DE2721886A1 - Glaskugelhaltige thermoplastische polycarbonatformmassen - Google Patents
Glaskugelhaltige thermoplastische polycarbonatformmassenInfo
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-
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Description
Zentralbereich Patente. Marken und Lizenzen
509 Leverkusen. Bayerwerk
PS-ru
Glaskugelhaitige thermoplastische , _ ..
I ο, *'Τ·η
Glasfaserhaltige thermoplastische Polycarbonatformmassen
sind bekannt.
(Siehe beispielsweise DT-AS 1201 991 und DT-AS 1454 789). Ebenso sind gemäß DT-OS 2534 188 glaskugelgefüllte Thermoplasten
bekannt. Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind thermoplastische Formmassen aus hochmolekularen
aromatischen thermoplastischen Polycarbonaten mit einem Gehalt von 1 Gew.-% bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 5 Gew.-% bis
40 Gew.-% und insbesondere 10 Gew-% bis 30 Gew.-%, bezogen jeweils auf Gesamtgewicht Glaskugeln und Polycarbonat.
Unter aromatischen Polycarbonaten im Sinne dieser Erfindung werden Homopolycarbonate und Copolycarbonate verstanden,
denen z.B. ein oder mehrere der folgenden Diphenole zugrunde liegen:
Hydrochinon
Resorcin
Dihydroxydiphenyle
Bis-(hydroxyphenyl)-alkane Bis-(hydroxyphenyl)-cycloalkane Bis-(hydroxyphenyl)-sulfide
Bis-(hydroxyphenyl)-äther Bis-(hydroxyphenyl)-ketone Bis-(hydroxyphenyl)-sulfoxide
Bis-(hydroxyphenyl)-sulfone et,et1 -Bis- (hydroxyphenyl) -diisopropylbenzole
Le A-18119
8 0.9 847/0242
sowie deren kernalkylierte und kernhalogenierte Verbindungen. Diese und weitere geeignete Diphenole sind z.B. in den US-Patentschriften
3 028 365, 2 999 835, 3 148 172, 3 271 368, 2 991 273, 3 271 367, 3 280 078, 3 014 891 und 2 999 846,
in den deutschen Offenlegungsschriften 1 570 703, 2 063 050,
2 063 052, 2 211 956, 2 211 957, der franz. Patentschrift, 1 561 518 und in der Monographie "H. Schnell, Chemistry and
Physics of Polycarbonates, Intersciene Publishers, New York, 1964" beschrieben.
Bevorzugte Diphenole sind z.B.: 4,4*-Dihydroxydiphenyl
2,2-Bis- (4-hydroxyphenyl)-propan 2,4-Bis-(4-hydroxyphenyl)-2-methylbutan 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-cyclohexan οο,λ1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-p-diisopropylbenzol 2,2-Bis-(3-methyl-4-hydroxyphenyl)-propan 2,2-Bis-(3-chlor-4-hydroxyphenyl)-propan Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-methan 2,2-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propan Bis-(3,5-Dimethyl-4-hydroxyphenyl)-sulfon 2,4-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-2-methylbutan 1,1-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenol)-cyclohexan 0£,Λ* -Bis- (3, 5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) -p-diisopropylbenzol 2,2-Bis-(3,5-dichlor-4-hydroxyphenyl)-propan 2,2-Bis-(3,5-dibrom-4-hydroxyphenyl)-propan.
2,2-Bis- (4-hydroxyphenyl)-propan 2,4-Bis-(4-hydroxyphenyl)-2-methylbutan 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-cyclohexan οο,λ1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-p-diisopropylbenzol 2,2-Bis-(3-methyl-4-hydroxyphenyl)-propan 2,2-Bis-(3-chlor-4-hydroxyphenyl)-propan Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-methan 2,2-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propan Bis-(3,5-Dimethyl-4-hydroxyphenyl)-sulfon 2,4-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-2-methylbutan 1,1-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenol)-cyclohexan 0£,Λ* -Bis- (3, 5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) -p-diisopropylbenzol 2,2-Bis-(3,5-dichlor-4-hydroxyphenyl)-propan 2,2-Bis-(3,5-dibrom-4-hydroxyphenyl)-propan.
Besonders bevorzugte Diphenole sind z.B.: 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan
2,2-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propan
2,2-Bis-(3,5-dichlor-4-hydroxyphenyl)-propan
2,2-Bis-(3,5-dibrom-4-hydroxyphenyl)-propan
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-cyclohexan.
Le A 18 119 - 2 -
809847/0242
Bevorzugte aromatische Polycarbonate sind solche, denen ein oder
mehrere der als bevorzugt genannten Diphenole zugrundeliegen.
Besonders bevorzugt werden Copolycarbonate, denen 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan
und eines der anderen als besonders bevorzugt genannten Diphenole zugrundeliegen. Besonders
bevorzugt sind weiterhin Polycarbonate allein auf Basis von 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan oder 2,2-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenol)-propan.
Die aromatischen Polycarbonate können nach bekannten Verfahren
hergestellt werden, so z.B. nach dem Schmelzumesterungsverfahren
aus Bisphenol und Diphenylcarbonat und dem Zweiphasengrenzflächenverfahren
aus Bisphenolen und Phosgen, wie es in der obengenannten Literatur beschrieben ist.
Die aromatischen Polycarbonate können durch den Einbau geringer
Mengen,vorzugsweise von Mengen zwischen 0.05 und 2.0 Mol-%
(bezogen auf eingesetzte Diphenole), an drei- oder mehr als dreifunktionellen Verbindungen, insbesondere solchen mit drei
oder mehr als drei phenolischen Hydroxygruppen verzweigt sein.
Polycarbonate dieser Art sind z.B.in den deutschen Offenlegungsschriften
1 570 533, 1 595 762, 2 116 974, 2 113 347, der britischen Patentschrift 1 079 821, der US-Patentschrift
3 544 514 und in der deutschen Patentanmeldung P 25 00 092.4
(Le A 16 142) beschrieben.
Le A 18 119 - 3 -
8098A7/0242
Einige der verwendbaren Verbindungen mit drei oder mehr als drei phenolischen Hydroxygruppen sind beispielsweise Phloroglucin,
4,6-Dimethyl-2,4,6-tri-(4-hydroxyphenyl)-hepten-2,4,6-Dimethyl-2,4,6-tri-(4-hydroxyphenyl)-heptan,
1,3,5-Tri-(4-hydroxyphenyl)-benzol, 1,1,1-Tri-(4-hydroxyphenyl)-äthan,
Tri-(4-hydroxyphenyl)-phenylmethan, 2,2-Bis-(4,4-bis- (4-hydroxyphenyl)-phenylmethan,
2,2-Bis-(4,4-bis-(4-hydroxyphenyl) -cyclohexyl)-propan, 2,4-Bis-(4-hydroxyphenyl-isopropyl)
-phenol, 2,6-Bis-(2'-hydroxy-5'-methyl-benzyl)-4-methylphenol,
2-(4-Hydroxyphenyl)-2-(2,4-dihydroxyphenyl)-propan,
Hexa-(4-(4-hydroxyphenylisopropy1)phenyl)-ortho-terephthalsäureester,
Tetra-(4-hydroxyphenyl)-methan, Tetra-[4-(4-hydroxyphenylisopropy
1) -phenoxy] -methan und 1, 4-Bis- [ (4111-dihydroxytriphenyl)-methyl]-benzol.
Einige der sonstigen dreifunktionellen Verbindungen sind 2,4-Dihydroxybenzoesäure,
Trimesinsäure, Cyanurchlorid und 3,3-Bis-(4-hydroxyphenyl)-2-OXO-2,3-dihydroindol.
Die aromatischen Polycarbonate sollen in der Regel mittlere Gewichtsmittel-Molekulargewichte M^7 von 10 000 bis über
200 000, vorzugsweise von 20 000 bis 80 000 haben, ermittelt durch Messungen der rel. Viskosität in CH2CI2 bei 25°C und
einer Konzentration von 0,5 Gew.-%.
Den hochmolekularen Polycarbonaten mit M^ von 10 000 bis
200 000 können auch kleine Anteile niedermolekularer Polycarbonate, z.B. mit einem mittleren Polymerisationsgrad von
2 — 20, zugemischt sein.
Le A 18 119 - 4 -
809847/0242
Zur Einstellung des Molekulargewichts Mw der Polycarbonate
dienen die bekannten Kettenabbrecher, wie beispielsweise Phenol, p-tert-Butylphenol oder Tribromphenol.
Als Glaskugeln sind solche mit Durchmessern kleiner 0,2 mm, vorzugsweise mit Durchmessern zwischen 0,001 und
0,05 mm geeignet.
Die glaskugelgefüllten Polycarbonatformmassen zeichnen sich
gegenüber unverstärkten Polycarbonatformmasse durch hohe Steifigkeit, hohe Dimensionstabilität, gute Wärmeformbeständigkeit
sowie stark erhöhtem Ε-Modul bei gleichzeitig unverändeter Schlagzähigkeit aus.
Gegenüber den bekannten glasfaserverstärkten Polycarbonatformmassen
besitzen die erfindungsgemäßen Polycarbonatformmassen eine wesentliche bessere Schlagzähigkeit sowie
eine wesentlich bessere Zusammenfließnahtfestigkeit.
Die Herstellung der glaskugelgefüllten Polycarbonatformmassen erfolgt durch Aufschmelzen des Polycarbonats in einem Extruder,
beispielsweise einem Doppelwellenextruder bei etwa 27O°C bis 32O°C, und Zudosierung der Glaskugeln direkt
zur Polycarbonatsschmelze; der erhaltene Polymerstrang wird nach Verlassen des Extruders abgekühlt und in bekannte
Weise granuliert. Das so hergestellte glaskugelgefüllte Polycarbonatgranulat kann nach bekannten Methoden zu Fonnkörpern
verarbeitet werden.
Den erfindungsgemäßen glaskugelgefüllten Polycarbonatformmassen
können die üblichen Zusätze wie Farbstoffe, Pigmente, Entformungsmittel, Flammschutzmittel, Hitze-Stabilisatoren
sowie UV-Absorber in den für Polycarbonatformmassen üblichen Mengen zugesetzt werden, und zwar sowohl vor wie auch nach
Einarbeitung der Glaskugeln.
Le A 18 Π 9 - 5 -
809847 /02A2
A Herstellung eines Polycarbonats
Ca. 454 Teile 4,4'-Dihydroxydiphenyl-2,2-propan und 9,5
Teile p-tert.-Butylphenol werden in 1,5 1 Wasser suspendiert.
In einem 3-Halskolben, ausgestattet mit Rührer und Gaseinleitungsrohr, wird der Sauerstoff aus der Reaktionsmischung entfernt, indem unter Rühren 15 min lang Stickstoff
durch die Reaktionsmischung geleitet wird. Dann werden 365 Teile 45 %iger Natronlauge und 1000 Teile
Methylenchlorid zugegeben. Die Mischung wird auf 25° abgekühlt. Unter Aufrechterhaltung dieser Temperatur durch
Kühlen werden 237 Teile Phosgen während einer Zeitdauer von 120 min zugegeben. Eine zusätzliche Menge von 75
Teilen einer 45 %igen Natronlauge wird nach 15 — 30 Minuten zugegeben bzw. nachdem die Phosgenaufnahme begonnen
hat. Zu der entstandenen Lösung werden 1,6 Teile Triäthylamin zugegeben und die Mischung weitere 15 min
gerührt. Eine hochviskose Lösung wird erhalten, deren Viskosität durch Zugabe von Methylenchlorid reguliert
wird. Die wäßrige Phase wird abgetrennt. Die organische Phase wird mit Wasser, salz- und alkalifrei gewaschen.
Das Polycarbonat wird aus der gewaschenen Lösung isoliert
Le A 18 119 - 6 -
809847/0242
und getrocknet. Das Polycarbonat hat eine relative
Viskosität von etwa 1/32, gemessen in einer 0,5-%igen
Lösung von Methylenchlorid bei 20°. Das entspricht ungefähr einem Molekulargewicht von 32000. Das so gewonnene
Polycarbonat wird extrudiert und granuliert.
Viskosität von etwa 1/32, gemessen in einer 0,5-%igen
Lösung von Methylenchlorid bei 20°. Das entspricht ungefähr einem Molekulargewicht von 32000. Das so gewonnene
Polycarbonat wird extrudiert und granuliert.
B Herstellung einiger glaskugelgefüllten Polycarbonatformmassen.
1. Polycarbonat auf Basis Bisphenol-A, I7rel1»30' mit einem
Gehalt von 10 Gew.-%, bezogen auf Polycarbonat und Glaskugeln, an Glaskugeln mit einem Durchmesser von 0,005 bis
0,050 mm; die Herstellung der glaskugelgefüllten PoIycarbonatformmasse
erfolgte durch Zugabe der Glaskugeln
zur Schmelze des Polycarbonats im Extruder und Extrusion bei 3000C.
zur Schmelze des Polycarbonats im Extruder und Extrusion bei 3000C.
2. Polycarbonat auf Basis Bisphenol-A,^ rel1f30, mit einem
Gehalt von 20 Gew %, bezogen auf Gesamtgewicht an Glaskugeln, mit einem Durchmesser von 0,005 bis 0,1 nun;
die Herstellung der glaskugelgefüllten Polycarbonatformmasse
erfolgte gemäß Beispiel 1.
3. Polycarbonat auf Basis Bisphenol-A, ^rel 1»20, mit einem
Gehalt von 30 Gew.-%, bezogen auf Gesamtgewicht an Glaskugeln mit einem Durchmesser von 0,005 bis 0,1 mm; die
Herstellung der glaskugelgefüllten Polycarbonatformmasse erfolgte gemäß Beispiel 1.
Herstellung der glaskugelgefüllten Polycarbonatformmasse erfolgte gemäß Beispiel 1.
Le A 18 119 - 7 -
809847/02U
4. Polycarbonat auf Basis Bisphenol-A, Ttx el 1»30 mit einem
Gehalt an 30 Gew.-%, bezogen auf Polycarbonat und Glasfaser, an Langglasfaser einer mittleren Faserlänge von
6 mm und einem mittleren Durchmesser von 10/um. Die Herstellung
der glasfaserverstärkten Polycarbonatfonnmasse erfolgt analog Beispiel 1.
5. Polycarbonat auf Basis Bisphenol-A, -Jn ei 1 f 30 mit einem
Gehalt an 20 Gew %, bezogen auf Polycarbonat und Glasfaser, an Langglasfaser einer mittleren Faserlänge von
6 mm und einem mittleren Durchmesser von 10 /um. Die Herstellung der glasfaserverstärkten Polycarbonatfonnmasse
erfolgt analog Beispiel 1.
6. Polycarbonat gemäß Beispiel 5 mit einem Gehalt von 10 Gew.-% Langglasfaser, bezogen auf Polycarbonat und Glasfaser.
7. Polycarbonat auf Basis Bisphenol-A, ^rel^r^O mit einem
Gehalt an 20 Gew.-%, Kurzglasfaser, bezogen auf Polycarbonat und an Kurzglasfaser mit einer mittleren
nj.
Faserlänge von 230 /u/und einem mittleren Durchmesser von 10 /um. Die Herstellung der glasfaserverstärkten Polycarbonatformmasse erfolgt analog Beispiel 1.
Faserlänge von 230 /u/und einem mittleren Durchmesser von 10 /um. Die Herstellung der glasfaserverstärkten Polycarbonatformmasse erfolgt analog Beispiel 1.
8. Polycarbonat auf Basis Bisphenol-A und ν rel 1,30 ohne
Glaszusatz.
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809847/0242
Nachfolgende Tabelle enthält die Meßwerte einiger wichtiger
Eigenschaften. Die Fließnahtfestigkeit wird hierbei als Schlagzähigkeit gemessen und zwar mit solchen Prüfkörpern,
die an ihren beiden Enden je einen Anguß haben.
Le A 18 119 - 9 -
809847/0242
Beispiele Schlagzähigkeit Kerbschlagzähigkeit Fließnahtfestig-DIN 53453 DIN 53453 keit DIN 53453
kJ/m'
kJ/V
Reißdehnung Ε-Modul DIN 53455 DIN 53457
% GPa
1. | ungebrochen | 35 |
2. | ungebrochen | 25 |
3. | ungebrochen | 20 |
4. | 45 | 10 |
5. | 50 | 15 |
6. | 60 | 20 |
7. | 60 | 7 |
8. | ungebrochen | 45 |
ungebrochen | 90 |
ungebrochen | 60 |
ungebrochen | 50 |
30 | 4 |
35 | 4 |
40 | 8 |
40 | 8 |
ungebrochen | >100 |
4,0 | I |
5,0 | O |
6,0 | |
7,5 | |
6,0 | |
4,0 | |
4,0 | |
2,3 | |
Claims (3)
1. Polycarbonatformmassen mit einem Gehalt von 1 Gew-% bis
-' 50 Gew-% an Glaskugeln, bezogen auf Gesamtgewicht Glaskugeln und thermoplastisches Polycarbonat.
2. Polycarbonatformmassen gemäß Anspruch 1 mit einem Gehalt von 5 Gew.-% bis 40 Gew.-% an Glaskugeln.
3. Polycarbonatformmassen gemäß Anspruch 1 mit einem Gehalt von 20 Gew.-% bis 30 Gew.-% an Glaskugeln.
Le A 18 119 - 11 -
809847/0242
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