DE2711761A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von koernern, wie harnstoffkoernern - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur herstellung von koernern, wie harnstoffkoernernInfo
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- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
- B01J2/02—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
- B01J2/04—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops in a gaseous medium
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Description
Kennzeichen: 2806
Dr. F. Zumstein sen. - Dr. E. Assmann
Dr. R. Koenigs^e 03r - Dipl. · Phys. R. Holzbauer
Dipl. - Ing. F. Kiinyseisen - Dr. F. Zumstein jun.
Dipl. - Ing. F. Kiinyseisen - Dr. F. Zumstein jun.
Patentanwälte
8 München 2, BräuhausstraBe 4
8 München 2, BräuhausstraBe 4
•Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Körnern,
wie Harnstoffkörnern
wie Harnstoffkörnern
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
Körnern, wie Harnstoffkörnern, durch Granulation einer wässerigen Lösung
einer Suspension oder einer Schmelze, bei dem bereits gebildete Körner von unten in einen aufwärts gerichteten Gasstrom eingeleitet werden, wobei die zu granulierende FlUssigphase zugleich in diesem Gasstrom verteilt wird,
und die mit der wenigstens teilweise festgewordenen .FlUssigphase bedeckten KOrner oben aus dem Gasstrom ausgeschieden werden.
Körnern, wie Harnstoffkörnern, durch Granulation einer wässerigen Lösung
einer Suspension oder einer Schmelze, bei dem bereits gebildete Körner von unten in einen aufwärts gerichteten Gasstrom eingeleitet werden, wobei die zu granulierende FlUssigphase zugleich in diesem Gasstrom verteilt wird,
und die mit der wenigstens teilweise festgewordenen .FlUssigphase bedeckten KOrner oben aus dem Gasstrom ausgeschieden werden.
Ein solches Verfahren ist aus der britischen Patentschrift 962.265.
bekannt. Bei dem darin beschriebenen Verfahren wird ein Gasstrom, in dem
die zu granulierende FlUssigphase versprüht ist, aufwärts durch eine Granulationszone in ein aus bereits gebildeten Körnern bestehendes Bett geblasen. Der Gasstrom trägt für einen kontinuierlichen Kreislauf der Körner im Bett Sorge, so dass sich die versprühte FlUssigphase einige male wie eine dUnne Schicht auf den bestehenden kOrnern ablagert. Im Bett ist ein Überlauf angebracht, Über den ständig ein Teil der auf diese Weise gebildeten KOrner abgeführt wird.
die zu granulierende FlUssigphase versprüht ist, aufwärts durch eine Granulationszone in ein aus bereits gebildeten Körnern bestehendes Bett geblasen. Der Gasstrom trägt für einen kontinuierlichen Kreislauf der Körner im Bett Sorge, so dass sich die versprühte FlUssigphase einige male wie eine dUnne Schicht auf den bestehenden kOrnern ablagert. Im Bett ist ein Überlauf angebracht, Über den ständig ein Teil der auf diese Weise gebildeten KOrner abgeführt wird.
Dieses bekannte Verfahren hat jedoch mehrere Nachteile. Weil die Granulationszone Über den ganzen Umfang in offener Verbindung mit dem Bett
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steht, ist es möglich, dass die Korner die Granulationszone frühzeitig,
d.h. bevor die aufgebrachte FlUssigphase genügend fest geworden ist, verlassen. Auch ist es möglich, dass die Körner vom Gasstrom zu einer derartigen
Stelle in Bett mitgefuhrt werden, dass sie überhaupt nicht mit der FlUssigphase in Berührung kommen.
Ausserdem bleiben Körner dabei langer im oberen Teil des Bettes
zirkulieren, werden dadurch nicht grosser und müssen, nachdem sie abgeführt und abgesiebt sind, wieder zurUckgewälzt werden; dies wirkt sich ungünstig
auf die Kapazität aus.
Andererseits nehmen die übrigen Körner gerade zu viel FlUssigphase
auf. Dies führt zu einer unerwünscht grossen Streuung des Korndurchmessers.
Im letzteren Fall besteht ebenfalls die Gefahr, dass die FlUssigphase noch
nicht ganz fest geworden ist, wenn die Körner die Granulationszone verlassen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist nunmehr Beseitigung der vorgenannten Nachteile. Dazu wird gemäss der Erfindung die Zone, in der der
mit festen Körnern und der FlUssigphase beladene Gasstrom aufwärts bewegt,
durch eine senkrechte, geschlossene Wand begrenzt.
Dadurch kommen die Körner bei jedem Umlauf mit der FlUssigphase
in Berührung, während die Streuung der Verweilzeit der Körner beachtlich .
geringer ist als bei dem bekannten Verfahren. Ausserdem werden die Körner
äusserst regelmässig schalenweise aufgebaut und ist die Streuung des
Korndurchmessers sehr gering.
Eine bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens wird dadurch gekennzeichnet, dass abhängig von der Menge und dem Wassergehalt der FlUssigphase,
die Menge und die Temperatur des zuzuführenden Gases sowie die BerUhrungszeit der festen Partikeln mit dem Gas so gewählt werden, dass die bei der
Abkühlung und Kristallisation freiwerdende Wärme ausreicht, um ein trockenes Produkt zu erhalten, und separate Trocknung Überflüssig ist.
Unter einem 'trockenen' Produkt wird an dieser Stelle ein Produkt
verstanden, dessen Körner während der Granulation nicht unzulässig aneinderkleben. Für jedes einzelne Produkt gilt für den hochstzulässigen Endwassergehalt selbstverständlich ein anderer Wert.
Ein Vorteil dieser bevorzugten Ausfuhrungsform ist, dass man den
Wärmeinhalt der FlUssigphase wirtschaftlich verwertet.
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zum Ausführen des oben beschriebenen Verfahrens.
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Diese Vorrichtung wird durch ein senkrechtes Rohr gekennzeichnet, dessen
Unterseite umgeben ist von und in offener Verbindung steht mit einem Zufuhrbunker für feste Körner, mit Mitteln versehen ist, mit deren Hilfe
eine FlUssigphase über den ganzen Umfang des Rohres in einem Gasstrom verteilt werden kann, und weiter mit Mitteln zur Erzeugung eines Gasstromes
verbunden ist, während die Oberseite des Rohrs mit einem mit einer Abfuhr-.leitung versehenen Baum zum Auffangen der Körner verbunden ist.
In einer bevorzugten AusfUhrungsform der vorliegenden Erfindung
stehen mehrere senkrechte Rohre mit einem gemeinsamen Zufuhrbunker in Verbindung.
Eine andere bevorzugte-AusfUhrungsform der Erfindung wird dadurch
gekennzeichnet, dass mehrere Rohre mit einem gemeinsamen Auffangraum in Verbindung stehen.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnung erläutert, ist jedoch nicht auf die darin dargestellte AsufUhrungsform beschränkt.
Ein senkrechtes Steigrohr 1 steht an der Unterseite mit einem Zufuhrbunker fUr Feststoff 2 in Verbindung. In diesem Zufuhrbunker ist eine
DUse 3 angebracht, mit deren Hilfe eine Flüssigkeit - eine Schmelze, Losung
oder Suspension - Über den Umfang des Rohres verteilt wird. Die Mündung
dieser DUse befindet sich knapp oberhalb des Übergangs vom konischen Teil
des Zufuhrbunkers zum zylindrischen Teil, um Materialablagerung in diesem Übergang zu vermeiden, die die Zirkulation beeinträchtigen und schliesslich
unmöglich machen würde.
Die Einströmungsöffnung des Rohres kann nach unten hin divergierend ausgeführt sein, wodurch die Gefahr der Materialablagerung an der
Rohrinnenwand erheblich geringer wird.
Diese Flüssigkeit wird Über Leitung 12, Pumpe 22 und Leitung 4 von einem
Gefäss 11 aus zugeführt. Dieser Zufuhrbunker ist zugleich über Leitung 5
mit einem Gebläse oder Kompressor 23 verbunden. Das Steigrohr ist an der Oberseite mit einem Raum 6 zum Auffangen der gebildeten KOrner und zum
Ausscheiden von Luft verbunden. Der Boden von Raum 6 kann mit Zufuhrmitteln, wie einem porOsen oder perforierten Zwischenboden, für Luft versehen sein,
mit deren Hilfe die sich im Raum ansammelnden KOrner in Bewegung gehalten werden, wodurch Brückenbildung vermieden wird.
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Das Transportgas wird über Leitung 7 zu einem.Zyklon 8 geführt,
wo der im Gas befindliche Staub abgeschieden wird. Das gereinigte Gas wird über Leitung 9 abgeführt,,z.B. zu einem Wärmeaustauscher, um die noch
vorhandene Wärme zurückzugewinnen. Der abgetrennte Staub wird über Leitung
10 in Gefäss 11 eingeleitet und in die über Leitung 21 zugeführte frische
Flüssigkeit aufgenommen. Der Raum 6 ist auch mit einer Abfuhrleitung 13
versehen, über die ein Teil der anfallenden Korner unmittelbar zum Zufuhrbunker
2 zurUckgewälzt wird. Eine sehr einfache Konstruktion wird jedoch erreicht,
wenn der Raum 6 und der Zufuhrbunker 2 ein,Ganzes bilden und in offener
Verbindung miteinander stehen. Aus dem Raum 6 wird über 14 ein Teil der gebildeten Körner zu einer Siebvorrichtung 15 geleitet. Das erwünschte
Endprodukt wird über Leitung oder Rinne 16, ggf. nach Kühlung und/oder Bepuderung oder einer ähnlichen Behandlung, zu einem Läger geführt. Unterkorn
verlässt die Siebvorrichtung 15 über Leitung oder Rinne 17. Überkorn wird über Leitung oder Rinne 18 zu einer Brecheranlage 19 geführt. Unterkorn und
zerbrochenes Uberkorn werden zusammen durch Leitung 20 zum Zufuhrbunker 2
zurUckgewälzt. Das Steigrohr 1 hat vorzugsweise einen runden Durchmesser.
Die Düse 3 ist darin dann zentral und axial aufgestellt. Man kann jedoch
auch ein Rohr mit ovalem Durchmesser verwenden. In diesem Fall ist Anordnung
mehrerer Düsen nebeneinander erwünscht, um eine gleichmässige Verteilung der
Flüssigkeit über den Umfang des Rohres zu erreichen. Auch bei Anwendung eines runden Steigrohrs besteht die Möglichkeit, mehrere Düsen zu benutzen.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von zwei nicht einschränkenden
Beispielen erläutert.
Zur Herstellung von Harnstoffkörnern werden einem Granulationssystem mit einem Steigrohr mit einem Durchmesser von 85 mm und einer Länge
von 1,10 m 60 kg Harnstofflösung pro Stunde zugeführt. Diese Lösung hat
eine Temperatur van 118 C und enthält 10 % Wasser. Je Stunde werden 66 kg
3 KOrner zurUckgewälzt. Die zum Transport benötigte Luftmenge beträgt 300 Nm /h,
die Lufttemperatur ist 85 C. Je Stunde werden 120 kg KOrner mit einer
Temperatur von 90 C zu einer Siebvorrichtung mit einem Sieb mit einer
Maschenweite von 4 mm abgeführt. Unterkorn, wird zurUckgewälzt (je Stunde 66 kg). Die Zusammensetzung der restlichen 54 kg KOrner ist folgende:
1 % < 3,0 mm; 9 % < 3,5 mm; 18 %'<; 3,75 mm; 75 % <
4,0 mm; 95 % < 4,5 mm.
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-G.
2 Der Endfeuchtigkeitsgehalt is 0,1 %. Die Bruchfestigkeit ist 40 kg/cm .
Die Temperatur der zum Transport verwendeten Luft beträgt nach dem Verlassen
der Granulationszone 75 C.
In einer mit einem Standrohr mit einem Innendurchmesser von 110 mm und einer
Länge von 1260 mm, dessen Unterseite herausragt in einen Zufuhrbunker mit einem Konuswinkel von 40 mit einem oberen Durchmesser von 440 mm und einer
Luftzufuhröffnung im Boden mit einem Durchmesser von 55 mm, Welche mit einem Luftzufuhrrohr verbunden ist, versehenen Vorrichtung werden Calciumammoniumnitratkörner
hergestellt.
Zentral und axial in diesem Rohr ist eine FlUssigkeitszufuhrleitung angeordnet;
am Ende dieser Leitung is Düse 3 auf solche Weise angebracht, dass sich die Ausströmungsöffnung 30 mm über der Luftzufuhröffnung befindet. Mit der Oberseite
des Zufuhrbunkers 2 ist ein Hohlzylinder mit einer Höhe von 1120 mm verbunden, der mit einem Uberlauf-Ablassrohr für die Körner versehen ist. Der Durchmesser
dieses Rohrs, das in einer Höhe von ca. 900 m Über den Boden mit dem Hohlzylinder
verbunden ist, beträgt 100 mm. Die Oberseite des Hohlzylinders steht Über einen konischen Teil mit einem Gassamme1raum mit einem Durchmesser von
1000 mm in Verbindung. Das Standrohr 1 kann in senkrechter Richtung bewegen, wodurch also auch die Weite des ringförmigen Durchgangs zwischen der
Unterseite des Rohres und der konischen Wand des Zufuhrbunkers variabel ist.
FtIr die Bedingungen und Ergebnisse einiger charakteristischer Versuche sei auf untenstehende Tabelle verwiesen. Alle Versuche wurden an
kleinen Körnern ausgeführt, die in einem Prillierturm gebildet waren und
zur Vermeidung von Abkühlung unmittelbar nach dem Priliieren in die
Granuliervorrichtung eingeleitet wurden.
In der Tabelle bezeichnet:
In der Tabelle bezeichnet:
d den Durchmesser der Körner, bei dem 50 Gew.-% der Körner kleiner und
oO
50 Gew.-% der Körner grosser sind;
2 B die Bruchfestigkeit der Körner, definiert als die je cm Querschnitt der
Körner zum Brechen der Körner benötigte Kraft in kg:
R die Rundung der Körner, die dadurch bestimmt wird, dass in Gew.-% die
Menge der Über eine schräg angeordnete, mit einer bestimmten Geschwindigkeit
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drehende Scheibe nach unten rollenden Körner gemessen wird, die an der
rollen.
als die des Ausgangsmaterials.
1 | 2 | 3 | 4 | |
Versuch Nr. | 110 | 110 | 110 | 110 |
Durchmesser D des Standrohrs in mm | 95 | 95 | 110 | 110 |
Weite S ders ringförmigen Durchgangs in mm | ||||
Speisung in kg/h | 60 | 60 | 60 | 82 |
CAN-Suspension | 632 | 592 | 665 | 570 |
Luft | 60 | 60 | 60 | 65 |
Prills | 11 | 11 | 13 | 11 |
Durchflussmenge im Standrohr in mt/h | ||||
ο
Temperatur in C |
100 | 140 | 140 | 100 |
CAN-Suspension | 90 | 75 | 75 | 95 |
Luft | 70 | 70 | 75 | 75 |
Prills | 60 | 60 | 60 | 50 |
Im Kreislauf befindliches Material | 15 | 5 | 6 | 16 |
H-O-Gehalt der ^CAN-Suspension in %
dt |
||||
Frische Prills | 2.50 | 2.40 | 2.40 | 2.40 |
U50 in m. | 1.95 | 2.25 | 2.25 | 2.05 |
H O-Gehalt in Gew.-% | 43 | 53 | 42 | 42 |
™ 2
B in kg/cm |
56 | 68 | 62 | 68 |
R in Gew.-% | ||||
Produkt | 2.95 | 3.10 | 2.90 | 3.00 |
d in mm | 0.80 | 0.70 | 1.15 | 1.35 |
HO in Gew.-% | >49 | >18 | Ä47 | 39 |
2
B in kg/cm |
64 | 73 | 73 | 78 |
R in Gew.-% | 78 | 78 | 80 | 79 |
2,0-4,0 mm grosse Fraktion in Gew.-% | ||||
"calciumammoniumnitrat 709839/0915
Das Verfahren und die Vorrichtung gemäss der vorliegenden
Erfindung sind u.a. zum Granulieren von z.B. Schwefel, Ammoniumsulfat,
Harnstoff, Kalkammoniumsalpeter, Kalksalpeter, NP(K), magnesiumhaltigen
Düngemitteln und Kombinationen dieser Stoffe geeignet.
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Claims (9)
- PATENTANSPRUECHE'1, Verfahren zur Herstellung von Körnern, wie Harnstoffkörnern, durch Granulation einer wässerigen Lösung, einer Suspension oder einer Schmelze, bei dem bereits gebildete Körner von unten in einen aufwärts gerichteten Gasstrom eingeleitet werden, wobei die zu granulierende FlUssigphase zugleich in diesem Gasstrom.verteilt wird, und die mit der wenigstens teilweise festgewordenen FlUssigphase bedeckten Körner oben aus dem Gasstrom ausgeschieden werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Zone, durch die der mit festen Körnern und der FlUssigphase beladene Gasstrom aufwärts strömt, durch eine senkrechte, geschlossene Wand begrenzt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass, abhängig von der Menge und dem Wassergehalt der FlUssigphase, die Menge und Temperatur des zuzuführenden Gases und die BerUhrungszeit der festen Partikeln mit dem Gas so gewählt werden dass die bei der Abkühlung und Kristallisation freiwerdende Wärme ausreicht, um ein trockenes Produkt zu erhalten.
- 3. Vorrichtung zum Ausfuhren eines Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch ein senkrechtes Rohr, dessen Unterseite umgeben ist von und in offener Verbindung steht mit einem Zufuhrbunker fur feste Körner, mit Mitteln versehen ist, mit deren Hilfe eine FlUssigphase Über den ganzen Umfang des Rohres in einem Gasstrom verteilt werden kann, und weiter mit Mitteln zur Erzeugung eines Gasstromes verbunden ist, wahrend die Oberseite des Rohres mit einem mit einer Abfuhrleitung versehenen Raum zum Auffangen der Körner verbunden ist.
- 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere senkrechte Rohre mit einem gemeinsamen Zufuhrbunker in Verbindung stehen.
- 5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere senkrechte Rohre mit einem gemeinsamen Auffangraum in Verbindung stehen.
- 6. Das -Verfahren, wie anhand der Zeichnung beschrieben und erläutert.
- 7. Das Verfahren, wie anhand der Beispiele beschrieben und erläutert.
- 8. Vorrichtung, wie anhand der Zeichnung beschrieben und erläutert.
- 9. Kornförmige Produkte, hergestellt mit Hilfe des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1, 2, 6 oder 7.709839/0915
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