DE2657994A1

DE2657994A1 - Farbstoffpraeparation

Info

Publication number: DE2657994A1
Application number: DE19762657994
Authority: DE
Inventors: Suresh C Dr Agarwal
Original assignee: Ciba Geigy AG
Current assignee: Novartis AG
Priority date: 1975-12-23
Filing date: 1976-12-21
Publication date: 1977-07-07
Also published as: CH624255GA3; DE2657994B2; DE2657994C3; CH624255B

Description

Farbstoffpräoaration
Die Erfindung betrifft eine Farbstoffpräparation, enthaltend einen wasserlöslichen Farbstoff und ein Polyäthylenoxid, Verfahren zur Herstellung derselben sowie deren Verwendung zum Herstellen stabiler, nicht gelierender Klotzflotten oder Färbebäder.
Es ist bekannt, dass eine Vielzahl von wasserlöslichen Farbstoffen eine Lösung ergibt, die beim Abkühlen auf Raumtemperatur zum Gelieren neigt. Dadurch wird vor allem die Herstellung von konzentrierten Foulard-Klotzflotten für moderne Kontinue-Färbeprozesse erschwert, da die Konzentration an Farbstoff in derartigen Klotzflotten sehr beschränkt ist und meistens unter 1% liegt.
Zur Verhindorung dieser Gelbildung wird gemäss der US-PS 2,955,011 vorgeschlagen, Direktfarbstoffen Polyvinylpyrrolidon zuzusetzen und gemass der DOS 2,341,292 werden wasserlösliche Farbstoffe mit Polyvinylalkohol ccupiert.
Es wurde nun gefunden, dass auch der Zusatz von Polyäthylenoxid überraschenderweise die Gelbildung von wasserlöslichen Farbstoffen verhindert. Polyäthylenoxid als "Antigelmittel" ist einerseits billiger als Polyvinylpyrrolidon und Polyvinylalkohol und andererseits ergibt es mit wasserlöslichen Farbstoffen, insbesondere sauren Farbstoffen, eine bessere Antigelierwirkung als unter Verwendung von Polyvinylalkohol.
Die Erfindung betrifft somit eine Farbstoffpräparation, enthaltend mindestens einen wasserlöslichen Farbstoff und ein Polyäthylenoxid.
Daneben kann diese Präparation noch weitere Zusätze, wie übliche Einstellmittel, z.B. Dextrin und Harnstoff; anorganische Salze, wie Natriumchlorid oder Natriumsulfat; Dispergiermittel oder Netzmittel, wie Nonylphenoldiglykoläthersulfat oder Kondensationsprodukte aus Kresol, Naphtholsulfonsäure und Formaldehyd sowie Entstäubungsmittel, enthalten.
Als wasserlösliche Farbstoffe kommen vor allem saure Farbstoffe in Frage.Chemisch gesehen können diese Farbstoffe bei spielsweise der Anthrachinon-, Azo-, Azomethin- oder Nitroreihe angehören.
Bei dem zur Anwendung gelangenden Polyäthylenoxid kann es sich um verschiedenartige Substanzen handeln, Polyäthylenoxid kann in Form von Polyäthylenglykol, auch "Carbowax" genannt, der Formel I HO-(CH2CH2O)n-H (I) vorliegen, worin n die Zahlen 45 bis 500 bedeutet, und welches ein Molekulargewicht von etwa 2000 bis 22000 aufweist. Besonders bevorzugt sind solche mit einem Molekulargewicht von etwa 4000.
Es können aber auch wasserlösliche Mischpolymere von Polyäthylenoxid-Polypropylenoxid der Formel II HO-(C2H4O)x-(C3H6O)y-(C2H4O)z-H (II) verwendet werden. Diese Mischpolymeren weisen ein Molekulargewicht von ca. 3000 bis 8500 und einen Schmelzpunkt oberhalb 400C auf.Der Anteil von Aethylenoxid(x+z) in der angegebenen Formel beträgt 10 bis 85 Gewichtsprozent, insbesondere 40 bis 80 Gewichtsprozent, während der Anteil an Propylenoxid (y) etwa 15 bis 90 Gewichtsprozent beträgt.
Desweiteren kann das Polyäthylenoxid auch in Form der Verbindung der Formel I.II verwendet werden; darin bedeuten die Summe von v1+v2+v3+v4 die Zahlen 2 bis 20, insbesondere 10 bis 20, und. die Summe von w1+w2+w3+w4 die Zahlen 2 bis 150, insbesondere 15 bis 150. Der Aethylenoxid-Anteil muss mindestens 60 Gewichtsprozent betragen und der Schmelzpunkt: oberhalb 400C liegen.
Die erfindungsgemässe Farbstoffpräparation enthält vorzugsweise 0,1 bis 3 Teile und insbesondere 0,2 bis 1 Teil, bezogen auf die Farbstoffmenge, an definitionsgemässem Polyäthylenoxid.
Diese neue Farbstoffpräparation kann in Form einer festen Präparation, beispielsweise Pulver oder Granulat, vorliegen.
Die feste Farbstoffpräparation wird z.B. hergestellt, indem man mindestens einen wasserlöslichen Farbstoff und das definitionsgemässe Polyäthylenoxid, gegebenenfalls zusammen mit weiteren Zusätzen, homogen trocken vermischt oder vermahlt oder die gemahlenen Komponenten trocken vermischt.
Man kann aber auch Polyäthylenoxid dem Färbebad bzt der Klotzflotte zusetzen.
Die erfindungsgemässe Präparation ermöglicht es dabei z.B. die Konzentration des Farbstoffes in der Klotzflotte um etwa 500 bis 800% zu steigern, da keine Gelierung stattfindet, was vor allem in der kontinuierlichen Teppichfärberei einen enormen Vorteil bedeutet.
Mit Hilfe der erfindungsgemässen Farbstoffpräparation gelingt es Klotzflotten oder.Färbebäder herzustellen, wie sie fUr moderne Färbe- und Druckmethoden verlangt werden. Gegen Uber analogen Klotzflotten, die kein Polyäthylenoxid enthalten, neigen die Klotzflotten, welche dieses enthalten, beim Abkühlen nicht zum Gelieren Erstere sind daher nicht zur Herstellung von konzentrierten Färbeflot ten zu verwenden, Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung ohne sie darauf zu limitieren, Die TemperatLien sind in Grad Celsius angegeben.
Beispiel 1 2 g des Farbstoffes der Formel werden mit: 1 g Polyäthylenglykol (NG 4000) trockcr! vermischt, Man erhält eine Formulierung, deren Löslichkeit in Wasser erheblich besser ist, als bei einer Präparation, die mit Glauber salz anstelle von Polyäthylenglykol coupiert ist, Eine der artige Farbstofformulierung neigt in einer Klotzflotte nicht zum Gelieren, wodurch sich die Konzentration des Farbstoffes dieser Klotzflotte z.B. für die Teppichfärberei von 3 g auf 15 g/l erhöhen lässt.
Beispiel 2 Eine Klotzflotte, enthaltend im Liter Wasser 50 g des Farbstoffes der Formel 50 g Harnstoff, 5 g Nonylphenol-diglykoläther-sulfat und 2 g Ammoniumsulfat geliert rasch bei 40 bis 500 und ergibt unegale Färbungen.
Durch Zugabe von 10 g Carbowax "MG 4000" wird die Gelierung volls tändig verhindert und man erhält flächenegale Färbungen. Beispiel 3 3 g des Farbstoffes gemäss Beispiel 1 werden in 100 ml kochendem Wasser gelöst und stehen gelassen. Die Farbstofflösung fängt bei 62° an zu gelieren und wird bei 530 vollständig gelartig. C.ilbt man zu diesem Gel 1 g polyäthylenglykol 4000, so wird es wieder flüssig und bleibt bis 300 in diesem Zustand.
Beispiel 4 Je 5 g des Farbstoffes gemäss Beispiel 2 werden mit 1 g Polyvinylalkohol (Rhodoviol 4/125P) bzw. 1 g Polyäthylenglykol (MC- 4000) vermischt und in 100 ml Wasser bei 1000 gelöst, Die beiden Lösungen werden zuerst bis 480 abgekühlt und dann in einem Wasserbad bei 40 t 20 thermostatisiert. Die Lösung mit Polyvinylalkohol geliert sofort dagegen bleibt die mit Polyäthylenglykol 4000 versetzte Lösung längere Zeit einwandfrei dünnflüssig.
Beispiel 5 Je 27 g des Farbstoffes gemäss Beispiel 1, der von der Herstellung 7 g NaC1 enthält) werden mit 13 g Polyäthylenglykol (MG 4000) bzw. Polyvinylalkohol $Rhodoviol 4/125P) vermischt. 4 g jeder dieser Mischungen werden in je 100 ml kochendem Wasser aufgelöst und abkilhlen gelassen. Die Lösung mit Polyvinylalkohol geliert bereits bei 440, dagegen bleibt die polyäthylenglykol haltige Lösung auch bei 250 dünnflüssig.
Beispiel 6 20g des Farbstoffes gemäss Beispiel 1 werden mit lOg eines Polyäthylenoxid-Polypropylenoxid-Mischpolymers (Pluriol 681C) pulverisiert. 20 g dieses Pulvers werden in 1 Liter kochendem Wasser gelöst. Die Lösung wird 2 Stunden bei 300 stehen gelassen. Sic bleibt dünnflüssig. Verwendet man statt lOg des Mischpolymers 10g Glaubersalz, so geliert die LUsung bereits nach kurzer Zeit schon bei 500.
Beispiel 7 20 g des Farbstoffes gemäss Beispiel 1 werden mit 10 g eines mit Aethylenoxid und Propylenoxid kondensierten Aetylendiamin-Derivates (Tetronic 1307) vermische. 20 g dieses Pulvers werden in 1 Liter kochendem Wasser gelöst. Die LUsung bleibt mehrere Stunden bei 20°C dünnflüssig. Verwendet man da gegen. keinen Zusatz, so geliert der Farbstoff bereits nach kurzer Zeit schon bei 500C.

Claims

Patentansprüche 1. Feste Farbstoffpräparation, enthal@end mindestens einen wasserlöslichen Farbstoff, ein Polyäthylenoxid und gegebenenfalls weitere Zusätze.
2. Farbstoffpräparation gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyäthylenoxid ein Polyäthylenglykol der Formel L HO (CH2CH2O)nH (I) ist, worin n die Zahlen 45 bis 500 bedeutet, nilt einem Diole kulargewicht von 2000 bs 22000, oder ein Mischpolymer von Polyäthylenoxid-Polypropylenoxid der Formel II HO(C2H4O)x - (C3H6O)y - (C2H4O)zH (II) mit einem Molekulargewicht von 3000 bis 8500 und einem Schmelzpunkt oberhalb 40°C, worin der Aethylenoxidanteil (x+z) 10 bis 85 Gewichtsprozent und der Propylenoxidanteil (y) 15 bis 90 Gewichtsprozente beträgt, oder eine Verbindung der Formel III worin die Summe von v1+v2+v3+v4 die Zahlen 2 bis 20 und die Summe von w1+w2+w3+w4 die Zahlen 2 bis 150 bedeuten, wobei der Aethylenoxidanteil mindestens 60 Gewichtsprozent beträgt und der Schmelzpunkt oberhalb 40°C liegt.
3. Farbstoffpräparation gemäss Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyäthylenoxid ein Polyätbylenglykol mit einem Molekulargewicht von etwa 4000, ein Mischpolymer von Polyäthylenoxid-Polypropylenoxid mit 40 bis 80 Gewichtsprozent Aethylenoxidanteil oder eine Verbindung der Formel III ist, wobei die e Summe v1+v2+v3+v4 die Zahlen 10 bis 20 und w1+w2+w3+w4 die Zahlen 15 bis 150 bedeuten.
4. Farbstoffpräparation gemäss den Ansprüchen 1 bis 3, enthaltend 0,1 bis 3 Teile, vorzugsweise 0,2 bis 1 Teil, bezogen auf die Farbstoffmenge, an Polyäthylenoxid.
5. Farbstoffpräparation gemäss Anspruch 1, enthaltend als wasserlöslichen Farbstoff einen sauren Farbstoff.
6. Verfahren zur Herstellung einer festen Farbstoffpräparation, dadurch gekennzeichnet, dass man mindestens einen wasserlöslichen Farbstoff und ein Polyäthylenoxid, gegebenenfalls zusammen mit weiteren Zusätzen, homogen trocken vermischt oder vermahlt, oder die gemahlenen Komponenten trocken vermischt.
7. Verwendung der Farbstoffpräparation gemäss Ansprüchen 1 bis 5 zur llerstellung- einer nicht gelierenden Klotzflotte oder eines Färbebades.