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Katalytischer Hydrierungsreaktor.
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Die Erfindung betrifft den Bau eines Reaktionsgefäßes für eine katalytische
Reaktion und insbesondere den Bau eines Reaktors zur katalytischen Hydrierung von
ö1.
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Die Erfindung ist auf die katalytische Hydrierung einer Flüssigkeit
gerichtet, bei welcher der Katalysator die Form von kleinen Teilchen hat, die durch
die ganze Flüssigkeit in der Reaktionszone innig verteilt sind.
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Ein solches Verfahren ist allgemein in der US-Patentschrift
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987 465 beschrieben, in welcher angegeben ist, daß das Gemisch aus Flüssigkeit und
Wasserstoff durch ein Bett von Katalysatorteilchen mit einer solchen Geschwindigkeit
geleitet wird, daß den Teilchen eine regellose Bewegung mitgeteilt wird, wenn die
Flüssigkeit durch das Bett gepumpt wird, welche Bewegung so gesteuert wird, daß
der größte Teil der Katalysatorteilchen unter einem bestimmten Niveau im Reaktor
bleibt, während die Flüssigkeit hydriert wird und nicht benutztes Wasserstoffgas
über dieses Niveau der Katalysatorteilchen hinaustritt und aus dem Reaktor entfernt
oder zum Einlaß am unteren Ende des Reaktors zurückgeführt wird. Diese Art von Reaktor
wird häufig als Wirbelschichtreaktor ("ebullated" bed reactor) bezeichnet. Für solche
Reaktoren gibt es mehrere verschiedene Bauformen, obwohl bei der üblichen Bauform
ein mittig angeordnetes Rohr verwendet wurde, das als Fallrohr diente, um Flüssigkeit
vom oberen Ende des Reaktionsgefäßes, an welchem im wesentlichen keine Katalysatorteilchen
vorhanden sind, zum unteren Ende des Reaktionsgefäßes zurückzuleiten, von wo es
wieder zusammen mit einer frischen Charge nach oben durch die Schicht von Katalysatorteilchen
gepumpt wird.
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Hydrierte Flüssigkeit wird aus dem oberen Teil des Reaktionsgefäßes
entfernt, wo die Flüssigkeit im wesentlichen frei von Katalysator teilchen ist,
und kann für irgendeinen einer Vielfalt von Zwecken weiterbehandelt werden. Unbenutztes
Wasserstoffgas und andere Dämpfe werden durch einen Dampfauslaß am oberen Ende des
Reaktors entfernt und zur weiteren Trennung und Reinigung können die Hydrierungsgase
zurückgeführt und mit der Beschickung verezigt werden.
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Das Beschickungsöl für den erfindungsgemäßen Reaktor kann ein öl oder
ein Rückstand aus einer Erdöldestillation, eine Dispersion von Kohleteilchen in
Erdöl oder ein niedriggrädiger
flüssiger Kohlenwasserstoff aus
irgendeiner von verschiedenen Quellen sein. Der Beschickungswasserstoff für diesen
Reaktor ist gasförmiger Wasserstoff oder ein wasserstoffreiches Gas bzw. ein wasserstoffreicher
Dampf.
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Die in diesem Reaktor aus den erwähnten Beschickungsmaterialien entstehenden
Produkte umfassen Heizöl, Dieselöl, oder andere brennbare Kohlenwasserstoffe. Die
Betriebsbedingungen für ein solches Verfahren sind gewöhnlich etwa 370 bis 5400
C (etwa 700 bis 1000 OF) und 105 bis 246 kp/cm2 Überdruck (1500 bis 3500 psig).
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen kleinen vereinfachten
Reaktor für die katalytische Hydrierung von öl durch ein Bett von Katalysatorteilchen
zu schaffen.
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Desgleichen gehört es zur Aufgabe der Erfindung, einen solchen katalytischen
Reaktor zu entwickeln, der vorzugsweise für einen Betrieb mit kleinem Volumen verwendet
wird. Weitere Ziele der Erfindung ergeben sich aus der folgenden näheren Beschreibung
in Verbindung mit der beiliegenden Zeichnung und zwar zeigen: Fig. 1 eine Ansicht
des erfindungsgemäßen Reaktors im Längsschnitt; Fig. 2 eine Ansicht im waagrechten
Schnitt nach der Linie A-A in Fig. 1.
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Der in der Zeichnung dargestellte Reaktor besitzt einen Mantel 10
mit einem Auslaß 11 für aus dem oberen Ende des Reaktors zu entfernende Dämpfe und
einen Einlaß 12 für die in das untere Ende des Reaktors einzuleitende Flüssigkeit.
In dem Reaktor ist in der Nähe seines oberen
Endes ein kegelstumpfförmiger
Sammler 13 vorgesehen, der mit der Innenfläche des Mantels 10 verschweißt oder in
anderer Weise mit dieser unter Zwischenschaltung einer flüssigkeitsdichten Abdichtung
um den Fuß des konischen Abschnitts herum verbunden ist. Der obere Teil des konischen
Sammlers 13 ist mit dem unteren Ende eines kurzen zylindrischen Wehrs 14 verbunden,
das zur Wand des Mantels 10 konzentrisch angeordnet ist. Dieser zylindrische Abschnitt
ist an beiden Enden offen, um die Flüssigkeitsströmung aus dem Inneren des Reaktors
nach oben und über das Wehr 14 und von diesem in den Ringraum zwischen dem konischen
Sammler 13 und der Wand des Mantels 10 zu leiten. Der zwischen dem Zylinder 14,
dem Mantel 10 und dem Sammler 13 gebildete Ringraum ermöglicht das Abziehen aus
diesem durch ein Fallrohr 18 über eine öffnung 15. Restliche Flüssigkeit wird aus
dem Reaktor durch ein Rohr 16 als flüssiges Produkt 17 abgezogen, das weiterbenandelt
werden kann, um irgendeinen einer Vielfalt von Stoffen zu erzeugen und die Wärmeenergie
in dieser Flüssigkeit zurückzugewinnen. Das Fallrohr 18 führt zu einer Pumpe 20,
die Flüssigkeit fördert, welche sich mit dem Beschickungsöl in der Leitung 24 und
dem Beschickungswasserstoff in der Leitung 25 vereinigt, um durch den Einlaß 12
zur Rückführung durch die katalytische Hydrierungsreaktion eingeleitet zu werden.
Wie ersIchtlich, liegt das Fallrohr 18 gegen die Innenfläche des Mantels 10 an,
so daß es eine geringstmögliche Behinderung der regellosen Bewegung der Katalysatorteilchen
und der Reaktionsteilnehmer innerhalb des Reaktors darstellt. Es kann jedoch das
Fallrohr auch ausserhalb des Mantels 10 angeordnet werden, wie bei 19 dargestellt,
und dazu dienen, die Flüssigkeit zur Pumpe 20 zu leiten, durch welche die Rückführung
erfolgt, wie vorangehend beschrieben. In diesem Zusammenhang ist zu erwähnen, daß
die genaue Gestaltung des Reaktormantels 10 zur Aufnahme des Fallrohrs 18 oder 19
und der Pumpe 20
so abgeändert werden ]cann, daß sich die Rohre
innerhalb des Mantels befinden, jedoch die Innenfläche des Mantels völlig glatt
ist, um eine möglichst strömungsgünstige Arbeitsweise zu erzielen, oder es können
auch andere Anordnungen vorgesehen werden, damit günstige technische Bedingungen
erhalten werden.
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Es ist von besonderer Bedeutung und vorteilhaft, daß der beschriebene
Reaktor ein vereinfachtes Verteilungssystem am Einlaßteil des Reaktors 10 besitzt.
Es ist bei Reaktoren mit einer Wirbelschicht (ebullated bed) üblich, daß eine komplizierte
Verteilerplatte mit Glocken, Steigleitungen u. dgl. erforderlich ist, wie in der
Zeitschrift The Oil And Gas Journal vom 1. 12.1975 auf Seite 127-128 beschrieben.
Das erfindungsgemäße Verteilungssystem ist nichts weiter als ein kurzer Abschnitt
des Reaktors, der mit einem geeigneten Packmaterial gefüllt ist.
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Das untere Ende des Reaktors unmittelbar oberhalb des Einlasses 12
ist derjenige Teil, der mit dem erwähnten Packmaterial gefüllt ist. Ein geeignetes
Material für einen solchen Zweck ist ein Bett von Kügelchen aus Metall, Glas, Keramik
od. dgl., obwohl es viele weitere Arten von Packmaterial gibt, die im Handel erhältlich
sind und für den gleichen Zweck geeignet sind. Es ist lediglich wichtig, daß die
Packung ausreichend freien Raum für das eintretende Beschickungsmaterial ergibt,
damit es ohne einen übermässigen Reibungsverlust strömen kann.
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Es ist natürlich wichtig, daß die Materialien, aus denen die Packung
hergestellt ist, gegen das 51 und den Wasserstoff in der Beschickung völlig inert
ist. Im allgemeinen können die Kügelchen oder das andersgeformte Packmaterial von
einer solchen Größe sein, daß der Durchmesser bzw.
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die maximale Abmessung von etwa 12 mm bis etwa 50 mm (von etwa 1/2
" bis etwa 2 ") beträgt. Das Packmaterial ist in
Fig. 1 mit 23 bezeichnet.
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Das Packmaterial wird in einer Lage durch ein geeignetes Gitter 27
gehalten, welches die ganze öffnung des Einlasses 12 bedeckt und verhindert, daß
Packmaterial in diese Öffnung fällt. Die Oberseite des Packmaterials ist von einem
geeigneten Sieb 29 bedeckt, welches die größtmöglichen öffnungen hat derart, daß
das Packmaterial in seiner Lage gehalten, jedoch eine geringstmögliche Behinderung
der Fluidströmung erhalten wird. In Fig. 2 ist das Sieb 29 als grobmaschiges Sieb
mit rechteckigen Öffnungen dargestellt.
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Die Katalysatorteilchen können während des Betriebs des Reaktors ersetzt
werden, wenn sie verbraucht sind. Eine geeignete Abzugsleitung 22 kann im unteren
Ende des Reaktors vorgesehen werden, deren öffnung unmittelbar oberhalb des Siebes
29 zum Entfernen der verbrauchten Katalysatoren dient. Das Einleiten von frischem
Katalysator kann nahezu an beliebiger Stelle im Reaktor geschehen, obwohl es in
Fig. 1 als in der Nähe des oberen Endes der Reaktionszone beim Einlaß 21 gezeigt
ist. Die Mittel zum Einleiten und Entfernen der Katalysatoren sind nicht dargestellt
und der Einlaß 21 sowie der Auslaß 22 sind in der Zeichnung nur schematisch angegeben,
da es sich nicht um ein kritisches Merkmal der Erfindung handelt, sondern lediglich
um ein Betriebsmerkmal, das zur vollständigen Beschreibung der Erfindung gehört.
Ferner ist durch eine gestrichelte Linie 30 das annähernde Niveau angegeben, oberhalb
welchem normalerweise keine Katalysatorteilchen zu finden sind. Die Größe der Katalysatorteilchen
und die durch die Pumpe 20 mitgeteilte Energie verhalten sich so zueinander, daß
der größte Teil der Katalysatorteilchen unterhalb der Linie 30 in regelloser Bewegung
bleibt, während
die Flüssigkeit oberhalb der Linie 30 nach oben
und über das obere Ende des Wehrs 14 strömt und im wesentlichen keine Katalysatorteilchen
aus dem Reaktor mit sich nimmt.
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Die bei dem Verfahren entstehenden Dämpfe werden durch den Auslaß
11 am oberen Ende des Reaktors entfernt und über eine Leitung 26 einer weiteren
Behandlung, beispielsweise einem Dampf-Flüssigkeits-Abscheider, zur Rückgewinnung
wertvoller Gase und Flüssigkeiten aus diesen zugeführt. Ein wesentlicher Teil des
Gases ist gewöhnlich Wasserstoff, der gereinigt und zum Einlaß 12 des Reaktors zurückgeführt
werden kann.
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Diese Reaktorbauform wird besonders bevorzugt, wenn die Größe des
Betriebs derart ist, daß der Durchmesser des Mantels 10 nicht mehr als 1,80 m bis
2,10 m (etwa 6 bis 7 Fuß) beträgt. Ein solcher Reaktor für verhältnismässig kleine
Betriebsformen hat den Vorteil einer vereinfachten Bauart und eines unkomplizierten
Strömungsverlaufs für das umlaufende öl und die Katalysatorteilchen und einer baulichen
Gestaltung, welche die notwendige Festigkeit ergibt, um den Innendrücken und Temperaturen
standhalten zu können.
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Obwohl die Erfindung im Vorangehenden anhand bestimmter bevorzugter
Ausführungsformen beschrieben wurde, ist diese nicht hierauf beschränkt, sondern
kann innerhalb ihres Rahmens verschiedene Abänderungen erfahren.
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L e e r s e i t e