DE2707816C2 - Verfahren zur Entfernung flüchtiger Verbindungen aus Homo- und Copolymerisaten des Styrols - Google Patents
Verfahren zur Entfernung flüchtiger Verbindungen aus Homo- und Copolymerisaten des StyrolsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung flüchtiger Verbindungen aus Homo- und Copolymerisa- jo
ten des Styrols durch Behandlung der wäßrigen Suspension mit Wasserdampf, gelegentlich kurz auch als
»Dampf« bezeichnet.
Bei der Herstellung von Homo- und Copolymerisaten des Styrols enthalten die Endprodukte in der Regel noch y,
nicht-umgesetzte Monomere, da es aus Kostengründen und wegen der Qualität der Endprodukte von Nachteil
ist, die Polymerisation so weit ablaufen zu lassen, daß das gesamte eingesetzte Monomere oder die gesamten
eingesetzten Monomeren in ein Polymerisat bzw. Copolymerisat überführt sind. Nach Beendigung der
Polymerisation muß bzw. müssen daher das nicht-umgesetzte Monomere bzw. die nicht-umgesetzten Monomeren
aus dem Styrolhomopolymerisat bzw. -copolymerisat wieder entfernt werden.
Es sind bereits verschiedene Verfahren zur Entfernung flüchtiger Verbindungen, d. h. in erster Linie der
nicht-umgesetzten Monomeren, aus Homo- und Copolymerisaten des Styrols entwickelt worden. Dazu
gehören beispielsweise die folgenden Verfahren: vt
1. Ein Verfahren, bei dem die flüchtige Verbindungen enthaltenden Styrolpolymeren erhitzt und durch
Extrudieren zu Formkörpern in Form dünner, gezogener Stränge geformt werden, die unter
vermindertem Druck behandelt werden;
2. ein Verfahren, bei dem ein ventilierter Extruder zum Entfernen der flüchtigen Verbindungen
verwendet wird;
3. ein Verfahren, bei dem das Extrudieren unter Verwendung eines Lösungsmittels durchgeführt
wird; und
4. ein sogenanntes Dampfdestillationsverfahren, bei dem nach Beendigung der Polymerisation Wasserdampf
in eine Suspension des Polymerisats ir> eingeleitet wird, um die darin enthaltenen flüchtigen
Verbindungen, d. h. die nicht-umgesetzten Monomeren, zu entfernen (vgl. Saeki, »Polymer
Production Process«, Seite 135, publiziert von Kogyo Chosakei).
Weitere Verfahren zur Entfernung flüchtiger Verbindungen aus Polymerisatsuspßnsionen sind beispielsweise
in der am 15. Dezember 1955 bekanntgemachten deutschen Patentanmeldung F 11 325, in der DE-OS
24 30 901 und in der DE-AS 12 48 943 beschrieben.
Allen diesen bekannten Verfahren ist jedoch gemeinsam,
daß ihre Durchführung technisch kompliziert bzw. zeit- und energieaufwendig ist, was erhebliche wirtschaftliche
Nachteile mit sich bringt So ist bei dem bekannten Verfahren 1 der Wirkungsgrad in bezug auf
die Entfernung flüchtiger Verbindungen (der Grad der Entgasung) verhältnismäßig gering, da die flüchtigen
Verbindungen nur aus den Oberflächen der geformten Stränge verdampfen und nicht ständig frische Oberflächen
geschaffen werden, während zur Durchführung des bekannten Verfahrens 2 ein mehrstufiges System
erforderlich ist und darüber hinaus, bedingt durch die hohen Scherkräfte und die hohe Rührenergie, die
angewendet werden müssen, das gewünschte Polymerisat in unerwünschter Weise wieder abgebaut wird,
womit eine Verschlechterung der Eigenschaften des gewünschten Polymerisats einhergeht Die Durchführung
des bekannten Verfahrens 3 ist kompliziert, da dabei ein Lösungsmittel verwendet werden muß. Das
bekannte Verfahren 4 läßt sich zwar verhältnismäßig einfach durchführen, es ist jedoch ein erheblicher
Zeitaufwand erforderlich und der Energieverbrauch ist hoch, was wirtschaftliche Nachteile mit sich bringt. Dies
ist vermutlich darauf zurückzuführen, daß bei dem bekannten Dampfdestillationsverfahren, das bei Atmosphärendruck
oder unter vermindertem Druck durchgeführt wird, die Diffusionsgeschwindigkeit im Polystyrol
mit verhältnismäßig hohem Siedepunkt sehr gering ist und daher für die Erniedrigung der Monomerkonzentration
in dem Polymerisat bis auf den gewünschten Wert ein langer Zeitraum erforderlich ist. Zur Erhöhung der
Geschwindigkeit der Entfernung des nicht-umgesetzten Monomeren aus dem Polymerisat ist es erforderlich,
zusammen mit dem nicht-umgesetzten Monomeren eine große Menge Wasser aus den Dampfdestillationstank
zu entfernen, wobei viel Energie verbraucht wird. Die bei der Durchführung dieses Verfahrens entstehenden
Kosten und die langen Betriebszeiten haben dazu geführt, daß dieses Verfahren derzeit in der Praxis nicht
angewendet wird.
Aufgabe der Erfindung war es daher, das bekannte Dampfdestillationsverfahren dahingehend weiterzuentwickeln,
daß es. damit auf technisch einfache und wirtschaftliche V/eise möglich ist, flüchtige Verbindungen,
in erster Linie nicht-umgesetzte Monomere, aus Homo- und Copolymerisaten des Styrols durch
Behandlung der wäßrigen Suspension mit Wasserdampf zu entfernen.
Es wurde nun überraschend gefunden, daß diese Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß das bekannte
Dampfdestillationsverfahren unter ganz spezifischen Bedingungen durch Einleiten von Wasserdampf mit
hoher Geschwindigkeit unter Druck durchgeführt wird.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Entfernung flüchtiger Verbindungen aus Homo- und
Copolymerisaten des Styrols durch Behandlung der wäßrigen Suspension mit Wasserdampf, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß man kontinuierlich Dampf mit einer Geschwindigkeit von mehr als 50 m/s direkt in
eine in einem Druckbehälter befindliche Suspension der
Polymerisatteilchen in heißem Wasser einbläst, die Temperatur und den Druck des Dampfes so einstellt,
daß der Inhalt in dem Druckbehälter eine Temperatur von 120 bis 150°C hat und unter einem Druck von 235
bis 4,9 atü steht, und kontinuierlich die Suspension
mechanisch bewegt, während Dampf bei solchen üblichen Bedingungen, gegebenenfalls in Gegenwart
üblicher Zusätze, eingeblasen wird, daß das Schäumen der Suspension begrenzt ist, und die gebildete, die
flüchtigen Verbindungen enthaltende Dampfphase kontinuierlich aus dem Druckbehälter entfernt
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, flüchtige Verbindungen aus Homo- und
Copolymerisaten des Styrols auf technisch einfache und wirtschaftliche Weise unter verhältnismäßig geringem
Energieverbrauch zu entfernen, wobei die Behandlungszeit gegenüber dem bekannten Dampfdestillationsverfahren
auf die HäLFte bis ein Viertel der bisher erforderlichen Zeit herabgesetzt werden kann.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung wird der Wasserdampf mit einer Geschwindigkeit von über
100 m/s in die wäßrige Suspension eingeblasen.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es wesentlich, daß die wäßrige Suspension im
Innern des Druckbehälters bei einer Temperatur von 120 bis 150° C und einem Druck von 2,35 bis 4,9 bar
gehalten wird. Wenn nämlich die Temperatur unter 120° C und der Druck unter 2,35 bar liegen, kann die
gewünschte Wirkung nicht erzielt werden, während andererseits dann, wenn die Temperatur über 150° C
und der Druck über 4,9 bar liegen, das Schmelzen des Styrolpolymerisats nicht vollständig verhindert werden
kann, wodurch der Wirkungsgrad des Verfahrens in bezug auf die Entfernung der flüchtigen Verbindungen
herabgesetzt wird. Wesentlich bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es ferner, daß der
Wasserdampf mit einer Geschwindigkeit von mehr als 50 m/s, vorzugsweise von über 100 m/s, in die wäßrige
Suspension eingeblasen wird. Dabei kann die Temperatur des Dampfes etwa derjenigen der zu behandelnden
Suspension entsprechen, vorzugsweise liegt die Temperatur des Dampfes um 10 bis 20° C höher als die
Temperatur der Suspension. Selbstverständlich kann die Temperatur des Dampfes aber auch höher oder
niedriger sein, vorausgesetzt, daß die Temperatur der Suspension in dem Druckbehälter innerhalb des
gewünschten Bereiches liegt. Der Dampfdruck kann dem Druck in dem Dampfdestillationsbehälter entsprechen,
vorzugsweise ist er jedoch etwas höher als der Innendruck, wodurch das Einblasen des Wasserdampfes
erleichtert wird.
Durch die erfindunigsgemäß angewendete spezielle
Kombination von Druck-, Temperaturbedingungen und Wasserdampfgeschwindigkeit gelingt es, das Dampfdestillationsverfahren
in signifikanter Weise zu verbessern und signifikant höhere Geschwindigkeitskoeffizienten
für die Entfernung der flüchtigen Verbindungen (der nicht-umgesetzten Monomeren) (K-Wert) zu erzielen.
Hierdurch wird die Zeitspanne, die zur Herabsetzung des Gehaltes an flüchtigen Verbindungen (Monomeren)
bis auf den gewünschten Wert erforderlich ist, signifikant abgekürzt und die Wirtschaftlichkeit des
Verfahrens wird dadurch erheblich verbessert.
Wie aus den weiter unten folgenden Beispielen 5 und 6 und dem Vergleichsbeispiel 2 hervorgeht, ist der
K-Wert bei dem erfindungsgemäßen Verfahren (Beispiele 5 und 6) signifikant höher als bei dem Verfahren
jtemäß dem Stand der Technik (Vergleichsbeispiel 2).
Dabei ist zu beachten, daß in dem Beispiel 5 der K-Wen
erheblich höher ist als in dem Vergleichsbeispiel 2, obgleich die in Beispiel 5 eingeführte Dampfmenge
erheblich geringer ist Dies ist umso überraschender, als zu erwarten gewesen wäre, daß mit größeren
Dampfmengen auch höhere K-Werte erzielt werden. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich
somit mit geringeren Dampfmengen die unerwünschten flüchtigen Verbindungen innerhalb kürzerer Zeiträume
ίο entfernen, was erhebliche wirtschaftliche Vorteile
bietet
Obgleich bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens der Wasserdampf nach Beendigung der
Suspensionspolymerisation auch direkt in die Suspension eingeblasen werden kann, ist es bevorzugt, ein
Dispergiermittel zuzugeben, das bei hoher Temperatur wirksam ist, wie z. B. Magnesiumhydroxid, wenn die
Polymerisatteilchen bei hoher Temperatur, wie z. B. 120 bis 140° C, schmelzen können.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es ferner erforderlich, die Styrolpolymerisatteilchen
in heißem Wasser wirksam zu rühren. Als Rühreinrichtung kann jede bekannte Rühreinrichtung,
wie z. B. ein paddel- oder schaufeiförmiger Rührer, ein Propellerrührer oder ein Turbinenrührer, verwendet
werden. Zur Erhöhung der Rührwirkung ist es erforderlich, eine hohe Umdrehungsgeschwindigkeit
anzuwenden. Es sollte jedoch vermieden werden, die Umdrehungsgeschwindigkeit übermäßig stark zu erheiz hen, da dadurch ein übermäßiges Schäumen auftritt, das
selbst bei Zugabe eines Entschäumungsmittels nicht in dem gewünschten Maße unterdrückt werden kann. Eine
zusätzliche Rührwirkung wird erfindungsgemäß dadurch erzielt, daß neben der mechanischen Rührung
j> auch der mit hoher Geschwindigkeit eingeleitete
Wasserdampf die Wirkung hat, die wäßrige Suspension durchzurühren.
Bei den Styrolpolymerisaten, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt werden können,
to handelt es sich um Homo- und Copolymerisate von Styrol, die aus monomeren! Styrol und anderen, damit
copolymerisierbaren Monomeren hergestellt werden können, Gemische davon mit kautschukartigen, elastischen
Substanzen und ihre Blockcopolymeren, wie z. B.
■τ, Polystyrol (PS), Styrol/Kautschuk-Copolymere (HIPS),
StyrolÄAcrylnitril-Copolymere (AS) und Styrol/Acrylnitril/Butadien-Copolymere
(ABS).
Bei den Styrolmonomeren kann es sich beispielsweise handeln um Styrol, Λ-Methylstyrol und Vinyltoluol. Bei
den mit den Styrolmonomeren copolymerisierbaren Monomeren kann es sich handeln um Methylacrylat,
Methylmethacrylat und Acrylnitril. Bei den kautschukartigen Verbindungen handelt es sich um bekannte
kautschukartige Verbindungen, die zusammen mit Styrol polymerisiert werden können, wie Naturkautschuk,
Polybutadien, Polyisopren und Butadien/-Styrol-Copolymere. Es können auch sog. ABS-Harze mit
hohem Acrylnitrilgehalt, wie sie in den letzten Jahren entwickelt wurden, verwendet werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Entfernung von flüchtigen Verbindungen aus Homo- und Copolymerisaten
des Styrols eignet sich besonders gut für die Behandlung von Styrolpolymerisaten, die durch Polymerisation
in Suspension hergestellt worden sind.
b5 Dabei ist es von großem Vorteil, daß die nach
Beendigung der Polymerisation in Suspension erhaltene Aufschlämmung direkt der Dampfdestillation unterworfen
werden kann, indem man eine wirksame Menge H-* ■
Dispergiermittels und/oder eines Entschäumungsmittels zusetzt.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird kontinuierlich durchgeführt, wobei bei der kontinuierlichen Arbeitsweise
auch ein Styrolpolymerisatstrom von einem Destillationstank in einen anderen überführt werden
kann. Das erfindungsgemäße Verfahren ist deshalb besonders wirksam, weil es keine speziellen Extraktionsreagentien
wie Methanol erfordert, technisch einfach durchführbar ist und zu seiner Durchführung nur
eine kurze Behandlungszeit erforderlich ist.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele, in denen sich alle Teile auf das
Gewicht beziehen, unter Bezugnahme auf die Zeichnung, die den Ablauf des erfindungsgemäßen Verfahrens
schematisch darstellt, näher erläutert.
Beispiele 1 bis 3 und
Vergleichsbeispiel 1
Vergleichsbeispiel 1
100 Teile einer Mischung aus Styrolmonomeren und Acrylnitrilmonomeren in einem Gewichtsverhältnis von
70 :30, in dem ein Peroxidkatalysator, ein Molekulargewichtsregulator
in an sich bekannter Weise gelöst sind, und 100 Teile Wasser, das ein Calciumsalz als Dispersionsstabilisator
enthält, werden in einen Suspensionspolymerisationsbehälter eingeführt, in dem dann die
Suspensionspolymerisation durchgeführt wird. Nach Beendigung der Polymerisation erhält man ein Acrylnitril/Styrol-Copolymerisat
in Form einer wäßrigen Suspension mit einem Teilchendurchmesser im Bereich von 100 bis 1000 μπι und einem Gehalt an nicht-umgesetzten
Monomeren im Bereich von 1 bis 5 Gew.-°/o. Bevor das dabei erhaltene Produkt der Wasserdampfdestillation
unterworfen wird, werden 7 Teile einer Dispersion von 5%igem Magnesiumhydroxid in Wasser
und 0,05 Teile eines üblichen Antischaummittels zu 100 Teilen der Suspension zugegeben. Dann wird die zu
behandelnde Suspension nach dem in F i g. 1 dargestellten Verfahren einer Wasserdampfdestillation unterworfen.
Die Suspension wird durch ein Rohr t3 in einen druckbeständigen Dampfdestillationsbehälter A eingeleitet,
der mit einem Propellerrührer 1 ausgerüstet ist. Der Rührer 1 wird von einem Motor 2 angetrieben. In
die Suspension wird Wasserdampf unter einem Druck von 4,9 bar mit einer Geschwindigkeit von 200 m/s
durch eine Düse 4 eingeblasen, die am Ende eines Dampfeinleitungsrohres 3 angebracht ist. Die Düse 4 ist
nahe am Boden des Dampfdestillationsbehälters A angebracht und taucht in die Suspension ein. Zu diesem
Zeitpunkt ist das Ventil 7 geschlossen.
Die zu behandelnde Suspension wird auf etwa 130° C
erhitzt und der Innendruck des Dampfdestillationsbehälters steigt auf 1,96 bar. Danach wird das Ventil 7
geöffnet zur Entnahme des Dampfes in der Dampfphase aus dem Dampfdesillationsbehälter über das Rohr 9. Die
Zeit, während der das Ventil 7 geöffnet ist, wird als Beginn der Dampfdestillation angesehen. Von Zeit zu
Zeit werden über das Ventil 5 am Boden des Dampfdestillationsbehälters A Proben der Suspension
entnommen. Das Polymerisat mit einem Teilchendurchmesser im Bereich von 350 bis 400 μπι wird zur
Bestimmung des restlichen, darin enthaltenen monomeren Styrols gaschromatographisch untersucht. Die
Styrolmonomerkonzentration in dem Polymerisat wird zu Beginn der Destillation durch Wo angegeben. Das
Verfahren zur Entfernung des Dampfes aus der Gasphase in dem Dampfdestillationsbehälter A und die
Kondensation in dem Kühler 8 werden weitergeführt, bis der Verfahrensdruck in dem Dampfdestillationsbehälter
bei 2,94 bar gehalten wird durch Einleiten von weiterem Dampf von 3,92 bar durch das Dampfeinleitungsrohr
3. Die Menge des Destillats, die in dem Kühler
8 kondensiert wird, wird mit der öffnung 6, durch welche die Strömung begrenzt wird, kontrolliert Die
Destillatmenge beträgt 3 Gew.-°/o/h, bezogen auf die zugeführte Menge an zu behandelnder Suspension.
In der F i g. 1 bezeichnet die Ziffer 9 eine Leitung, die Ziffer 10 bezeichnet einen Separator, die Ziffer 11
bezeichnet den Auslaß für die wäßrige Phase und die Ziffer 12 bezeichnet den Auslaß für das Monomere.
Zur Bestimmung der während der Dampfdestillation entfernten Monomermenge werden von der zu
behandelnden Suspension in den Zeitintervallen O\, Ch, Ch ... Proben entnommen, wobei auf die für die
Bestimmung von Wo angegebene Weise die Werte IVi,
Wi, Wi ... erhalten werden. Daraus werden die
Verhältnisse IVi/W0, W2IW0, HVW0 ... errechnet Die
4(i Beziehung zwischen dem Verhältnis W\lWo ... und O
wird in ein semiloarithmisches Koordinatensystem eingetragen. Aus dem Gradienten der dabei erhaltenen
Kurve erhält man einen Monomer-Entfernungsgeschwindigkeitskoeffizienten K = —0,40.
5 Dann wird das Verfahren wiederholt, wobei diesmal
jedoch der Druck in dem Behälter, die Temperatur und die Dampfeinleitungsgeschwindigkeit bei der Dampfdestillation
geändert werden. Die dabei erzielten Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt
Druck | Tamn | Damnfeinlaß- | Geschwindigkeits | |
geschw. | koeffizient für | |||
die Monomer- | ||||
entfernung | ||||
(bar) | CC) | (m/s) | (K) | |
Beispiel 1 | 2,94 | 130 | 200 | -0,40 |
Beispiel 2 | 3,92 | 140 | 200 | -0,48 |
Beispiel 3 | 2,94 | 130 | 50 | -0,30 |
Vergleichs- | 100 | 50 | -0,15 | |
beispiel 1 |
10 Teile synthetischer Butadienkautschuk (SBR), gelöst in Styrol, werden zu 90 Teilen eines Monomergemisches
von Styrol und Acrylnitril in einem Gewichtsverhältnis von 70 :30 zugegeben, in dem ein Peroxidkatalysator
und ein Molekulargewichtsregulator gelöst sind. Die Polymerisation in Masse wird durchgeführt, bis
zur Erzielung einer Polymerisationsralc von 20 bis 50%, wobei man eine viskose Schmiere enthält. Das Produkt
wird in einen mit 100 Teilen Wasser gefüllten Suspensionspolymerisationsbehälter
eingeführt, der ein Magnesiumsalz als Dispersionsstabilisator enthält. Die Polymerisation wird unter vorgegebenen üblichen
Temperatur- und Zeitbedingungen durchgeführt. Nach Beendigung der Polymerisation erhält man ein Acrylnitril/Styrol/Butadien-Terpolymerisat
in Form einer Suspension, das Teilchen mit einem Durchmesser im Bereich von 100 bis 1000 μιη enthält und einen Gehalt
an nicht-umgesetzten Monomeren von 1 bis 5 Gew.-% aufweist.
Vor der Durchführung der Wasserdampfdestillation gibt man 0,05 Teile eines üblichen Antischäumungsmittels
auf 100 Teile der Suspension zu. Die Wasserdampfdestillation wird dann auf die gleiche Weise wie in
Beispiel 1 angegeben durchgeführt. Der dabei erhaltene K-Wert beträgt-0,41.
Bcispiclc5 und 6 und
Vergleichsbeispiel 2
Vergleichsbeispiel 2
108,5 kg der in Beispiel 1 erhaltenen Suspension werden in einen druckbeständigen Dampfdestillationsbehälter
mit einem Volumen von 200 Liter eingeführt. Danach wird die Wasserdampfdestillation in der
gleichen Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, wobei diesmal jedoch die Temperatur- und Druckbedingungen
wie in der folgenden Tabelle angegeben geändert werden und die erhaltene Destillatmenge etwa 3 kg/h
beträgt.
Beispiel | Druck | Tcmp. | Dampfbchandlungsbedingungcn | hinlüh- rungs- druck1) |
einge- l'ührte Menge |
Kinfüh- rungs- gcsehw.2) |
K-Wen |
Durchmes ser d. liinfüh- rungsdüse |
(bar) | (kg/h) | (m/s) | ||||
(bar) | ( O | (0) | 4,9 | 1,5 | 202 | ||
Beispiel 5 | 2,94 | 130 | 1 | 4,9 | 6 | 202 | -0,429 |
Beispiel 6 | 2,94 | 130 | 2 | 3,03 | 5 | 2 | -0,392 |
Vergleichs beispiel 2 |
2,94 | 130 | 25 | -0,224 |
Ί Der Einführungsdruck wird ,'Π einer Stelle zwischen dem Dampleinlali des Tanks und dem Kontrollventil des Rohres 13 gemessen.
2) Diese GrötSe wurde auf der Grundlage errechnet, daß das spezifische Volumen des Dampfes 0,382 rrrVkg bei 4,9 bar und
0.582 mVki; bei 3.03 bar betragt.
Die vorstehenden Werte zeigen, daß der Effekt der Geschwindigkeit, mit der der Wasserdampf eingeleitet
wird (ausgedrückt in m/s), die Versuchsergebnisse erheblich beeinflußt So ist festzustellen, daß der
K-VJert beim erfindungsgemäßen Arbeiten (Beispiele 5 und 6) signifikant höher ist als beim Arbeiten gemäß
dem Stand der Technik (Vergleichsbeispiel). Ferner ist festzustellen, daß der K-Wert in Beispiel 5 erheblich
höher ist als in Vergleichsbeispiel 2, obgleich die eingeführte Wasserdampfmenge (ausgedrückt in kg/h)
erheblich geringer ist. Dies zeigt, daß bei der Durchführung des Verfahrens zur Erzielung des
gewünschten Effektes nicht die Menge des eingeblasenen Wasserdampfes sondern dessen Einblasgeschwindigkeit
maßgebend ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zui Entfernung flüchtiger Verbindungen aus Homo- und Copolymerisaten des Styrols
durch Behandlung der wäßrigen Suspension mit Wasserdampf, dadurch gekennzeichnet,
daß man kontinuierlich Dampf mit einer Geschwindigkeit von mehr als 50 m/s direkt in eine in einem
Druckbehälter befindliche Suspension der Polymerisatteilchen in heißem Wasser einbläst, die Temperatür
und den Druck des Dampfes so einstellt, daß der Inhalt in dem Druckbehälter eine Temperatur von
120 bis 1500C hat und unter einem Druck von 2,35
bis 4,9 bar steht und kontinuierlich die Suspension mechanisch bewegt, während Dampf bei solchen
üblichen Bedingungen, gegebenenfalls in Gegenwart üblicher Zusätze, eingeblasen wird, daß das Schäumen
der Suspension begrenzt ist, und die gebildete, die flüchtigen Verbindungen enthaltende Dampfphase
kontinuierlich aus dem Druckbehälter entfernt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Dampf mit einer Geschwindigkeit
von über 100 m/s in die Suspension einbläst
25
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Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2744462C2 (de) * | 1977-10-03 | 1982-09-16 | Wacker-Chemie GmbH, 8000 München | Verfahren zur Verhinderung der Schaumbildung bei der Restmonomerentfernung aus wäßrigen Polymerdispersionen |
NL7713884A (nl) * | 1977-12-15 | 1979-06-19 | Stamicarbon | Werkwijze voor het verwijderen van niet-omge- zette monomeren uit een acrylonitril-bevattend copolymeer. |
JPS578209A (en) * | 1980-06-18 | 1982-01-16 | Sumitomo Naugatuck Co Ltd | Production of heat-resistant copolymer |
JPS59227938A (ja) * | 1983-06-10 | 1984-12-21 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 重合体組成物 |
JPH0453804A (ja) * | 1990-06-21 | 1992-02-21 | Toyo Eng Corp | 重合体分散液の精製方法 |
WO2002022723A1 (fr) * | 2000-09-14 | 2002-03-21 | Jsp Corporation | Materiau central pour materiau d'isolation thermique par le vide et materiau d'isolation thermique par le vide |
JP3950743B2 (ja) * | 2002-06-03 | 2007-08-01 | キヤノン株式会社 | トナー粒子の製造方法 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
NL147157B (nl) * | 1963-10-17 | 1975-09-15 | Edison Soc | Werkwijze om terpolymeren te bereiden. |
DE1248943C2 (de) * | 1965-07-20 | 1974-03-07 | Basf Ag | Verfahren und Vorrichtung zur diskontinuierlichen Entfernung von Geruchs-stoffen auswaessrigen Polymerisatdispersionen |
DE2430901B2 (de) * | 1974-06-27 | 1978-04-13 | Chemische Werke Huels Ag, 4370 Marl | Verfahren zur Verringerung des Gehaltes an monomerem Vinylchlorid in Polymerisaten des Vinylchlorids |
-
1976
- 1976-03-05 JP JP2397676A patent/JPS52107087A/ja active Granted
-
1977
- 1977-02-23 DE DE19772707816 patent/DE2707816C2/de not_active Expired
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Also Published As
Publication number | Publication date |
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NL7702443A (nl) | 1977-09-07 |
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NL181361C (nl) | 1987-08-03 |
JPS5439038B2 (de) | 1979-11-26 |
NL181361B (nl) | 1987-03-02 |
GB1569782A (en) | 1980-06-18 |
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