DE1544022B2

DE1544022B2 - Verfahren zur Anreicherung eines Bestandteiles in Gasgemischen

Info

Publication number: DE1544022B2
Application number: DE19641544022
Authority: DE
Inventors: Dr. Ernst 8023 Pullach Karwat
Original assignee: Linde GmbH
Current assignee: Linde GmbH
Priority date: 1963-02-15
Filing date: 1964-01-17
Publication date: 1969-10-30
Also published as: DE1544022A1; US3355859A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Anreicherung eines Bestandteiles in Gasgemischen und ist ein Zusatz zum Patent 1 259 857.

Das Hauptpatent betrifft ein Verfahren zum Gewinnen von sauerstoffreicher Luft, bei dem Luft über Speichermassen gekühlt und getrocknet wird bis zu einem Wassergehalt von weniger als

— mg/Nm³ (wobei ρ den Druck in kg/cm"² bedeutet), anschließend über ein Adsorptionsmittel, das Stickstoff bevorzugt vor Sauerstoff adsorbiert, so lange geführt wird, wie das austretende Gas mehr Sauerstoff enthält als Luft, der auf dem Adsorptionsmittel befindliche Ns-reichere Anteil der Luft vom Adsorptionsmittel entfernt wird und die Zerlegungsprodukte durch die Speichermasse unter solchem Druck herausgeführt werden, daß das auf der Speichermasse abgeschiedene Wasser absublimiert.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, nach dem in dem Hauptpatent für Luft beschriebenen Verfahren Bestandteile in Gasgemischen anzureichern.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Gasgemisch bis zu einem Wassergehalt von weniger als — mg/Nm³ (wobei ρ den

Druck in kg/cm² bedeutet), in an sich bekannter Weise über Speichermassen gekühlt und getrocknet und anschließend über ein Adsorptionsmittel, das den einen Bestandteil A bevorzugt vor dem anderen Bestandteil B adsorbiert, so lange geführt wird, wie das austretende Gas mehr B enthält als das ursprüngliche Gemisch, der auf dem Adsorptionsmittel befindliche Α-reichere Anteil des Gemisches vom Adsorptionsmittel entfernt wird und die Zerlegungsprodukte durch die Speichermasse unter solchem Druck herausgeführt werden, daß das auf der Speichermasse abgeschiedene Wasser absublimiert.

Beim vorliegenden Verfahren wird also zunächst hauptsächlich der Bestandteil A adsorbiert, während ein B-reicheres Gemisch als das Ausgangsgas das Adsorptionsmittel verläßt. Nach einer bestimmten Zeit ist das Adsorptionsmittel mit A gesättigt, und das austretende Gemisch hat dieselbe Zusammensetzung wie das Ausgangsgas. Spätestens zu diesem Zeitpunkt wird das überleiten des Gases über das Adsorptionsmittel unterbrochen und das auf dem Adsorptionsmittel befindliche Α-reiche Gemisch durch Erhitzen und/oder Evakuieren entfernt. Das so behandelte Adsorptionsmittel kann dann erneut für die Gastrennung verwendet werden.

Als Adsorptionsmittel werden, wie in dem Hauptpatent, Silicagel, Tonerdegel oder künstliche Zeolithe angewandt.

Der Vorteil des Verfahrens liegt wie bei dem Hauptpatent in der Kombination von Trocknung und Gastrennung zu einem technisch vorteilhaften und wirtschaftlichen Verfahren.

Der für eine gute Wirksamkeit des Adsorptionsmittels benötigte Trockenheitsgrad des Gases wird gemäß dem Erfindungsgedanken auf besonders wirtschaftliche Weise dadurch erreicht, daß das Gas vor der Adsorption über kalte Speichermassen geführt, dabei gekühlt und getrocknet und der

Wassergehalt bis auf weniger als —— mg/Nm³ entfernt wird. Dabei bedeutet ρ den Druck in kg/cm², unter dem sich das zu trennende Gasgemisch befindet. Um einen Wert von 20 mg H-iO/Nm³ Gasgemisch zu erreichen, muß das Gas in den Speichermassen bei einem Druck von 1 ata auf —53° C, bei höheren Drucken auf unter -53⁰C gekühlt werden. Anschließend wird dieses trockene Gas bei derselben Temperatur über das Adsorptionsmittel geführt. Als Adsorptionstemperatur wird deshalb eine Temperatur unter — 60⁰C gewählt. Das auf der

ίο Speichermasse niedergeschlagene Wasser wird während der Desorptionsphase dadurch entfernt, daß die Zerlegungsprodukte unter solchem Druck durch die Speichermasse herausgeführt werden, daß das Wasser absublimiert.

Die Durchführung des vorliegenden Verfahrens zur Anreicherung eines Bestandteiles in Gasgemischen erfolgt in derselben Weise und in derselben Apparatur, wie sie schematisch in dem Hauptpatent beschrieben ist.

Die vorliegende Erfindung sei weiterhin an Hand eines Beispiels erläutert.

Das Beispiel bezieht sich auf die Trennung von Äthylen (Bestandteil A) und Wasserstoff (Bestandteil B) in einem äthylenhaltigen Restgas folgender Zusammensetzung:

79,6% H·»,
7,6% C-Hi,
9,3% CR₁,

3,1% G)Hn und höhere Paraffine,
0,4% CO,
Rest Ν·2.

Dieses Gasgemisch wird bei einem Druck von 3,5 ata über Speichermassen auf eine Temperatur von —63"C abgekühlt und dabei getrocknet. Nach der Trocknung hat es einen Wassergehalt von 5,7 mg HoO/Nm³.

Das Äthylen hat in diesem Gasgemisch einen Partialdruck von 0,27 ata. Die Gleichgewichtsbeladung für G2R4 beträgt bei diesem Druck etwa 60 Nm³/t Silicagel. Die Desorption wird bei einem Druck von 40 Torr durchgeführt. Bei diesem Druck beträgt die CiHa-Gleichgewichtsbeladung etwa 10 Nm³/t Silicagel. Diese Menge bleibt als Grundbeladung auf dem Gel und kann nur durch Regenerieren bei höheren Temperaturen und/oder niedrigeren Drucken gewonnen werden. Eine einfache Rechnung ergibt, daß in jeder Evakuierphase 60-10 = 50 Nm³ CoHj/t Silicagel desorbiert und in jeder Uberleitphase adsorbiert werden. Wegen der gleichzeitigen Anwesenheit anderer adsorbierbarer Gaskomponenten (Mischadsorption) und weil die Gleichgewichtsbeladung Tür C2H4 praktisch nicht erreicht wird, rechnet man statt mit 50 Nm³ C₂H^t Silicagel nur etwa mit 30 Nm³/t, die in jeder Uberleitphase adsorbiert werden.

Unter Verwendung der in dem Hauptpatent beschriebenen Vorrichtung, deren Adsorber mit 1,2 bis 1,3 t Silicagel zu beschicken wären, ergäben sich in jeder Schaltphase (5 Minuten) beispielsweise folgende Gasmengen:

Beschickungsgas (Restgas): 500Nm³;
von den Adsorbern abströmender, CO, CHi und etwas CoHc, enthaltender Wasserstoff:

450Nm³;
abgepumptes äth'ylenreiches Desorbat: 50 Nm³.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Anreicherung eines Bestandteiles in Gasgemischen, durch überleiten über ein Adsorptionsmittel und anschließende Desorption der adsorbierten Bestandteile, dadurch gekennzeichnet, daß das Gasgemisch bis

zu einem Wassergehalt von weniger als — mg/

Nm³ (wobei ρ den Druck in kg/cm² bedeutet) in an sich bekannter Weise über Speichermassen gekühlt und getrocknet und anschließend über ein Adsorptionsmittel, das den einen Bestandteil A bevorzugt vor dem anderen Bestandteil B adsorbiert, so lange geführt wird, wie das austretende Gas mehr B enthält als das ursprüngliche Gemisch, der auf dem Adsorptionsmittel befindliche Α-reichere Anteil des Gemisches vom Adsorptionsmittel entfernt wird und die Zerlegungsprodukte durch die Speichermasse unter solchem Druck herausgeführt werden, daß das auf der Speichermasse abgeschiedene Wasser absublimiert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gasgemisch bei einer Temperatur von unter —60"C über das Adsorptionsmittel geführt wird.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der A-reichere Anteil des Gases durch Abpumpen vom Adsorptionsmittel entfernt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Α-reichere Anteil des Gases durch Erhitzen vom Adsorptionsmittel entfernt wird.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4 zur Verarbeitung eines äthylenhaltigen Restgases, dadurch gekennzeichnet, daß Äthylen den Bestandteil A und Wasserstoff den Bestandteil B darstellt.