DE2706077C3 - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines granulierten PK-Düngemittels - Google Patents
Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines granulierten PK-DüngemittelsInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05B—PHOSPHATIC FERTILISERS
- C05B3/00—Fertilisers based essentially on di-calcium phosphate
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Description
20
Phosphor und Kalium enthaltende Düngemittel können bekanntlich aus phosphorhaltigen Schlackenmehlen
und Kalidüngesalzen, insbesondere Kaliumchlorid, durch Vermischen erzeugt werden. Die zur
Verbesserung der Düngewirkung notwendige staubfreie Vermahlung solcher Düngemittel führt jedoch bei
deren Handhabung und Ausbringung zu erheblichen Belästigungen und technischen Schwierigkeiten. Aus
diesen Gründen sind zahlreiche Verfahren zur Granulierung solcher Düngemittel bekanntgeworden, die im
wesentlichen zum Ziel haben, aus- dem mehlfeinen Gemisch der Düngemittelkomponenten unter Verwendung
von Granulierflüssigkeiten und gegebenenfalls Granulierhilfsmitteln Granalien herzustellen, die ohne
wesentlichen Abrieb die Handhabung und das Ausbringen überstehen, aber im Boden möglichst schnell wieder
zu feinsten Partikeln zerfallen.
Hierzu gehören auch Verfahren, die den Phosphorgehalt der Schlackenmehle oder der daraus resultierenden
Düngemittel unter Ausnutzung der Alkalität der Schlackenmehle durch Zusatz von sauren Phosphaten,
wie beispielsweise Superphosphat, Ammonium- oder Alkaliphosphat oder Triplephosphat, erhöhen. Anstelle
der sauren Phosphate kann auch Phosphorsäure eingesetzt werden.
So ist es beispielsweise aus der DE-PS 15 92 785 und
aus der DE-PS 15 92 786 bekannt, wäßrige Aufschlämmungen
von Thomas-, Glüh- und/oder Rohphosphat bis zur Beseitigung der basischen Reaktion mit Phosphor- so
säure zu behandeln. Nach Abtrennung der überstehenden Flüssigkeit und gegebenenfalls Auswaschen des
Rückstandes können diesem noch andere Düngestoffe zugesetzt werden, bevor das erhaltene Gemisch in an
sich bekannter Weise granuliert wird.
In der FR-PS 13 75 630 wird die Lehre gegeben, in phosphorhaltigen Schlacken den freien Kalk unter
anderem auch mit Phosphorsäure, zumindest teilweise, zu neutralisieren. Diese Maßnahme soll aber in dem
vorbekannten Verfahren hauptsächlich dazu dienen, ω beim anschließenden Zusatz von Ammoniumverbindungen
Stickstoffverluste zu vermeiden.
Granulierte PK-Düngemittel können nach der DE-PS
17 92 192 auch durch Granulieren eines Gemischs von Thomasmehl, Triplephosphat oder Phosphorsäure und b5
Kalidüngesalz unter Zusatz von Wasser oder einer Salzlösung erhalten werden.
Kaliumchlorid-Düngesalz unter Zusatz von Phosphorsäure hat sich jedoch herausgestellt, daß die Festigkeit
der Granalien abnimmt, je höher der Gehalt der
Granulier mischung an Phosphorsäure ist Die Grenzmenge an Phosphorsäure, bei der noch Granalien mit
einer befriedigenden Festigkeit entstehen, ist sehr niedrig.
Offenbar wird dieser Abfall der Granalienfestigkeit bei einem höheren Gehalt an Phosphorsäure in der
Granuliermischung dadurch hervorgerufen, daß die Phosphorsäure zunächst den für die Verfestigung der
Granalien notwendigen freien Kalk zu Verbindungen umsetzt, die keine oder nur geringe Bindemittelwirkung
haben. Die nach der vollständigen Umsetzung des Kalks noch vorhandene Phosphorsäure reagiert dann mit den
etwas reaktionsträgeren Calciumsilicophosphaten der Schlackenmehle zu sauren Produkten, die während des
Trocknens sich mit entsprechenden Mengen des in den Granalien vorhandenen Kaliumchlorids unter Freisetzung
von Chlorwasserstoff umsetzen, der Korrosionsschäden an der Trockeneinrichtung hervorruft und
außerdem in einem zusätzlichen Verfahrensschritt absorbiert werden muß, um Umweltschäden bzw.
-belästigungen zu vermeiden. Die Granulierung dieser Produkte ist im übrigen nur unter zusätzlicher
Verwendung von meist organischen Bindemitteln, wie beispielsweise Stärke oder Cellulosederivaten, möglich.
Insbesondere für den Einsatz phosphorärmerer Schlacken im PK-Düngemittel ergibt sich daraus die
Aufgabe, auch für die zum Ausgleich des PÄ-Gehaltes solcher Düngemittel notwendige größere Phosphorsäuremenge
eine Möglichkeit zu Finden, die die Erzeugung von Granalien mit befriedigenden Festigkeiten erlaubt
und die Bildung von Chlorwasserstoff vermeidet
Es ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines granulierten PK-Düngemittels mit wenigstens 10
Gew.-% P2O5 durch Granulieren eines Gemisches aus phosphorhaltigem Schlackenmehl, Kaliumchlorid, Granulierlösung
und Phosphorsäure und anschließendem Trocknen der Granalien gefunden worden. Danach
werden in dem Schlackenmehl vor, während oder nach dem Zumischen des Kaliumchlorids, feinstvermahlene
Carbonate, Hydroxide oder Oxide des Calciums und/oder Magnesiums in Mengen gleichmäßig verteilt,
die ausreichen, um mit den Mengen der danach eingemischten Phosphorsäure Dicalcium- und/oder
Dimagnesiumphosphat zu bilden.
Als Schlackenmehle können für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens Calciumsilicophosphate
enthaltende und fein vermahlene Konverterschlacken eingesetzt werden. Der Gehalt dieser Schlacken an
Calciumsilicophosphat hängt vom Phosphorgehalt der Roheisenschmelze und von der Art der bei der
Konvertierung angewendeten Arbeitsweise ab. Bei der Konvertierung nach dem Thomasverfahren entsteht die
an Calciumsilicophosphat reiche Thomasschlacke. Die an Calciumsilicophosphat ärmste Schlacke ist der
sogenannte Konverterkalk, der bei der Konvertierung phosphatarmer Roheisen entsteht Zwischen diesen
beiden Schlackentypen gibt es zahlreiche Obergangstypen, die freien und mit Wasser extrahierbaren Kalk
enthalten. Diese Schlacken werden zunächst feinvermahlen, so daß mindestens 80% des Mahlgutes ein Sieb
mit der Maschenweite 0,15 mm passieren, und in diesem Zustand für die Durchführung des Verfahrens der
Erfindung eingesetzt. Mit besonderem Vorteil lassen sich nach diesem Verfahren Schlackenmehle verarbeiten,
die weniger als 12 Gew.-% an citronensäurelösli-
chem P2O5 enthalten, da diese Schlackenmehle erfindungsgemaß
ohne technische Schwierigkeiten zu Düngemitteln mit gebräuchlichen P2O5-Gehalten verarbeitet
werden können.
Auch das erfindungsgemäß zu verwendende Kaliumchlorid wird als Feinkristallisat oder nach Vermahlung
auf unter 0,2 mm Korngröße zunächst mit dem Schlackenmehl zu einer trockenen Vermischung verarbeitet,
der noch Rückgut aus der Gutkornabscheidung sowie aus der Staubabscheidung zugesetzt werden kann.
Dieser trockenen Vormischung werden dann erfindungsgemäß Carbonate, Hydroxide bzw. Oxide des
Calciums- bzw. Magnesiums oder deren Gemische zugemischt. Besonders bewährt haben sich hierfür
Naturstoffe oder daraus unmittelbar erhältliche Folgeprodukte, die in der Hauptmenge aus den genannten
Carbonaten, Hydroxiden bzw. Oxiden bestehen, wie beispielsweise Kalkstein, Dolomit, Kalkmergel, gebrannte
sowie gegebenenfalls gelöschte Produkte, die aus Kalkstein oder Dolomit erhältlich sind. Diese
Carbonate, Hydroxide bzw. Oxide des Calciums bzw. Magnesiums werden in zementfeiner Vermahlung in
solchen Mengen eingesetzt, die ausreichen, um mit der Menge der danach eingesetzten Phosphorsäure Dicalcium-
oder Dimagnesiumphosphat zu bilden. Bezogen auf das in den vorgenannten Carbonaten, Hydroxiden
bzw. Oxiden enthaltene CaO bzw. MgO soll dessen molares Verhältnis zu dem P2O5 der Phosphorsäure
wenigstens 2:1 betragen. Ein Überschuß an CaO
bzw. MgO über dieses molare Verhältnis hinaus ist nicht schädlich und insbesondere dann erforderlich, wenn die
eingesetzten Carbonate, Hydroxide bzw. Oxide schwerer reagieren. So reicht beim Einsatz von gebranntem
Kalk die stöchiometrische Menge aus, während bei Einsatz von Dolomit ein wenigstens 25% betragender
Überschuß angezeigt ist Die geeigneten Zusatzmengen an Carbonaten, Hydroxiden bzw. Oxiden des Calciums
bzw. Magnesiums können aber durch einfache Versuche leicht ermittelt werden. Dabei ist zu berücksichtigen,
daß Magnesiumverbindungen aufgrund des Gehaltes an dem Pflanzennährstoff MgO den Nährstoffwert des
angestrebten Düngemittels steigern. Die Erdalkaliverbindungen verbessern die mechanischen Eigenschaften
der Granalien eines erfindungsgemäß erzeugten Düngemittels. Wesentlich ist, daß zunächst, wie vorstehend
beschrieben, die Trockenmischung bereitet wird, in der als Zusatz die Carbonate, Hydroxide bzw. Oxide des
Calciums bzw. Magnesiums enthalten sind, die mit der später zusetzenden Phosphorsäure schneller reagieren
als die Bestandteile des Schlackenmehls.
Dieser trockenen Vormischung werden dann die Granulierlösung und die Phosphorsäure in der angegebenen
Reihenfolge nacheinander oder gleichzeitig zugemischt. Als Granulierflüssigkeit werden die für
diesen Zweck vorteilhaft Sulfat enthaltenden Alkali- und/oder Magnesiumsalzlösungen eingesetzt, deren
Sulfationen mit dem freien Kalk des Schlackenmehls zu Calciumsulfat und/oder Magnesiazement reagieren
können. Für das erfindungsgemäße Verfahren hat sich eine Lösung besonders bewährt, die mindestens 50 g
SO4-Ionen/1000 g g H2O neben Magnesium- und/oder
Alkali-Ionen enthält. Diese Granulierlösung wird vorzugsweise in Mengen von 0,1 bis 0,2 Gew.-Teilen pro
Gew.-Teil Vormischung angewendet.
Anschließend oder gleichzeitig wird dieser Vormischung Phosphorsäure mit 30 bis 70 Gew.-% P2O5-Gehalt
in einer Menge zugemischt, die der Differenz des mit dem Ausgangsmaterial eingeführten P2O5 und dem
P2O5-GeIIaIt des angestrebten Düngemittels entspricht
Hierbei kann es vorteilhaft sein, die erhaltene feuchte Mischung noch 5 bis 10 Minuten nachzumischen, bevor
sie in gebräuchlicher Weise granuliert, getrocknet und das Gutkorn aus dem erhaltenen Produkt abgesiebt
wird. Das bei dieser Absiebung anfallende Überkorn wird nach Vermahlung und das erhaltene Feinkorn
direkt in die trockene Vormischung zurückgeführt Sämtliche Maßnahmen des Verfahrens der Erfindung
ίο können im kontinuierlichen Betrieb durchgeführt
werden.
Das Mischen der trockenen Komponenten der Ausgangsmischung sowie das Zumischen der Granulierlösung
bzw. der Phosphorsäure kann in gebräuchlichen
π Mischvorrichtungen, wie beispielsweise Mischschnekken,
Pflugscharmischer, Trommelmischer und dgl., vorgenommen werden. Als Granuliereinrichtungen
eignen sich sowohl der Granulierteller als auch die Granuliertrommel für die Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens. Zur Trocknung der erhaltenen Granalien werden die hierfür gebräuchlichen Vorrichtungen
ebenso eingesetzt wie für die Absiebung des Gutkorns.
a) die Carbonate, Hydroxide bzw. Oxide des Calciums und/oder Magnesiums werden der trockenen
Vormischung aus Schlackenmehl, Kaliumchlorid und gegebenenfalls Rückgut zugesetzt,
J<) b) diesen Mischungen werden anschließend 10 bis 20 Gew.-% — bezogen auf das Gewicht der trockenen Vormischung — an Granulierlösung mit mindestens 50 g SO4" "/1000 g H2O neben Magnesium- und/oder Alkaliionen enthält, zugemischt und danach die Phosphorsäure mit 30 bis 70 Gew.-% P2O5-Gehalt,
J<) b) diesen Mischungen werden anschließend 10 bis 20 Gew.-% — bezogen auf das Gewicht der trockenen Vormischung — an Granulierlösung mit mindestens 50 g SO4" "/1000 g H2O neben Magnesium- und/oder Alkaliionen enthält, zugemischt und danach die Phosphorsäure mit 30 bis 70 Gew.-% P2O5-Gehalt,
c) die feuchte Mischung wird dann nötigenfalls nachgemischt, so daß die Gesamtmischzeit über 5
Min. liegt,
d) die aus c) ablaufende Mischung wird granuliert, getrocknet und das Produktkorn abgesiebt, wobei
das dabei anfallende Überkorn nach vorheriger Vermahlung und das Feinkorn direkt in den
Verfahrensschritt a) zurückgeführt, während das Produktkorn ausgeführt wird.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden mit Anwendung einfacher Granulierlösung und in Abwesenheit
von zusätzlichen Granulierhilfsmitteln aus
to Schlackenmehl, Kaliumchlorid und Phosphorsäure Düngemittelgranalien
erhalten, deren Festigkeit für die übliche mechanische Beanspruchung bei mehrfacher
Handhabung, Transport und Ausbringung ausreicht und so hoch ist, daß die genannten Maßnahmen ohne
r)!> wesentliche Staubbelastung durchgeführt werden können.
Außerdem können die erfindungsgemäß hergestellten Granulate mit den gebräuchlichen Streugeräten
ausgebracht werden, die auf eine Granuliergröße von 0,5 bis 4,0 mm eingerichtet sind. Die ausgebrachten
w) Düngemittelgranalien zerfallen im Boden und entfalten dort eine Düngewirkung, die einem nicht granulierten
Gemisch von Pflanzennährstoffen sonst gleicher Zusammensetzung zumindest entspricht.
Beispiel 1
(Stand der Technik)
(Stand der Technik)
3,75 t Schlackenmehl mit 18,6 Gew.-% an citronensäurelöslichem P2O5 werden mit 1,64 t Kaliumchlorid
mit 59,5 Gew.-% K2O-Gehalt und 4,171 Rückgut
vorgemischt und schließlich mit 1,7 t Granulierlösung vermischt, die 6,8 Gew.-% KCl, 10,2 Gew.-% NaCl, 33
Gew.-% MgCl2, 5,2 Gew.-% MgSO4 und 74,5 Gew.-%
H2O enthält Nach gründlichem Durchmischen wird das
Gut granuliert und anschließend getrocknet Von den erhaltenen 10 t Vorprodukt verbleiben nach Abtrennung
von Fein- und Grobkorn noch 5,831 Produktkorn mit einer Korngröße im Bereich von 0,5 bis 4 mm und
einem Gehalt an citronensäurelöslichem P2Os von 12
Gew.-% sowie einem K2O-Gehalt von 18 Gew.-%. Die
Festigkeit der Granalien wird als Wertzahl 100 angesehen, die die Bezugsgröße für den nachfolgenden
Vergleich bildet
Beispiel 2
(Stand der Technik)
(Stand der Technik)
Nach den Angaben des Beispiels 1 werden als P2Os-Komponente 3,751 Schlarkenmehl mit
163Gew.-% P2O5 und 2,5 Gew.-% CaO und 0,16 t
Phosphorsäure mit 50 Gew.-% P2Os zusammen mit den
anderen Komponenten eingesetzt Es wird ein Produkt mit 12 Gew.-% citronensäurelöslichem P2Os und 18
Gew.-% K2O erhalten. Die relative Festigkeit der danach erhaltenen Granalien beträgt 90 Punkte.
Beispiel 3
(Erfindung)
(Erfindung)
331 t Schlackenmehl mit 9 Gew.-% citronensäurelöslichem
P2O5 werden in einer Mischschnecke mit 1,87 t «■>
Kaliumchlorid (593 Gew.-% K2O), 3,401 Rückgut und
0,4 t gebranntem Kalk (97 Gew.-°/o CaO) vorgemischt Dieser Vormischung werden anschließend noch 1,8 t
Granulierlösung (Zusammensetzung gemäß Beispiel 1) und 0,98 t Phosphorsäure mit 50 Gew.-% P2O5
>'-zugemischt und das erhaltene Gemisch anschließend in
einem Pflugscharmischer so lange nachgemischt, daß die Gesamtmischzeit für das Feuchtgut 6 Min. beträgt
Das abfließende Gemisch wird anschließend in einer Granuliertrommel unter rollender Bewegung granuliert, ·'«
worauf die Granalien getrocknet werden. Hierbei sind 1,76 t Wasser zu verdampfen. Es werden 10 t Rohprodukt
erhalten, aus dem 6,6 t Produkt mit einer Teilchengröße von 03 bis 4,0 mm abgesiebt werden, das
12 Gew.-% citronensäurelösliches P2O5 und 18 Gew.-%
K2O enthält Die relative Festigkeit der Granalien
beträgt 105 Punkte im Vergleich zu Beispiel 1.
Beispiel 4
(Erfindung)
(Erfindung)
4,181 Schlackenmehl mit 15 Gew.-% P2O5 werden mit
2,111 Kaliumchlorid (593 Gew.-% K2O), 2,51 t Rückgut
und 0391 Mergelmehl (70 Gew.-% CaCO3) in einem
Trommelmischer vorgemischt, in den danach noch 1.631
Granulierlösung und 0331 Phosphorsäure (50 Gew.-%
P2O5) eingeführt werden. Das Feuchtgut wird in einen
Mischkollergang übergeführt und dort so lange nachgemischt, bis die Gesamtmischzeit für das Feuchtgut 6 Min. beträgt Die Mischung wird dann in einer
Granuliertrommel granuliert, worauf die Granalien getrocknet werden. Aus dem Rohprodukt werden
anschließend 7,49 t Produktkorn mit einer Teilchengröße von 03 bis 4,0 mm abgesiebt, das 12 Gew.-%
citronensäurelösliches P2O5 und 18 Gew.-% K2O
enthält Die relative Festigkeit der Granalien beträgt 125 Punkte im Vergleich zu Beispiel 1.
Beispiel 5
^Erfindung)
^Erfindung)
Einem Gemisch aus 23 t Schlackenmehl mit 12,6 Gew.-% citronensäurelöslichem P2O5 und aus 3,951
Rückgut wird ein Gemisch aus Kaliumchlorid (49 Gew.-% K2O)1O^e t Dolomitmehl, 1,8 t Granulierlösung
und 0381 Phosphorsäure (50 Gew.-% P2O5) in einem
Pflugscharmischer zugemischt, so daß die Mischzeit 8 Min. beträgt Das Feuchtprodukt wird anschließend in
einer Granuliertrommel granuliert und danach in einer Trockentrommel getrocknet.
Es werden nach dem Absieben von Fein- und Grobkorn ca. 61 Produkt mit einer Teilchengröße von
03 bis 4,0 mm erhalten, das 10 Gew.-% citronensäurelösliches
P2O5 und 20 Gew.-% K2O enthält. Die relative
Festigkeit dieser Granalien beträgt 120 Punkte im Vergleich zu Beispiel 1.
Claims (1)
1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines granulierten PK-Düngemittels mit wenigstens
10 Gew.-% P2O5 durch Granulieren eines Gemisches
aus phosphorhaltigem Schlackenmehl, Kaliumchlorid, Granulierlösung und Phosphorsäure und anschließendem
Trocknen der Granalien, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Schlackenmehl
vor, während oder nach dem Zumischen des ICaliumchlorids feinstvermahlene Carbonate, Hydroxide
oder Oxide des Calciums und/oder Magnesiums in solchen Mengen gleichmäßig verteilt werden,
die ausreichen, um mit der Menge der danach eingemischten Phosphorsäure Dicalcium- und/oder
Dimagnesiumphosphat zu bilden.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19772706077 DE2706077C3 (de) | 1977-02-12 | 1977-02-12 | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines granulierten PK-Düngemittels |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19772706077 DE2706077C3 (de) | 1977-02-12 | 1977-02-12 | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines granulierten PK-Düngemittels |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2706077A1 DE2706077A1 (de) | 1978-08-17 |
DE2706077B2 DE2706077B2 (de) | 1978-11-30 |
DE2706077C3 true DE2706077C3 (de) | 1979-08-02 |
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ID=6001075
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DE19772706077 Expired DE2706077C3 (de) | 1977-02-12 | 1977-02-12 | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines granulierten PK-Düngemittels |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE2706077C3 (de) |
Families Citing this family (3)
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DE3611879A1 (de) * | 1986-04-09 | 1987-10-22 | Rheinische Provinzial Basalt U | Homogenes substrat und verfahren zu dessen herstellung |
FR2798926B1 (fr) * | 1999-09-29 | 2001-12-14 | B & C Services Sarl | Produit fertilisant et procede pour son obtention |
-
1977
- 1977-02-12 DE DE19772706077 patent/DE2706077C3/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2706077A1 (de) | 1978-08-17 |
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