DE2638383A1 - Verfahren zum entfernen des coffeins aus kaffee - Google Patents

Verfahren zum entfernen des coffeins aus kaffee

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DE2638383A1
DE2638383A1 DE19762638383 DE2638383A DE2638383A1 DE 2638383 A1 DE2638383 A1 DE 2638383A1 DE 19762638383 DE19762638383 DE 19762638383 DE 2638383 A DE2638383 A DE 2638383A DE 2638383 A1 DE2638383 A1 DE 2638383A1
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/02Solvent extraction of solids
    • B01D11/0203Solvent extraction of solids with a supercritical fluid
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    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23FCOFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
    • A23F5/00Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
    • A23F5/20Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof
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Description

  • "Verfahren zum Entfernen des Coffeins aus Kaffee" Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Entfernen des Coffeins aus Kaffee unter gleichzeitiger Gewinnung des Coffeins.
  • Es sind verschiedene Verfahren zum Herstellen coffeinarmen Kaffees bei gleichzeitiger Coffeingewinnung bekannt, die mit gasförmigem oder bei überkritischem Druck mit flüssigem Kohlendioxyd arbeiten. So werden in den niederländischen Offenlegungsschriften 7 101 421 und 7 303 451 sowie in der deutschen Offenlegungsschrift 2 221 560 Verfahren zum Extrahieren des Coffeins aus Rohkaffeebohnen und in der niederländischen Offenlegungsschrift 7 205 361 ein Verfahren zum Extrahieren des Coffeins aus Röstkaffee beschrieben.
  • Bei all diesen Verfahren kommen die Kaffeebohnen in direkte Berührung mit feuchtem Kohlendioxyd hohen Drucks. Außerdem lassen sich die erwähnten Verfahren nicht ohne weiteres kontinuierlich durchführen.
  • Der Erfindung liegt nun dieA ufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen coffeinarmen bzw. coffeinfreien Kaffees zu schaffen, das sich ohne Qualitätseinbuße kontinuierlich durchführen läßt und gleichzeitig der Gewinnung von Coffein dient. Die Lösung dieser Aufgabe steht in einem Verfahren, bei dem das Coffein in eine wässrige Lösung überführt und anschließend in überkritischem oder flüssigem Kohlendioxyd gelöst sowie aus der Kohlendioxydlösung gewonnen wird.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich für Roh- oder auch Röstkaffee, sofern dieser zum Herstellen flüssigen oder trockenen Kaffee-Extrakts verwendet wird.
  • Der Rohkaffee wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zunächst bei erhöhter Temperatur mit Wasser behandelt, das außer Coffein soviele lösliche Kaffeebestandteile enthält, daß sich deren Gehalt im Rohkaffee nicht wesentlich verringert, bzw. daß sich mit Ausnahme des Coffeins kein wesentlicher Konzentrationsunterschied zwischen dem Kaffee und der wässrigen Lösung ergibt. Anschließend wird mit Hilfe flüssigen Kohlendioxyds bei einer Temperatur von über 15°C, vorzugsweise mindestens 200 C oder mit überkritischem Kohlendioxyd das Coffein aus der Extraktionslösung entfernt, die anschließend wiederum zur Behandlung von Rohkaffee eingesetzt wird. Schließlich wird das Coffein aus dem Extrakt gewonnen.
  • Die Behandlung des Rohkaffees mit der Extraktionslösung kann bei normalem Druck und in einer Gegenstromanlage erfolgen, wie sie in der US-Patentschrift 2 309 092 beschrieben ist. Überraschenderweise läßt sich diese Anlage dabei mit einem Tr¢fchenstrom betreiben.
  • Die Extraktionslösung enthält neben den üblichen löslichen Kaffeebestandteilen etwa 0,3 bis 3,0% Coffein. Unter wirtschaftlichen Gesichtspunkten ist es vorteilhaft, die Rohkaffeebohnen zu mahlen und dabei auf eine Teilchengröße von etwa 1 bis 3 mm zu bringen. Dies kann zu Schwierigkeiten beim Rösten führen, die sich jedoch mit Hilfe des in der britischen Patentanmeldung 23 370/75 beschriebenen Verfahrens überwinden lassen.
  • Die Extraktionslösung kann vor der Behandlung mit Kohlendioxyd auch beispielsweise im Wege einer Destillation oder eines Ausfrierens konzentriert werden. Das dabei anfallende Wasser verbleibt im Verfahren.
  • Das Strippen mit überkritischem Kohlendioxyd läßt sich in einer Siebbodensäule durchführen. Das Verhältnis von wässriger Lösung zu Kohlendioxyd hängt von der Temperatur und vom Druck ab. Gute Ergebnisse lassen sich bei 700C und einem Druck von 250 bar erzielen.
  • Die Extraktion mit flüssigem Kohlendioxyd läßt sich mit Hilfe der von Perry und Chilton in "Chemical Engineersl Handbook", Abschnitt 21, S. 24, Fig. 21 bis 29 beschriebenen Vorrichtungen durchführen. Die von dem Coffein befreite Mutterlauge wird fortlaufend erneut zum Extrahieren von Coffein aus Kaffeebohnen eingesetzt.
  • Das Entfernen des Coffeins aus der Kohlendioxydlösung läßt sich auf verschiedene Weise durchführen. So kann das Coffein nach dem in der niederländischen Offenlegungsschrift 7 101 421 beschriebenen Verfahren an Aktivkohle adsorbiert und die Aktivkohle anschließend mit einem organischen Lösungsmittel wie beispielsweise chlorierte Kohlenwasserstoffe behandelt werden.
  • Aus einer derartigen Lösung läßt sich das Coffein auf übliche Weise, d.h. durch Eindicken bzw. Destillieren und Auskristallisieren gewinnen.
  • Vorteilhafterweise wird jedoch das coffeinhaltige Kohlendioxyd mit Wasser behandelt, was mit Hilfe der obenerwähnten Vorrichtungen geschehen kann. Das gestrippte bzw. coffeinfreie Kohlendioxyd kann erneut zur Behandlung der wässrigen Extraktionslösung eingesetzt werden, während das Coffein aus der wässrigen Lösung in üblicher Weise gewonnen wird. Das kann durch Abdestillieren des Wassers und Kühlen der Mutterlauge bzw. Ausfrieren von Coffeinkristallen geschehen. Das Destillationswasser wird nach einem Auffüllen mit Frischwasser auf die erforderliche Menge erneut zum Entfernen des Coffeins aus dem Kohlendioxyd eingesetzt. Andererseits kann die coffeinhaltige wässrige Lösung aber auch einer Gefrierkonzentration mit anschließender Destillation und Abkühlung unterworfen werden. Grundsätzlich lassen sich die Gewinnung des Coffeins aus der wässrigen Extraktionslösung mittels Kohlendioxyd und umgekehrt die Gewinnung des Coffeins aus der Kohlendioxydlösung bei derselben Temperatur und demselben Druck durchführen.
  • Das Mengenverhältnis der miteinander in Berührung stehenden Phasen spielt eine entscheidende Rolle und ist abhängig von dem Verteilungskoeffizienten des Coffeins in diesen Phasen. Im Falle eines kontinuierlichen Zirkulierens der Extraktionslösung in den beiden ersten Verfahrensstufen und des Kohlendioxyds in der zweiten und dritten Verfahrensstufe müssen die Zirkulationsgeschwindigkeiten und der Mischgrad in der Gegenstrom-Extraktionsanlage aufeinander abgestimmt werden, Das Verfahren läßt sich jedoch auch mit unterschiedlichen Temperaturen und Drücken in den beiden Gegenstrom-Extraktionsvorrichtungen bzw. Verfahrensstufen durchführen. In diesem Falle erfolgt die Extraktion des Coffeins aus der wässrigen Extraktionslösung mit höherem Druck und/oder höherer Temperatur als aus der Kohlendioxydlösung. Aus verfahrenstechnischen Gründen sollten jedoch die Verfahrensdrücke in beiden Stufen gleich sein. Bei Verwendung flüssigen Kohlendioxyds zum Behandeln der wässrigen Extraktionslösung liegen die Temperatur bei 20 bis 31 0C und der Druck vorzugsweise bei 80 bis 300 bar. Bei Verwendung überkritischen Kohlendioxyds beträgt die Temperatur hingegen vorzugsweise 31 bis 95 0C und der Druck 75 bis 400 bar. Besonders vorteilhaft sind eine Temperatur von 60 bis 950C und ein Druck von 120 bis 300 bar.
  • Bei der Extraktion von Coffein aus geröstetem Kaffee wird der Röstkaffee zunächst bei erhöhter Temperatur mit Wasser behandelt, wobei ein zu Instantkaffee verarbeitbares Extrakt anfällt. Dies kann nach üblichen Verfahren zum Gewinnen von Extrakten geschehen, die zu Instantkaffee weiterverarbeitet werden. Der Extrakt wird in üblicher Weise von seinen Aromastoffen befreit, beispielsweise nach dem in der deutschen Patentschrift 1 807 308 beschriebenen Verfahren.
  • Aus dem von den Aromastoffen befreiten Extrakt wird anschliessend mit Hilfe von flüssigem Kohlendioxyd bei einer Tempera-0 tur von 20 C oder mittels überkritischen Kohlendioxyds das Coffein entfernt und das Coffein in der oben im Zusammenhang mit der Behandlung von Rohkaffee besprochenen Weise gewonnen. Die Aromastoffe werden schließlich nach herkömmlichen Verfahren in den Instantkaffee eingebracht, der in üblicher Weise aus dem Coffein hergestellt wird.
  • Andererseits kann der Röstkaffee aber auch zunächst nach herkömmlichen Verfahren von seinen Aromastoffen befreit und erst danach mit Wasser behandelt werden,

Claims (17)

  1. Patentansprüche: 0 Verfahren zum Entfernen des Coffeins aus Kaffee, d a -d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das Coffein in eine wässrige Lösung gebracht, aus der wässrigen Lösung mit Hilfe überkritischen oder flüssigen Kohlendioxyds entfernt und aus der Kohlendioxydlösung gewonnen wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß Rohkaffee bei erhöhter Temperatur mit einer die löslichen Kaffeebestandteile mit Ausnahme des Coffeins in gleicher Konzentration enthaltendem Wasser behandelt, der wässrigen Extraktionslösung das Coffein mit Hilfe flüssigen Kohlendioxyds bei einer Temperatur über 0 15 C oder mit Hilfe überkritischen Kohlendioxyds entzogen, die Restlösung erneut als Extraktionsmittel eingesetzt und das Coffein aus dem Extrakt gewonnen wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, d a du r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß die Extraktionen im Gegenstrom erfolgen.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß die Lösungsmittel umgepumpt werden.
  5. 5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 2 bis 4, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das Coffein aus dem feuchten Kohlendioxyd mit Hilfe von Wasser entfernt wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß das Kohlendioxyd und das Wasser im Gegenstrom geführt werden.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß das Kohlendioxyd umgepumpt wird.
  8. 8. Verfahren nach den Ansprüchen 4 und 7, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Zirkulationsgeschwindigkeiten der Extraktionslösung und des Kohlendioxyds auf den Verteilungskoeffizienten des Coffeins im Wasser und in dem Kohlendioxyd für die jeweilige Temperatur und den jeweiligen Druck abgestimmt werden.
  9. 9. Verfahren nach den Ansprüchen 4, 7 und 8, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das Coffein aus der wässrigen Coffeinlösung auskristallisiert, die Coffeinkristalle abgetrennt und die Mutterlauge für die Coffeinextraktion aus der Kohlendioxydlösung eingesetzt wird.
  10. 10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der Rohkaffee zunächst gemahlen wird.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 10, d a du r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß der Rohkaffee bis auf eine Teilchengröße von 1 bis 3 mm gemahlen wird.
  12. 12. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das Coffein aus der wässrigen Extraktionslösung bei einem Druck von 80 bis 300 bar mit flüssigem Kohlendioxyd extrahiert wird.
  13. 13. Verfahren nach Anspruch 12, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß der Druck 250 bar beträgt.
  14. 14. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 2 bis 11, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das Coffein bei einer Temperatur von 31 bis 95 0C und einem Druck von 75 bis 400 bar mit überkritischem Kohlendioxyd aus der wässrigen Extraktionslösung entfernt wird.
  15. 15. Verfahren nach Anspruch 14, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß die Temperatur 60 bis 950C und der Druck 120 bis 300 bar beträgt.
  16. 16. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß Röstkaffee bei erhöhter Temperatur mit Wasser behandelt, die Aromastoffe aus der wässrigen Lösung entfernt werden, das Coffein aus der wässrigen Lösung 0 bei 15 C mit flüssigem Kohlendioxyd oder mit überkritischem Kohlendioxyd abgetrennt und aus der Kohlendioxydlösung gewonnen wird.
  17. 17. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß Röstkaffee von seinen Aromastoffen befreit und bei erhöhter Temperatur mit Wasser behandelt sowie das Coffein aus der wässrigen Lösung bei einer Temperatur über 15 0C mit flüssigem Kohlendioxyd oder mit überkritischem Kohlendioxyd entfernt und aus der Kohlendioxydlösung gewonnen wird.
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