DE2638228A1 - Verfahren zur herstellung von ferrocyanblau - Google Patents
Verfahren zur herstellung von ferrocyanblauInfo
- Publication number
- DE2638228A1 DE2638228A1 DE19762638228 DE2638228A DE2638228A1 DE 2638228 A1 DE2638228 A1 DE 2638228A1 DE 19762638228 DE19762638228 DE 19762638228 DE 2638228 A DE2638228 A DE 2638228A DE 2638228 A1 DE2638228 A1 DE 2638228A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- mol
- ferrocyanide
- precipitation
- oxidation
- production
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/22—Compounds of iron
- C09C1/26—Iron blues
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
i 263822Ji155 CY
DEUTSCHE GOLD- UND STLBER-SCHETDEANSTALT VORMALS ROESSLER
6000 Frankfurt am Main, Weißfrauenstraße 9
Verfahren zur Herstellung von Perrocyanblau
Nach Patent (Patentanmeldung P 2h 53 01k.1)
ist es bekannt, Ferrocyanblau mit sehr gleichmäßigen, fast kugelförmigen und wenig agglomerierten Teilchen herzustellen,
wenn die wässrige Lösung der Ferrocyanide gleichzeitig mit der Ferrosalzlösung in eine Wasservorlage eingeführt, optimal gemischt
und der entstandene Niederschlag, der sogenannte Weißteig, im Reaktionsmilieu in Anwesenheit der Umsetzungssalze in
bekannter Weise gealtert und zu Berliner Blau oxidiert wird.
Bei Weiterbildung des Verfahrens wurde nun gefunden, daß die Menge an Kaliumsalzen, die während oder nach der Fällung des
Weißteigs zugesetzt wird, sowohl unter 1 Mol bis herab zu 0,2 Mol oder oberhalb 3 Mol bis herauf zu 5 Molen, bezogen auf 1 Mol
Ferrocyanid,liegen kann.
Diese Mengen an Kaliumsalzen können für alle in dem Hauptpatent genannten Ferrocyanide angewendet werden.
Auch sämtliche dort gemachten Ausführungen zur Durchführung des Verfahrens, einschließlich der Prüfung zur Farbkraft,
gelten für die Weiterbildung.
Es war einerseits nicht vorherzusehen, daß bei Verwendung sehr geringer Kaliummengen eine Mitverwendung von Ammoniumionen
nicht mehr notwendig war, um dem Berliner Blau eine gleich gute Farbkraft (105 °/o) zu geben, siehe Beispiel 1, und zwar unter
sehr umweltfreundlichen Bedingungen, da jeder Ammoniumionzusatz vermieden wurde. Andererseits geben die höheren Kaliumsalzmengen,
also die, die über 3 Mol liegen, eine sehr gute Farbkraft
(135 /£) siehe Beispiel 2, unter Erhaltung der übrigen pigmenttechnischen
Eigenschaften wie Dispergierbarkeit, Reaktionsfähigkeit,
rheologisches Verhalten. Statt einer Farbkraft von 120 °ί,
wird so eine von 135 $ erhalten, siehe Beispiel 2 im Vergleich
809809/0162 - 2 -
mit Beispiel k der Hauptanmeldung.
In eine Wasservorlage von 2000 ecm, Temperatur 20° C, werden
durch Ringleitungen, die mit Bohrungen versehen sind, unter Rühren gleichzeitig folgende Lösungen in einer Fällzeit von
1 Stunde eingeführt:
3500 ecm Kalium-Natrium-hexacyanoferrat-iH-Lösung
enthaltend ^35 g Na^JFe(CN)6"] . 10 H3O
380 g K^ [>e(CN)6J . 3 H2O
enthaltend ^35 g Na^JFe(CN)6"] . 10 H3O
380 g K^ [>e(CN)6J . 3 H2O
pH-Wert U,5 (durch Zugabe von verd. H„SO. eingestellt)
Temperatur 20° C
5OOO ecm Perrosulfatlösung,
5OOO ecm Perrosulfatlösung,
enthaltend 67Ο g FeSO^ . 7 H3O
pH-Wert 2,5
Temperatur 20° C
pH-Wert 2,5
Temperatur 20° C
Während der gesamten Fällung ist der gleiche Überschuß an
Ferrosulfat vorhanden, und zwar 3 g FeSOjL . 7 H3O pro Liter Alkaliferroferrocyanid. Der Überschuß an Ferrosulfat wird
durch Titration einer Filtratprobe mit n/10 KMnOr bestimmt.
Ferrosulfat vorhanden, und zwar 3 g FeSOjL . 7 H3O pro Liter Alkaliferroferrocyanid. Der Überschuß an Ferrosulfat wird
durch Titration einer Filtratprobe mit n/10 KMnOr bestimmt.
Anschließend wird das Alkaliferroferrocyanid im Autoklav
unter . Zugabe von. 50 g K_SO. . . (als Salz oder
unter . Zugabe von. 50 g K_SO. . . (als Salz oder
Lösung) 1,5 Stunden bei 110° C und 0,5 atü gealtert.
Die Oxydation zu Allcaliferriferrocyanid (Ferrocyanblau) erfolgt
durch Zugabe von ,860 ecm Salzsäure (Konzentration 110 g/l
HCl und kk g Natriumchlorat bei einer Temperatur von 65° C.
Die relative Farbstärke beträgt 105 fo.
809809/0162
Beispiel 2:
In eine Wasservorlage von 2000 ecm, Temperatur 20 C, werden
durch. Ringleitungen, die mit Bohrungen versehen sind, unter Rühren gleichzeitig folgende Lösungen in einer Fällzeit von
1 Stunde eingeführt:
32^0 ecm Calciumhexacyanoferrat—IT-Lösung
enthaltend 800 g Ca3 £pe(CN)g7. 12 HgO+275 S CaCl3
pH-Wert 10
Temperatur 20° C
Temperatur 20° C
5OOO ecm Ferrochloridlösung
enthaltend 730 g FeCl3 · ^ H3O
pH-Wert 1,5
Temperatur 20° C
Temperatur 20° C
Während der gesamten Fällung ist der gleiche Überschuß an Ferrochlorid vorhanden, und zwar 2,5 S FeCl . 4 HO pro Liter
Ferro ferro cyanid. Der Überschuß an Ferrochlorid wird durch Titration einer Filtratprobe mit n/10 KMnO. bestimmt.
Anschließend wird das Ferroferrocyanid unter Zugabe von 65O g KCl (als Salz oder Lösung) 1 Stunde bei 96° C gealtert
und dabei in Alkaliferroferrocyanid überführt.
Die Oxydation zu Allcaliferriferrocyanid (Ferrocyanblau) erfolgt
durch Zugabe von 114O ecm Salzsäure (Konz. 1.10 g/l) und
70 g NaClO- bei einer Temperatur von 65 C. Die relative Farbstärke beträgt 135 $.
809809/0162
Claims (1)
- PatentanspruchWeiterbildung des Verfahrens zur Herstellung von Ferrocyanblau durch Umsetzen von Ferrocyanidlösungen mit einem Eisen-II-salz und darauffolgende Alterung des Niederschlages bei erhöhter Temperatur und evtl. Druck sowie Oxidation in saurem Medium, und gleichzeitigem Einfließen der wässrigen Lösungen der Ferrocyanide und der Ferrosalzlösung in eine Wasservorlage, wobei während der Fällung optimal gemischt wird und worauf der entstandene Niederschlag, der sogenannte Weißteig, im Reaktionsmilieu direkt in Anwesenheit der Umsetzungssalze bei erhöhter Temperatur und evtl. unter Druck in bekannter Weise gealtert und in ebenfalls bekannter Weise durch Oxidation in saurem Medium in Berliner Blau übergeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an Kaliumsalzen, die während oder nach der Fällung des Weißteigs zugefügt wird, sowohl unter 1 Mol bis herab zu 0,2 Mol oder oberhalb 3 Mol bis herauf zu 5 Mol, bezogen auf 1 Mol Ferrocyanid, betragen kann.PAT/Dr.Scha e-P
18.8.1976809809/0162
Priority Applications (7)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19762638228 DE2638228A1 (de) | 1976-08-25 | 1976-08-25 | Verfahren zur herstellung von ferrocyanblau |
NL7707439A NL183408C (nl) | 1976-08-25 | 1977-07-05 | Werkwijze voor het bereiden van berlijns blauw. |
ES460529A ES460529A1 (es) | 1976-08-25 | 1977-07-08 | Perfeccionamientos en un procedimiento para la preparacion de azul ferrocianico. |
GB3450777A GB1560132A (en) | 1976-08-25 | 1977-08-17 | Process for the production of ferrocyanide blue |
FR7725442A FR2362903A2 (fr) | 1976-08-25 | 1977-08-19 | Procede de preparation de bleu de ferro-cyanure (bleu de prusse) |
JP10149377A JPS5326800A (en) | 1976-08-25 | 1977-08-24 | Process for preparing ferrocyan blue |
BE6046121A BE858075A (fr) | 1976-08-25 | 1977-08-24 | Procede de preparation de pigments bleus de ferrocyanure et produits ainsi obtenus |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19762638228 DE2638228A1 (de) | 1976-08-25 | 1976-08-25 | Verfahren zur herstellung von ferrocyanblau |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2638228A1 true DE2638228A1 (de) | 1978-03-02 |
DE2638228C2 DE2638228C2 (de) | 1989-01-12 |
Family
ID=5986327
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19762638228 Granted DE2638228A1 (de) | 1976-08-25 | 1976-08-25 | Verfahren zur herstellung von ferrocyanblau |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5326800A (de) |
BE (1) | BE858075A (de) |
DE (1) | DE2638228A1 (de) |
ES (1) | ES460529A1 (de) |
FR (1) | FR2362903A2 (de) |
GB (1) | GB1560132A (de) |
NL (1) | NL183408C (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0049747A1 (de) * | 1980-10-10 | 1982-04-21 | Degussa Aktiengesellschaft | Eisenblau-Pigment, Verfahren zur Herstellung desselben und Verwendung |
EP0049748A1 (de) * | 1980-10-10 | 1982-04-21 | Degussa Aktiengesellschaft | Eisenblau-Pigment, Verfahren zur Herstellung desselben und Verwendung |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60160354U (ja) * | 1984-03-30 | 1985-10-24 | 東陶機器株式会社 | 燃焼安全装置 |
JPH0519775Y2 (de) * | 1984-11-30 | 1993-05-25 | ||
CN113479911B (zh) * | 2021-06-21 | 2023-03-17 | 华中科技大学 | 一种铁基普鲁士蓝、制备方法及其应用 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR1258601A (fr) * | 1960-05-31 | 1961-04-14 | Montedison Spa | Procédé de préparation de bleu de prusse et pigments analogues à partir de l'acide cyanhydrique, du sulfate ferreux et de bases |
BE823143A (fr) * | 1974-11-08 | 1975-06-09 | Procede pour la preparation de pigments bleus de ferroycyanure et produits obtenus | |
DE2361354A1 (de) * | 1973-12-10 | 1975-06-19 | Degussa | Verfahren zur herstellung von berliner blau (a) |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5159099A (en) * | 1974-12-09 | 1976-05-22 | Degussa | Fueroshianburuuno seiho |
-
1976
- 1976-08-25 DE DE19762638228 patent/DE2638228A1/de active Granted
-
1977
- 1977-07-05 NL NL7707439A patent/NL183408C/xx active Search and Examination
- 1977-07-08 ES ES460529A patent/ES460529A1/es not_active Expired
- 1977-08-17 GB GB3450777A patent/GB1560132A/en not_active Expired
- 1977-08-19 FR FR7725442A patent/FR2362903A2/fr active Granted
- 1977-08-24 BE BE6046121A patent/BE858075A/xx not_active IP Right Cessation
- 1977-08-24 JP JP10149377A patent/JPS5326800A/ja active Granted
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR1258601A (fr) * | 1960-05-31 | 1961-04-14 | Montedison Spa | Procédé de préparation de bleu de prusse et pigments analogues à partir de l'acide cyanhydrique, du sulfate ferreux et de bases |
DE2361354A1 (de) * | 1973-12-10 | 1975-06-19 | Degussa | Verfahren zur herstellung von berliner blau (a) |
BE823143A (fr) * | 1974-11-08 | 1975-06-09 | Procede pour la preparation de pigments bleus de ferroycyanure et produits obtenus | |
DE2453014A1 (de) * | 1974-11-08 | 1976-05-13 | Degussa | Verfahren zur herstellung von ferrocyanblau |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0049747A1 (de) * | 1980-10-10 | 1982-04-21 | Degussa Aktiengesellschaft | Eisenblau-Pigment, Verfahren zur Herstellung desselben und Verwendung |
EP0049748A1 (de) * | 1980-10-10 | 1982-04-21 | Degussa Aktiengesellschaft | Eisenblau-Pigment, Verfahren zur Herstellung desselben und Verwendung |
DE3038285A1 (de) * | 1980-10-10 | 1982-05-06 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Eisenblau-pigment, verfahren zur herstellung desselben und verwendung |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB1560132A (en) | 1980-01-30 |
JPS5326800A (en) | 1978-03-13 |
ES460529A1 (es) | 1978-05-16 |
NL183408C (nl) | 1988-10-17 |
DE2638228C2 (de) | 1989-01-12 |
FR2362903B2 (de) | 1980-06-06 |
JPS5747128B2 (de) | 1982-10-07 |
FR2362903A2 (fr) | 1978-03-24 |
BE858075A (fr) | 1978-02-24 |
NL183408B (nl) | 1988-05-16 |
NL7707439A (nl) | 1978-02-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE2453014A1 (de) | Verfahren zur herstellung von ferrocyanblau | |
EP0049747B1 (de) | Eisenblau-Pigment, Verfahren zur Herstellung desselben und Verwendung | |
EP0121150A1 (de) | Materialstück aus Aluminium, vorzugsweise Aluminiumschild und Verfahren zur Herstellung desselben | |
DE2638228A1 (de) | Verfahren zur herstellung von ferrocyanblau | |
DE1958977A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Eisenoxid-Pigmenten | |
EP0513291B1 (de) | Verfahren zur reduktion von textilfarbstoffen | |
DE2156648B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von 2- [4,4'-Bis-(dimethylamino)-benzohydryl] -5- dimethylaminobenzoesäure | |
DE2657995B2 (de) | Farbstoffpräparation, ihre Herstellung und Verwendung | |
DE3907910A1 (de) | Verfahren zur herstellung von eisenoxidgelb-pigmenten | |
DE2356682A1 (de) | Verfahren zur herstellung von nickel hoher reinheit aus nickelhaltigen steinen | |
AT203621B (de) | Verfahren zur Herstellung von mattierten oder Farbpigmente enthaltenden Polyamiden durch Polykondensation | |
DE2361354A1 (de) | Verfahren zur herstellung von berliner blau (a) | |
DE200184C (de) | ||
DE639158C (de) | Verfahren zur Herstellung von Kupfercyanuer | |
DE400189C (de) | Verfahren zur Herstellung von Salzen der Ferricyanwasserstoffsaeure | |
EP0049748B1 (de) | Eisenblau-Pigment, Verfahren zur Herstellung desselben und Verwendung | |
DE3437717C2 (de) | ||
DE178842C (de) | ||
SU998478A1 (ru) | Способ получени лазури железной | |
AT126754B (de) | Verfahren zur Herstellung von Buntreserven mit Indigosolen unter Küpenfarbstoffen. | |
DE223456C (de) | ||
DE2362850A1 (de) | Verfahren zur herstellung von berliner blau (c) | |
DE2138791C3 (de) | Verfahren zum Farben von Papier und Farbstoffpräparat zu dessen Durchfuhrung | |
AT119022B (de) | Verfahren zur elektrolytischen Goldabscheidung. | |
DE524620C (de) | Verfahren zur Darstellung von Blaufarben (Berlinerblau, Pariserblau, Stahlblau usw.)aus Salzen der Ferrocyanwasserstoffsaeure |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OD | Request for examination | ||
D2 | Grant after examination | ||
8364 | No opposition during term of opposition |