DE2712138A1 - Natriumpercarbonat-partikel - Google Patents
Natriumpercarbonat-partikelInfo
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Description
7139 PV
2712130
DEUTSCHE GOLD- UND SILBER-SCHEIDEANSTALT VORMALS ROESSLER
6000 Frankfurt/Main, Weissfrauenstrasse 9
Natriumpercarbonat-Partikel
Die Erfindung betrifft eine neuartige Natriumpercarbonat-Partikel.
· " . *
Die Vervendung von Na.triumpercarbonat als Bleichmittel allein
.Oder in Vaschmitteln wird zunehmend interessanter, da sich
die Vaschprozesse bei tieferen Temperaturen bis herab zu
Raumtemperatur immer mehr durchsetzen.
Gegenüber Natriumperborat-Tetrahydrat (theor. Aktivsauer-
etoff=*. 1ο', i*5^)hat es den Vorzug der grösseren Löslichkeit bei
2o C und des grösseren Aktivsauerstoffgehaltes (theor.
Aktivsauerstoff = 15,3j6) jedoch den schvervieginden Nachteil','
dass es sehr venig lagerstabil in nichttrockener Atmosphäre ist. So genügen schon geringe Feuchtigkeitsmengen, die aus der
Atmosphäre aufgenommen und /oder in einem Waschmittel vorhanden sind,.um die Zersetzung des Percarbonates in Gang zu
bringen. , .
Vor allem im wärmeren Zonen, wo eine höhere Temperatur herrscht, schreitet die einmal begonnene Zersetzung rasch fort.
Man hatte dieses Problem schon frühzeitig erkannt und war 'daher seit langem bemüht, die Lagerstabilität des Natriurapercarbonates
zu erhöhen und zwar'auf verschiedene Veise:
So vurdc vorsucht, mit Hilfe von Aerosolen, wie Kieselsäure-Aerosol,
eine bessere Stabilität zu erhalten (DT-PS 87o o°2).
Auch durch Zugabe von Benzoesäure sollte die Stabilität erhöht werden (DT-OS 1 767 796).
809838/0458
271213.0
Dabei wurden die Zusätze entweder während der Herstellung
des Percarbonates oder im Anschluss an die Herstellung dem
fortigen Produkt zugeführt.
Weiter wurde schon versucht, durch Verwendung von solchen Stabilisatoren und Komplexbildnern, die die Verunreinigungen
der eingesetzten Soda, bezw. die Verunreinigungen, die während des Verfahrens auftraten, beseitigten, ein stabileres
Produkt zu erhalten. (DT-OS 2 23U 135).
Auch der Gedanke, die Percarbonat-Partikel durch Umhüllung mit einer Schutzschicht vor Zersetzungseinflüssen zu bevahren,
wurde mehrfach ausgeführt. So wurde schon nach der Rl-PS 893 115 Paraffin, natürliches oder synthetisches Harz,
Oder nach der DT-OS 2 5II 1^3 Polyäthylenglykol verwendet,
oder es wurden Copolymerisate, bei denen eines der Monomeren Vinyl— bezw. Vinylidenchlorid war, eingesetzt
(IjY-OS 2 4o2 392/393).
Ferner wurde als Umhüllung eine Natriumsilikatlb'sung (BR-PS I7I4 891) oder eine Mischung von Silikat und Silikofluorid
(DT-OS 2 511 1*O) bezw. ein wässriges Sol von Silikaten
(BE-PS 82o 7^1) vorgeschlagen.
Es zeigte sich aber, das die Stabilität nur dann gegeben war, wenn die Lagerung in trockener Luft bei 2o°C vorgenommen
wurde.
Sowie jedoch, aus welchen Gründen auch immer, soviel Feuchtigkeit anwesend war, dass die Zersetzung des Percarbonates
begann, stieg die Lagertemperatur durch die Zeree.tzungswärme
an, wodurch der weitere Zerfall des Percarbonates - ebenso wie durch das Wasser aus der Vasserstoffperoxidzersetzung
- beschleunigt wurde.
809838/0459 . ,
ORIGINAL INSPECTED
So traten z.B. Aktivsauerstoffverluste von 40 % und mehr schon innerhalb 15 Tagen auf, wenn der Stabilitätstest
bei 400C und 80 % relativer Luftfeuchtigkeit durchgeführt
wurde (DT-OS 2 511 143).
Ziel der Erfindung ist daher ein in feuchter und warmer Umgebung relativ stabiles Percarbonat, dessen Aktivsauerstoffverlust
auch in einer derartigen Umgebung noch vergleichsweise gering ist und dessen an sich gute Lösegeschwindigkeit
nach der Stabilisierung erhalten bleibt.
Es wurde nun gefunden, daß sich dieses Ziel erreichen laßt
durch eine Natriumpercarbonat-Partikel, die aus einem Natriumpercarbonat-Kern und einer Umhüllung aus einem Natriumsilicat
und Natriumpercarbonat und/oder Natriumtripolyphosphat besteht.
Diese Natriumpercarbonat-Partikel enthält im allgemeinen 8 bis 15 Gew.% Aktivsauerstoff.
Die erfindungsgemäßen Natriumpercarbonat-Partikel haben - je nach der Herstellungsapparatur - kugelige oder nahezu kugelige
Form und liegen in einer Größe von Staub bis zu 2 mm vor.
Selbstverständlich fallen unter diese Percarbonat-Partikel auch solche, die entsprechend dem Verunreinigungsgrad der Ausgangskomponenten
diese Verunreinigung ebenfalls enthalten.
Als Natriumpercarbonat kann nach bekannten Verfahren hergestelltes,
entweder direkt aus dem Herstellungsprozeß mit noch anhaftender Mutterlauge, oder trockenes Natriumpercarbonat verwendet
werden, in jedem Fall in einer Korngröße von Staub bis 1,00 mm.
809838/045« " 4 "
Für die Umhüllung wird als Hüllsubstanz das Natriumpercarbonat
und das Natriumtripolyphosphat in feinverteilter Form eingesetzt, das Natriumpercarbonat bevorzugt als Staub.
Als Natriumsilicat kommen infrage Natriummetasilikat (Na-SiCU),
Natriumdisilicat (Na-Si-O,-) und Natriumorthosilikat (Na4SiO4).
Ein bevorzugtes Silikat ist Natriummetasuikat bzw. gelöste
Silikate, z.B. in Form von Wasserglas.
Eine Natriumsilikatmenge von entsprechend 0,1 - 1% SiO_ in
der Natriumpercarbonat-Partikel ist normalerweise ausreichend. Für besonders hohe Stabilitätsanforderungen können auch die
Natriumpercarbonat-Partikel bis zu 5 Gew.% SiO2 enthalten.
Jedoch ist auch schon mit einer Silikatmenge, die 0,05 Gew.% SiO2 entspricht, ein Stabilisierungseffekt zu verzeichnen.
Eine günstige Menge für den SiO^-Gehalt der Partikel ist
0,5 - 1,0 Gew. %.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßgen Natriumpercarbonat-Partikel
wird das Natriumpercarbonat vorzugsweise mit Silikatlösung benetzt und die Hüllsubstanz aufgebracht.
Es ist auch möglich, das Natriumpercarbonat zunächst mit Wasser zu befeuchten bzw. ein Natriumpercarbonat mit noch
anhaftender Mutterlauge, das direkt aus dem Herstellungsprozeß kommt, zu verwenden, jedoch sollte dann eine - gemäß dieser
schon vorhandenen Wassermenge - entsprechend stärker konzentrierte Natriumsilikatlösung eingesetzt werden, da das vorgelegte
Natriumpercarbonat nur benetzt sein, d.h. nur so feucht sein soll, daß die aufzubringende Hüllsubstanz darauf haftet.
Es ist auch möglich, neben der Hüllsubstanz auch das Natriumsilikat
in fester Form bzw. in einer Mischung von Hüllsubstanz und Natriumsilikat, aufzubringen.
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Nur sollte im letzteren Fall diese Mischung möglichst homogen sein.
Das Benetzen mit einer Natriumsilicatlösung wird je nach dem
verwendeten Mischapparat (Drehtrommel, Granulierschnecke, Granulierteller) und dessen Intensitätsgrad der Durchmischung durch Aufsprühen
oder freien Strahl vorgenommen, z.B. in einer Drehtrommel durch Besprühen oder in einer Granulierschnecke durch direktes
Einfließenlassen auf Grund derer intensiveren Durchmischung.
Die Belegung geschieht durch bekannte Verfahren, wie vorsichtiges Aufstäuben von Hand mit einer Schaufel, vorsichtiges Einpudern
unter gleichzeitiger Bewegung bzw. Zudosieren über eine Rinne mit gleichzeitiger Bewegung u.a.
Die aufzubringende Menge an Wasser hängt von der Apparatur ab.
In der verwendeten Apparatur betrug z.B. die aufgesprühte Wassermenge
ca. 4% des eingesetzten Natriumpercarbonates, s. Beispiele.
Gestattet die Apparatur eine intensivere Benetzung des Percarbonatkornes,
so wird eine höhere Wassermenge angewendet, gestattet die verwendete Apparatur eine geringere Benetzung, so
muß eine geringere Wassermenge als ca. 4% angewendet werden. Das läßt sich durch einen Handversuch leicht feststellen.
Die Sequenz "Benetzen und Belegen" kann ein- oder mehrmals durchgeführt
werden, je nach^dem, welcher Umhüllungsgrad gewünscht wird. Letzlich kann eine vollständige Umhüllung mit Natriumsilikat
und Natriumpercarbonat und/oder Natriumtripolyphosphat erreicht werden.
Die gewünschte Stärke ist abhängig von dem Verwendungszweck. Die so hergestellten Natriumpercarbonat-Partikel können anschließend
ganz oder teilweise entwässert, d.h. vom Benetzungswasser befreit werden.
Benetzen und Umhüllen findet im allgemeinen auf Granuliertellern, in Granulierschnecken, in Granuliertrommeln und anderen bekannten
Apparaturen statt. Ä
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In den nachfolgenden Beispielen wird das Natriumpercarbonat in einer Drehtrommel vorgelegt und in einem ersten Verfahrensschritt
mit Wasserglaslösung besprüht und in einem zweiten Verfahrensschritt mit Natriumpercarbonat-Staub, bzw.
Natriumtripolyphosphat, umhüllt.
Das für die Umhüllung erforderliche, aufgebrachte Wasser kann wie gesagt - durch bekannte Trocknungsverfahren ganz oder teilweise
wieder entfernt werden.
Die äußere Hülle der Natriumpercarbonat-Partikel besteht demnach aus Natriumsilikat entweder mit Natriumpercarbonat oder mit Natriumtripolyphosphat
oder mit Natriumpercarbonat und Natriumtripolyphosphat .
Die Menge X an indifferentem Stoff erhält man entsprechend folgendem
Berechnungsbeispiel unter der Annahme, daß das aufgebrachte Wasser
zu 100 % entfernt wurde:
(1) 100 g NaPc (14 % Oa) + xg = yg (10 % Oa)
10 % (y) = 14 g Oa
100 % (y) = 140 g (2)
100 % (y) = 140 g (2)
(2) in (1) eingesetzt:
100 g NaPc + xg NaTPP = 140 g y (NaTPP = Natriumtripolyphosphat)
χ = 40 g indifferenter Stoff
d.h. 100 g NaPc (14 % Oa) können mit 40 g indifferentem Stoff
tunhüllt werden, d.s. ca. 28,5 % bezogen auf die erhaltene NaPc-Partikel mit 10 % Aktivsauerstoff. Von diesen 28,5 % sind~entsprechend
einem SiO2-Gehalt von 0,05 - 5 % SiO_-eine entsprechende
Menge Natriumsilicat und der Rest ist Natriumtripolyphosphat.
Die Erhöhung der Stabilität in feuchter Atmosphäre wird durch
folgenden Haltbarkeitstest demonstriert:
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Eine Versuchsreihe mit den Versuchsprodukten der Beispiele 1 und 2, dem Natriumpercarbonat-Ausgangsprodukt und Natriumperborat-Tetrahydrat(als
Standard)wird zusammengestellt und von jeder Probe je ca. 2 g in offenen Wägegläschen (Durchmesser =
35 mm. Höhe s 30 mm) eingewogen.
Sämtliche Proben dieser Versuchsreihe werden in einen Exsiccator (Durchmesser = 150 mm, Höhe = 150 mm) eingestellt, in dem 670 ml
10,56 %ige Schwefelsäure vorgelegt ist und in einem Brutschrank bei +30 C 4 Tage aufbewahrt. Zwei weitere Exsiccatoren mit gleicher
Probenfüllung werden 7 und 10 Tage bei +30 C im Brutschrank aufbewahrt
.
Durch die in den Exsiccatoren vorgelegte Schwefelsäure werden 96 %
relativer Luftfeuchte erhalten. Nach Beendigung des Tests wird der gesamte Inhalt eines jeden Probegläschens analysiert.
Diese Haltbarkeitsmethode zeigt, daß gegenüber dem nicht mit Natriumpercarbonat-Staub und/oder Natriumtripolyphosphat und
Natriumsilicat umhüllten Natriumpercarbonat eine höhere Aktivsauerstoff
stabilisierung erreicht wurde.
Das Verfahren wird durch folgende Beispiele erläutert:
NaPc = Natriumpercarbonat NaPb = Natriumperborat
Oa = Aktivsauerstoff SG = Schüttgewicht g/l = Gramm/Liter
- 8 809838/0458
In einer Drehtrommel (0 250 mm, Höhe = 2 50 mm), die in gleichen
Abständen 4 Mitnahmerippen von 15 mm Breite enthält, werden bei einer Neigung von 15 und einer Drehgeschwindigkeit von 30 Upm
1.080 g Natriumpercarbonat vorgelegt und in den folgenden Verfahrensschritten mit 130 ml Wasserglaslösung (enth. 40,8 g Wasserglas
36 Be) besprüht und mit 120 g Natriumtripolyphosphat umhüllt:
Verfahrens schritt |
Zugabe von Na-tripolyphosphat g |
Wasserglas zugabe ml |
Zeit min /see |
45" | 5' | 57" | 5· | 36" | 4' |
1 | - | 43 | 1' | 3' 45" | |||||
2 | 22 | - | 41 | 45" | |||||
3 | - | 20 | |||||||
4 | 19 | - | |||||||
5 | - | 20 | |||||||
6 | 28 | - | |||||||
7 | - | 20 | |||||||
8 | 33 | - | |||||||
9 | - | 27 | |||||||
10 | 18 | - |
Nach dem letzten Verfahrensschritt wird das Versuchsprodukt im Trockenschrank bei 55 - 600C ca. 60 M.-.nuten getrocknet.
Analysendaten siehe Tabelle Seite 10.
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\Λ
Wie in Beispiel 1 beschrieben, werden in einer Drehtrommel unter einer Neigung von 15° und einer Drehgeschwindigkeit
von 30 Upm 1.080 g Natriumpercarbonat vorgelegt und in den
folgenden Verfahrensschritten mit 120 ml Wasserglaslösung (enth. 40,8 g Wasserglas 36° Be) besprüht und mit 182 g
Natriumpercarbonat-Staub umhüllt ί
Verfahrens schritt |
Zugabe von NaPc-Staub g |
Wasserglas zugabe ml |
Zeit min/sec. |
50" | 6· |
1 | - | 43 | 1· | I1 | |
2 | 30 | - | 51 | 41 30" | |
3 | - | 20 | 1« | ||
4 | 42 | - | 3' | ||
5 | - | 20 | |||
6 | 29 | - | |||
7 | - | 20 | |||
8 | 19 | - | |||
9 | 23 | - | |||
10 | - | 17 | |||
11 | 39 | - |
Nach dem letzten Verfahrensschritt wird das Versuchsprodukt im Trockenschrank bei 55 - 60 C ca. 60 Minuten getrocknet.
Analysendaten siehe Tabelle Seite 10.
- 10 -
809838/0458
σ -j α
9> O CD
OO
Standard | 4 | Ausgangsprodukte | NaPc- Staub |
1 | Na-tripoly- phosphat |
Ver suchsprodukt e | |
\ktivsauerstoff (Oa) % | NaPb- Tetrahydrat |
1 | NaPc-Ausgangsware | 12,92 | 62 | - | Beispiel 1 Beispiel 2 |
Na „0 % | 10,20 | 0 | 13,2.0 | n.b. | 37 | n.b. | 11,79 13,15 |
20,38 | 0 | 38,51 | - | - | - | 35,77 38,13 | |
Β,Ο, % Ι 22,77 1 |
0 | - | n.b. | - | - | - | |
C02 '° S | 27,33 | n.b. | - | - | 23,95 27,03 | ||
SiO2 % j 0,002 | 0,01 | n.b. | 58,9 | 0,88 0,74 | |||
P2O5 % jj 0,003 | 0,58 | " 0,89C | 0,680 | 8,5 n.b. | |||
Schüttgewicht kg/1 J 0,760 | 0,930 | 0 · | 0 | 0,850 0,840 | |||
Siebanalyr.e auf 0,0 mm % κ 0 | 0 | 0 | 1 | 0 0 | |||
auf 0,5 mm % jj 35 | 38 | 0 | 4 | 47 53 | |||
auf 0,4 mm % B 17 | 18 | 30 | 21 20 | ||||
auf 0,2 mm % j 43 | 32 | 38 | 27 23 | ||||
auf 0,1 mm % | 11 | 27 | 5 4 | ||||
Rest % | 1 | - | 0 0 | ||||
Oa-Zer- '' n* 4 τ^' % | 43 | - | 10 6 | ||||
setzung _ 7 T. - bei +30©c n* Tg< % |
94 | - | 31 20 | ||||
un? 9 T 6 * n.10 Tg. % rel. Luft- ' |
100 | 53 . 44 | |||||
feuchte |
Claims (8)
- PatentansprücheIf Natriumpercarbonat-Partikel bestehend aus einem Natriumpercarbonat-Kern und einer Umhüllung aus einem Natriumsilicat und Natriumpercarbonat und/oder Natriuratripolyphosphat.
- 2. Natriumpercarbonat-Partikel nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gesamtgehalt an Aktivsauerstoff von 8 bis 15 %.
- 3. Natriumpercarbonat-Partikel nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch einen SiO2-Gehalt von 0,05 - 5 Gew. %.
- 4. Natriumpercarbonat-Partikel nach Anspruch 1-3, gekennzeichnet , daß die Umhüllung unter Verwendung von Natriumsilikaten in Form von Wasserglas und unter Verwendung von Natriumpercarbonat-Staub hergestellt ist.
- 5. Natriumpercarbonat-Partikel nach Anspruch 1-3, gekennzeichnet, daß die Umhüllung unter Verwendung von Natriumsilicaten in Form von Wasserglas und darauffolgendes Belegen mit Natriumtripolyphosphat hergestellt ist.
- 6. Verfahren zur Herstellung der Natriumpercarbonat-Partikel nach Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß man Natriumpercarbonat mit der Silikatlösung benetzt und darauf mit dem Natriumpercarbonat-Staub und/oder Natriuratripolyphosphat belegt.
- 7. Verfahren zur Herstellung gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß man die Sequenz "Benetzen und Belegen" ein- oder mehrmals durchführt.
- 8. Verfahren zur Herstellung gemäß Anspruch 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß man das Wasser der aufgebrachten Natriumsilikatlösung ganz oder teilweise wieder entfernt.809838/0458 ORIGINAL INSPECTED
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