll, enthaltenden Präparates
umfassen, wodurch die Mischung in einen Schaum umgewandelt wird.
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Wie festgestellt wurde, sind die rchaumdichte, die durchschnittliche
Blasengröße und die Schaumstabilität für ein erfindungsgemäßen Arbeiten entscheidende
Faktoren. Die Schaumdichte kann zwischen 0,005-0,3 g/ccm, vorzugsweise zwischen
0,01-0,2 g/ccm, liegen.
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Die Schäume haben gewöhnlich eine durchschnittliche Blasengrö82 von
etwa 0,05-0,50 mm Durchmesser, vorzugsweise 0,08-0,45 mm Durchmesser. Die Schaumhalbwertzeit
liegt zwischen 1-60 Minuten, vorzugsweise 3-40 Minuten.
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Schaumdichte und Schaumhalbwertzeit werden bestimmt, indem man ein
spezifisches Volumen des Schaumes in einen Laboraturiunismeflzylinder von bekanntem
Cewicht, der ein 100 oder 1000 ccm Zylinder sein kann, gibt, das Schaumgewicht im
Zylinder bestimmt und
und die Dichte aus dem bekannten Volumen
und Cewicht des Schaumes im Zylinder berechnet.
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Aus der gemessenen Schaumdichte und dem Volumen und der bekannten
Dichte der Vorläuferflüssigkeit wird das Flüssigkeitsvolumen, das der Hälfte des
Gesamtgewichtes des Schaumes im Zylinder gleich ist, berechnet. Die Halbwertzeit
ist die Zeit, in welcher sich dieses Fissigkeitsvolumen am Boden des Zylinders sammelt.
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Die Schaumblasengröße wird an einer an der Aufbringungsdüss entnommenen
Schaumprobe gemessen und bestimmt, indem man die Unterseite eines Mikroskop-Clasträgers
mit dem Schaum bedeckt, den Glasträger in das Mikroskop einführt, an beiden Enden
stützt und ihn einmal, vorzugsweise in 10 Sekunden, bei einer 32-fachen Vergrößerung
mit einer Polaroid # Kamera photographiert. In einer 73 x 95 mm messenden Fläche
des Mikrophotographie, die einer tatsächlichen Mikroskopträgerfläche von 6,77 mm2
entspricht, werden die Blasen gezählt. Dann wurd der durchschnittliche Blasendurchmesser
aus der folgenden Gleichung bestimmt:
durchschnittl. (6,77) niedrig dichte Schaumdichte) |
= 2/## # #72 |
Blasengröße |
Die zur Schaumherstellung verwendeten Präparate enthalten ein Verschäumungsmittel
in einer Konzentration von etwa 0,2-5 Gew.-%, vorzugsweise von 0,4-2 Cew.-%; das
funktionelle Chemikal in einer Konzentration von etwa 5-75 Gew.-%, vorzugsweise
10-60 Gew.-%, was von besonderen verwendeten funktionellen Chemikal abhängt; wobei
Wasser das restliche Gewicht des gesamten Präparates ausmacht. Weiterhin kann wahlweise
ein Netzmittel in oiner Konzentration von etwa 0,001-5 Cew.-%, vorzugsweise 0,01-1,0
Gew.-, bezogen auf das gesamte Präparat bei Verwendung des Netzmittels,
anwesend
sein. Dieses braucht jedoch nicht immer anwesend zu sein und kann in manchen Fällen
vollständig fehlen, wenn das Verschäumungsmittel ausreichend Netzwirkung hat.
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("frothing agont") Als VerschäumungsmittelXkann man jeCje5 oberflächenaktive
Mittel verwenden, das einen Schaum mit den oben beschriebenen Eigcnschaften bilden
kann. Das Präparat wird in einer üblichen Verschäumungsvorrichtung unter Verwendung
von Luft oder eines anderen inerten gasförmigen Materials verschäumt. Die zum Verschäumen
des Präparates verwendete Menge an inertem Gas beträgt gewöhnlich etwa das 5-Fache
des Volumens des flüssigen, zu verschäumenden Präparates und kann bis zum 200-Fachen
oder mehr betragen. So erhält man einen Schaum mit der gewünschten Dichte und Blasengröße.
Die besonderen, zur SchaumhersteJlung verwendeten Komponenten sind wichtig zur Bildung
eines Schaumes, der in einheitlicher Weise durch das Substratmaterial leicht absorbiert
wird und die Aufbringung der gewünschten Menge des funktionellen Chemikals zuläßt.
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Geeignete Verschäumungsmittel-sind z.B. die Äthylenoxid-Addukts gemischter
linearer sekundärer C11 15 Alkohole mit etwa 10~50 Xthylenoxyeinheiten, vorzugsweise
etwa 12-20 Äthylenoxyeinheiten man im Molekül. Weiter kannXdie Äthylenoxid-Addukte
linearer primärer Alkohole mit 10-16 Kohlenstoffatomen im Alkoholteil oder von Alkylphenolen,
in welchen die Alkylgruppe 8-12 Kohlenstoffatome enthält, verwenden, wobei die Addukte
etwa 5-50, vorzugsweise etwa 7-20 Äthylenoxyeinheiten im Molekül enthalten können.
Außerdem sind die Fettsäurealkanolamide, wie KokosnuAfettsäuremonoäthanolamid, sowie
die Sulfosuccinatestersalze, wie Dinatrium-N-octadecylsulfosuccinat, Tetranatrium-N-(1,2-dicarboxyäthyl)-N-oc
decylsulfosuccinat,
der Diamylester der Natriumsulfobernstein säure, der Dihexylester der Natriumsulfobernsteinnsäure,
der Dioctylester der Natriumsulfobernsteinsäure usw. verwendet werden.
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Neben den oben genannten nicht-ionischen und anionischen oberflächenaktiven
Mitteln kann man auch kationische oder amphotere oberfldchenaktive Mittel, wie Distearylpyridiniumchlorid,
N-Kokos-ß-aminoprooionsäure (die N-Talg- oder N-Laurylderivate) oder deren Natriumsalze,
Stearyldimethylbenzylammonitimchlorid, die Betaine oder tertiären Alkylamine, die
mit Benzolsulfonsäure quaternisiert sind, verwenden. Diese Materialien sind bekannt
und können neben den bereits genannten Materialien verwendet werden. Auch Mischungen
mehrerer oberflächenaktiver Mittel sind geeignet. Bei der Wahl des Verschäumungsmittels
für eine besondere Formulierung muß darauf geachtet werden, nur solche zu verwenden,
die mit den anderen Reaktionsteilnehmern nicht unnötig reagieren oder die Verschäumung
oder das Behandlungsverfahren stören.
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Wie erwähnt, kann wahlweise auch ein Neztmittel anwesend sein, wenn
dies zur Bildung eines Schaumes mit dem gewünschten schnellen "Brechai" und netzenden
Eigenschaften bei ausreichender Stabilität, um von der Schaumbildungsvorrichtung
zur Aufbringungsdüse gepumpt zu werden, notwendig ist. Die Schäume sind halbstabil
und schnell netzend und werden aus Präparaten mit den angegebenen Komponenten in
relativ hoher Konzentration im Vergleich zu den bisher verwendeten wässrigen Beh
andlungspräparaten gebildet. Die mit diesen Präparaten erhaltene Schaumstabilität
muß ein Pumpen des Schaumes von der Schaumbildungsvorrichtung zum Aufbringkopf zulassen,
worauf jedoch der Schaum leicht "brechen''und schnell absorbiert werden muß, wenn
er die Substratoberfläche erreicht. Die Schaumbrecheigenschaften
sind
wichtig, da eine Zurückhaltung der Schaum oder Blasenstruktur auf der behandelten
Substratoberfläche zu Kratorn, Flecken oder einer anderweitig unebenen Verteilung
auf dem Substrat führen kann, Weiterhin sind die Schaumbrecheigenschaften zur leichteren
Rückführung wichtig; für die Rückführungsstofe können alle bekannten physikalischen
Verfahren, z.B. erhöhte Temperatur, angewendet werden. Bezüglich des Schaunbrechens
wurde festgestellt, daß Schäume mit der angegebenen Halbwertzeit die gewünschte
Kombination aus Stabilität zum leichteren Pumpen und Aufbringen auf das Substrat
und Instabilität zur Erleichterung eines schnellen Benetzens bei Berührung mit dem
Substrat und leichter Rückführung besitzen.
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Die Anwesenheit des wahlweisen Netzmittels ist wichtig, wenn das verwendete
Verschäumungsmittel einen stabilen Schaum bildet, jedoch ein relativ schlechtes
Netzmittel ist; dadurch ergibt der Schaum keine ausreichende Einheitlichkeit von
der Vorder- zur Rückseite für eine kontinuierliche Aufbringung auf das Substrat
mit hoher Geschwindigkeit. Im Fall einer Kombination aus Verschäumungsmittel und
Netzmittel und als geeignetesNetzmittel kann man z.B. das Addukt aus 6 Mol Äthylenoxid
mit Trimethylnonanol, die Addukte aus etwa 7-9 Mol Äthylenoxid mit den gemischten
linearen sekundären C11 15 Alkoholen oder mit den primären C10~16 Alkoholen, das
Addukt aus 9 Mol Äthylenoxid mit Nonylphenol, die Siliconnetzmittel der Struktur
in welcher n einen Wert von 525 hat, m einen Wert von 3-10 hat,
p
einen Wert von 6-20 hat und R für eine C 1-6 Alkylgruppe steht, sowie die handelsüblichen
Fluorkohlenstoffnetzmittel, z.B. die bekannten perfluoralkylierten oberflächenaktiven
Mittel, nennen.
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Die für ein schnelles Brechen und schnelle Absorption zuzufügende
Netzmittelmenge variiert in Abhängigkeit vom besonderen gewählten Netzmittol und
kann durch kleine Vorversuche leicht bestimmt werden. So liegt, wie festgestellt
wurde, die Konzentration des Fluorkohlenstoffnetzmittels vorzugsweise zwischen 0,001-0,5
Gew.-und für Siliconnetzmittel vorzugsweise zwischen 0,01-0,3 Gew.-Weiter wurde
festgestellt, daß übermäßige Mengen an Silicon- oder Fluorkohlenstoffnetzrnitteln
die Schaumbildung inhibieren oder die Schaumstabilität verkürzen können, und zwar
so weitgehend, daß ein Pumpen und die Schaumabgabe auf das Substrat nicht mehr möglich
ist. Somit kann durch einen Vorversuch in kleinem Umfang festgestellt werden, ob
dieses Problem in einem besonderen Fall vorliegt. Wie erwähnt, besitzen manche Verschäumungsmittel
ausreichende Nezteigenschaften, so daß keine Notwendigkeit zur Verwendung zusätzlicher
oder wahlweiser Netzmittel besteht. In den meisten Fällen wird jedoch eine bessere
Einheitlichkeit der Behandlung von der Vorder- zur Rückseite durch Verwendung einer
Mischung oder Kombination aus Verschäumungs- und Netzmittel srreicht. Weiter wurde
gefunden, daß die Zugabe eines bekannten Schaumstabilisators, wie Hydroxyäthylcellulose,
hydrolysierter Guargum usw., günstig sein kann, vorausgesetzt, sie heeinflußt die
gewünschten Schaumeigenschaften nicht unnötig.
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Das erfindungsgemäße Verfahren kann zur Aufbringung zahlreicher funktioneller
oder behandelnder Chemikalien auf ein Substrat zwecks Verleihung besonderer Eigenschaften
angewendet werden. So können Flammverzögerungsmittel, Mittel zum Wasserfest- oder
Wasserabstoßendmachen, Mittel gegen Mehltau, Bakteriostatika, Bügelfrei- oder wash
and wear Präparate, Weichmacher Schmier-("hand buil "@rs") mittel, Mittel zur Verbesserung
des Griffes/, Farbstoffe, Pigmente, Schlichtungsmittel, Weißmacher, fluoreszierende
Aufheller, Bleichen, Binder für nicht-gewebte Stoffe, Laices,"scouring ag£nts',
durch Wärme oder Strahlung aushärtbare Monomere, Oligomere oder Polymere, Schmutz-
oder Fleckentrennmittel oder jedes andere, bei der Behandlung von Textilien oder
Papier üblicherweise verwendete Material aufgebracht werden. Eine wichtige Forderung
an das gewählte funktionelle oder Behandlungschenikal ist diejenige, daß es die
Schaumbildung und die Schaumeigenschaften nicht so weitgehend stört, daß das verschäumte
Präparat nicht richtig zur Aufbringungsdüse geführt oder der Schaum nicht richtig
in solcher Weise und Form auf das Substrat aufgebracht wird, daß er schnell bricht
und das Substrat in einheitlicher Weise durchdringt. Das erfindungsgemäße Verfahren
ist auf kein besonderes funktionelles oder Behandlungsmittel oder eine Kombination
derselben beschränkt. Geeignete funktionelle Chemikalien sind z.B.
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Dimcthyloldihydroxyäthylenharnstoff, Dimethyloläthylenharnstoff, Dimethylolpropylenharnstoff,
Harnstoff-FormaldehydHarze, Dimethylolurone, die methylolierten Melamine, methylolierte
Triazone, methylolierte Carbamate, wie die Athyl- Methoxyäthyl-, Isopropyl-oder
Butylcarbamate, Epoxide, wie Vinylcyclohexendioxid, 2,3-Diallyloxy-1,4-dioxan, 2,3-Bis-(2,3-Rpoxypropox)-1,4-dioxan,
der
Diglycidyläther von Disphenol-A, Bis-(3,4-Epoxybutyl)-äther; Flemmverzögerungsmittel,
wie Tetrakis-hydroxymethylphosphoniumchlorid, Polyvinylchloridlatioes, (N-Hydroxymethyl-3-dimethylphosphono)-propionamid;
Wasserfest oder wasserabstoßend machende Mittel, wie Aluminiumformiat, Natriumformoacetat,
Methylen-bisstearamid; Mittel gegen Mehltau und bakteriostatische Mittel, wie Kupfer-8-chinolinolat,
Dihydroxydichlordiphenylmethan, Zinksalze der Dimethyldithiocarbaminsäure, Dihydroxymethylundecylenamid;
Latices, wie Polyvinylacetatlatices, Acryllatices, Styrol-Butadien-Latices; Weichmacher,
wie emulgierbares Polyäthylen, Dimethylstearatammoniumsalz3; Schmiermittel, wie
Butylstearat, Diäthylenglykolstearat, Polyäthylenglykol, Polypropylenglykol; Mittel
zur Verbesserung des Griffes ("hand builders"), nie Polyvinylacetatlatices, Acryllatices,
Styrol-Butadien-Latices; Farbstoffe und Pigmente, wie Acid Blume 25 (CI 62055),
Acid red 151 (CI 26900), Direct red 39 (CI 23630), Dispersed Red 4 (CI 60755), Phthalocyaninblau
15 (CI 74160); Schlichtungsmittel, wie Polyvinylalkohol, Maisstärke; Weißmacher,
wie 4-Methyl-7-diäthylaminocumarin; Bleichen, wie Natriumhypochlorit, Chlor, Wasserstoffperoxid,
Dichlordimethylhydantoin,Natriumperborat; Binder für nichtgewebte Stoffe, wie Äthylen-Vinylacetat-Emulsionspolymerisat,
Acrylemulsionspolymerisat, Vinyl-Acryl-Mischpolymerisat; "scouring agents11, wie
Natriumlaurylsulfat, Triäthanlminlaurylsulfat, Natrium-N-methyl-N-oleoyltaurat,
primäre und sekundäre Alkoholäthoxylate; durch Strahlung härtbare Monomere und Oligomere,
wie 2-Hydroxyäthylacrylat, Neopentylglykoldiacrylat, Pentaerythrit-triacrylat, Isodecylacrylat,
acryliertes epoxydiertes Sojabohnen- oder Leinsamenöl; antistatische Mittel, wie
äthoxylierte Stearylamine;
Schmutz- oder Flecklösungsmittel, wie
Acrylpolymerisate, Fluorkohlenstoffemulsionen usw.
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Die im erfindungsgemäßcn Verfahren verwendeten Präparate werden durch
Mischen des gewählten funktionellen Chemikals, Verschäumungs mittels, Netzmittels
und Wasser mit anderen, normalerweise üblichen Mitteln in den angegebenen Mengen
hergestellt. Diese Formulierung hat eine Brookfield-Viskosität von 0,5-75 cps.,
vorzugsweise 1-50 cps., bei 250C. Die Herstellungsweise der Formulierung hängt ab
vom besonderen anwesenden funktionellen oder Behandlungsmittel, wobei erfindungsgemäß
die üblichen Verfahren zur Herstellung von Präparaten mit den gewählten funktionellen
Mitteln verwendet werden. Dann wird die Formulierung verschäumt, der Schaum wird
in die Schaumaufbringungsvorrichtung oder -düse dort übergeführt und/auf die Substratoberfläche
aufgebracht.
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Zur Schaumherstellung wird eine abgemassene Menge der Formulierung
in die Vorrichtung eingeführt und verschäumt. Die Verschäumungsstufe wird kontrolliert,
indem man das in die Vorrichtung eingeführte Luftvolumen und die Rotationsgeschwindigkeit
in rpm des Rotors in der Vorrichtung entsprechend einstellt. Die Rotationsgeschwindigkeit
des Rotors spielt eine wichtige Rolle bei der Bildung eines Schaumes mit der oben
angegebenen Blasengröße und Halbwertzeit. Die relativen Einführungsgeschwindigkeiten
von Formulierung und Gas bestimmen die Schaumdichte.
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Die zur Schaumaufbringung auf das Substrat verwendete Düse und die
Weise, in welcher das Substrat die Düse borührt, spielen eine wichtige Rolle bei
der erfolgreichen Durchführung des erfindungsgemäßen Verfanrens. Die Aufbringungsdüso
ist so konstruiert, daß
sie eine ausreichende Breite von Seite
zu Seite hat, so daß der Schaum über die gesamte Stoffbreite aufgebracht werden
kann. Der Spalt oder die Breite zwischen der vorderen und hinteren Lippe der Düsenöffnung
variiert zwischen 0,25 mm und 15 cm, vorzugsweise £3,5 mm und 10 cm. Die Breite
oder der Spalt der Düsenöffnung ist von solcher Dimension, daß die Maschienkontaktzeit
gleich oder niedriger ist als die Gleichgewichtskontaktzeit für die besondere Schaum/Substrat-Kombination
dieses Durchganges, definiert durch die Gleichung MCT t ETC.
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Die Maschinenkontaktzeit, abgekürzt MCT (= maschine contact time")
ist die Zeitdauer, die irgendein gegebener Punkt des Substrates während der Schaumbehandlung
über der Düsenöffnung oleibt. Die Maschinenkontaktzeit in Sekunden ist gleich dem
Spalt oder der Öffnungsbreite in inches, dividiert durch die Stoffgeschwindigkeit
in inches pro Sekunde. Die Cleichgewichtskontaktzeit, abgekürzt ECT (= equilibrium
contact time") ist die Zeit, die das Substrat zum Absorbieren des Schaumes bei der
Geschwindigkeit, mit welcher der Schaum zur Aufbringungsdüse geleitet wird, benötigt.
Zusätzlicher Schaum wird vom Substrat absorbiert, wenn der Schaum unter Druck steht.
Zur Regelung einer einheitlichen Aufbringung wird vorzugsweise ein leichter einheitlicher
Druck von 2,5-50 cm Wasser aufrechterhalten. Es wurde festgestellt, daß bei einer
größeren MCT als es die ECT ist, keine einheitliche Aufbringung erreicht wird. Das
heißt, wenn die Absorptionsgeschwindigkeit größer ist als die Schaumzuführungsgeschwindiqkeit,
wird keine einheitliche Aufbringung erzielt.
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In manchen Fällen kann es zweckmäßig sein, wenn die MCT größer als
die ECT ist. In diesen Fällen kann man, wie festgestellt wurde, uneinheitliche Streifen
oder zufällige Muster über der Substratbreite erzielen. Dies ist z.O. interessant,
wenn keine einheitliche Färbe gewünscht wird.
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Die Düsenöffnung besteht vorzugsweise aus zwei LiPpen, Kanten oder
Oberflächen in einem Abstand voneinander und von ausreichender Länge, daß sie praktisch
gleich der Substratbreite sind. Das Substrat berührt die Kanten der beiden Lippen,
die von jeder gewähr ten Konfiguration, z.B. spitz, spitz zulaufend, flach, schräg,
gebogen usw., sein können, wobei der Druck ausreicht, einen Verschluß zu liefern
und den Schaum in der Zone zwischen den Lippen einzuschließen. Der Winkel zwischen
dem Substrat beim anfänglichen Kontakt mit einer Lippe und seinem Abgang von ders"lbn,
mit der Aufbringungszone und den Lippenoberflächen wird über einen weiten Bereich
variiert, um einen dichten Abschluß zwischen Substrat und Lippen zu gewährleisten.
Die Extremitäten der Offnung müssen so verschlossen sein, daß kein Schaum entweicht.
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In manchen Fällen, wenn MCT gleich ECT ist, kann man arbeiten, indem
nur die Austritts- oder abwärts liegende Lippe mit dem Substrat in Berührung steht.
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Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist in Fig. 1 dargestellt,
die die typische Beziehung zwischen der Schaurnaufnahme durch das Substrat und dem
hydrostatischen Druck auf dem Schaum zeigt. Die Kurve beschreibt die Schaumaufnahme,
gemessen als Cesamtpräparat einschließlich Wasser durch einen nominellen 4 oz/yd.2
65/35 Polyester/Oaumwoll-Stoff bei einer Maschinenkontaktzeit (MCT) von 0,025 Sekunden.
Es ist überraschend und
unerwartet festzustellen, daß ein solch
großes Schaumvolumen durch den Stoff bei atmosphärischem Druck in der sehr kurzen
Kontaktzeit von 0,025 Sekunden aufgenommen wird. Die Darstellung zeigt, daß Schaum
entsprechend 8 Cew.r/j des Substrates oder entsprechend etwa 35 % des "offenen"
Stoffvolumens durch das Substrat bei atmosphärischem Druck innerhalb dieser kurzen
Maschinenkontaktzeit aufgenommen wird. Aus der Krümmung der Kurve zeigt sich weiter,
daß die Schaumaufnahme durch das Substrat bei niedrigen hydrostatischen Drucken
oder bei iängerer Cleichgewichtskontaktzeit erhöht werden kann. Es wurde gefunden,
daß die Aufnahme von der Stoffgeschwindigkeit relativ unabhängig ist, sclange die
Breite der Düsenöfffnung so eingestellt ist, daß sie dieselbe Maschinenkontaktzait
beibehält. Dagegen wird die Aufnahme, wie erwähnt, durch die Stoff- und Schaumeigenschaft2n
beeinflußt. Bei niedrigen Aufnahmewerten (unter 8 Gew.-% in Fig. 1) liegen ungleichmäßige
Bedingungen vor, die zu einer uneinheitlichen Aufbringung der Behandlungschemikalien
führen; d.h. die MCT ist größer als die ECT. Steady-state Bedingungen kann man erreichen,
wenn die MCT = der ECT ist, wie durch den Schnittpunkt der Kurve und der Abszisse
in der Darstellung qezeigt wird. Eine Kontrolle über die Einheitlichkeit der Aufnahme
erreicht man mit einem positiven hydrostatischen Druck, Daher wird die Maschinenkontaktzeit
so eingestellt, daß sie gleich oder vorzugsweise unter der Cleichsgewichtskontaktzeit
des Stoff/Schaum-Systems ist. Bevorzugts Arbeitsbedingungen erzielt man, wenn die
Maschinenkontaktzeit einen hydrostatischen Druck auf den Schaum in der Düse zwischen
5-25 cm Wasserdruck bewirkt.
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Das erfindungsgomäße Verfahren erlaubt die Aufbringung einer einzigen
oder mehrerer funktioneller Behandlungen unter Verwendung eines Vielzahl von Verschäumungs-
und Aufbringungssstemen auf ein Substrat mit anschließender Trocknung oder Trocknung
und Aushärtung des schaunbehandelten Substrates vor den Aufwickeln.
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Da die auf das Substrat gegebene Menge an Schaumformulierung gewöhnlich
unter der Wasseraufnahmekapazität des Substrates liegt, kann dieses ohne Trocknung
aufgerollt und gelagert oder zur anschließenden Verwendung oder Behandlung an einen
anderen Ort übergeführt werden. Das Substrat, auf welches dnr Schaum aufgebracht
wird, kann, muß jedoch nicht trocken sein. Die Möglichkeit zur Aufbringung einer
gewünschten Menge einer Schaumformulierung unabhängig vom anfänglichen Trockenheitszustand
des Substrates - vorausgesetzt, dieses ist nicht vollstandig gesättigt - ist ein
efnmaliges, unerwartetes, nicht offensichtliches und wünschenswertes Merkmal dos
erfindungsgemäßen Verfahrens.
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Erfindungsgemäß können nacheinander zwei oder mehr Behandlungen oder
Komponenten unter Verwendung jeweils getrennter funktioneller chemischer Formulierungen
und Aufbringungsdüsen erfolgen, gegebenenfalls kann zwischen den Stufen getrocKnet,
ausgehärtet oder aufgewickelt werden. Dieses Mehrfachaufbringungsverfahren ist besonders
vorteilhaft, wenn die jeweiligen Behandlungen der funktionellen Reaktionsteilnehmer
miteinander nicht verträglich oder gegenseitig zu reaktionsfähig sind, um in einer
einzigen Formulierung anwesend zu sein.
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Dann kann das Substrat, auf das das verschäumte Präparat aufgebracht
worden ist, thermisch oder durch Strahlung behandelt werden, was von der besonderen
aufgebrachten Formulierung und dem beabsichtigten Zweck abhängt. So kann das behandelte
Substrat thermisch zum Trocknen oder Aushärten des aufgebrachten Präparates behandelt
oder einer nicht-ionisierenden oder ionisierenden Strahlung ausgesetzt werden. Dabei
kennen alle bekannten thermischen oder Strahlungsbehandlungen entsprechend der besonderen
Formulierung angewendet werden. So kann man zum Trocknen oder zur thermischen Aushärtung
IR Lampen, heiße Gase, Öfen, Heizwalzen oder ähnliche übliche lSeizm'ttel verwenden.
Die Strahlungsaushärtung kann durch UV Strahlung, Camma-Strahlung, Elektronenstrahl-Strahlung
oder ähnliche übliche ictel erfcilgen.
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Die AufnahmegeschJ1 indigk eit der Schaumformulierung durch das Substrat
wird durch die Schaumeigenschaften, das Gewicht und den,lufbau des Substrates, seinen
anfänglichen Trockenzeitszustand und sein Maß an Hydrophilität beeinflußt. So sind
natürliche Fasern, wie Wolle, Baumwolle oder Leinen, bekanntlich stärker hydrophil
als manche synthetischen Fasern, wie Polyester. Daher können diese natürlichen Fasern
mehr verschäumtes Präparat absorbieren und sich dennoch praktisch trocken anfühlen.
Weiter wurde festgestellt, daß eine selektive Vor- oder Nachbenetzung lokalisierter
Flächen des Substrates zu einem Wandern der Behandlungsschaumformulierung über die
Kanten der vor- oder nachbenetzten Bereiche hinaus führt, während die nicht-bençtzten
Bereiche ohne Wandern einheitlich trocknen. Mit einem farbstoffhaltigen verschäumten
Präparat
liefert dieses Verfahren verwaschene Muster ähnlich den ( tic") durch Batikverfahren
arzielten Wirkungen, wobei ein AbbindenXdes Stoffes nicht nötig ist.
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Es war besonders unerwartet und nicht offensichtlich festzustellen,
daß der Schaum durch das Substrat mit schneller Geschwindigkeit und in großem Volumen
absorbiert wird. In den meisten Fällen wurde die gewünschte Menge an verschäumter
Formulierung innerhalb eines Bruchteils einer Sekunde, gewöhnlich in weniger als
0,05 Sekunden, aufgebracht und absorbiert. Weiterhin war die Feststellung unerwartet,
daß der Schaum einheitlich über das gesamte Substrat oder in ausgewählten Mustern
aufgebracht werden kann.
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In einer typischen Ausführungsform besteht die verwendete Vorrichtung
aus Mitteln zur Führung des Stoffes von einem Ballen zur Aufbringungsdüse, einem
Behälter zur Herstellung und Lagerung des Textilbehandlungspräparates, einem Schaumbildungsmittel
zum Verschäumen des Präparates, Schaumrückfiihrungsmitteln, Mitteln zum Leiten des
Schaumes zur Aufbringungsdüse, einem Schaumaufbringungskopf mit Düse und Mitteln
zum Aufwickeln des Stoffes.
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Wahlweise kann man Mittel zum Behandeln oder Aushärten das schaumbehandelten
Textils, z.B. einen Ofen oder eine Strahlung produzierende Quelle, mitverwenden.
Für die Aufbringung wurde die Schaumaufbringungsdüse aus einer Plexiglasfolie hergestellt,
60 daß eine visuelle Beobachtung beibehalten werden konnte. Man kann jedoch auch
andere Konstruktionsmaterialien verwenden.
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Im typischen Betrieb wird der Stoff vom Ballen über verschiodene Führungswalzen
und Preßwalzen geführt, und das verschäumte Behandlungspräparat wird auf eine Stoffoberfläche
aufgebracht,
wenn der Stoff mit der Düse des Schaumaufbringungskopfes
in Berührung kommt. Dann wird der Stoff auf einer Aufwickelrolle gesammelt. Während
der Stoff über die Schaumaufbringungsdüse geführt wird, kommt er mit dem verschäumten
funktionellen Behandlungspräparat in Berührung, das vom Stoff absorbiert wird. Der
Schaum betritt die Kammer über die Schaumeinlaßstelle im Boden und tritt aus dem
Schaumaufbringungskopf durch den Schlitz der Aufbringungsdüse auf, worauf er auf
dem Stoff abgeschieden wird.
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Der Schaum wird durch Verschäumen einer abgemessenen Menge des Text
ilbehandlungspräparat es in einer üblichen Verschäumungsvor richtung und Überführung
des gebildeten Schaumes zur Kammer des Aufbringungskopfes mittels geeigneter Leitungen
gebildot.
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Wenn der Schaum die Kammer über die Schaumeinlaßsstelle betritt und
diese füllt, nimmt die Schaumgeschwindigkeit vor Eintritt in den Schlitz oder die
Öffnung der Aufbringungsdüse ab. t',an erreicht, wie festgestellt wurde, eine einheitliche
Aufbringung des Schaumes auf das Stoffsubstrat, wenn vorzugsweise beide Lippen der
Aufbringungsdüse mit dem Stoff in Berührung stehen.
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Wenn die erste oder vorn liegende Lippe den Stoff nicht berührt, hat
der Schaum die Neigung, sich hinter der Düsenlippe unter Bildung einer Schaumbank
zu akkumuiier en, wodurch oft eine uneinheitliche Aufbringung und Absorption bewirkt
wird. Wenn die zweite oder hinten liegende Lippe der Aufbringungsdüse den Stoff
nicht berührt, wird der Schaumvorhang vom Düsenschlitz weg gezogen, und Gebiete
des Stoffes werden so übersprungen, was ebenfalls zu einer nicht-einheitlichen Aufbringung
des Schaumprnparates führt.Aus diesen Beobachtungen wurde festgestellt, daß nan
eine einheitliche Schaumaufbringung auf das Stoffsubstrat am
besten
erreicht, wenn beide Lippen der Aufbringungdüse mit dem Stoffsubstrat in Berührung
stehen. In manchen Fällen kanr man eine gute Aufbringung auch dann erreichen, wenn
der Stoff nur mit der hinten liegenden Lippe in Berührung steht, insbesondere wenn
ECT = MCT ist.
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Die folgenden Gleichungen eignen sich zur Bestimmung der Mengen an
formuliertem Präparat, die in die Verschäumungsvorrichtung eingemessen werden, sowie
der auf das Substrat aufgebrachten Schaummenge. Cleichung I zeigt die Menge an flüssigem,
formuliertem, eingemessenem Präparat in ft3/min (C2) (vs) (ws) (#) I V1 = @ @ @
- @ (ci) ( Gleichung II zeigt die auf das Substrat aufbebrachte Schaummenge in ft3/min
(Cs) (vs) (ws) (#) II Vf = (c1) (#f) Dabei bedeuten: vs = lineare Geschwindigkeit
des Substrates in ft/min 3 V1 = Fiüssigkeitsvolumenfließgeschwindigkeit in ft /min
Vf = Schaumvolumenfließgeschwindigkeit in ft3/min #f = Schaumdichte in 1b/ft3 C1
= Feststoffkonzentration in der Flüssigkeit; % ows ws = Stoffsubstratgewicht in
lb/ft2 c8 = Feststoffaufnahme durch den Stoff; % owf X = Breite über das gesamte
behandelte Substrat oder die Düsenöffnung; ft = = Dichte des flüssigen formulierten
Präparates in 1h/ft3
Die in Beispiel 1 und 2 verwondete Vorrichtung
besteht aus einem Oakes-Mischer, Modell Nr, 4MHA, der mit einem Schaumaufbringungs
kopf verbunden ist. Eine abgemoseene Menge der Formulierung wird in den Mischer
eingeführt, verschäumt und über geeignete leitungen zur Aufbringungsvorrichtung
geführt.
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Der Schaumaufbringungskopf bestand aus einer Kammer und einer Düse.
Die Kammer hatte eine Länge von etwa 30 cm, eine Breite von etwa 3,75 cm und eine
Höhe von etwa 2,5-3,75 cm. Im Zentrum des Kammerbodens befand sich der Schaumeinlaß,
durch welchen das verschäumte Textilbehandlungspräparat die Kammer betrat. Am Kopf
der Kammer war die Düse mit einem länglichen, über die Kammermontiert länge laufenden
Schlitz oder Offnungk der Schlitz konnte in der Breite verstellt werden. In diesem
besonderen Fall hatte er eine H;jhe von etwa 3,75 cm. Die Lippen des Schlitzen waren
nach außen und abwärts in einem Winkel von etwa 450 geneigt. Es wurden zwei Schaumaufbringungsköpfe
unterschiedlicher Größe und Form der Kammer verwendet, an welche die Düse angeschlossen
war.
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Der erste Aufbringungskopf hatte in Kammervolumen von 390 ccm und
die Maße von etwa 30 x 3,75 x 3,76 cm. Der zweite Aufbringungskopf war von dreieckiger
Konfiguration, wenn er von vorn besichtigt wurde, wobei das Kammervolumen etwa 84
ccm betrug. In diesem Fall war der Boden des Aufbringungskopfes in einem Winkel
vomZentrum, wo sich der Schaumeinlaß befand, geneigt, und zwar in einer Tiefe von
2,5 cm bis 0 cm an den Enden der Kammer.
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Das Siliconnetzmittel I hatte dio Formel:
Es wurden die folgenden Testverfahren angewendet: Knittererholung AATCC 66-1959T
Reißfestigkeit ASTM D-1424-59 Zugfestigkeit ASTM D-1862 Wash-wear AATCC 124-1967T
Waschverfahren III; Trocknungsverfahren A und B Celbheitsindes unter Verwendung
eines Hinterlab-Reflektometers, Modell D~40 Geibheit Grünreflektanz - Blaureflektanz
100 Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende Erfindung, ohne sie
zu beschränken.
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B e i s p i e l 1 Aus den folgenden Bestandteilen wurde eine wash-wear
Formulierung hergestellt: 9 DMDHEU 2 210 Zinknitrat; 30 % 492 Weichmacher I 1 246
Verschaumungç ittel I 32,4 Netzmittel I 12,4 Siliconnetzmittel 1 3 Direktrot 37,
CI 22240 3,5 DMDHEU 45-%ige wässrige 1,3-Dimethylol-4,5-dihydroxy-2-imidazolidonlösung
Weichmacher
I Wässrige Emulsion eines niedrig molekularen Polyäthylens mit 31) Feststoffen Verschäumungsmittol
I Addukt aus gemischten linearen sekundären C @11-15 Alkoholen mit 20 Mol Äthylenoxid
Netzmittel I Addukt aus gemischten linearen sekundären C 1 5 Alkoholen mit 9 Mol
Äthylenoxid Das obige Textilbehandlungspräparat wurde in einem üblichen Oakes Mischer
verschäumt, der gebildete Schaum zu den oben beschriebenen Schaumaufbringungskö@fen
übergeführt und auf einen Bau@wollstoff aufgebracht, der mit einer Geschwindigkeit
von etwa 7,5 m pro Minute über den Schlitz der Aufbringungsdüse geleitet wurde,
wodurch sich eine Aufnahme von etwa 9 Gew.- ergab. Die Schlitz breite in der Schaumaufbringungsdüse
wurde variiert. Die [inzelheiten dieser Versuchreihe sind in Tabelle A aufgeführt.
Tabelle
A Aufbringungskopf Schaumblidung-Kammer- Schlitz- bedingungen Schaumdiche Schaumeindringen
größe breite atü Geschwind. g/ccm ccm mm r@m 84 0,38 2,24 mittel 0,056 schlecht
84 0,89 2,24 mittel 0,056 schlecht bis mittel 390 0,25 2,24 mittel 0,056 ausgezeichnet
390 0,75 2,24 mittel 0,056 ausgezeichnet 84 0,38 2,1 mittel 0,046 schlecht 84 0,89
2,1 mittel 0,046 schlecht 390 0,25 2,1 mittel 0,046 ausgezeichnet 390 0,75 2,1 mittel
0,046 ausgezeichnet 84 0,38 2,24 maximal 0,050 schlecht 84 0,38 0,84 maximal 0,116
ausgezeichnet
8 e i s p i e l 2 Gemäß Beispiel 1 wurde ein wash-oear
Textilbehandlungspräparat, jedoch unter Weglassen des Siliconnetzmittels, hergestellt;
es hatt einen Feststoffgehalt von 39,8 Gew.-%. und wurde wie in Beispiel 1 zu einem
Schaum mit einer Dichte zwiachen 0,05-0,06 g/ccrr verschäumt. Dieser Schaum wurde
auf sog "broadcloth" aus merzerisierter Baumwolle wie in Beispiel 1 aufgebracht,
wobei sich der Stoff mit einer Geschwindigkeit von 7,5 m/min über die Düse bewegte.
Der Düsenschlitz hatte eine Breite von 0,64 .rr und die Kammer ein Volumen von 3?D
ccm. Die Feststoffaufnahme des Schaumpräparates auf dem Stoff lag zwischen 6-7 Gew.-%.
Nach Aufbringung des vorschäumten Präparates auf dem Stoff fühlte sich dieser trocken
an. Die schaumbehandelten Stoffproben wurden bis zur Weiterführung zur Aushärtung
in einem Kunststoffsack gelagert.
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Dann wurden Proben des schaumbehandelten Stoffes ohne Zw schentrocknung
auf Nadeirahmen 10, 30, 60 und 90 Sekunden bei Temperaturen von 1600C. und 1820C.
ausgehärtet. weiter wurde bei jeder Temperatur eine Probe anfänglich getrennt 90
Sekunden bei 149 0C. getrocknet und dann weitere 90 Sekunden bei der angegebenen
Aushärtungstemperatur ausgehärtet. So lieferten die erhaltenen Proben einen Vergleich
einer Blitzaushärtung, d.h. ohne Zwischentrocknung bei uen verschiedenen Zeiten
und Temperaturen, mit Proben, in welchen der schaumaufgebrachte Fix ich anfangs
getrocknet und in üblicher Weise ausgehärtet wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle
B zusammengefaßt. Wie ersichtlich,werden nach dem erfindungsgemä0en Verfahren gute
wash-wear Eigenschaften erzielt, be' welchem die wash-wear Behandlungsformulierung
durch kontinuierliche Schaumaufbringung auf eine Stoffoberfläche aufgebracht
wurde.
Weiter kann festgestollt werden, daß eine Zwischentrocknungsstufe zur Erzielung
guter Wash-wear Eigenschaften nicht notwendig ist und diese Eigenschaften in einer
kurzen Aushärtungsstufe bei entsprechend hoher Temperatur von etwa 182 0C. in etwa
30-60 Sekunden erreicht werden können. Die wash-wear Eigenschaften der behandelten
Stoffe zeigten eine ausgezeichnete Dauerhaftigkeit der aufgebrachten Reaktionsteilnehmer,
was durch Messen der Stoffeigenschaften nach 20 Waschvorgängen in einer Haushaltswaschmaschine
festgestellt wurde.
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In derfolgenden Tabelle H wurden die Kontrcllproben x 1,5 Minuten
bei 1490C. getrocknet und bei der angegebenen Aushörtungstemperatur 1,5 Minuten
ausgehärtet, um ubliche Aushärtungsbedingungen zu simulieren. Alle anderen Proben
wurden nicht thermisch getrocknet.
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Tabelle B Eigenschaften nach 20 Mal Waschen in Haushaltswasch-Reiß-
Zug- maschine Aushärtungs- Knitterholung festigkeit Knitter-Wash-Wear erholung temperatur
zeit trocken naß Tumble Spin Gelbheits-. trocken Wash-Wear °C. sec c o g. g. dry
dry Index o Tumble dry 160 10 166 180 2112 27 1,1 1,2 0,036 182 1,0 30 253 183 1856
21 1,5 2,8 0,037 204 2,2 60 267 188 1616 17 2,9 2,4 0,036 247 3,2 90 265 234 1520
17 3,3 3,1 0,038 251 3,4 x Kontr. 279 222 1248 19 3,7 3,7 0,039 254 3,5 171 10 190
189 2160 26 1,2 1,2 0,037 183 1,2 30 246 211 1680 19 2,8 2,4 0,039 222 3,0 60 259
218 1552 17 3,1 2,4 0,042 227 3,0 90 286 222 1376 18 3,3 2,8 0,041 253 3,4 x Kontr.
278 225 1520 18 3,2 2,6 0,044 244 3,2 182 10 227 178 2112 23 2,0 1,6 0,036 176 1,3
30 279 240 1520 20 3,0 1,8 0,040 208 2,3 60 286 247 1200 15 3,5 3,1 0,045 261 3,5
90 288 247 1232 14 3,6 3,3 0,043 261 3,5 x Kontr. 274 253 1264 15 3,4 2,9 0,042
273 3,4
B e i s p i e l 3 Es wurde eine wash-wear Formulierung
aus don folgenden Komponenten hergestellt: Cew.-% DMDHEU 80,4 Zinknitrat; 30 % 17,9
Verschäumungsmittel I 1,2 Vernetzungsmittel I 0,4 Siliconvernetzungsmittel I 0,1
Die flüssige Formulierung enthielt Spurenmengen eines handelsüblichen "@purenfarbstoffes",
hatte eine Dichte von 1,18 g/ccm und einen Gesamtfeststoffgehalt von 4),5 Gew.-%.
Sie wurde in einer üblichen Ease-E-Foamer Verschäumungsvorrichung Modell Nr. E1003
in einem Verhältnis sJon 16 Vol. Luft pro Vol. Flüssigkeit verschäumt und der gebildete
dicke schaum hatte eine Dichte von 0,073 g/ccm; er wurde bei eier Beschickungsgeschwindigkeit
von 564 ccm/min flüssiger Formulierung zur Verschäumungsvorrichtung gebildet. Der
Druck auf dem Verschäumerkopf betrug 1,4 atü. Der Schaum wurde aus einer Aufbringungsdüse
abgegeben und einheitlich auf eine Oberfläche einer 50/50 Polyester/Baumwolle Bahn
von etwa 22,5 cm Breite mit einer Cewicht von etwa 4 oz/yd.2 verteilt. Der Stoff
wanderte mit einer Geschwindigkeit von 90 m/min für sine MCT von 0,0011 sec über
die Aufbringungsdüse. Unter diesen Bedingungen betrug der Druckabfall des Schaumes
an der Düse 42 cm Wasserdruckabfall über den Stoff mit einer Chemikalienaufnahme
aus der Formulierung auf den Stoff von 8 %.
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Die in diesem Verfahren verwendet Vorrichtung bestand aus geeigneten
Einführungs-, Aufwickel- und Führungswalzen für den Stoff, der Verschäumungsvorrichtung,
Mitteln zur Schaumzuführung zum Aufbringungskopf und dem Aufbringungskopf. Letzterer
umfaßte eine
Kammer mit einem zentral im Boden angebrachten Schaumeinlaßstelle
und der am kopf montierten Aufbringungsdüse. Die inneren Kammerdimensionen des Aufbringungskopfes
waren etwa 24,1 cm Länge x etwa 5,5 cm Breite x etwa etwa 5 cm Höhe, was einem Gesamtvolumen
von etwa 541 cm3 entsprach. Die Aufbringungsdüse bestand aus einem geschlitzten
Kopf aus zwei Stücken, der einen Schlitz über die gesamte Kammerlänge bildete, Der
an den Kammerkörper angebrachte kopf hatte eine Neigung von 45° für Jenes aus der
Kammer austretende Stuck, eine Schlitzbreite von 1,63 mm eine Schlitzhöhe von 3,75
cm, und auch dia äußeren Lippen hatten eine Neigung von 45 . Der Schaum betrat die
Kammer durch den Einlaß im Boden, füllte die Kammer auf einen positiven Druck, trat
aus der Kammer durch den Schlitz der Aufbringungsdüse aus, berührte den Stoff und
wurde von diesem an den Lippen der Aufbringungsdüse absorbiert. Während der Weiterbewegung
berührte der Stoff beide äußaren Lippen der Aufbringungsdüse bei der angegebenen
Geschwindigkeit von 90 m/min, wobei eine einheitliche Aufbringung auf den Stoff
festgestellt wurde.
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Beispiel 4 Es wurde eine wash-uear Formulierung aus den folgenden
Komponenten und einem "Spurenfarbstoff" ("tracer dyestuff") hergestellt: Gew.-%
DMDHEU 76,0 Zinknitrat; 30 15,1 Weichmacher I 7,6 Netzmittel I 0,3 Verschäumungsmittel
I 0,9 Siliconnetzmittel I 0,1 Die flüssige Formulierung hatte eine Dichte von 1,18
g/ccm und einen Gesamtfeststoffgehalt von 43,5 Gew.-% und enthielt weiter einen
"Spurenfarbstoff". Sie wurde in der in Beispiel 3
verwendeten Vorrichtung
bei einem Verhältnis von 25 Vol. Luft pro Vol. flüssiger Formulierung verschäumt;
der gebildete Schaum hatte eine Dichte von 0,048 g/ccm. Der Druck auf dem Verschäumerkopf
und den Leitungen zum Aufbringungskopf betrug 1,26 atü. Die verschäumte Formulierung
wurde auf eine Oberflache eines 65/35 Polyester/Baumwoll-toff ("sheeting fabric")
mit einer Breite von 120 cm und einem Gewicht von 4 oz/yd. 2 unter Verwendung modifizierter,
handelsüblicher Spannrahmen- und Einführungsmittel zur Führung des Stoffes über
die Schaumaufbringungsdüse und zur anschließenden Aushärtung der Formulierung aufgebracht.
Die Stoffgeschwindigkeit wurde auf 90 mimin für eine MCT von 0,011 sec gehalten.
Um im Nadelrahmen-trockner der Versuchsanlage eine richtige Aushärtung sicherzustellen,
ergab sich eine Begrenzung der Geschwindigkeit durch die Vorrichtung. Die Kontektzeit
im Nadelrahmntrockner betrug 42 sec bei 1820C. Der Stoff wurde durch eine Klemmwalze
und Riemenspannrolle unter Spannung gehalten. In diesem Versuch wurden verbesserte
Ergebnisse erzielt, wenn sich die Riemen spann rollen auf jeder Seite des Aufbringungsdüsenschlitzes
etwa 15 cm unterhalb der Oberseite der Aufbringungsdüsenlippen und etwa 30 cm zum
Zentrum der Düsenöffnung befanden. Die Aufnahme der verschäumten Chemikalienformulierung
betrug 8 9'o.
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Die verwendete Vorrichtung war eine größere Version der in 9eispiel
3 beschriebenen Vorrichtung und enthielt eine Verteilungsplatte in der inneren Kammer.
Die inneren Kammerdimensionen betrugen 150 cm Länge x 5,7 cm Breite x 17,5 cm Höhe
am Jchaumeinleß und 12,5 cm Höhe am entgegengesetzten Ende. Die Verteiiungsplatte
war
über der gesamten Breite und Länge der Kammer an einer Stelle 10 cm vom Kammerkopf
angebracht;sie hatte 61 Öffnungen mit je 1,75 mm Durchmesser, die einheitlich über
die gesamte Oberfläche verteilt waren und don Aufbringungskopf in eine untere Verteilungskammer
und eine obere Aufbringungskammer unterteilten.
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Der Schaum betrat die Verteilungskammer an der Seite mit der größten
Höhe, ging durch die ÖFfnungen in der Verteilungsplatte in die Aufbringungskammer
unter Bildung eines einheitlichen Schaumanstiegs in die Aufbringungskammer und dann
durch die Aufbringungsdüse auf die Stoffoberfläche. Der Schlitz dsr Aufbringungsdüse
hatte 0,81 mm Breite und 5 cm Höhe. Unter den angegebenen Bedingungen betrug der
Druckabfall des Schaumes über die Verteilungsplatte 10 cm Wasserdruck. Wie festgestellt
wurde, erzielte man eine einheitliche Aufbringung der verschäumten Formul ierung.
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B e i s p i el 5 Aus den folgenden Komponenten wurde eine Formulierung
hergestellt: Gew. -DMDHEU 80,4 Zinknitrat; 30 % 17,9 Verschäumungsmittel I 1,2 Netzmittel
I 0,4 Siliconnetzmittel I 0,1 Die flüssige Formulierung umfaßte einen "Spurenfarbstoff",
hatte eine Dichte von 1,18 g/ccm und einen Gesamtfeststoffgehalt von 43,5 Gew.-H;
sie wurde nach einigen unterschiedlichen Verfahren mit verschiedenen handelsüblichen
Verschäungsvorrichtungen verschäumt. Ein ßakes Mischer, Flodell 4MHA mit einem bei
1 740 rpm laufenden Rotcs und einem Druck von 2,1 atü und dann mit 740 rpm und einem
Druck von 1,12 atü wurde zur Bildung von
Schäumen mit einer Dichte
von 0,09 g/ccm verwendet. Die flüssige Formulierung wurde bei einer Geschwindigkeit
von 564 ccm/min und einem Vol-Verhältnis von Luft zu Flüssigkeit von etwa 13:1 eingeführt.
Es wurde festgestellt, daß die gebildeten Blasen bei einem Bstrieb der Verschäumungsvorrichtung
von 740 rpm größer waren als bei 1 740 rpm. Weiter wurde ein Ease-E-Foamer, Modell
M 1000, bei 410 rpm und einem Druck von 1,4 atü verwendet; dies lieferte einen Schaum
mit einer Dichte von 0,092 g/ccm. Die so gebildeten Schaumblasen waren etas größer
als im Fall des Oakes Mischers. Die Schäume wurden auf eine Oberfläche eines 65/35
Polyester/Baummwolle-Sewebes gemäß Beispiel 3 unter Ver-Wendung der dort beschriebenen
Aufbringungsvorrichtung aufgeoracht.
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Die Düsenschlitzbreite betrug 2,5 cm. Der Stoff bewegte sich mit einer
Geschwindigkeit von 90 m/min bei eine MCT von 0,0167 sec für die Aufbringungsdüse.
Die Einheitlichkeit der Aufbringung war mit den durch den Ease-E-Foamer gebildeten
Blasen und den mit dem Oakes Mischer bei 740 rpm gebildeten Blasen überlegen. Bei
Aufbringung der durch den Oakes Mischer bei 1 740 rpm gebildeten Blasen wurde eine
gewisse Uneinheitlichkeit festgestellt, die der kleineren Blasengröße zugeschrieben
wurde.
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Beispiel 6 Aus den folgenden Komponenten wurde eine Formulierung hergestellt:
Gew.-% DMDHEU 81,2 Zinknitrat; 30 % 17,9 Netzmittel II 0,6 Verschäumungsmittel I
0,3 Das Netzmittel II war das Addukt gemischter C11-15 linearer sekundärer Alkohole
mit 7 Mol Äthylenoxid.
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Die flüssige Formulierung hatte eine Dichte von 1,18 g/ccm und einen
Gesamtfeststoffgehalt von 43,5 Gew.-d~. Sie wurde in einer.
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handelsüblichen Ease-E-Foamer Vorrichtung bei 410 rpm mit Verhältnissen
von 10, 13 und 20 Vol Luft pro Vol. Flüssigkeit verschäumt. Die gehildeten Schäume
hatten die in Tabelle 3 genannten Dichten. Der Schaum wurde aus einer Aufbringungsdüse
abgegeben und einheitlich auf die Oberflächen drei verschledener Stoffe, nämlich
65/35 Polyester/Baumwolle (Stoff n), 50/50/palyoster/ Baumwolle (Stoff B) und einen
100-%igen Baumwollstoff (Stoff C) bei einer Aufnahme von 6 Gew.-? aufgebracht. In
dieser iJersuchsreihe bewegte sich der Stoff mit einer Geschwindigkeit von 3?, 60
und 90 ni nin über die Aufbringungsdüse, um den Ausgloichspunkt zwischen ECT und
MCT bei breiten Düsenöffnungen zu bestimmen. Weiter wurde die Schlitzbreite der
Aufbringungsdüse unter Verwendung modifizierter Aufbringungsköpfe auf 2,5, 3,a und
10 cm variiert. Bei diesen Schlitzbrelten der Aufbringungsdüse wurde unter den angegebenen
Bedingungen eine gute Aufbringung festgestellt. Weiter wurde gefunden, d20 sich
der Schaum in der Aufbringungsdüse zu drehen beginnt und bei hohen Geschwindigkeiten
und breiten Düsenöffnungen einen sich drehenden Stau und eine veränderte Schaumstruktur
entwickelt.
-
Cie in diesem Beispiel verwendetenAufbringungsköpfe waren so konstruiert,
daß die Breite der Aufbringungsduse über einen weiten Bereich variiert werden konnte.
Die Grundstruktur war ähnlich wie in Beispiel 4 und bestand aus einer Verteilungs-
und einer Aufbringungskammer, die in einer Höhe von 2,5 cm oberhalb des Bodens durch
eine Verteilungsplatte getrennt waren. Der Aufbringungskopf A hatte eine Verteilungskammer
der Maße 22,5 cm
Länge x 2,5 cm Höhe x 7,5 cm Breite und eine Aufbringungskammer
von 22,5 cm Länge x 7,5 cm Höhe mit einer von 0,64 bis 7,5 cm einstellbaren Breite.
Die Verteilungsplatte hatte 17 Löcher von jo 9,5 mm Durchmesser. Beim Aufbringungskopf
8 war die Verteilungskammer 15 cm breit, und die Aufbringungskammer konnte bis zu
einer Breite von 15 cm eingestellt werden; dieser Icopf hatte dieselbe Anzahl und
Größe der Löcher. Die Düsenbreite urar gleich der gewählten, eingestellten Oreite
der Aufbringungskammer; die Wahl erfolgte durch Einstellung der Aufbringung einer
der Lippen, wobei die beiden Lippen die boiden Seiten der Aufbringungskammer bildeten.
Der Aufbringungskopf 8 wurde verwendet, wenn die Düsenbreite mehr als 7,5 cm betrug.
nährend der Aufbringung der verschäumten Formulierung auf den Stoff stand dieser
mit beiden Lippen der Aufbringungsdüse in Berührung. Die Bedingungen der Stoffbehandlung
sin in der folgenden Tabelle aufgeführt, die auch die Düsenschlitzbreite und den
Wasserdruck angibt.
-
Tabelle III Düsenschlitzbreite in inches und (Wasserdruck in inches)
bei Stoff 30 m/min 60 m /min 90 m/min Dichte: o/ccm A 1/4 (-) 1/4 (1/4) 3 (1/4)
0,12 B 1/4 (3/4) 1/2 (1) 3 (5/8) 0.12 C 1/2 (2) 1/4 (1) 3 (1 1/2) 0.12 A 1/4 (1)
1/4 (2 1/4) 3 1/4 (11/2) 0.09 B 1/2 (3/2) 1/2 (1 1/2) 3 1/4 (13/8) 0.09 C 3/4 (2)
3/4 (15/8) 3 1/4 (1 3/4) 0.09 A 1/2 (1 1/2) 1 1/2 (11/2) 4 (5/8) 0.06 B 3/4 (5/8)
1 1/2 (1 1/4) 4 (1) 0.06 C 1 (2) 1 1/2 (11/2) 4 (1/4) 0.06
B e
i s p i e l 7 Aus don folgenden Komponenten wurde eine wash-wear Formulierung hergestellt
Gew.-% DMDHEU 81,2 Zinknitrat; 30 % 17,9 Netzmittel II 0,6 Netzmittel 1 0,3 Die
flüssige Formulierung hatte eine Dichte von 1,18 g/ccm und einen Gesamtfeststoffgehalt
von 43,5 Gew. -%-. Sie wurde in einer handelsüblichen Ease-E-Foamer bei einem Verhältnis
von 13 und 6 Vol. Luft pro Vol. Flüssigkeit und 410 rpm hergestellt. Die Netzmittelkombination
hatte die zweifache Funktion von Verschäumunss-und Netzmittel. Man erhielt einen
zufriodenstellenden Schcum mit einer Halbwertzeit von etwa 15 Minuten und Dichten
von 0,089 bzw. 0,2 g/ccm. Dsr Schaum wurde mit einem Aufbringungskopf von 22,5 cm
Länge x 6,25 cm Höhe aufgebracht. Die beiden Seiten hatten einen Abstand von 2,5
cm und die Oberseiten waren in einem Winkel von 450 geneigt. Der Abstand zwischen
den Seiten ergab die Düsenöffnung oder -spalte. Der Schaum wurde in die Aufbringungsvorrichtung
durch den Boden eingeführt, und der Stoff bewegte sich mit einer Geschwindigkeit
von 30 m/min für eine MCT von 0,011 sec über die Düse. Die Einheitlichkeit der Aufbringung
war ausgezeichnet.
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Beispiel 8 Aus den folgenden Komponenten wurde eine Formulierung hergestellt:
Gew.-% DMDHEU 81,2 Zinknitrat; 30 % 17,9 Netzmittel II 1,2
Versuche
einer Schaumherstellung wie in Beispiel 7 ergaben einen Schaum mit einer Dichte
von 0,48 g/ccm. Durch diese hohe Dichte war der Schaum unbefriedigend und konnte
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht einheitlich aufgebracht werden. In diesem
Versuch war das Netzmittel II allein kein ausreichendes Verschäumungsmit tel.
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Beispiel 9 Es wurden die beiden folgenden Formulierungen hergestellt:
A 8 DMDHEU 81,2 61,2 Zinknitrat; 30 % 17,9 17,9 Verschäumungsmittei I n,3 0,6 Halbwertzeit;
min -- 26 Diese Formulierungen wurden gemäß Beispiel 7 verschäumt. Die Formulierung
A ergab keinen befriedigenden Schaum, da die Dichte 0,41 g/ccm betrug. Der Schaum
von Formulierung 8 war zufriedenstellend mit einer Blasengröße von 0,243 mm und
einer Dichte von 0,04 g/ccm, wenn die Verschäungsvorrichtung bei 210 rpm betrieben
wurde. Mit dem in Beispiel 7 beschriebenen Verfahren und Aufbringungskopf wurde
der Schaum aus Formulierung 8 auf einen 50/50 Polyester-Baumwoll-Stoff bei einer
Geschwindigkeit von 90 m/min auf eine aufnahme von 9 <0 aufgebracht. Die Aufbringung
auf den Polyester/Eaumwoll-Stoff war einheitlich. Bei einem Betrieb der Verschäumungsvorrichtung
von 485 rpm hatte der Schaum zwar dieselbe Dichte, Jedoch eine Blasengrößo von 0,043
und konnte nicht einheitlich aufgebracht werden.
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B e i s p i e l 10 Es wurden die beiden folgenden Formulierungen hergestellt:
A
B DMDHEU 81,2 81,2 Zinknitrat; 30 H 17,9 17,9 Verschäumungsmittel I 1,2 1,2 oberfläch.akt.
Siliconmittel I 0,1-Diese Formulierungen wurden wie in Beispiel 7 verschäunt; in
beiden Fällen erhielt man zufriedenstellende Schäume mit einer Dichte von 0,09 g/ccm
Die das oberflächenaktive Siliconmittel J enthaltende Formulierung bildete einen
Schaum mit einer Halbwertzeit von 14 Minuten, während dia Halbwertzeit der Formulierung
ohne Siliconmittel 10 Minuten betrug, Ä e i s p i e 1 11 Es wurden die beiden folgenden
Formulierungen hergestellt: A~ ~ 8 DMDHEU 81,2 81,2 Zinknitrat; 30 % 17,9 17,9 Netzmittel
II 0,6 0,6 Verschäumungsmittel II 0,3 0,3 Zonyl FSN (oberfläch.akt.
-
Perfluo.alkyl-mittel) 0,5 Das Verschäumungsmittel II war ein Addukt
aus gemischten C11-15 linearen sekundären Alkoholen mit 12 Mol Äthylenoxid.
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Gemäß Beispiel 7 wurden Schäume hergestellt; der Schaum aus Formulierung
A hatte eine Dichte von 0,09 g/ccm und eine Halbwertzeit von 5,5 Minuten. Der Schaum
aus Formulierung 8 hatte eine Dichte von 0,09 g/ccm und eine Halbwertzeit von 21
Minuten.
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Die Aufbringung der beiden Schäume auf 50/50 Polyester/Baumwolle und
100 % Baumwollstoff ergab eine gute einheitliche Verteilung des Präparates, wobei
die verschäumte Formulierung wie in Beispiel 7 aufgebracht wurde.
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8 e i s p i e 1 12 Es wurde eine Reihe von Formulierungen mit unterschiedlichen
Mengen an zugefügtem Dickungsmittel hergestellt. Die konstanten Komponenten der
Formulierungen waren wie folgt: DMDHEU 81,2 Zinknitrat; 30 % 17,9 Netzmittel II
0,6 Verschäumungsmittel I 0,3 Formulierung A enthielt keinerlei Dickungsmittel und
hatte eine Brookfield-Viskosität von 5,2 cps bei 23°C. Formulierung 8 enthielt 0,1
% Hydroxyäthylcellulose, die in 1-iger Lösung unter Verwendung einer Spindel Nr.
3 bei 30 rpm eine LVT Brookfield Viskosität von etwa 3000 cps bei 250C. hatte; die
Formulierung selbst hatte eine Brookfield-Viskosität von 15,7 cps bei 23°C.
-
Formulierung C enthielt 0,2 % derselben Hydroxyäthylcellulose und
hatte eine Brookfield-Viskosität von 30,4 cps bei 23°C.
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Formulierung D enthielt 0,3 % derselben Hydroxyäthylcellulose und
hatte eine Brookfield-Viskosität von 83,1 cps bei 23°C. Diese Formulierungen wurden
wie in Beispiel 7 zu Schäumen mit einer Dichte von 0,045 g/ccm verschäumt, worauf
die Schäume auf 4 oz 65/35 Polyester/Baumwolle und 100 % Baumwoll-Stoffe aufgebracht
wurden. Der verwendete Aufbringungskopf hatte eine Verteilungskammer von 22,5 x
5 x 5 cm und eine Aufbringungskammer von 22,5 x 5 x 1,9 cm. Daher war der Schlitz
der Aufbringungsdüsc 1,9 cm breit. Die Verteilungsplatte hatte 15 Löcher von Je
4,bmm Durchmesser. Die Innenneigung an der Austrittslippe der Düse betrug 5@. Bei
einer Stoffgeschwindigkeit von 90 m/min betrug die Aufnahme 6 Gew.-%. Die Einheitlichkeit
der Aufbringung war für Formulierung A bis C gut und für Formulierung D mittel.
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8 e i s p i e 1 13 Aus den folgenden Komponenten wurde eine Formulierung
hergestellt: DMDHEU 81,2 Zinknitrat; 30 % 17,9 Netzmittel II 0,6 Verschäumungsmittel
I 0,3 Die flüssige Formulierung hatte ein Dichte von 1,18 g/ccm und einen Gesamtfeststoffgehalt
von 43,5 Gew. -%; sie wurde in einem Ease-E-Foamer bei einer Beschic kungsgeschwin
digkeit der rormulierung von 188 ccm/min unter ausreichender Luftzufuhr zur Bildung
eines Schaumes mit einer Dichte von 0,02 g/ccm verschäumt, wobei die Vorrichtung
bei 410 rpm arbeitete. Der Schaum wurde auf die Oberfläche eines 50/50 Polyester/Baumwolle-
stoffes bei einer Aufnahme von 3 % unter Verwendung der in Beispiel 12 beschriebenen
Vorrichtung bei einer Aufbringungsdüsenbreite von 30 mm und 5° Neigung der Austrittslippe
auFgebracht.
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Die Aufbringung auf den Stoff erfolgte bei einer Stoffe schwindigkeit
von 90 m/min und einem Druckabfall von 6,4 mr Wasserdruck über den Stoff. Die erzielte
Aufbringung war von guter Einheitlichkeit.
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e e i s p i e 1 14 In diesem Beispiel wurde die Wirkung eines Vorbenetzens
des Stoffes mit 60 % Wasser bei Anwendung des erfindungsgemä3en Verfahrens ausgewertet.
Es wurde eine Formulierung aus den folgenden Komponenten hergestellt: DMDHEU 80,9
Zinknitrat; 30 % 17,9 Netzmittel II 0,6 Verschäumungsmittel II 0,6 Diese Formulierung
wurde in einem Ease-E-Foamer bei 410 rpm und einer Beschickung von 125 ccm,/min
verschäumt. Der gebildete
Schaum hatte eine Dichte von 0,06 g/ccm
und wurde mit der in Beispiel 12 beschriebenen Vorrichtung bei einer Düsenbreite
von 1,25cm und einer Stoffgeschwindigkeit von 90 m'min auf den vorbenetzten Baumwollstoff
aufgebracht. Die Aufbringung der Formulierung auf dem vorbenetzten Stoff war einheitlich;
der Druckabfall über den Stoff betrug 1,25 cm Wasserdruck. Wurde derselbe Schaum
auf denselben, nicht vorbenetzten Stoff aufgebracht, betrug der Druckabfall über
den Stoff 6,67 cm Wasserdruck.
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8 e i s i e 1 l 5 Aus den folgenden Komponenten wurden eine Formulierung
hergestellt: DMDHEU 81,2 Zinknitrat; 30 % 17,9 Netzmittel II 0,6 Verschäumungsmittel
1 0,3 Diese Formulierung wurde in einem Ease-E-Foamer bei 410 rpm und einer Formulierungsbeschickung
von 564 ccm/min sowie einem Verhältnis von 15 Vol. Luft pro Vol. Formulierung verschäumt.
Der gebildete Schaum hatte eine Dichte von 0,078 gZccmi er wurde auf einen 8 oz/yd.2
5n/50 Polyester/Baumwoll-Stoff bei einer Stoffgeschwindigkeit von 90 m/min unter
denselben Bedingungen wie in Beispiel 13 bei Verwendung einer Düsenschlitzbreite
von 30 mm mit einer Aufnahme von 4,5 . aufgebracht. Die Einheitlichkeit war ausgezeichnet.
Der Druckabfall über den Stoff betrug 7,3 c Wasserdruck.
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B e i s p i l 1 6 Es wurde die folgende Farbstoffcrmulierung hergestellt:
Latyl
Orange 2 CFS (C.I. 44) kg 3,08 Wasser 16,5 Netzmittel II 0,18 Verschäumungsmittel
I 0,18 Der pH-Wert wurde mit Essigsäure auf 5-6 eingestellt, und mit einem Ease-E-Foamer
bei einem Rotorbetrieb von 340 rpm wurden Schäume mit unterschiedlicher Schaumdichte
hergesteXlt: Schaum A B Dichte; g/ccm 0,03 0,057 Halbwertzeit; min -- 5 flüssige
Beschickung zum Verschäumer; ccm/min 125 125 Die Schäume wurden auf 100 d Polyesterstoff
und 65/35 Polyester/ Baumwoll-Stoff gemäß Beispiel 12 aufgebracht, wobei die Disenöffnung
auf eine Spaltbreite von 1,25 cm zwischen den Lippen eingestellt war. Der Stoff
bewegte sich mit 30 m/min über die Offnung und berührte beide Lippen der Düse; die
gesamte Naßaufnahme betrug 14 Gew.-".
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Bei Aufbringung des Schaumes A auf den 100 H Polyesterstoff wurden
Teile der Düsenöffnung mittels Klebeband blockiert, wodurch man auf dem Stoff ein
Streifenmuster erhielt. Der Schaum wurde wie in den anderen Beispielen einheitlich
auf den Stoff aufgebracht und ließ sich diesen praktisch trocken anfühlen.
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Nachdem er einige Zeit stehen gelassen war, wurde der gestreifte Stoff
3 Minuten zum Fixieren des Farbstoffes auf 2150C. erhitzt.
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Fan erhielt ein klar definiertes Muster. In ähnlicher Weise wurde
die gesamte Stoffoberfläche durch Entfernung des Klebebandes von der Düse gefärbt.
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Der Schaum A wurde zur Aufbringung eines Muster auf 65/35 Polyester/Baumwolle
mittels derselben Vorrichtung verwendet. Die Musterwirkung wurde erzielt, indem
man eine Schablone zwischen Düse und Stoff anbrachte, die sich beim Austreten des
Schaumes aus der Düse mit derselben Geschwindigkeit wie der Stoff bewegte.
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Die gefärbten Stoffflächen waren einheitlich, und es wurde eine gleichmäßige,
klare Definition der gefärbten Gebiete festgestellt.
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Der Schaum 0 wurde in derselben Weise zum vollständigen rärben auf
einen 100 % Polyesterstoff aufgebracht. Die Aufbringung war einheitlich und die
Färbung gleichmäßig. Ein Teil des Stoffes wurde nach der Aufbringung des Schaumes
mit lasse besprüht, der Stoff wurde aufgewickelt, etwa 48 Stunden gelagert, dann
wurde der Farbstoff 3 Minuten bei etwa 2150C. fixiert, wodurch man ein willkürliches
Muster mit helleren Gebieten feststellte, wo sich die Wassertröpfchen abgeschieden
hatten.
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In allen Fällen empfiehlt sich nach der Farbstoffixierung ein Reinigen
("scour") O e i s p i e l 17 Es wurde die folgende kombinierte wash-wear und Farbstofformulierung
hergestellt: 9 DMDHEU 24 270 Zinknitrat; 30 % 5 370 Netzmittel II 180 Verschäumungsmittel
II 180 Latyl Orange 2 crs 3 540 Ein Teil der obigen Formulierung wurde mit 25 %
Wassor verdünnt, der pki-Wert wurde auf 5-6 eingestellt und der Schaum wie in Beispiel
16 hergestellt; er hatte eine Dichte von 0,046 g/ccm und
eine Halbwertzeit
von etwa 9,4 Minuten; die Formulierung war bei 376 ccm/min in die Verschäumungsvorrichtung
eingeführt worden; das Volumenverhältnis von Luft zu Flüssigkeit betrug etwa 25:1.
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Der Schaum wurde wie in Beispiel 16 auf einen 65/35 Polyester/ Baumwoll-Stoff
aufgebracht, und zwar bei einer Stoffgeschwindigkeit von 90 m/min für eine MCT von
0,008 sec. Die Aufnahme auf den Stoff betrug 4,5 Gew.-% DMDHEU und 1,5 Gew.-, Farbstoff.
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Bei vollständiger Färbung dcs Stoffes war die Aufbringung einheitlich
und die Färbung gleichmäßig. Dann wurde der schaumbehandelte Stoff 3 Minuten bei
215°C. ausgehärtet. Derselbe Schaum wurde auch zum Drucken eines Musters auf den
Stoff wie in Beispiel 16 verwendet, wobei man eine klare Definierung erzielte.
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Dio obigen Daten zeigen, daß man mehrere Behandlungen, hier die wash-wear
Behandlung und Färbung, gleichzeitig und ohne zwischen zeitliche Trocknungsstufen
durchführen kann. Ein Reinigen ("@rocking") nach der Farbstoffixierung ist zweckmäßig,
um ein Abblättern / und Naßechtheit zu verbessern und losen Farbstoff vom Stoff
zu entfernen.
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B e i s p i e 1 18 Es wurde die folgende Farbstoffformulierung hergestellt:
kg Latyl Orange 2 CFS 2,54 Wasser 16,5 Netzmittel II 0,95 Verschäumungsmit tel II
0,18 oberfläch.akt. Siliconmittel 1 0,018 Hydroxya"thylcellulose (gemäß Beispiel
12) 0,018 Der pH-Wert der Formulierung wurde mit Essigsäure auf 5-6 eingestellt
und der Schaum wie in Beispiel 17 im Ease-E-Foamer hergestellt;
er
hatte eine Dichte von 0,075 g/ccm. Er wurde wie in Beispiel 17 auf eine Farbstoffaufnahme
von 1,5 Gew.-% auf einen 65/35 Polyester/Baumwoll-Stoff aufgebracht. Die Einheitlichkeit
der Aufbringung war ausgezeichnet, und man erhielt einen gleichmäßig gefärbten Stoff
sowohl vor als auch nach der Farbstoff fixierung durch 3 Minuten langes Erhitzen
auf 2150C.
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Ein Teil der Farbstofformulierung wurde mit dem 5-Fachen seines Gewichtes
an Wasser verdünnt, auf den Stoff geklotzt und die Farbstoffwanderung gemäß AATCC
Test-Verfahren 140-1974 ausgewertet.
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Zu Vergleichszwecken wurde eine Probe des schaunbehand elten Stoffes
unmittelbar nach Aufbringung der verschäumten Farbstoffformulierung ebenfalls auf
Farbstoff-wanderung ausgewertet Es wurde festgestellt, daß der mit der konzentrierten
Farbstoffformulierung nach dem erfindungsgemäßen Schaumverfahren behandelte Stoff
praktisch keine Farbstoffwanderung zeigte, während diese bei dem mit der verdünnten,
goklotzten Formulierung behandelten Stoff schi stark und prononciert war. Die erzielten
aren lagen bei 4 bzw. 4ß,8 .