DE2645780C2 - Verfahren zum Begasen einer Flüssigkeit in einem Umlaufreaktor und zum Verhindern des Entmischens von nicht abreagiertem Gas aus der Flüssigkeit - Google Patents

Verfahren zum Begasen einer Flüssigkeit in einem Umlaufreaktor und zum Verhindern des Entmischens von nicht abreagiertem Gas aus der Flüssigkeit

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Description

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Reaktionen zwischen Gas und Flüssigkeit sind in der chemischen Technik häufig. In fast allen Fällen findet die Reaktion in der Flüssigkeit statt Dk gasförmige Reaktionskomponente muß dafter erst in der Flüssigkeit absorbiert werden, bevor eine Reaktion ablaufen kam. Für diesen Stofftransport muß eine entsprechende Austauschfläche zwischen Gas und Flüssigkeit erzeugt werden. Die Größe dieser Austauschfiäche ist abhängig von der zum Dispergieren angewandten mechanischen Energie.
Die Dispergierenergie kann z.B. durch einm Flüssigkeits-Treibstrahl eingebracht werden. Bekannt sind z. B. Strahlreaktoren mit Umlaufrohr (CIT 37 (1966) 289/294) oder Strahldüsenreaktoren (DE-AS 15 57 018> Das Gas wird mit einer Pumpe am Boden des Reaktors zugeführt und durch den Flüssigkeitsstrahl dispergiert Das Gas steigt im Reaktor auf und entmischt sich, soweit nicht absorbiert, am Kopf des Reaktors. Dieses Verfahren bewährt sich nur, wenn das Gas eine sehr hohe Löslichkeit hat und/oder die Reaktion zwischen so Gas und Flüssigkeit so schnell ist, daß die Absorption beschleunigt wird. Leider haben die meisten Gase wie Sauerstoff, Stickstoff, Wasserstoff usw. nur sehr kleine Löslichkeiten, und sehr schnelle Reaktionen sind nicht sehr häufig. Bei der Verwendung des Strahlreaktor» werden also in den meisten Fallen große Mengen nicht abreagierten Gases am Kopf des Reaktors entwekhea Um das Gas rückführen zu können. tnuB man Kompressoren, die sehr teuer und störanfällig sind, einsetzen.
Man kann auch das Gas mit einem Ejektor oder einer Ejektorstrahidüse (DE-OS 2410 570) zurücksaugen und in die Flüssigkeit dispergieren. Ejektoren haben vor allem den Nachteil daß der Verdichterwirkungsgrad klein ist Die Strahlenergie muß daher sehr hoch gewählt werden, um das Gas am Kopf des Reaktors wieder gegen den statischen Druck der Flüssigkeitssäule zu verdichten.
Neben diesen in der Technik genutzten Verfahren der Strahlbegasung ist noch eine Tauchstrahlbegasung zu erwähnen. Die Düse für den Treibstrahl sitzt hier am Kopf des Reaktors. Wesentlich ist, daß der Treibstrahl in eine Gasatmosphäre austritt, ein gewisses Stück durch das Gas läuft, bis er turbulent geworden ist, um dann beim Auftreffen auf eine Flüssigkeitsschicht Gas mit in die Flüssigkeit einzutragen. Obwohl dieses Prinzip schon lange bekannt ist (US-PS 21 2S311), hat es sich in der Technik der Reaktorbegasung nicht eingeführt Der Nachteil ist, daß vom Treibstrahl nur relativ wenig Gas eingetragen und dispergiert werden kann, das Gas nicht in große Tiefen dringt und damit die Verweilzeit und die absorbierte Gasmenge klein bleiben.
Weiter ist aus der Patentschrift DD 1059 99 ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Begasen von Flüssigkeiten bekamt, wobei ein Flüssigkeitsstrahl beim Durchtritt durch einen Gasraum Gas ansaugt und mitreißt, die Vermischung der Flüssigkeit und des Gases in einem Mischrohr stattfindet und dieses Zweiphasengemisch durch eine Düse in einen mit Flüssigkeit gefüllten Behälter eintritt Das bekannte Verfahren ermöglicht es zwar, eine Flüssigkeit mittels Tauchstrahl zu begasen, jedoch ist der Begasungseffekt insofern unbefriedigend, als es nicht gelingt, das Gas über einen längeren Zeitraum in der Flüssigkeit dispergiert zu erhalten.
Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Begasen von Flüssigkeiten anzugeben, bei dem das Gas fein dispergiert und solange in dispergiertem Zustand in der Flüssigkeit gehalten wird, bis es abreagiert ist
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß das Gas durch einen oder mehrere von oben nach unten gerichtete Flüssigkeitsstrahlen, die aus einer oder mehreren Düsen austreten, deren Düsenmund in einem Abstand von 0,15 bis 3 Durchmesser des Umlaufrohres oberhalb desselben angeordnet ist und in die Flüssigkeit eintaucht, in die Flüssigkeit eingetragen, von einer umlaufenden Gas-Flüssigkeits-Strömung im Umlaufrohr nach unten mitgerissen wird, im Ringraum aufsteigt «nd — soweit nicht abreagiert — von oben über die Kante des Umlaufrohres überwiegend von dem (den) Ftosigkeitsstrahl(en) wieder nach unten mitgerissen
Vorteilhafterweise betragt die Gesdrwwdifkdt des Fttnigkeitsstrahles zwischen 5 und 40 m/s, bevorzugt zwischen 10 und 30 m/s, und die FMtaigfceksMraUaieB-ge wird — bezogen auf dm RiakMmfc—«> — zwischen 20 und 200, bevorzugt zwecke« 30 und 120 m3/m3h, gewählt Pro m3 und h ist hierbei das MaB für die Verweilzeit der umgewälzten Flüeigkeittmenge im Reaktorvolumen. Die Geschwindigkeit der Flüssigkeit im Umlaufrohr soll vorteilhafterweise um den Faktor 1 bis 6, bevorzugt 3 bis 4mal so groß sein wie im Ringraum. Auf diese Weise werden der Gasgehalt im Umlaufrohr und in R'wgi auin in etwa gleich groß und
die Dichtedifferenzen klein.
Um die Treibstrahlflüssigkeit am Fuß des Reaktors gasfrei absaugen zu können, wird eine Umlenkplatte unter dem Umlaufrohr angeordnet, deren Abstand vom Umlaufrohr zwischen 0,1 bis 0,5, bevorzugt 0,2 bis 03 Durchmesser des Umlaufrohres gewählt wird.
Während bei dem Verfahren gemäß der Patentschrift DD 10 59 99 das Gas lediglich in die Flüssigkeit eingetragen wird und danach unmittelbar zur Flüssigkeitsoberfläche und in den Gasraum zurückströmt, wird ι ο erfindungsgemäC das eingetragene Gas vielmals über einen längeren Zeitraum im Reaktorgefäß dispergiert in der Flüssigkeit umgewälzt, bis es vollständig abreagiert ist
Bei dem beanspruchten Verfahren wird also ein Strahlantrieb benutzt, bei dem die Düse von oben nach unten arbeiteL Der Treibstrahl bringt die Energie für den Umlauf im Reaktor. Da die Düsenmündung in der Flüssigkeitsoberfläche liegt, trägt der Treibstrahl Gas in die Flüssigkeit ein, das im Umlaufrohr sehr fein dispergiert wird. Dadurch wird der Schlupf zwischen Flüssigkeit und Gas sehr klein und eine hohe Umlaufgeschwindigkeit erzeugt Der größte Teil der im Ringspalt zwischen Umlaufrohr und Reaktorwandung aufsteigenden Gasblasen wird von der Flüssigksitsströmung mit in das Umlaufrohr gerisssn. Im Gleichgewichtszustand trägt der Treibstrahl deshalb nur soviel Gas ein, daß der Flüssigkeitsspiegel an die Austrittsöffnung der Düse reicht Damit wird der Gasgehalt in der Flüssigkeit begrenzt und kann nie so groß werden, daß der Umlauf der Gas-Flüssigkeitsströmung im Reaktor in Gefahr kommen kann, durch die Bildung von Großblasen zusammenzubrechen. Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist also die gleichmäßige Verteilung von Gas und — bei heterogenen Reaktionen — auch des suspendierten Katalysators im gesamten Reaktionsraum. Beim Abstellen des Reaktors kann die Treibdüse nicht durch abgesetzten Katalysator verstopfen. Die Mengenströme für den Flüssigkeitskreislauf außerhalb des Reaktors sind vergleichsweise klein. Wegen der kleinen Strömungsgeschwindigkeit im unteren Abschnitt des Reaktors unter der Umlenkplatte ist ein gasfreier Flüssigkeitsabzug zur Pumpe möglich.
Eine detaillierte Beschreibung des Reaktors sei anhand der Figur gegeben. Der Reaktormantel 1 mit « dem Inndendurchmesser D hat eine Höhe H. Die kennzeichnenden Reaktorabmessungen liegen bei
2<f<30,
bevorzugt
5<£<10.
50
55
Der Reaktor ist durch einen oberen Deckel 2 und einen unteren Deckel 3 abgeschlossen. Das Umlaufrohr 4 ist zentral im Reaktor angeordnet. Das Durchmesserverhältnis von Umlaufrohr Du zum Reaktordurchmesser wird zwischen 0,7 und 0,1 gewählt und liegt bevorzugt um 0,5. Unterhalb des Umlaufrohres 4 ist eine Umlenkplatte 5 angeordnet. Der Abstand Umlenkplatte 5 zum Ende des Umlaufrohres 4 beträgt im allgemeinen 0,25 bis 0,5 Du. Um bei heterogenen Reaktionen einen katalysatorfreien Abzug von Reaktionsprodukt zu erreichen, kann ci;i äußeres Hemd 6 eingezogen werden, dessen Durchmesser Du zwischen 0,9 und 0,95 D gewählt wird. Dieses Hemd reicht von unterhalb der Umlenkplatte 5 bis über die Höhe der Düsenmündung 10. Statt dieses Hemdes 6 kann auch ein einzelnes exzentrisch angeordnetes Rohr benutzt werden, das so bemessen wird, daß die Strömungsgeschwindigkeit in diesem Rohr kleiner als die Sedimentationsgeschwindigkeit des Katalysators wird. Am unteren Deckel 3 des Reaktors wird über eine Leitung 7 der äußere Flüssigkeitsumlauf abgesaugt, mit einer Pumpe 8 durch einen außen liegenden Wärmetauscher 9 gedrückt und durch die zentrale Düse 10 in den Reaktor mit hoher Geschwindigkeit entspannt Die Düse 10 ist oberhalb des Um'aufrohres 4 angeordnet Der Abstand zur oberen Kante Umlaufrohr 4 beträgt 0,15 bis 2 Du. Das zu dispergierende Gas wird durch eine Leitung 11 unter die Umlenkplatte 5 geführt und steigt von dort verteilt im Ringraum zwischen Umlaufrohr 4 und Reaktormantel 1 auf.
Beispiel 1
Ein zylindrischer Reaktor mit einem Durchmesser von 300 mm und einer Gesamthöhe "·:>η 2150 mm hat eine begaste Höhe, gemessen zwischen der Umlenkplatte und der Düsenmündung von 1900 mm. Das begaste Reaktorvolumen beträgt 132 L In den Reaktor ist ein Umlaufrohr von 140 mm Durchmesser eingebaut Der Abstand <ies Umlaufrohres zur Umlenkplatte beträgt 70 mm. Aus dem Raum unter der Umlenkplatte wird blasenfreie Flüssigkeit abgesaugt und mit einer Pumpe über einen Wärmetauscher geführt und durch eine Düse von 12 mm 0 am Kopf des Reaktors h den Reaktor entspannt Die Düse hat einen Abstand von 7 cm zur Oberkante des Umlaufrohres.
Die Anlage wird mit einer Natriumsulfitlösung, deren Konzentration 0,8 Mol/l beträgt bis zur Düsenmündung gefüllt Als Katalysator ist der Sulfitlösung 2,7 · 10-" Mol/m3 CoSO4 zugegeben. Durch Inbetriebnahme der Pumpe wird im Reaktor ein Flüssigkeitsumlauf erzeugt Es erfolgt aber zunächst praktisch keine Begasung. Die umgepumpte Menge ist 8 mVh. Die Strahlgeschwindigkeit beim Austritt aus der Düse beträgt dann 20 m/s. Aus dem Reaktor werden jetzt 13,2 t Flüssigkeit abgelassen. Dadurch wird vom Strahl Luft eingetragen. Der Gas-Flüssigkeitsstand steigt bis zur Düsenmündung. Der Gasgehalt im Reaktor stellt sich zu 10% ein. Gleichzeitig beginnt der Luftsauerstoff mit dem Natriumsulfit zu Natriumsulfat zu reagieren. Der Sauerstoff wird durch Zufuhr teils unter die Umlenkplatte, teils in den Gasraum oberhalb der Düsenmündung so ergänzt, daß der Gesamtdruck im Reaktorsystem und damit die Sauerstoffkonzentration zeitlich konstant bleibt Die Aufteilung der Sauerstoffzufuhr wird deshalb vorgenommen, damit die Sauerstoffkonzentration in der Flüssigkeit auch örtlich weitgehend gehalten wird. Aus dem Sauerstoffumsatz berechnet sich eine Austauschfläche zwischen Gas und Flüssigkeit von 200 rn2. Die auf das Reaktorvolumen bezogene Austauschfläche beträgt 1515 rr.Vm3 bei einer Leistungsdichte von 3,4 kW/m3.
Beispiel 2
Es wird derselbe Reaktor und dieselbe Modellreaktion bei der gleichen Leistungsdichte, wie im Beispiel 1 benutzt Beim Anfahren werden jetzt 26,4 ■ Flüssigkeit ablaufen gelassen, so daß sich ein Gasgehalt in der Flüssigkeit von 20% einstellt. Die Austauschfläche zwischen Gas und i-!üssigkeit beträgt jetzt 380 m2, entsprechend 2880 m2/m3.
Beispiel 3
Die Versuchsbedingungen sind entsprechend Beispiel 1. Der Gasgehalt in der Flüssigkeit wird auf 35% gesteigert Die Austauschfläche beträgt nur noch m2, entsprechend 197Om2Zm3. Bei diesem hohen
Gasgehalt treten schon Großblasen auf, die die Austauschfläche reduzieren. Bei einer weiteren Steigerung des Gasgehaltes bricht dann der Umlauf im Reaktor zusammen und die Austauschfläche wird sehr klein.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Begasen einer Flüssigkeit in einem Umlaufreaktor und zum Verbindern des Entmischens von nicht abreagiertem Gas aus der Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas durch einen oder mehrere von oben nach unten gerichtete. Flüssigkeitsstrahlen, die aus einer oder mehreren Düsen austreten, deren Düsenmund to in einem Abstand von 0,15 bis 3 Durchmesser des Umlaufrohres oberhalb desselben angeordnet ist und in die Flüssigkeit eintaucht, in die Flüssigkeit eingetragen, von einer umlaufenden Gas-Flüssigkeits-Strömung im Umlaufrohr nach unten mitgerissen wird, im Ringraum aufsteigt und — soweit nicht abreagiert — von oben über die Kante des Umlaufrohres überwiegend von dem (den) Flüssigkeitsstrahl(en) wieder nach unten mitgerissen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Geschwindigkeit des Flüssigkeitsstrahles zwischen 5 und 40 m/s, bevorzugt 10 bis 30 m/s beträgt und die Flüssigkeitsstrahlmenge, bezogen auf das Reaktorvolumen, zwischen 20 und 200, bevorzugt zwischen 30 und 120 Hi3Zm3H, gewählt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Geschwindigkeit der Flüssigkeit im Umlaufrohr um den Faktor 1-6, bevorzugt 3—4mal so groß ist wie im Ringraum.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet daß durch eine Umlenkplatte, die zwischen 0,1 bis 0,5, bevorzuet 0,2 bis 03 χ Umlaufrohrdurchinesser unterhalb des Umlaufrohres angeordnet wird, die Flüssigkeit weitgehend blasenfrei abgezogen werden kann.
DE2645780A 1976-10-09 1976-10-09 Verfahren zum Begasen einer Flüssigkeit in einem Umlaufreaktor und zum Verhindern des Entmischens von nicht abreagiertem Gas aus der Flüssigkeit Expired DE2645780C2 (de)

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