DE2636132A1 - Verfahren und beschichtungsloesung zur herstellung korrosionsbestaendiger stahlbleche - Google Patents

Verfahren und beschichtungsloesung zur herstellung korrosionsbestaendiger stahlbleche

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Description

11 Verfahren und Beschichtungslösung zur Herstellung korrosionsbeständiger Stahlbleche "
Priorität} 22. Dezember 1975, Japan, Nr. I5I 903/75
Die Erfindung betrifft den in den Patentansprüchen gekennzeichneten Gegenstand.
Im allgemeinen werden auf Stahlbleche vor dem Formen flüssige Wachse, Schmieröle oder organische Hochpolymere aufgetragen, um ein Brechen oder Fressen während des Formvorgangs zu vermeiden. Hierbei sind jedoch nach dem Formen komplizierte Verfahrensschritte erforderlich, z.B. eine Reinigungs- und Trocknungsbehandlung, um die Schmierstoffe zu entfernen. Darüberhinaus nimmt die Korrosionsbeständigkeit des Werk&tücks durch den Formvorgang beträchtlich ab.
In manchen Fällen werden Stahlbleche plattiert, um eine Abnahme der Korrosionsbeständigkeit nach dem Formvorgang zu
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vermeiden. Beispielsweise werden galvanisierte Stahlbleche und elektrogalvanisierte Bleche viel verwendet, da die Zinkplattierung den Stahlblechen beträchtliche Korrosionsbeständigkeit verleiht. Verzinkte Stahlbleche besitzen jedoch keine zufriedenstellende Formbarkeit, da bei einem Ziehverhältnis von zwei ohne Anwendung eines Schmieröls Risse auftreten. Auch bei niedrigeren Ziehverhältnissen als 2,0 wird die Plattierung des zu formenden Werkstücks größtenteils zerstört, so daß die Korrosionsbeständigkeit auf fast denselben Wert absinkt, wie bei einem nicht plattierten Stahlblech. Die Rißbildung während des Ziehens kann dadurch etwas verringert werden, daß man auf die elektrogalvanisierten Bleche während des Ziehvorgangs ein Maschinenöl oder Drucköl aufträgt. In diesem Fall ist jedoch eine Ölbeschichtung und eine anschließende Säuberung erforderlich, wodurch die Produktivität des Verfahrens beeinträchtigt wird. Darüberhinaus nimmt die Korrosionsbeständigkeit des gezogenen Werkstücks beträchtlich ab. Verfahren dieser Art sind in der JA-OS 5130/70 und 24 789/74 beschrieben.
Im Verfahren der JA-OS 5130/70 werden Stahlbleche mit einer Lösung beschichtet, die hauptsächlich aus Lithiumsilikat besteht, um ihre Korrosionsbeständigkeit zu erhöhen. Dieses Verfahren fördert jedoch nicht die Formbarkeit der Bleche und beim Tiefziehen muß aufgrund der schlechten Formbarkeit ein Schmieröl angewandt werden.
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-J-
Im Verfahren der JA-OS 24 789/74 wird die Formbarkeit von Metallblechen verbessert und das Auftreten von Defekten während des Formvorgangs verhindert, indem man die Stahlbleche zunächst mit einem Wasserglas und dann mit einer Lösung eines festen Wachses in einem organischen Lösungsmittel beschichtet und hierauf trocknet. Das Aufbringen eines zweischichtigen Überzugs ist jedoch sehr kompliziert und auch die Korrosionsbeständigkeit, nach dem Formen besteht nur beschränkte Zeit, d.h. bis zur anschließenden Oberflächenbehandlung, da die Überzüge nicht permanent sind und sich leicht durch heißes Wasser entfernen lassen.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung korrosionsbeständiger Stahlbleche bereitzustellen, das keine Ölbeschichtung und Säuberung erfordert und einen festen lithiumhaltigen Überzug ergibt, so daß das Stahlblech nach dem Formen unverminderte Korrosionsbeständigkeit besitzt.
Im Verfahren der Erfindung wird das Stahlblech mit einer Lösung beschichtet, die mindestens ein wasserlösliches oder in Wasser dispergierbares Lithiumsilikat, das aus Kieselsäure ■ oder einem Silikat und einem Lithiumsalz, z.B. Lithiumhydroxid, hergestellt worden ist, und mindestens ein wasserlösliches oder in Wasser dispergierbares Material aus "der Reihe der gesättigten oder ungesättigten Fettsäureverbindungen, höheren Alkoholwachse, Polyäthylenharze, Fluorharze und Silikonharze sowie gegebenenfalls eine oder mehrere wasserlösliche Verbin-
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Λ- ■
düngen aus der Reihe: Chromsäure, Chromate, Dichromate, •Phosphorsäure und Phosphate, enthält. Im Anschluß daran wird das beschichtete Blech sofort getrocknet.
Das erfindungsgemäß verwendete Lithiumsilikat ist vorzugsweise in Wasser löslich oder dispergierbar und wird, aus einem Gemisch von Kieselsäure oder einem Silikat und einem Lithiumsalz in einem Molverhältnis von 2OtI bis 1 : 1 hergestellt. Lithiumionen fördern die Verfestigung und Unlösbarkeit des erhaltenen Überzugs, dem dadurch überlegene Korrosionsbeständigkeit verliehen wird. Ein Lithiumsilikat, das unter Vervrendung eines geringeren Molanteils von Lithiumhydroxid hergestellt worden ist, bewirkt daher eine geringere Korrosionsbeständigkeit und eine verzögerte Härtung des Überzugs. Umgekehrt neigt die BeSchichtungslösung bei höheren Molverhältnissen zur Gelierung.
Das Lithiumsilikat kann z.B. auf folgende Weise hergestellt werden :
Natrium- oder Kaliumsilikat oder handelsübliches Kieselsäuresol sowie Lithiumhydroxid werden getrennt voneinander abgewogen und im oben genannten Verhältnis miteinander gemischt. Daneben kann auch handelsübliches, bereits vorgemischtes, in Wasser lösliches oder dispergierbares Lithiumsilikat eingesetzt werden, z.B. "Snowtex" der Nissan Chemical Industries, Ltd.. Die Beschichtungslösung der Erfindung enthält das Lithiumsilikat vorzugsweise in einer Konzentration von 2 bis 250 g/Liter. Eine Lösung mit dieser Konzentration ergibt
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einen Überzug mit überlegener Korrosionsbeständigkeit, an dessen Oberfläche bei der Handhabung bzw. Press verformung kein Schmutz z.B. in Form von Fingerabdrücken haften bleibt, da er fest und schwer löslich ist.
Bei Konzentrationen unterhalb 2 g/Liter werden die genannten Effekte nicht erzielt. Andererseits ist bei Konzentrationen oberhalb 250 g/Liter die Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit nicht mehr proportional zur erhöhten Konzentration und der erhaltene Überzug zeigt nur geringen Einfluß auf die Formbarkeit des Stahlblechs.
Hierauf wird die Lithiumsilikatlösung mit dem in Wasser löslichen oder dispergierbaren Gleitmittel versetzt, um die Formbarkeit des Stahlblechs zu verbessern. Als Gleitmittel eignen sich z.B. gesättigte Fettsäureverbindungen, z.B. Ester oder Salze, wie Stearate, Palmitate oder Myristate, ungesättigte Fettsäureverbindungen, z.B. Ester oder Salze, wie Oleate oder Linolate, höhere Alkoholwachse, wie Melissylalkohol, Tetraeosanol oder Stearylalkohol, Polyäthylenharze, z.B. solche mit einem Molekulargewicht von 5000 bis 40 000, Fluorharze, z.B. Tetrafluoräthylen-, Chlortrifluoräthylen- oder Fluorvinylidenharze, und Silikonharze, z.B. Dimethylpolysiloxan, Methylhydrodienpolysiloxan oder Silikon-Alkydlack. Die Beschichtungslösung kann eines oder mehrere dieser Mittel enthalten.
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Zur Verbesserung der Formbarkeit wird vorzugsweise eine Konzentration von 1 bis 250 g/Liter angewandt. Konzentrationen unterhalb 1 g/Xiter bewirken eine nur geringe Verbesserung, während andererseits Konzentrationen oberhalb 250 g/Liter die Korrosionsbeständigkeit beeinträchtigen und die Oberflächenverschmutzung z.B. durch Fingerabdrucke bei der Handhabung und Pressverformung erleichtern, so daß das erhaltene Blech ein schlechtes Aussehen besitzt.
Um .die Korrosionsbeständigkeit noch zusätzlich -zu erhöhen, kann man der genannten Lösung gegebenenfalls mindestens eine lösliche Verbindung aus der Reihe: Chromsäure, Chromate, Dichromate, Phosphorsäure und Phosphate zusetzen. Geeignete Verbindungen sind z.B. Chromate und Dichromate, die sechswertiges Chrom enthalten, z.B. Natriumchromat, Ammoniumchromat, Natriumbichromat und Ammoniumbichromat neben Chromsäure. Als Phosphate eignen sich z.B. Mononatrium- hydrogen -phosphat, Dinatrium- hydrogen -phosphat, Ammoniumphosphat und Kaliumphosphat.
Eine Konzentration von 1 bis 100 g/Liter bewirkt hierbei eine erhöhte Korrosionsbeständigkeit. Bei Konzentrationen unterhalb 1 g/Liter ist keine verbesserte Korrosionsbeständigkeit zu beobachten, während Konzentrationen oberhalb 100 g/Liter weniger bevorzugt sind, da bei erhöhten Kosten keine nennenswerte Verbesserung auftritt und die Beschichtungslösung instabil wird und zur Gelierung neigt.
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Der Beschichtungslösung können außerdem wasserlösliche organische Hochpolymere oder nichtionogene, anionische oder kationische grenzflächenaktive Mittel einverleibt werden, um das Gleitmittel gleichmäßig zu dispergieren bzw. die Benetzung des Stahlblechs mit der Beschichtungslösung zu verbessern.
Das Auftragen der Beschichtungslösung erfolgt vorzugsweise bei 25 bis 700C. Temperaturen unterhalb 200C sind nicht notwendigerweise unbrauchbar, jedoch erfordern sie eine längere Trocknungszeit. Andererseits ist es bei Temperaturen oberhalb 700C schwierig, die Badkonzentration aufgrund der höheren Verdampfung konstant zu halten, so daß das Bad instabil wird und zur Gelierung neigt.
Das Stahlblech kann durch Tauchen, Sprühen oder Tfalzenauftrag mit der Lösung beschichtet v/erden, worauf man es trocknet. Die Trocknung kann bei Raumtemperatur durchgeführt werden, jedoch wendet man vorzugsweise eine beschleunigte Trocknung an, um lange Trocknungszeiten zu vermeiden. Insbesondere bei Verwendung von Polyäthylen, Fluor- oder Silikonharzen als Gleitmitteln erfolgt die Trocknung vorzugsweise bei 80 bis 2000C. Die Überzugsdicke, die in erster Linie von der Konzentration . des Lithiumsilikats und der Zusatzmittel abhängt, nimmt proportional zur Konzentration zu.
Das Verfahren der Erfindung ist z.B. auf kaltgewalzte Stahlbleche und Stahlbleche anwendbar, die z.B. mit Zink, Chrom, Zinn, Kupfer, Nickel, Aluminium oder anderen Metallen elektro-
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lytisch beschichtet worden sind. Ferner eignet sich das Yerf ahren der Erfindung für Stahlbleche, die einer Nachbehandlung* z.B., einer Chromatisierung oder Phosphatisierung, unterzogen werden. Die Beschichtungslösung der Erfindung hat den Tor teil y daß sie auf Wasserbasis hergestellt wird und daher höhe Sicherheit mit geringen hygienischen Problemen -verbindet*
Die Beispiele erläutern die Erfindung. ■
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Ein Blech von 0,5 mm Dicke aus Stahl mit niedrigem Kohlenstoffgehalt wird nach dem Glühen und Temperwalzen in das folgende Bad getaucht und hierauf mit einem Haartrockner bei etwa 7O0C getrocknet.
BescMchtungslösung ■
Lithiumsilikat, bestehend aus einem , Gemisch von Kieselsäure und Lithiumhydroxid in einem Moiverhältnis von S ι i .150 g/Liter
Natriumstearat 7 g/Liter
Natriumchrpmat ' 50 g/Liter
llEpan-7S51' {nicht-ionogenes grenzflachen- 3 g/Liter aktives Mittel der Bai- Ichi Kd gyo Seiyaku Co., Ltd.) . -
Temperatur der Lösung 40°C
Uach dem Beschichten wird das Blech zu einer Scheibe von 80 mm Diarchmesser gestanzt, die man mit Hilfe einer Stempelform in einem Ziehverhältnis von 2 tief zieht und auf die Korrosionsbeständigkeit im deformierten Bereich untersucht. Ein nicht mit der genannten Lösung behandeltes Stahlblech kann ohne Maschinenöl Nr. 620 nicht rißfrei tief gezogen wer-
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den, während andererseits das mit der erfindungsgemäßen Lösung behandelte Blech mit Erfolg ohne derartige Gleit- und Schmiermittel tiefgezogen werden kann. Die beiden tiefgezogenen Werkstücke werden dann dem Salzsprühtest nach JIS Z 2371 unterzogen. Das nicht mit der Lösung behandelte Werkstück überzieht sich nach 10 Minuten mit rotem Rost, während das erfindungsgemäß behandelte Werkstück selbst nach 2 Stunden keine Rostbildung zeigt.
In einem weiteren Test bei einer Temperatur von 500C und einer relativen Feuchtigkeit von 95 % bildet sich bei dem unbehandelten Werkstück nach 1 Stunde Rost, während bei dem erfindungsgemäß behandelten Werkstück nach 24 Stunden keine Rostbildung zu beobachten ist.
Beispiel 2
Ein Blech von 0,5 mm Dicke aus Stahl mit niedrigem Kohlenstoffgehalt wird gesäubert, gebeizt, auf die nachstehende Weise elektrogalvanisiert und schließlich folgendermaßen behandelt:
(1) Eintauchen in die nachstehende Beschichtungslösung,
(2) Pressen mit einer Wringwalze und sofortiges Trocknen (5 Sekunden bei 1500C).
Daneben wird ein weiteres elektrogalvanisiertes Blech nicht nach dem Verfahren der Erfindung behandelt, sondern in einer herkömmlichen Chromatlösung mit einem Chromüberzug (0,5 mg/dm ) versehen.
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(1) Galvanisierbedingungeru
Zinksulfat 250 g/Liter
Natriumsulfat 30 g/Liter
Aluminiumsulfat 20 g/Liter
Elektrolyttemperatur 400C
Stromdichte 20 A/dm2
Elektrolysezeit 20 see
(2) Beschichtungslösung:
Lithiumsilikat, bestehend aus einem Gemisch von Kieselsäure und Lithiumhydroxid in einem Molverhältnis von 8:1 230 g/l,iter
Tetracosanol 150 g/Liter
Natriumdichromat 10 g/Liter
Temperatur der Lösung 450C.
Beide Bleche werden zu Scheiten von 120 mm Durchmesser gestanzt und mit Hilfe eines Stempels von 69 mm Durchmesser und einer Form zu einer zylindrischen Hülse gepreßt. Das der üblichen Chromatbehandlung unterzogene Blech bricht während des Preßvorgangs, falls kein Schmieröl verwendet wird. Umgekehrt zeigt das erfindungsgemäß behandelte Blech keinen Bruch und selbst ohne Schmieröl ein nur geringes Anfressen der Oberfläche.
Zur Bestimmung der Korrosionsbeständigkeit wird die zylindrische Hülsenwandung dem Salzsprühtest aus Beispiel 1 unterzogen. Vor dem Test wird die Probe der Chromat-behandelten Hülse mit Trichloräthylendampf gereinigt. Nach 24 Stunden ist auf ' dieser Probe Rost zu beobachten, während bei der Probe der erfindungsgemäß behandelten Hülse erst nach 70 Stunden Rost auftritt.
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Beim Feuchtigkeitstest von Beispiel 1 ist auf der Seitenwandung der ersten Hülle nach 40 Stunden Rost zu beobachten, während dies bei der letzteren selbst nach 30 Stunden nicht der Fall ist.
Beispiel 3
Ein Blech von 0,5 mm Dicke aus Stahl mit niedrigem Kohlenstoffgehalt wird wie in Beispiel 2 elektrogalvanisiert (Überzugsstärke 12 g/m ). Hierauf taucht man das Blech in die nachstehende Lösung und trocknet es bei 12O0C.
Beschichtungslösung
Lithiumsilikat, bestehend aus einem Gemisch
von Natriumsilikat und Lithiumhydroxid
in einem Molverhältnis von 20 : 1 50 g/Liter
Polyäthylen (Molekulargewicht: etwa 12 000) 200 g/Liter Natriumphosphat 5 g/Liter
Temperatur der Lösung 40°C.
Das beschichtete Blech wird zu einer Scheibe von 120 mm Durchmesser gestanzt und gemäß Beispiel 2 mit einem Stempel von 69 mm Durchmesser und einer Form zu einer zylindrischen Hülse gepreßt. Hierbei tritt keine Rißbildung auf und selbst ohne Anwendung eines Schmieröls ist nur geringes Anfressen an der Seitenwandung der Hülse zu beobachten.
Eine von der Seitenwandung der zylindrischen Hülse abgeschnittene Probe wird dem Salzsprühtest und dem Feuchtigkeitstest aus Beispiel 1 unterworfen. Dabei tritt nach 50 Stunden im Salzsprühtest und nach 200 Stunden im Feuchtigkeitstest keine Rostbildung auf.
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Claims (2)

Patentanspruch e
1. Verfahren zur Herstellung korrosionsbeständiger Stahlbleche, dadurch gekennzeichnet, daß man das Stahlblech mit einer Lösung beschichtet, die
(a) 2 bis 250 g/Liter eines in Wasser löslichen oder dispergierbaren Lithiumsilikats, das ein Gemisch aus Kieselsäure oder einem Silikat und einem Lithiumsalz in einem Molverhältnis von 2OiI bis 1 : 1 darstellt, und
(b) 1 bis 250 g/Liter mindestens eines in Wasser löslichen oder dispergierbaren Gleitmittels aus der Reihe der gesättigten oder ungesättigten Pettsäureverbindungen, höheren Alkoholwachse, Polyäthylenharze, Fluorharze oder Silikonharze enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Lithiumhydroxid als Lithiumsalz verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung verwendet, die zusätzlich 1 bis 100 g/Liter mindestens einer wasserlöslichen Verbindung aus der Reihe Chromsäure, Chromate f Dichromate, Phosphorsäure oder Phosphate enthält. ·
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß * man ein Stahlblech verwendet, das mit Zink, Chrom, Zinn, Kupfer, Nickel oder Aluminium plattiert ist.
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5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein kalt-gewalztes Stahlblech verwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
und/ - - man Kalium- oder Ifetriumsilikat als Silikat verwendet.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Stearate, Palmitate, Myristate, Oleate und/oder Linolate als Fettsäureverbindungen verwendet.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Melissylalkohol, Tetracosanol und/oder Stearylalkohol als höheres Alkoholwachs verwendet.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Polyäthylenharz mit einem Molekulargewicht von 5000 bis 40 000 verwendet.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Tetrafluoräthylen7 Chlortrifluoräthylen- und/oder Fluorvinylidenharz als Fluorharz verwendet.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Dimethylpolysiloxane, Methylhydro genpolysiloxane und/ oder Silikonalkydlacke als Silikonharze verwendet.
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ΟΙ 2. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man Mononatriumhydrogenphosphat, Dinatriumhydrogenphosphat, Ammoniumphosphat und/oder Kaliumphosphat als Phosphate verwendet .
13· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Stahlblech unmittelbar nach dem Beschichten trocknet.
14. Wäßrige Beschichtungslösung, enthaltend
(a) 2 bis 250 g/Liter eines in Wasser löslichen oder dispergierbaren Lithiumsilikats, das ein Gemisch aus Kieselsäure oder einem Silikat und einem Lithiumsalz in einem Molverhältnis von 20 ; 1 bis 1 : 1 darstellt, und
(b) 1 bis 250 g/Liter mindestens eines in Wasser löslichen oder dispergierbaren Gleitmittels aus der Reihe der gesättigten oder ungesättigten Fettsäureverbindungen, höheren Alkoholwachse, Polyäthylenharze, Fluorharze oder Silikonharze.
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