DE267126C - - Google Patents
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- DE267126C DE267126C DE1912267126D DE267126DD DE267126C DE 267126 C DE267126 C DE 267126C DE 1912267126 D DE1912267126 D DE 1912267126D DE 267126D D DE267126D D DE 267126DD DE 267126 C DE267126 C DE 267126C
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen
- C10C3/02—Working-up pitch, asphalt, bitumen by chemical means reaction
- C10C3/023—Working-up pitch, asphalt, bitumen by chemical means reaction with inorganic compounds
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- Λ* 267126'-KLASSE
80 #. GRUPPE
Dr. LUDWIG LANDSBERG in NÜRNBERG.
Verfahren zur Herstellung asphaltartiger Massen.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 1. Mai 1912 ab.
Den Gegenstand vorliegender Erfindung bildet die Herstellung asphalt artiger Massen, die
zu den mannigfaltigsten technischen Zwecken Anwendung finden können.
Das Verfahren beruht darauf, daß man die Säureharze, die bei der Raffination schwerer Mineralöle mit Schwefelsäure als Nebenprodukte entstehen, mit einer solchen Menge eines Lösungsmittels, die ausreicht, um die
Das Verfahren beruht darauf, daß man die Säureharze, die bei der Raffination schwerer Mineralöle mit Schwefelsäure als Nebenprodukte entstehen, mit einer solchen Menge eines Lösungsmittels, die ausreicht, um die
ίο in den Säureharzen noch enthaltenden öle
herauszulösen, so lange behandelt, bis ein Harzrückstand verbleibt, der nach Entfernung
der in ihm enthaltenen Schwefelsäure durch Behandeln mit Wasser, sich in Wasser löst.
' In der deutschen Patentschrift 233517 ist
ein Verfahren zur Verarbeitung des bei der Raffination organischer Produkte abfallenden
Säureteers bekannt geworden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß der Säureteer zwecks
Wiedergewinnung der mechanisch zurückgehaltenen Schwefelsäure durch Kneten in einer
indifferenten Flüssigkeit in Säure und Pech, getrennt wird, wobei sich die so getrennte,
freie Schwefelsäure konzentrieren läßt. Als indifferente Flüssigkeiten werden dort z. B.
Petroleum und Benzin genannt. Demgegenüber handelt es sich bei der vorliegenden Erfindung
nicht darum, die freie Schwefelsäure ' aus den Säureharzen in der Weise wiederzugewinnen,
daß man sie mit einem indifferenten Mittel knetet, um sie auf mechanischem Wege in Schwefelsäure und Pech zu spalten;
die Erfindung betrifft vielmehr ein Verfahren, bei dem aus den Säureharzen alles in ihnen
enthaltene öl herausgelöst wird. Bei dem bekannten Verfahren soll zwar das Benzin
oder Petroleum ebenfalls noch etwas öl u. dgl. aus dem Säureteer herauslösen und dadurch
die Ausbeute erhöhen. Dies ist dort aber nur nebensächlich. Von den Erzeugnissen,
die das vorliegende Verfahren liefert, ist dort keine Rede und kann es auch nicht sein.
Als für das vorliegende Verfahren geeignete Lösungsmittel kommen insbesondere Benzin
u. dgl. in Betracht. Die Behandlung des Harzrückstandes mit Wasser hat so lange zu
erfolgen, bis die Schwefelsäure ganz oder nahezu vollständig entfernt ist.
Die Ausführung der vorliegenden Erfindung geschieht auf folgende Weise: , "'
Die Säureharze, beispielsweise solche, die von der Raffinierung galizischer oder rumänischer
Mineralöle bzw. Schmieröle herrühren, werden mit Benzin oder ähnlich wirkenden
Lösungsmitteln, die Öle u. dgl. lösen, dagegen Asphalt und asphaltähnliche Stoffe nicht oder
in nur unerheblichem Maße aufnehmen, verrührt. Die Masse wird dann in geeigneter
Weise von der Lösung, beispielsweise durch Filtrieren oder Absaugen, getrennt. Aus der
abgeschiedenen Lösung kann hierauf das in den Säureharzen noch vorhanden gewesene
und nunmehr gelöste öl durch Abdestillieren des Lösungsmittels gewonnen werden.
Man erhält, je nach der Beschaffenheit der Säureharze, mehr oder weniger, jedoch erhebliche
Mengen eines Öles, das wieder durch Raffination in ein brauchbares Handelsprodukt
umgewandelt werden kann. Der nach Abtrennung der Lösung zurückgebliebene Harzrückstand
stellt eine bei gewöhnlicher Temperatur ziemlich feste Masse dar. Diese
Masse wird mit Wasser so lange verrührt, bis die darin enthaltene Schwefelsäure herausgelöst
ist.
Die Flüssigkeit wird dann wieder von der Masse, beispielsweise durch Abfiltrieren oder
Absaugen, getrennt, und es kann aus ihr durch Konzentration die Schwefelsäure wieder
gewonnen werden.
'Die von der verdünnten Schwefelsäure befreiten asphaltartigen Substanzen haben nun
die Eigenschaft, sich fast vollständig in Wasser zu lösen. Aus dieser Lösung lassen sie
sich durch geeignete, im Überschuß zugesetzte Mittel, wie z. B. Kochsalz, Chlorammonium
und andere Salze oder verdünnte Säuren, wieder ausscheiden. Diese Ausscheidungen
lösen sich in Wasser wieder auf. Setzt man der Lösung der asphaltartigen Substanzen in Wasser Salze der alkalischen
Erden, ferner des Magnesiums und Aluminiums o. dgl., oder auch Salze von anderen Metallen,
wie z. B. Kupfer, Zink, Blei oder aber auch Hydroxyde bzw. Oxyde, beispielsweise
Kalkmilch, Baryumhydroxyd, Tonerde usw.
zu, so entstehen, in Wasser unlösliche Niederschläge.
Die konzentrierten wäßrigen Lösungen der asphaltartigen Stoffe bzw. deren Ausscheidungen mit Chlornatrium u. dgl.
haben die Eigenschaft, gewisse Stoffe, wie
z. B. Petroleumrückstände, Teer, Kreosot u. dgl., in Suspension in sich aufzunehmen, so
daß emulsionartige Lösungen gebildet werden. Werden diese emulsionartigen Lösungen mit
Metallsalzen, wie z. B. Chlorcalcium, Kupfersulfat o. dgl. versetzt, so scheiden sich mit
den vorstehend erwähnten, in Wasser unlöslichen Niederschlägen gleichzeitig die erwähnten
zugesetzten Stoffe ab und bilden mit den Asphalten homogene Massen.
Alle diese Ausscheidungen bilden asphaltartige Massen, aus denen beim Trocknen
feste, leicht pulverisierbare Stoffe entstehen. Man kann auch so verfahren, daß man
die ursprünglichen Säureharze erst mit Wasser zur möglichsten Entfernung der Schwefelsäure
behandelt, die Flüssigkeit abfiltriert und sodann die zurückbleibenden Massen mit Benzin
oder einem ähnlichen Lösungsmittel ausschüttelt.
Ferner kann man das vorliegende Verfahren auch in der Weise ausführen, daß man
die ursprünglichen Säureharze mit Wasser und Benzin oder einem ähnlich wirkenden
Lösungsmittel gleichzeitig verrührt. Dann filtriert man die gesamte Flüssigkeit ab und
trennt die das öl enthaltende Benzinlösung von dem die Schwefelsäure enthaltenden
Wasser ab. Das im Wasser lösliche Harz bleibt wieder auf dem Filter zurück.
Als Ausgangsmaterial für das vorliegende Verfahren können an Stelle der sich bei der
Raffination schwerer Mineralöle mit Schwefelsäure bildenden Säureharze auch sonstige
Säureharze verwendet werden, z. B. die bei der Verarbeitung anderer organischer Produkte
abfallenden Säureteere.
10 kg Säureharz werden mit 5 kg Benzin · (spezifisches Gewicht ungefähr 0,720) in einem
mit Rührwerk versehenen Apparat einige Stunden gut durchgemengt. Man trennt dann die Benzinlösung von dem Harz durch
Filtrieren oder Absaugen und erhält nach dem Abdestillieren des Benzins das extrahierte
öl, das noch in dem Säureharz enthalten war, zurück. Die Menge des erhaltenen Öles
beträgt im vorliegenden Falle 2 kg.
Dieses öl wird sodann in bekannter Weise zu Schmierölen raffiniert. Das vom Benzin
befreite Harz wird dann so lange mit Wasser verrührt, bis die Schwefelsäure herausgelöst
ist.
Aus der abdestillierten verdünnten Schwefelsäure wird durch Konzentration starke Schwe-'
feisäure gewonnen. Das von der Säure befreite Harz wird dann in Wasser aufgelöst,
und diese Lösung wird dann mit Kochsalzlösung wieder gefällt. Hierbei fällt das gesamte
gelöste Harz aus.
Dieses Harz wird abfiltriert, und es wird aus ihm durch Trocknen auf dem Wasserbade
ein fester, leicht pulverisierbarer Stoff erhalten. Die Menge dieses Stoffes beträgt
im vorliegenden Falle 4,5 kg.
Beispiel IT.
10 kg (von der Raffination von Schmieröl aus galizischem Rohpetroleum stammend)
wurden mit 5 kg Wasser und 5 kg Benzin (spezifisches Gewicht ungefähr 0,740) einige
Stunden gut durchgemengt. Dann wurde die gesamte Flüssigkeit von dem abgesetzten
Harz durch Filtrieren oder Absaugen getrennt. Hierauf wurden die Wasserlösung und die
Benzinlösung ihrerseits voneinander getrennt, und es wurden sowohl diese Lösungen als
auch das zurückgebliebene Harz in der im Beispiel I beschriebenen Art und Weise weiterbehandelt.
Neben zurückgewonnener Schwefelsäure wurden im vorliegenden Falle erhalten: 1,8 kg
Öl und 4,8 kg wasserlösliches, trockenes Harz.
Die Eigenschaft der nach dem Verfahren gemaß
vorliegender Erfindung erhaltenen asphaltartigen Massen, sich im Wasser zu lösen und
daraus durch geeignete Fällungsmittel in wasserunlöslicher Form wieder ausgeschieden
zu werden, fernerhin die Eigenschaft der konzentrierten
wäßrigen Lösung, Petroleumrückstände, Teer, Kreosot u. dgl. in Suspension
aufzunehmen, welche Zusätze durch geeignete Fällungsmittel mit den asphalt artigen Massen
zusammen als homogene Massen niedergeschlagen werden können, macht sie zu einer großen Reihe technischer Verwendungen geeignet.
So können diese Massen beispielsweise als Staubbindemittel sehr vorteilhaft benutzt werden. Man mischt z. B. Chausseematerial
mit der wäßrigen Lösung des Asphaltes, walzt das Material ein und übergießt dann mit einer Lösung von Chlorcalcium oder
Chlormagnesium oder Kalkmilch. Man kann auch diese ausfällenden Lösungen von vornherein
dem Chausseematerial vor dem Einwalzen, nach dem Mischen des Chausseematerials mit der wäßrigen Asphaltlösung zusetzen.
Eine weitere Verwendungsart der nach vorliegendem Verfahren hergestellten asphaltartigeh
Massen ist beispielsweise die Imprägnierung von Holz, Dachpappe u. dgl. Das zu imprägnierende Material, beispielsweise Holz,
wird entweder zuerst mit der Asphaltlösung und dann mit einem Fällungsmittel, wie
Chlorcalcium, Chlorzink, Kupfersalzen u. dgl. getränkt, oder aber mit dem Fällungsmittel
zuerst und sodann mit der Asphaltlösung behandelt.
Die angegebenen besonderen Arten der Imprägnierung von Straßenbaustoffen, Holz usw.
sind aber nicht Gegenstand der Erfindung.
Claims (5)
- Patent-Ansprüche:i. Verfahren zur Herstellung asphaltartiger Massen, dadurch gekennzeichnet, daß man die bei der Raffination schwerer Mineralöle mit Schwefelsäure entstehenden Säureharze mit einer zur Auslaugung ,der in diesen Säureharzen noch vorhandenen öle ausreichenden Menge eines lösenden Mittels (z. B. Benzin, Petroleum) so lange behandelt, bis ein Harzrückstand - verbleibt, der, nach Entfernung der in ihm enthaltenen Schwefelsäure durch Behandeln mit Wasser, im Wasser löslich ist.-.
- 2. Ausführungsart des Verfahrens nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung der Säureharze mit dem lösenden Mittel gleichzeitig mit der Behandlung mit Wasser vorgenommen wird.
- 3. Ausführungsart des Verfahrens nach Patentanspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der aus den wasserlöslichen Harzen bestehende, von Schwefelsäure befreite Rückstand im Wasser gelöst und mit geeigneten Mitteln, wie z. B. Salzen oder Hydroxyden von beliebigen Metallen, ausgefällt wird, wobei asphaltartige Massen entstehen, die nach dem -Trocknen feste, leicht pulverisierbare Stoffe bilden.
- 4. Ausführungsart des Verfahrens nach Patentanspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die konzentrierten wäßrigen Lösungen der asphaltartigen Massen bzw. deren Fällungen mit Chlornatrium o. dgl.in Petroleumrückständen, Teer, Kreosot 0. dgl. suspendiert werden, wobei emulsionartige Lösungen gebildet werden, aus denen auf Zusatz von Metallsalzen die asphaltartigen Massen gleichzeitig mit den Suspensionsmitteln als homogene Massen abgeschieden werden.
- 5. Anwendung der nach den Ansprüchen ι bis 4 hergestellten Massen als Staubbinde- sowie als Imprägnierungsmittel.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE267126T | 1912-05-01 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE267126C true DE267126C (de) | 1913-11-08 |
Family
ID=33480522
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1912267126D Expired DE267126C (de) | 1912-05-01 | 1912-05-01 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE267126C (de) |
-
1912
- 1912-05-01 DE DE1912267126D patent/DE267126C/de not_active Expired
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