DE2217577C3 - Verfahren zur Herstellung eines granulierten MgO-haltigen Phosphatdüngemittels - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines granulierten MgO-haltigen PhosphatdüngemittelsInfo
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Description
Die DT-PS 9 69 208 macht erstmalig ein Mischdüngemittel
aus Thomasphosphat und Kalidüngesalz bekannt, das eine Teilchengröße von etwa 0,1 — 1 mm aufweist,
welches 1953 gegenüber den staubenden und sich separierenden Mischungen einen technischen Fortschrittdarstellte.
Die DT-PS 10 37 47b betrifft ein PK-Mischdüngemittel
aus weicherdigem Rohphosphat und Kalidüngesalz, welches die gleiche Korngröße aufweist.
Die DT-PS 9 73 396 betrifft die Herstellung eines
Mischdüngemittels aus Thomasphosphat und Kalisalzen in einer Granuliervorrichtung durch Befeuchten des
Gemisches mit Wasser in Mengen zwischen 8 und 12%, wobei feuchtes Chlorkalium, welches aus der Flotation
stammt, als Mischkomponente verwendet wird.
Die DT-PS 10 39 542 macht ein Verfahren zur Herstellung von NPK-Düngemitteln mit citronensäure-,
citrat- und wasserlöslichen P2O5-Gehalten bekannt, das
feinstgemahlene Rohphosphate mit Kalium- und/oder Ammonphosphat-, Calciumphosphat- und Wasserhaltigen
Ammoniumsalzmischungen bei pH-Werten von 4,5—6,5 unter Zusatz von Kalisalzen bei Temperaturen
von höchstens 1500C vermischt.
Die DT-PS 14 67 397 betrifft die Herstellung von gekörnten Phosphatdüngemitteln aus Thomasphosphat
im Gemisch mit anderen Pflanzennährstoffen wie Kaliumchlorid unter Zugabe flüssiger Granulierhilfsmittel
wie Mineralsäuren oder Salzlösungen und anschließende Trocknung der erhaltenen Granulate.
Als Granuliermittel werden verdünnte Mineralsäuren in Konzentrationen bis etwa 15 Gew.-% eingesetzt
Die DT-PS 1152 430 hat ein Verfahren zur Granulierung von in Wasser schwerlöslichen phosphathaltigen
Düngemitteln unter Verwendung von Thomasphosphat oder Glühphosphaten im Gemisch mit
Kalisalzen zum Gegenstand, wobei dem Gemisch 0,5—2% trockene Stärke zugesetzt wird und die
Granulierung mit 10—12% Wasser erfolgt.
Die DT-PS 11 39 854 betrifft die Herstellung granulierter
Phosphatdüngemittel mit Thomasphosphat im Gemisch mit Gafsa-Phosphat, wobei beispielsweise 5
Teile Thomasmehl mit 17,3% GeSaITU-P2O5 mit 1 Teil
feinvermahlenem Gafsa-Phosphat mit 29,3% Gesamt-P2Os
unter Zugabe von 11,5% Wasser granuliert werden. Die erhaltenen Granalien werden mit 5%
Phosphorsäure von 50° B6 besprüht und anschließend mit 1-3% feinpulvrigem Ausgangsmaterial umhüllt.
Derartige Granulate der Korngröße von 2-4 mm enthalten 21,1% Gesamt-P2O5,16,5% citronensäurelösliche
P2O5 und 1,5% Wasser.
Die DT-PS 12 37 146 betrifft ein Verfahren zur Herstellung fester und zerfallsbeständiger Granalien
aus mit Wasser angefeuchtetem Thomasmehl, dem wasserabspaltender Gips in Form von 2CaSO4 · H2O
oder von CaSO4 · 2H2O zugegeben wird.
Die DT-PS 12 72 939 betrifft die Herstellung abriebfester
Granulate aus Magnesiumsalz-freien Kalidüngesalzen mit 40-60% KiO-Gehalt unter Zusatz von
festem feingemahlenem Kieserit unter Einstellung eines Feuchtigkeitsgehaltes der Gemische von etwa
11-16%.
Die DT-PS 1177 177 betrifft ein Verfahren zur Herstellung abriebfester Granalien aus Thomasphosphat
oder feingemahlenem, weicherdigem Rohphosphat oder solches enthaltende Mischdüngemittel unter
Zusatz wäßriger MgSO4- und/oder MgCl2-Lösungen.
Die DT-PS 12 58 878 betrifft die Herstellung von Granulaten aus den gleichen Komponenten unter
Zusatz von feingemahlenem Kieserit unter Einstellung eines Feuchtigkeitsgehaltes des zu granulierenden
Gemisches von etwa 13—17%.
Die nach dem vorstehend beschriebenen Stand der Technik hergestellten Granulate aus PiOs-Düngemitteln
mit wasserunlöslichem P2Os werden mit Wasser
oder Salzlösungen oder mit verdünnten Mineralsäuren auch mit Zusatz von festen Mg- oder Ca-Salzen wie
Kieserit granuliert. Die zur Granulierung erforderliche Feuchtigkeit liegt in engen Grenzen, um eine hinreichende
Ausbeute an Fertiggranulat zu erreichen.
Die DT-PS 11 39 855 macht ein Verfahren zur Herstellung gekörnter Kalisalze bekannt, deren Kristalle
zunächst zerkleinert werden sollen, die dann mit Wasser oder Wasserdampf zur Granulation auf einen
Feuchtigkeitsgehalt von »5—16%, vorzugsweise 14—15%« eingestellt werden. Derartige Granulate
sollen mit Kollophonium und wachsartigen Substanzen wie Paraffin als Umhüllungsstoffe umhüllt und anschließend
mit Heißluft getrocknet werden.
Dieses Verfahren, welches mit einem Tellergranulator arbeitet, macht praktisch ebenfalls einen engen
Feuchtigkeitsbereich bei der Granulation und die anschließende Trocknung der Granulate erforderlich.
Die DT-PS 12 37 591 betrifft die Herstellung granulierter Mehrnährstoffdüngemittel durch Vermischen
von Thomasphosphat mit Harnstoff gegebenenfalls unter Zusatz von Kalisalzen und anschließender
Granulation des Gemisches, wobei Harnstoff in Form einer Schmelze von etwa 130— 140° C zugesetzt wird
und die erhaltenen Granulate gesiebt und gekühlt werden. Das erzeugte Düngemittel mit 10,8% N; 9,3%
P2O5; 7,1% K2O soll einen Kornbereich von 1,5—4 mm
aufweisen.
Nach diesem Stand der Technik ist es bekannt, Harnstoff als geschmolzene Teilkomponente bei der
Granulierung einzusetzen. Dieser Stand der Technik lehrt somit eine nicht Kristallwasser-haltige Verbindung,
die also auch kein Wasser bei der Granulierung aufnehmen kann, als Granuliermittel zu verwenden.
Dieser Stand der Technik von 1967 hat nicht zu der Lehre geführt, solche Stoffe als Schmelze bei der
Granulierung einzusetzen, die aus Hydraten bestehen. Es bestand vielmehr ein Vorurteil gegen diese Stoffe als
Bindemittel bei der Granulierung, weil anzunehmen
war, daß diese Schmelzen bei der Granulierung zusätzliche Wassermengen benötigen, die als Kristallwasser gebunden werden, das bei der Trocknung wieder
entfernt werden muß.
Dieser Stand der Technik von 1967 hat nicht zu der s
Lehre geführt, solche Stoffe als Schmelze bei der Granulierung einzusetzen, die aus Hydraten bestehen.
Es bestand vielmehr ein Vorurteil gegen diese Stoffe als Bindemittel bei der Granulierung, weil anzunehmen
war, daß diese Schmelzen bei der Granulierung zusätzliche Wassermengen benötigen, die als Kristallwasser
gebunden werden, das bei der Trocknung wieder entfernt werden muß.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung eines granulierten, MgO-haltigen Phosphatdüngemitiels mit
einem Gehalt an citronesäurelöslichem P2O5 von etwa
10 bis 15 Gew.-% durch Granulieren einer Mischung und einem oder mehreren neutralen und/oder basischen
Magnesiumsalz-Hydraten als Granuliermittel und als Nährstoff-Komponente gefunden. Danach werden die *o
Magnesiumsalz-Hydrate in Form einer Schmelze mit einer Temperatur oberhalb ihres Schmelzpunktes unter
Einstellung eines Verhältnisses von P2O5: MgO von
1 :0,2 —0,8 eingesetzt, danach das erhaltene Granulat
ohne Trocknung abgekühlt und das Fertiggranulat abgesiebt.
Als Granuliermittel wird vorteilhaft MgCb-Dihydrat bei Temperaturen oberhalb 1800C bis etwa 2200C oder
MgCI2-Hexahydrat bei Temperaturen oberhalb 120—1600C verwendet. Ebenso können basische oder
neutrale MgSO4 — Mono- bis Hepta-Hydrate als Granuliermittel verwendet werden. Auch die Hydrate
der Mg-Salze-enthaltende Doppelsalze als Hydrate wie
KCl · MgCl2 · 6H2O; KCl · MgSO4 · 3H2O;
K2SO4 ■ MgSO4 · 4 bzw. 6H2O, 2MgCI2 · CaCl2 · 12H2O
K2SO4 ■ MgSO4 · 4 bzw. 6H2O, 2MgCI2 · CaCl2 · 12H2O
sind als Granuliermittel geeignet. Die Schmelze aus einem oder mehreren neutralen und/oder basischen
Magnesium-Salz-Hydraten als Granuliermittel soll eine dynamische Viskosität von 8 bis 25 cP, vorzugsweise 10
bis 16 cP, aufweisen. Innerhalb dieser Grenzwerte der Viskosität ist es überraschend möglich, diese Schmelze
anstelle von sonst üblichen Granulierflüssigkeiten zu verwenden und auch damit die nach dem Stand der
Technik erzielbaren Granulatausbeuten von etwa 0,8—4 mm zu erhalten, ohne daß noch eine Trocknung
der Granulate notwendig ist.
Das von dem Fertiggranulat abgesiebte feinkörnige Feingranulat kann als Granulierkeime den Ausgangsstoffen
zugesetzt werden.
Bewährt hat sich ferner, warmes bis heißes Thomasphosphat für die Durchführung des Verfahrens der
Erfindung einzusetzen.
Es wurde außerdem gefunden, daß es im Hinblick auf die Verbesserung der Lageriähigkeit vorteilhaft sein
kann, das Fertiggranulat mit Umhüllungsmittel zur Herabsetzung der Hygroskopizität zu behandeln.
Bei Verwendung von gesättigten Mg012-Lösungen
mit z. B. 35% MgCl2 und 65% H2O bei etwa 200C ist es
nicht möglich, jedes Verhältnis von P2Os: MgO von
etwa 1 :0,2—0,8 in MgO-haltigen Phosphatdüngemitteln
aus Thomasphosphat einzustellen. Wenn beispielsweise die Marke 11% P2O5 + 8% MgO mit dem
Verhältnis P2O5: MgO = 1 :0,79 eingestellt werden
soll, so sind dazu 63 kg Thomasphosphat und 54 kg dieser MgCb-Lösung erforderlich. Diese Mischung
enthält 35,1 kg Wasser entsprechend 30%. Eine solche Mischung ist nicht mehr granulierfähig. Es muß zunächst
etwa die halbe Wassermenge verdampft werden. Außerdem ist es notwendig, ein solches Granulat zu
trocknen.
Da« Verfahren der Erfindung bietet dagegen den Vorteil, daß das Verhältnis von P2O5: MgO von etwa
1 :0,2—0,8 mit den Schmelzen der Mg-SaIz- bzw.
Mg-Doppclsalz-Hydrate eingesatellt werden kann und daß nach Erzeugung der Granulate diese ohne
Trocknung abgekühlt werden können.
Es ist also die Granulierung nach dem Verfahren der Erfindung von der Menge der Schmelze und damit von
deren Wassergehalt weniger abhängig als bei der Granulation mit wäßrigen Lösungen.
Nach dem Verfahren der Erfindung können beispielsweise
folgende Ausg'ingamischungen in bekannter
Weise durch Aufbaugranulation granuliert werden, wobei warmes bis heißes Thomasphosphat eingesetzt
werden kann. Je nach der Temperatur des Thomasphosphates kann die Temperatur des Hydrales weniger oder
mehr oberhalb des Schmelzpunktes dieser Hydrate gehalten werden.
Herstellung des Düngemittels mit 15% P2O5 und 4%
MgO. Es werden 86 kg Thomasphosphat (17.5% citronensäurelösliches P2O5, 1,4% MgO) und 14 kg
Bischofit (MgCl2 · 6H2O) verwendet. Dabei wird Thomasphosphat
mit einer Temperatur von etwa 120" C und die Schmelze des Hydrates mit einer Temperatur von
etwa 14O0C verwendet. Die Granulierung der Ausgangsmischung
wird mit einem Tellergranulator durchgeführt. Nach Abkühlen des Granulates entsteht ohne
Trocknung das Fertiggranulat (nach Aufmahlen und Absieben des Überkorns) mit folgendem Kornbereich:
64,1% von 0,8—4 mm; 35,9% unter 0,8 mm. Dieses Rücklaufgut wird in bekannter Weise in die Ausgangsmischung
zurückgeführt. Das abgesiebte feinkörnige Feingranulat dient als Granulierkeime für die Granulierung
der Ausgangsmischung, wodurch bei kontinuierlicher Arbeitsweise die Ausbeute an Fertiggranulat
erhöht wird.
Das Fertiggranulat wird zur Herabsetzung der Hygroskopizität mit 2,5% Paraffin umhüllt. Lagerfähigkeit:
nicht umhülltes Granulat: Zerfall nach 2—3 Tagen, umhülltes Granulat: nach 60 Tagen noch beständige,
feste Granalien.
Das Thomasphosphat gemäß Beispiel 1 wird auf 140°C erhitzt und Bischofit zugemischt, wobei sich eine
Mischtemperatur von 12O0C einstellt. Es wird eine Granulat-Marke 15/4 erzeugt mit einer Ausbeute von
58% des Kornbereiches von 0,8—4 mm und es entstehen 42% feinkörniges Feingranulat unter 0,8%,
welche in die Ausgangsmischung zurückgeführt werden.
Herstellung des Düngemittels mit 11 % citronensäurelöslichem
P2O5 und 8% MgO. Es werden 63 kg
Thomasphosphat (17,5% citronensäurelösliche P2O5 und
1,4% MgO) der Temperatur von IiO0C mit 37 kg Bischofit der Temperatur von 1400C in einer Drehtrommel
granuliert. Die Ausbeute an Fertiggranulat des Kornbereiches von 0,8—4 mm beträgt etwa 60%.
Herstellung des Düngemittels mit 13% P2O5 und 7%
MgO. Es werden 80,5 kg Thomasphosphat (16%
citronensäurelösliche P2O5 und 1,4% MgO) mil 19,5 kg
einer Schmelze aus MgCI2 · 2H2O einer Temperatur
von 200°C auf einem Tcllergranulator granuliert. Die Ausbeute an Fertiggranulat des Kornbereiches von
0,8-4 mm beträgt 40%. Neben /58% feinkörnigem Feingranulat entstehen nur 2% Grobgranulat über
4 mm.
Herstellung des Düngemittels mit 12% P2Os und 8% )0
MgO. Es werden 08,6 kg Thomasphosphat (17,5% citronensäurelösliches P2O5, 1,4% MgO) mit 12,6 kg
feinkörnigem Kieserit mit 26,8% MgO (Staubkiescrit) gemischt und die Mischung bei einer Temperatur von
13O0C mit 18,8 kg Bischofit auf einem Tcllergranulator granuliert, Nach der Abkühlung werden 54 kg Fertiggranulat
der Körnung von 0,5 bis 4 mm abgcsicbl. Es entstehen 46 kg Feingranulat unter 0,5 mm, welches der
Ausgangsmischung zugegeben wird.
Herstellung des Düngemittels mit 12% P2O5 und 6%
MgO. Es werden 69 kg Thomasphosphat (17,5% citronensäurelösliches P2O5, 1,4% MgO) auf 8O0C
erhitzt und mit 31 kg Bittersalz (MgSO* · 7H2O) in einer
Rolltrommel gemischt, wobei sich eine Mischtcinpcratur von ca. 55°C einstellt. Die Ausbeute an Fcrtiggranulat
des Kornbcrcichcs 0,5-3,5 mm betrögt etwa 65%.
Herstellung des Düngemittels mit 10% P2O5, 10%
K2O und 5% MgO. 572 Gewichtsteile Thomasphosphat (17,5% citroncnsüurelöxlichcs P2O5,1,4% MgO) werden
mit 428 GT Schönil, K2SO4 ■ MgSO4 · 6H2O, (23,4%
K2O, 10,0% MgO) gemischt und das Gemisch in einer Rolltrommel auf 700C erhitzt. Nach dem Abkühlen,
Absieben und Vermählen des Überkorns werden 5b% Fertiggranulat der Körnung von 0,8 bis 4,0 mm erhalten.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung eines granulierten MgO-haltigen Phosphatdüngemititels mit einem
Gehalt an citronensäurelöslichem P2O5 von etwa 10
bis 15 Gew.-% durch Granulieren einer Mischung aus Thomasphosphat und einem oder mehreren
neutralen und/oder basischen Magnesiumsalz-Hydraten als Granuliermittel und als Nährsloff-Komponente,
dadurch gekennzeichnet, daß die Magnesiumsalz-Hydrate in Form einer Schmelze mit einer Temperatur oberhalb ihres Schmelzpunktes
unter Einstellung eines Verhältnisses von P2QsIMgO von I : 0,2—0,8 eingesetzt, danach das
erhaltene Granulat ohne Trocknung abgekühlt und das Fertiggranulat abgesiebt werden.
2. Verfahren nach dem Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Fertiggranulat mit Umhüllungsmittel
zur Herabsetzung der Hygroskopizität behandelt wird.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19722217577 DE2217577C3 (de) | 1972-04-12 | Verfahren zur Herstellung eines granulierten MgO-haltigen Phosphatdüngemittels |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19722217577 DE2217577C3 (de) | 1972-04-12 | Verfahren zur Herstellung eines granulierten MgO-haltigen Phosphatdüngemittels |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2217577A1 DE2217577A1 (de) | 1973-10-18 |
| DE2217577B2 DE2217577B2 (de) | 1976-12-30 |
| DE2217577C3 true DE2217577C3 (de) | 1977-08-11 |
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