DE2653008B1 - - Google Patents
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Description
20
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regeneration von wasserhaltiger Abfallschwefelsäure
durch Eindampfen.
Bei vielen chemischen Prozessen entsteht eine Schwefelsäure als Abfallprodukt, die neben Wasser
organische und anorganische Verunreinigungen zum Beispiel Mineralsalze, Chlorwasserstoff oder Salpetersäure
enthält Der Gehalt einer solchen Säure schwankt in weiten Grenzen. Beispielsweise kann Dünnsäure mit
5 bis ca. 60% oder eine Abfallsäure mit 60—80% H2SO4
anfallen. Für die Regeneration solcher Säuren sind mehrere Verfahren zum Abdampfen des Wasseranteils
bekanntgeworden. Das Eindampfen kann sowohl unter atmosphärischem Druck wie auch im Vakuum (US-PS
3018166, DT-OS 17 67446) erfolgen. In der Regel
richtet sich die Methode der Eindampfung nach dem Gehalt der Abfallschwefelsäure. Beispielsweise läßt sich
eine Abfallschwefelsäure mit 60—80% H2SO4 nach dem von H. Pauling in der DT-PS 299774 (1915)
beschriebenen Verfahren auf 95—97% H2SO4 konzentrieren. Dünnere Säuren können unter anderem in
einem Umlaufverdampfer eingedampft werden (vgl. Chemical Economy & Engineering Review, Juli 1976,
Band 8, Nr. 6, Seite 42—48, und Chemie-Ing.-Technik 46
[1974], 898).
Ein Umlaufverdampfer besteht aus einem indirekt in der Regel mit Dampf, beheizten Wärmeaustauscher und
einem Ausdampfgefäß, aus dem die ausgetriebenen Wasseranteile über eine Brüdenleitung in einen
Kondensator gelangen. Der Umlauf im Verdampfer kann thermisch oder durch eine Pumpe (Zwangsumlauf)
erfolgen. Die zu konzentrierende Abfallschwefelsäure, die 5 bis 60 Gew.-% H2SO4 enthält wird in den Umlauf
kontinuierlich eindosiert. Der Umlauf besteht aus 60—80%iger Säure. Die Säure wird an einer geeigneten
Stelle in einem Maße abgezogen, daß das Volumen der im Umlauf befindlichen Säure praktisch unverändert
bleibt Die Siedetemperatur im Verdampfer hängt vom Arbeitsdruck und der erreichten Konzentration an
Schwefelsäure ab. Beispielsweise liegt bei einer Konzentration von 70% H2SO4 und einem Druck von
760 Torr die Siedetemperatur im Verdampfer bei 165° C,
bei einem Druck von 100 Torr nur bei 110° C.
Enthält die Abfallschwefelsäure organische Verunreinigungen, so kommt es in manchen Fällen zu einem
Schäumen der Abfallsäure im Verdampfer. Es gelangt dann nicht nur Wasserdampf in das Kondensat, sondern
auch feinporiger Schaum, der erhebliche Mengen an Säure mitschleppt. Gleichzeitig wird der Wärmeübergang
im Verdampfer verschlechtert, da sich auch der Säureumlauf mit Schaum anreichert. In der Regel
kommt unter diesen Umständen die Verdampfung mehr oder weniger vollständig zum Erliegen.
Ähnliche Probleme treten auch beim Pauling-Verfahren bei Säuren, die zum Schäumen neigen, auf. Beim
Pauling-Verfahren wird die Abfallschwefelsäure einer Abtriebssäule zugeführt, die auf einen als Destillationsblase dienenden Kessel aus grauem Gußeisen montiert
ist. Der mit Gas oder Mineralöl befeuerte Kessel ist mit siedender konzentrierter Schwefelsäure gefüllt, die
entsprechend dem Zufluß abgezogen und gekühlt wird. Das in der Abfallsäure enthaltene Wasser verläßt die
Abtriebssäule in Form von Brüden. Bei technischen Pauling-Anlagen beträgt die Temperatur auf dem
obersten Boden der Abtriebssäule ca. 150° C. Der ca. 125° C heiße Brüden wird durch Wasserstrahler oder
Ventilatoren abgesaugt Die Abtriebssäule wird im allgemeinen aus Si-Guß angefertigt und als Glockenbodenkolonne
gestaltet.
Beim Pauling-Verfahren bildet sich bei Säuren, die zum Schäumen neigen, der Schaum in der Abtriebssäule.
Die Schaumbildung bewirkt einen so großen Druckverlust in der Säule, daß der Unterdruck im Kessel nachläßt
oder völlig verlorengeht. Dann können dampfförmige Schwefelsäure und gegebenenfalls nitrose Gase oder
Schwefeldioxid an den Dichtflächen von Kessel und Abtriebssäule austreten. Man kann zwar die Druckerhöhung
im Kessel durch Verminderung der Aufgabemengen ausgleichen; dies hat aber einen Rückgang der
Leistung der Pauling-Anlage zur Folge (FIAT Final Report Nr. 1187, Film K-18, Seite 553—554). Bei starker
Schaumbildung wird ferner der Stoff- und Wärmeaustausch in der Abtriebssäule verschlechtert und es wird
säurehaltiger Schaum in die Brüdenleitung und in die Strahler bzw. Ventilatoren gerissen, die den Unterdruck
im Kessel aufrechterhalten (vgl. DT-PS 6 79 850). Bei der Regeneration von Abfallschwefelsäure mit organischen
Verunreinigungen wird in manchen Fällen Salpetersäure als Oxidationsmittel zugesetzt, beispielsweise
durch ein Tauchrohr in den Kessel gegeben. In diesem Fall wird bei Abfallsäure, die zum Schäumen
neigt, die Schaumbildung häufig noch verstärkt bzw. die Stabilität des Schaums erhöht. Es entsteht dann ein
zäher, feinlamellarer Schaum, der nur langsam zerfällt.
Es bestand daher die Aufgabe, ein Verfahren zu finden, mit dem die Schaumentwicklung beim Eindampfen
wasserhaltiger Abfallschwefelsäure unterdrückt werden kann. Das im Hauptanspruch angegebene
Verfahren löst dieses Problem. Das erfindungsgemäße Verfahren ist bei Normaldruck, aber auch im Vakuum,
bei Umlaufverdampfern, beim Verfahren nach H. Pauling und anderen an sich bekannten Eindampfverfahren
für Abfallschwefelsäure anwendbar. Es eignet sich besonders gut für die Regeneration von
5—60%iger Abfallschwefelsäure in einen Umlaufverdampfer,
wobei 60—80%ige Säure anfällt oder für das Eindampfen von 60—80%iger H2SO4 in einer Pauling-Anlage,
wobei ca. 95—97% H2SO4 anfällt. Erfindungsgemäß
können die amino- und hydroxylgruppenfreien aromatischen Nitroverbindungen zur Unterdrückung
des Schäumens als reine Verbindungen oder als Gemisch von Nitroverbindungen oder vermischt mit
anderen Hilfsmitteln oder als Lösung eingesetzt werden. Beispielsweise kann man Lösungen in konzen-
26 53
trierter Schwefelsäure oder in einem geeigneten genügend leicht verdampfbaren organischen Lösungsmittel
verwenden. Als Lösungsmittel ist auch die Abfallschwefelsäure selbst verwendbar. Die Lösung, die
die Nitroverbindung enthält, kann dann beispielsweise in den Sumpf des Umlaufverdampfers eingespeist
werden.
Als amino- und hydroxylgruppenfreie aromatische Nitroverbindungen, die eine entschäumende Wirkung
zeigen, sind beispielsweise geeignet Nitrobenzol-Derivate
wie Nitrobenzol, 2-Nitro-toluol, 3-Nitro-toluol,
2-Chlor-nitrobenzol, 4-Chlor-nitrobenzol, 1,3-Dinitrobenzol,
2-Chlor-4-nitrotoluol und Nitro-naphthaline wie z. B. 1-Nitronaphthalin.
Für die Entschäumung werden die aromatischen Nitroverbindungen der Abfallschwefelsäure zugesetzt;
das so erhaltene Gemisch kann dann beispielsweise in den Sumpf des Umlaufverdampfers oder in die
Abtriebssäule des Pauling-Apparates eindosiert werden. Die Entschäumung wird auch erreicht, wenn die
aromatischen Nitroverbindungen getrennt von der Abfallschwefelsäure eingespeist werden.
Die Konzentration der aromatischen Nitroverbindungen in der Abfallschwefelsäure kann in weiten
Grenzen schwanken und richtet sich in der Hauptsache nach deren Verunreinigungen. Bewährt haben sich
Gehalte von 0,001 bis 10 Gew.-°/o, vorzugsweise 0,01 bis 3 Gew.-% an Nitroverbindung, bezogen auf die Menge
an Abfallschwefelsäure. Im allgemeinen fällt unter dem Einfluß der aromatischen Nitroverbindungen der
gebildete Schaum innerhalb weniger Sekunden in sich zusammen. Da die Nitroverbindungen einen nennenswerten
Dampfdruck besitzen, werden sie beim Eindampfprozeß der Abfallschwefelsäure vom Brüden
mitgenommen, so daß sich die entschäumende Wirkung der zugesetzten aromatischen Nitroverbindungen im
allgemeinen nach einiger Zeit erschöpft. Wenn der Brüden in einem Kondensator, beispielsweise einem
Rohrbündel-Wärmeaustauscher aus Glas, kondensiert und aufgefangen wird, so kann die abdestillierte
aromatische Nitroverbindung von der wäßrigen Phase getrennt und erneut als Entschäumer verwendet
werden.
Die Phasentrennung und Rückführung des Entschäumers kann durch geeignete Abscheideeinrichtungen voll
kontinuierlich ausgeführt werden. Trotzdem ist unter diesen Bedingungen ein Verbrauch an Entschäumer zu
beobachten, da ein Teil des Entschäumers in gelöster Form in der den Verdampfer verlassenden Säure
verbleibt. Falls diese Säure noch weiter konzentriert werden soll (z. B. auf 95%), so kann unter Umständen in
dieser weiteren Konzentrationsstufe auf eine erneute Zugabe von Entschäumern verzichtet werden. Selbstverständlich
kann man erfindungsgemäß aromatische Nitroverbindungen als Entschäumer für Abfallschwefelsäure
gleichzeitig in beiden Konzentrationsstufen zusetzen. In vielen Fällen ist es aber auch ausreichend,
wenn nur in einer Stufe Entschäumer zugesetzt wird. Unabhängig davon, ob man in der zweiten Konzentrationsstufe
erneut Entschäumer zugibt oder nicht, kann man aus den Brüden der zweiten Stufe Entschäumer
isolieren und in die erste Stufe zurückführen.
Die erfindungsgemäße Anwendung der Nitroaromaten als Entschäumer ist nicht auf eine bestimmte
Regenerierungsweise beschränkt, sondern ist auch bei anderen als den erwähnten Regenerierungsverfahren
für Abfallschwefelsäure hilfreich. Vielfach werden einer Ab'allschwefeisäure mit organischen Verunreinigungen
Salpetersäure, Nitrosylschwefelsäure oder andere Oxidationsmittel zugesetzt, um unter den Bedingungen der
Eindampfprozesse einen oxidativen Abbau dieser organischen Bestandteile in der Schwefelsäure zu
erreichen. Die zugesetzten aromatischen Nitroverbindungen, vorzugsweise Nitrobenzol, können ebenfalls als
Oxidationsmittel wirken und dadurch in manchen Fällen den gewünschten Regenerierungsprozeß erleichtern.
Die entschäumende Wirkung der amino- und hydroxylgruppenfreien aromatischen Nitroverbindungen
ist überraschend, weil andere, einfach gebaute und wasserdampfflüchtige aromatische Verbindungen, wie
z. B. 1,2-Dichlorbenzol oder Phthalsäure keine oder nur
eine geringe Wirkung zeigen. Auch aliphatische Kohlenwasserstoffe wie z. B. Petroleumbenzin (Siedebereich
100—140°C) sind wirkungslos. Durch Verbindungen
wie 2-Nitro-l-naphthol oder 4-Nitro-2-aminotoluol wird das Schäumen der Schwefelsäure bei
manchen Regenerationsverfahren, z. B. dem Pauling-Verfahren, sogar noch verstärkt.
3 ml eines Gemisches von Abfallschwefelsäuren (68,5% H2SO4; 0,68% C; 0,08% N nach Kjeldahl;
0,12% Asche) wurden bei Raumtemperatur in einem 10-mI-Meßzylinder jeweils 5mal kräftig geschüttelt;
nach 10 Sekunden Wartezeit wurde das Schaumvolumen gemessen. Der Einfluß von Salpetersäure auf die
Schaumbildung wurde durch tropfenweise Zugabe von 65%igem HNO3 geprüft. Als Entschäumer diente
Nitrobenzol.
65%ige HNO3 Nitrobenzol
Zugabe Zugabe
Zugabe Zugabe
in Tropfen in Tropfen
Ablesungen des
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nach 10 Sekunden
[ml]
Schaumvolumens
nach 10 Sekunden
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Ein Labor-Zwangsumlaufverdampfer aus Glas, der mit einem Wärmeüberträgeröl geheizt wird, wird mit
einem Azeotropkolonnenkopf für Abtrennung der leichten Phase und einem Rückflußkühler ausgerüstet.
In dem Verdampfer werden 600 ml 70%ige Schwefelsäure vorgelegt Anschließend werden 960 g/h 40%ige
Abfallsäure kontinuierlich bei Normaldruck und 160° C Sumpftemperatur eindosiert Die aus dem Sumpf
kontinuierlich abgezogene Säure besitzt dann 70% H2SO4. Die eingesetzte Abfallsäure enthält neben 40%
H2SO4 0,57% C, 0,12% N nach Kjeldahl, 0,15%
Gesamt-N und 0,03% Asche bei 6000C. Unter den
angegebenen Bedingungen schäumt die Säure so stark, daß ein Eindampfen nicht möglich ist. Nach Füllen des
Azeotropkopfes mit Nitrobenzol und H2O wurde kontinuierlich so viel Nitrobenzol zugegeben, wie unter
diesen Bedingungen in der Abfallsäure zurückbleibt. Die Menge entspricht 1%, bezogen auf die eingegebene
40%ige Abfallsäure; hiermit wird die Schaumbildung vollständig unterbunden.
Claims (3)
1. Verfahren zur Regeneration von wasserhaltiger Abfallschwefelsäure durch Abdestillieren von Wasser,
dadurch gekennzeichnet, daß man eine dabei auftretende Schaumbildung durch Zugabe
von amino- und hydroxylgruppenfreien aromatischen Nitroverbindungen unterdrückt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Abfallschwefelsäure mit
5—60 Gew.-°/o, vorzugsweise 20—60 Gew-%, Abfallschwefelsäure in einem Umlaufverdampfer
auf 60—80 Gew.-°/o H2SO+konzentriert
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine ca. 60—8O°/oige Schwefelsäure
in einer Pauling-Anlage auf ca. 95—97% H2SO4 konzentriert.
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