DE2634661A1 - Verfahren zur behandlung von titandioxid-pigment - Google Patents

Verfahren zur behandlung von titandioxid-pigment

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Description

Dip!, hg. H. Wci.kraami, ϋψί. f-hys. Dr. K. Fn'ke Dipl 1ης. F. A. V/eickmann, Dipl. Chem. B. Huber
8 München SO1 MBhlstraße l\ Tioxide Group Limited
10 Stratton Street, London WlA 4XP
England ο c ο / C C 1
26346ΟΊ
Verfahren zur Behandlung von Titandioxid-Pigment
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung eines Pigments, insbesondere die Behandlung von Titandioxid-Pigment .
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Dispersion von Titandioxid bildet, die als Dispergiermittel 0,1-0,3 Gew.-% Monoxsopropanolamin, ein wasserlösliches Phosphat in einer Menge von 0,05-0,5 Gew.-^ (als Pp^O oder eine Mischung desselben, oder ein wasserlösliches Silicat in einer Menge von 0,1-0,5 Gew.-% (als SiO2) entweder allein oder zusammen mit dem Monoxsopropanolamin und/oder dem Phosphat enthält, die wäßrige Dispersion mit einem wasserlöslichen Phosphat in einer Menge von 0,05-1,0 Gew.-^ (als PpOn) - sofern das Dispergiermittel nicht nur ein Phosphat ist — einer wasserlöslichen," hydroxysierbaren sauren Zirkonverbindung in einer Menge von 0,2-2,5 Gew.-% (als ZrOp), einer wasserlöslichen hydrolysierbaren sauren Aluminiumverbindung in einer Menge von 0,2-2,5 Gew.-% (als Al2O^), einer wasserlöslichen Siliciumverbindung in einer Menge von 0-1 Gew.-^ (als SiOp) und einer wasserlöslichen hydrolysierbaren alkalischen Aluminiumverbindung in einer Menge von 0,5-2,5 Gew.-% (als AIoO,) versetzt und den pH-Wert der Dispersion erforderlichenfalls auf einen Wert von 6,5-8,5 einstellt, bevor man das behandelte Pigment aus der Dispersion isoliert, wobei alle Prozentzahlen sich auf das Gewicht des Titandioxids in der wäßrigen Dispersion beziehen.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Titandioxid-Pigment in der Weise, daß mit dem Pigment eine Reihe von wasserhaltigen Metalloxiden oder ein Phosphat associiert werden, so daß das Pigment bei der Einarbeitung in eine Farbe eine verminderte photochemische Aktivität hat.
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Das Titandioxid-Pigment, -las nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt wird, kann ein Pigment sein, das nach dem bekannten "Sulfat"-Verfahren hergestellt wurde, oder ein pyrogenes Pigment, das durch Dampfphaseη-Oxidation von Tianhalogeniden (d.h. dem sog. "Chlorid"-Verfahren) erhalten wurde. Vorzugsweise ist das Pigment jedoch ein calciniertes Titandioxid-Pigment, das nach dem "Sulfat"-Verfahren hergestellt wurde; hierbei wird ein Titan-haltiges Erz mit konzentrierter Schwefelsäure behandelt, und der erhaltene Aufschlußkuchen anschließend in Wasser und verdünnter Säure gelöst, bevor die Lösung des Titanylsulfats hydrolysiert wird, wobei das Titandioxid in einer hydratisieren Form ausgefällt wird, Die Calcinierung des hydratisierten Titandioxids liefert Titandioxid-Pigment an der Anatase- oder Rutil-Form, je nach der speziellen Behandlungsmethode des "Sulfat"-Verfahrens. Vorzugsweise ist das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelte Titandioxid ein Rutil-Titandioxid, das mindestens 95 Gew.-% seines TiOp-Gehalts in der Rutil-Form (in Gegensatz zur Anatase-Form) enthält,
Die am meisten bevorzugte Form des Titandioxids, das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt wird, enthält 0,1-0,5 Gew.-r% AL^O, (bezogen auf das Gewicht von T1O2). Das Aluminiumoxid wird während des Galcinierungsverfahrens gebildet oder während der Dampfphasen-Oxidation durch Zugabe einer Aluminiumverbindung vor der Galcinierung oder Oxidation eines Titanhalogenids eingebracht. Aluminiumsulfat ist ein typischer Zusatz zu dem hydratisierten Titandioxid, das während des "Sulfat"-Verfahrens calciniert wird, und Aluminiumchlorid ist ein typischer Zusatz zum Dampfphasen-Oxidationsreaktor beim "Chlorid"-Verfahren.
Insbesondere wenn das zu behandelnde Titandioxid-Pigment während des "Sulfat"-Verfahrens gebildet wird, vermahlt man die der Galcinierungsvorrichtung entnommene Charge in einem trockenen .Mahlverfahren vor der erfindungsgemäßen Behandlung, wobei das Vermählen z.B. in einer Ring- oder Walzenmühle oder in einer Hammermühle durchgeführt wird.
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Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zu behandelnde Titandioxid-Pigment wird zuerst in wäßrige Dispersion gebracht, indem man das Pigment in Wasser in Anwesenheit eines Dispergiermittels vermischt. Das Dispergiermittel ist Monoisopropanolamin in einer Menge von 0,1-0,3 Gew.-^ (bezogen auf Titandioxid), ein wasserlösliches Phosphat in einer Menge von 0,05-0,5 Gew.-# (als PpOc-) i oder eine Mischung des Monoisopropanolamins und des wasserlöslichen Phosphats; oder das Dispergiermittel ist ein wasserlösliches Silicat in einer Menge von 0,1-0,5 Gew.-^ (als SiOp) entweder allein oder zusammen mit dem Monoisopropanolamin und/oder dem Phosphat. Üblicherweise ist das wasserlösliche Phosphat ein wasserlösliches Salz der Phosphorsäure und besonders brauchbar sind Alkali-dihydrogenphosphate, wie Natriumdihydrogenphosphat. Ein alternatives Phosphat kann ein polymeres Alkaliphosphat sein, z.B. Natriumhexametaphosphat. Das wasserlösliche Silicat ist üblicherweise ein Alkalisilicat, vorzugsweise Natriumsilicat.
Die gebildete wäßrige Dispersion des Titandioxids, die das Dispergiermittel enthält, wird dann mit einer Reihe verschiedener wasserlöslicher Verbindungen versetzt, und zwar zunächst -falls das verwendete Dispergiermittel nicht nur ein Phosphat ist-- mit einem wasserlöslichen Phosphat in einer Menge von 0,5-1 Gew.-% (als PpOc bezogen auf das Gewicht von TiOp). Typische wasserlösliche Phosphate, die an dieser Stufe zugesetzt werden können, sind solche, die ursprünglich als Dispergiermittel zugesetzt wurden.
Die wäßrige Dispersion des Titandioxids wird dann mit einer wasserlöslichen hydrolysierbaren sauren Zirkonverbindung in einer Menge von 0,2-2,5 Gew.-^ (als ZrO^ bezogen auf das Gewicht von TiO2) versetzt. Typische Beispiele von brauchbaren Zirkonverbindungen sind hydrolysierbare Zirkonsalze, wie Zirkonsulfat oder Zirkonchlorid. Vorzugsweise ist die Menge der wasserlöslichen hydrolysierbaren sauren Zirkonverbindung 0,25-0,75 Gew.-^ (als bezogen auf TiOp)'.
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Die wäßrige Dispersion wird auch mit einer wasserlöslichen hydrolysierbaren sauren Aluminiumverbindung versetzt, und zwar 'in einer Menge von 0,2-2,5 Gew.-% (als Al2O-, bezogen auf das Gewicht von TiOp). Typische saure Aluminiumverbindungen sind Aluminiumsulfat, Aluminiumchlorid oder Aluminiumnitrat; aber üblicherweise bildet Aluminiumsulfat die Quelle des anschließend niedergeschlagenen Aluminiumoxids. Vorzugsweise ist die Menge der sauren Aluminiumverbindung 0,5-1,5 Gew.-^ (als AIoO;? bezogen auf das Gewicht von TiOp). Gewünschtenfalls kann die saure Aluminiumverbindung der wäßrigen Dispersion in Form einer gemischten wäßrigen Lösung von Zirkonsulfat und Aluminiumsulfat zugesetzt werden, welche die erforderlichen Mengenverhältnisse Zirkonsulfat und Aluminiumsulfat enthält.
Üblicherweise läßt man nach der Zugabe der sauren Verbindungen die wäßrige Dispersion homogen werden, bevor man das folgende Reagenz zusetzt.
Gegebenenfalls kann man die wäßrige Dispersion mit einem wasserlöslichen Silicat versetzen, bevor die wasserlösliche alkalische Aluminiumverbindung zugesetzt werden. Die Menge des Silicats beträgt bis zu 1 Gew.-^ (als SiO2 bezogen auf TiO2).
Die wäßrige Dispersion des Titandioxids wird schließlich mit einer wasserlöslichen hydrolysierbaren alkalischen Aluminiumverbindung in einer Menge von 0,5-2,5 Gew.-^ (als Al2O^ bezogen auf das Gewicht von TiO2) versetzt. Vorzugsweise beträgt die Menge der alkalischen Aluminiumverbindung 1,0-1,5 Gew.-^ (als Al2O^ bezogen auf das Gewicht von TiO2). Die alkalische Aluminiumverbindung ist zweckmäßig ein Alkali-Aluminat, z.B. Natriumaluminat.
Üblicherweise werden die verschiedenen Reagenzien, die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der wäßrigen Dispersion des Titandioxids zugesetzt werden, in Form wäßriger Lösungen oder gemischter Lösungen zugefügt, um eine leichte Einarbeitung der Reagenzien in die wäßrige Dispersion zu ermöglichen; gewünschtenfalls kann aber auch das feste Reagenz zugesetzt werden.
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Nach Zugabe der alkalischen Aluminiumverbindung läßt man die wäßrige Dispersion üblicherweise homogen werden, wobei das während des ganzen Verfahrens durchgeführte Rühren fortgesetzt wird. Anschließend wird der pH-Wert der Dispersion erforderlichenfalls auf einen Wert von 6,5-8,5 eingestellt, so daß man das gewünschte behandelte Titandioxid-Pigment mit dem. für irgendeinen beliebigen Verwendungszweck erwünschten pH-Wert erhält. Im typischen Pail kann der pH-Wert der wäßrigen Dispersion durch Zugabe einer verdünnten Mineralsäure oder von Alkali (z.B. verdünnte Schwefelsäure, Natriumhydroxid oder Natriumcarbonat) eingestellt werden. Gewünschtenfalls kann der pH-Wert der wäßrigen Dispersion durch Zugabe einer Mischung τοη Natriumaliiiminat und Natriumhydroxid gesteigert werden; oder man kann eine derartige Mischung zunächst bis zu einem pH-Wert von 10-10,5 zusetzen und anschließend mit einer Mineralsäure oder einem sauren Aluminiumsalz den pH-Wert auf 7-7»5 senken.
Während des erfindungsgemäßen Verfahrens werden mit dem Titandioxid-Pigment eine Reihe wasserhaltiger Oxide associiert; es wird angenommen, daß die Titandioxid-Teilchen mit diesen wasserhaltigen Oxiden überzogen werden und daß ein wasserhaltiges Oxid des Siliciums, des Aluminiums und des Zirkons zusammen mit einem Phosphat auf den Titandioxid-Teilchen niedergeschlagen werden; es kann aber auch möglich sein, daß ein Aluminiumsilicat und/oder ein Zirkonsilicat in Association mit dem Pigment ausgefällt werden.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Pigmente sind in einer großen Anzahl von Farben brauchbar, insbesondere in Ölharz-Farben, wobei sie eine verminderte fotochemische Aktivität, d.h. eine verbesserte Haltbarkeit haben. Die mit den erfindungsgemäßen Pigmenten versetzten Farben haben einen verbesserten Glanz und eine verbesserte Deckkraft.
In den folgenden Beispielen ist die Erfindung näher erläutert,
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Beispiel 1
Eine Probe von 2156 g trocken vermahlenem Rutil-Titandioxid-Pigment, das etwa 0,12 °/o Al2O3 enthält und durch das Sulfat-Verfahren hergestellt wurde, wird in 2426 ml destilliertem Wasser suspendiert. Die Suspension wird mit 154- ml Natriümhexametaphosphat-Lösung (7,0 $ pp°5^ un<3" 514-0 ml Ottawa-Sand versetzt. Die Aufschlämmung vermahlt man 60 Min. in einer 8"-Durchmesser-Mühle mit 4- χ 5"-Scheiben (Trennung 1,5") bei 1890 r.p.m. Der Sand wird vom Pigment getrennt, indem man die Aufschlämmung der Reihe nach durch ein 100 Mesh- und dann ein 325 Mesh-Sieb treibt.
Die Sand-freie Aufschlämmung, die 1 kg Titandioxid enthält, wird auf 200 g/l mit destilliertem Wasser verdünnt und gerührt, um während der anschließenden Reagenzzugaben eine ausreichende Vermischung zu gewährleisten, sowie auf 4-5 G erhitzt. Der pH-Wert am Ende dieser Stufe ist 7,9· Der pH-Wert der Aufschlämmung wir. durch Zugabe von 3O ml 2,75 M Natriumhydroxid auf 11,0 gesteigert. Man gibt 119 ml einer gemischten sauren Lösung von Aluminiumsulfat und Zirkon-Orthosulfat (8,4- % Al2O3 und 4,7 % ZrO2) in einer Menge von 5,95 ml pro Min. zu und mischt 10 Min. Der pH-Wert in dieser Stufe beträgt 1,8.
Dann gibt man 189 ml Natriumaluminat-Lösung (9,0 % Al2O3 und 19,4- % Na2O) in einer Menge von 6,3 ml pro Minute zu; wenn pH 10 erreicht ist, gibt man gleichzeitig aber getrennt 80 ml 1,9 M Schwefelsäure zu, um den pH-Wert im Bereich 10-10,5 zu halten. Die Aufschlämmung wird 4-5 Min. gemischt und der pH-Wert beträgt am Ende dieser Stufe 10,2. Der pH-Wert der Aufschlämmung wird mit 1,9 M Schwefelsäure (4-5 ml) innerhalb 20 Min. auf 7,0 vermindert und 15 Min. unter Rühren auf diesem Wert gehalten.
Das behandelte Titandioxid wird durch Filtration abgetrennt. Der Filterkuchen wird zweimal mit 1 Ltr. destilliertem Wasser gewaschen, erneut in destilliertem Wasser aufgeschlämmt, nochmals filtriert und erneut zweimal mit 1 Ltr. destilliertem Wasser gewaschen. Das Pigment wird 16 Std. bei 105°C getrocknet und dann mit einer Flussig-Energie-Mühle (Laboratoriums-6"-Durchmesser-Luft-·
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Microniser) gemahlen.
Das Pigment wird hinsichtlich seines Einbrennglanzes, der Deckkraft und der Haltbarkeit getestet (Glanzwerte (GR) und Kalkwerte (CR)X Die Eigenschaften des Pigments werden mit verschiedenen handelsüblichen Titandioxid-Pigmentßn verglichen, welche folgende Konstitution haben:
Kontrolle 1 - Ein "Sulfat"-Verfahren-Titandioxid-Pigment, das mit 1,3 Gew.-% SiO2, 2,4 Gew.-% Al2O-, und 1,0 Gew.-^ (bezogen auf das Gewicht des Pigments) überzogen ist.
Kontrolle 2 - Ein "Sulfaf-Verfahren-Titandioxid-Pigment, das-mit 3 % Al2O^ und 1,0 % TiO2 überzogen ist.
Kontrolle 3 - Ein "Sulfat"-Verfahren-Titandioxid-Pigment, das mit 2,5 % Al2O5 und 0,9 % TiO2 überzogen ist.
Der Einbrennglanz wurde gemessen, indem man Farben auf Basis eines Alkyd/Harnstoff-Formaldehyd-Harzsystems bei ver schiedenen Temperaturen brennt.
Die Deckkraft wurde als Reflexionsvermögen in einem Harrison-Colorimeter bei einem 22 Micron-dicken Farbfilm gemessen, der aus einem fetten Soyaöl-Alkydharz bei einer Pigment-Volumenkonzentration von 17 % hergestellt wurde.
Die Haltbarkeit wurde gemessen, indem man das Pigment in eine Farbe auf Basis eines Alkydharzes einarbeitet und überzogene Paneele herstellt. Die gefärbten Paneele werden in einem Marr-Weatherometer für verschiedene Zeit getestet.
Die Resultate sind in den folgenden Tabellen 1 und 2 zusammengestellt.
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Tabelle 1
Beispiel Einbrennglanz 1800C Deckkraft
1
Kontrolle 2
Kontrolle 3		 1200C 29.0
25.0		 516.6
511.5
75.5
Tabelle 2
Haltbarkeit nach...Std.
Beispiel Test O 250 500 750 1000 1250 1500 1750 2000
ι · GR 93 73 57 36 20 15 11 13 13
CR 10 " 9 9 9 9 8 8 8 6
Kontrolle
T 		GR 97 67 46 27 16 13 8 — —
X CR 10 9 9 9 9 8 8 7 8
Beispiel 2
Eine Probe von 2156 g trocken vermahlenem Rutil-Titandioxid-Pigment, das etwa 0,2 % A^O, enthält und durch das Sulfat-Verfahren hergestellt wurde, wird in 24-26 ml destilliertem Wasser suspendiert. Die Suspension wird mit 2,2 ml Monoisopropanolamin und 514-0 ml Ottawa-Sand Versetzt. Die Aufschlämmung vermahlt man 60 Min. in einer 8"-Durchmesser-Mühle mit 4- χ 5"-Scheiben (Trennung 1,5") bei 1890 r.p.m. Der Sand wird vom Pigment getrennt, indem mandie Aufschlämmung der Reihe nach durch ein 100 Mesh- und dann ein 325 Mesh-Sieb treibt.
Die Sand-freie Aufschlämmung, die 1 kg Titandioxid enthält, wird auf 220 g/l mit destilliertem Wasser verdünnt und gerührt, um während der anschließenden Reagenzzugaben eine ausreichende Vermischung zu gewährleisten. Man versetzt mit 71 ml Natrium-
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hexametaphosphat-Lösung (7,0 "■· P2O1-) iri einer Menge von 7,1 ml pro Min. und erhitzt die Aufschlämmung auf 500C. Am Ende dieser Stufe beträgt der pH-Wert 8,3. Dann versetzt man mit 163 ml einer gemischten sauren Lösung von Aluminiumsulfat und Zirkon-Orthosulfat (9,2 % Al3O5 und 3,1 % ZrO2) in einer Menge von 8,15 ml pro Min. Wenn der pH-Wert der Aufschlämmung 3»0 erreicht hat, fügt man 2,75 M Natriumhydroxid-Lösung zu, um den pH-Wert auf diesem Wert zu halten. Nun werden I30 ml Natriumaluminat-Lösung (8,8 % Al2O5 und 17,6 % Na2O) in einer Menge von 3,25 ml pro Min. zugegeben. Der pH-Wert beträgt am Ende dieser Stufe 8,6. Die Aufschlämmung wird auf 600C erhitzt und 4-5 Min. gerührt. Der pH-Wert am Ende dieser Stufe beträgt 8,4.
Das Titandioxid-Pigment wird durch Filtration abgetrennt. Der Filterkuchen wird zweimal mit 1 Ltr. destilliertem Wasser gewaschen, erneut in destilliertem Wasser aufgeschlämmt, nochmals filtriert und erneut zweimal mit 1 Ltr. destilliertem Wasser gewaschen. Dann versetzt man den Filterkuchen mit 0,4- # Trimethylolpropan, trocknet 16 Std. bei 105°C und mahlt dann auf einer Flüssig-Energie-Muhle (8"-Dampf-Microniser).
Das Pigment wird wie im Beispiel 1 beschrieben getestet, die Resultate sind in der folgenden Tabelle 3 und 4- zusammengestellt.
Tabelle 3
Beispiel Einbrennglan ζ Deckkraft
2
Kontrolle 2
Kontrolle 3		 1200C 1800C 510.5
508.0
78.0 27.0
75.0 30.5
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Tabelle
Haltbarkeit nach...Std.
Beispiel Test 0 . 250 500 750 1000 1250 1500 1750
2 GR 100 69 62 54 40 30 20 12
CR 10 9 9 9 8 8 7 6
KontiaLle 1 GR 100 77 64 45 29 20 11 6
CR ■ ίο 9 9 •9 9 9 6 6
Beispiel 3
Eine Probe von 2156 g trocken vermahlenem Rutil-Titandioxid-Pigment, das etwa 0,2 % Al2O-, enthält,und durch das Sulfat-Verfahren hergestellt wurde, wird in 2426 ml destilliertem Wasser suspendiert. Die Suspension wird mit 64 ml Natriumsilicat-Lösung (10,0 % SiO2, 3,18^Na2O) und 514-0 ml Ottawa-Sand versetzt. Die Aufschlämmung vermahlt man 60 Min. in einer 8"-Durchmesser-Mühle mit 4 χ 5"-Scheiben (Trennung 1,5") bei 1890 r.p.m. Der Sand wird vom Pigment getrennt, indem man die Aufschlämmung der Eeihe nach durch ein 100 Mesh- und dann ein 325 Mesh-Sieb treibt.
Die Sand-freie Aufschlämmung, die 1 kg Titandioxid enthält, wird auf 220 g/l mit destilliertem Wasser verdünnt und gerührt, um während der anschließenden Reagenzzugaben eine ausreichende Vermischung zu gewährleisten. Man versetzt mit 71 ml Natriumhexametaphosphat-Lösung (7,0 % ΡρΟς) in einer Menge von 7,1 ml proMin. und erhitzt die Aufschlämmung auf 5O0C. Am Ende dieser Stufe beträgt- der pH-Wert 8,5. Dann gibt man 177 ml einer gemischten Lösung von Aluminiumsulfat und Zirkon-Orthosulfat (8,4 % Al2O5 und 4,2 % ZrO2) in einer Menge von 8,85 ml pro Min. zu. Wenn der pH-Wert der Aufschlämmung 3,0 erreicht hat, gibt man 2,75 M Natriumhydroxid-Lösung zu, um diesen pH-Wert aufrechtzuerhalten. Nun werden 20 ml Natriumsilicat-Lösung (10,0 # SiO2 und 3,18 % Na3O) in einer Menge von 4 ml pro Min. zugegeben und die Aufschlämmung 5 Min. gerührt. Der pH-Wert am
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Ende dieser Stufe beträgt 3»2, Man gibt 110 ml Natriumaluminat-Lösung (7,0 % Al2O^ und 17,5 % Na2O) in einer Menge von 3,67 ml pro Min. zu. Der pH-Wert am Ende dieser Stufe beträgt 8,7· Die Aufschlämmung wird auf 600O erhitzt und 45 Min. gerührt. Der pH-Wert am Ende dieser Stufe beträgt 8,5.
Das Titandioxid-Pigment wird durch Filtration abgetrennt. Der Filterkuchen wird zweimal mit 1 Ltr. destilliertem Wasser gewaschen, erneut in destilliertem Wasser aufgeschlämmt, nochmals filtriert und erneut zweimal mit 1 Ltr. destilliertem Wasser gewaschen. Dann versetzt man den Filterkuchen mit 0,4 % Trimethylolpropan, trocknet 16 Std. bei 105 C und mahlt dann auf einer Flüssig-Energie-Mühle (8"-Dampf-Microniser).
Beispiel
Eine Probe von 2156 g trocken vermahlenem Rutil-Titandioxid-Pigment, das etwa 0,2 % Al2O, enthält und durch das Sulfat-Verfahren hergestellt wurde, wird in 2426 ml destilliertem Wasser suspendiert. Die Suspension wird mit 64 ml Natriumsilicat-Lösung (10,0 % SiO2, ^18 % Na2O) und 5140 ml Ottawa-Sand versetzt. Die Aufschlämmung vermahlt man 60 Min. in einer 8"-Durchmesser-Mühle mit 4 χ 5"-Scheiben (Trennung 1,5") bei 1890 r.p.m. Der Sand wird vom Pigment getrennt, indem man die Aufschlämmung der Reihe nach durch ein 100 Mesh- und dann ein 325 Mesh-Sieb treibt.
Die Sand-freie Aufschlämmung, die 1 kg Titandioxid enthält, wird auf 22)0 g/l mit destilliertem Wasser verdünnt und gerührt, um während der anschließenden Reagenzzugaben eine ausreichende Vermischung zu gewährleisten. Man versetzt mit 71 ml Natriumhexametaphosphat-Lösung (7,0 % P2O1-) in einer Menge von 7,1 ml pro Min. und erhitzt die Aufschlämmung auf 500C. Am Ende dieser Stufe beträgt der pH-Wert 8,5. 17^ ml der gemischten Lösung von Zirkon-Orthosulfat und Aluminiumsulfat (12,7 #ZrO2 und 5,8 % Al2O,,) werden in einer Menge von 5,8 ml pro Min. zugegeben. Wenn der pH-Wert der Aufschlämmung 3,0 erreicht hat, gibt man 2,75 M Natriumhydroxid-Lösung zu, um den pH-Wert auf diesem
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Wert zu halten. 100 ml Natriumaluminat-Lösung (7*0 % Al2O^ und 17»5 % NapO) werden in einer Menge von 3»3 ml pro Min. zugegeben. Der pH-Wert an dieser Stufe beträgt 8,5. Die Aufschlämmung wird auf 600C erhitzt und 4-5 Min. gemischt. Der pH-Wert am Ende dieser Stufe beträgt 8,4-.
Das Titandioxid-Pigment wird durch Filtration abgetrennt. Der Filterkuchen wird zweimal mit 1 Ltr. destilliertem Wasser gewaschen, erneut in destilliertem Wasser aufgeschlämmt, nochmals filtriert und erneut zweimal mit 1 Ltr. destilliertem Wasser gewaschen. Dann versetzt man den Filterkuchen mit 0,4- % Trimethylolpropan, trocknet 16 Std. bei 105°C und mahlt dann auf einer Flüssig-Energie-Mühle (8"-Dampf-Microniser).
Die gemäß Beispielen 3 und 4- erhaltenen Pigmente werden wie in Beispiel 1 beschrieben getestet,die Resultate sind in den folgenden Tabellen 5 und 6 zusammengestellt.
Tabelle 5
Beispiel Einbrennglan ζ 1800C Deckkraft
3
4-
Kontrolle 2
Kontrolle 3		 1200C 21.0
20.0
28.0		 512.0
514·. 5
516.0
67.5
72.0
72.5
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Tabelle G
Haltbarkeit nach...Std.
Beispiel Test O 250 500 750 1000 1250
3 GR 95 68 66 53 38 24
CR - - 9 9 9 9
4 GR 87 72 58 48 39 27
CR - - 9 9 9 9
Kontrolle
1 		.GR
CR		 94" 68 62
9		 50
9		 27
9		 12
9
Beispiel 5
Eine Probe von I5OO g "Chlorid"-Verfahren-Rutil-Titandioxid, das ca. 1,6 % Al2O, enthält, wird in Wasser aufgeschlämmt (400 g/l). Man gibt I5 ml Natriumhexametaphosphat-Lösung (7,0 % P2O5) zu und stellt den pH-Wert mit 2,75 M Natriumhydroxid auf 9,0 ein. Die Aufschlämmung wird 16 Std. gerührt und dann gesiebt, indem man sie durch ein 325 Mesh-Sieb gibt. Die gesiebte Aufschlämmung enthält 1200 g Titandioxid und wird auf 220 g/l verdünnt. Die verdünnte Aufschlämmung wird auf 50 C erhitzt und gerührt, um wahrend der anschließenden Reagenzzugabe eine ausreichende Vermischung zu gewährleisten. Der pH-Wert am Ende dieser Stufe beträgt 8,0.
Man gibt 77 ml Natriumhexametaphosphat-Lösung (7»0 % PpO1-) in einer Menge von 2,9 ml pro Min. zu und mischt die Aufschlämmung 5 Min. Am Ende dieser Stufe ist der pH-Wert 8,7· 239 ml einer gemischten sauren Lösung von Aluminiumsulfat und Zirkon-Orthosulfat (8,3 % Al2O, und 4,1 % ZrO2) werden in einer Menge von 11,95 ml pro Min. zugegeben; sobald der pH-Wert 3 erreicht hat, werden gleichzeitig aber getrennt 250 ml 2,75 M Natriumhydroxid-Lösung zugegeben, um den pH-Wert im Bereich
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2,8-3,2 zu halten. Die Aufschlämmung wird 5 Min. gerührt, der pH-Wert beträgt an dieser Stufe 3,1· 170 ml kaustische Natriumaluminat-Lösung (9,0 % AL-,0, und 19,0 % Na2O) werden in einer Menge von 5,66 ml pro Min. zugegeben. Der pH-Wert am Ende dieser Stufe beträgt 8,7· Die Aufschlämmung wird auf 60°C erwärmt und 45 Min. gerührt. Der pH-Wert am Ende dieser Stufe beträgt 8,5·
Das behandelte Titandioxid wird durch Filtration abgetrennt. Der Filterkuchen wird zweimal mit 1 Ltr. destilliertem Wasser gewaschen, erneut in destilliertem Wasser aufgeschlämmt, nochmals filtriert und 16 Std. bei 1050C getrocknet, worauf man in einer Flüssig-Energie-Mühle (8" Durchmesser-Dampf-MicrDniser) mahlt.
Beispiel 6
Eine Probe von 1500 g "Chlorid"-Verfahren-:Rutil-Titandioxid, das ca. 1,6 % Al2O-, enthält, wird in Wasser auf geschlämmt (400 g/l). Man gibt 15 ml Natriumhexametaphosphat-Lösung (7,0 % P2Oc) zu und stellt den pH-Wert mit 2,75 M Natriumhydroxid auf 9,0 ein. Die Aufschlämmung wird 16 Std. gerührt und dann gesiebt, indem man sie durch ein 325 Mesh-Sieb gibt. Die gesiebte Aufschlämmung enthält 1200 g Titandioxid und wird!auf 220 g/l verdünnt. Die verdünnte Aufschlämmung wird auf 50°C erhitzt und gerührt, um während der anschließenden Reagenzzugabe eine ausreichende Vermischung zu gewährleisten. Der pH-Wert am Ende dieser Stufe beträgt 8,9. 77 nil Natriumhexametaphosphat-Lösung (7,0 % P2O1-) werden in einer Menge von 2,9 ml pro Min. zugegeben. Anschließend fügt man 82 ml einer gemischten sauren Lösung von Aluminiumsulfat und Zirkon-Orthosulfat (7,3 # P^2O-T und 7,3 % ZrO2) in einer Menge von 4,1 ml pro Min. zu und rührt 10 Min. Der pH-Wert am Ende dieser Stufe beträgt 1,8. Man gibt 201 ml kaustische Natriumaluminat-Lösung (9,0 % Al2O, und 19,0 % Na2O) in einer Menge von 10 ml pro Min. zu. Die Temperatur wird auf 600O gesteigert und die Aufschlämmung 10 Min. gerührt. Am Ende dieser Stufe beträgt der pH-Wert 10,8.
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Der pH-Wert der Aufschlämmung wird mit 10 % Schwefelsäure innerhalb 15 Min. auf 7»0 vermindert und 30 Min. auf diesem Wert gehalten.
Das behandelte Titandioxid wird durch Filtration abgetrennt. Der Filterkuchen wird zweimal mit 1 Ltr. destilliertem Wasser gewaschen., erneut in destilliertem Wasser auf ge schlämmt, nochmals filtriert und 16 Std. bei 105°0 getrocknet, worauf man in einer Flüssig-Energie-Mühle (8" Durchmesser-Dampf-Microniser) mahlt·
Beispiel 7
Eine Probe von 1500 g "Chlorid"-Verfahren-Rutil-Titandioxid-Pigment wird in 3385 ml destilliertem Wasser suspendiert. Der pH-Wert der Aufschlämmung wird mit 2,75 M Natriumhydroxid-Lösung auf 9 eingestellt und 15 ml Natriumhexametaphosphat-Lösung (7*0 9 PoOc) zugesetzt. Die Aufschlämmung wird 16 Std. gerührt und dann gesiebt, indem man sie durch ein 325 Mesh-Sieb gibt. Die gesiebte Aufschlämmung enthält 1200 g Titandioxid und wird auf 220 g/l verdünnt. Die verdünnte Aufschlämmung wird auf 50 O erhitzt und gerührt, um während der anschließenden Reagenzzugabe eine ausreichende Vermischung zu gewährleisten. Der pH-Wert am Ende dieser Stufe beträgt 8,9·
77 ml Natriumhexametaphosphat-Lösung (7»0 % PpO1-) werden in . einer Menge von 2,6 ml pro Min. zugesetzt und 10 Min. gerührt. Der pH-Wert an dieser Stufe beträgt 9»1· 164 ml einer gemischten sauren Lösung von Aluminiumsulfat und Zirkon-Orthosulfat (7»3 # AIgO;, und 7j3 % ZrOg) werden in einer Menge von 8,2 ml pro Min. zugesetzt und 10 Min. gerührt. Der pH-Wert an dieser Stufe beträgt 1,8. 201 ml kaustische Natriumaluminat-Lösung (8,95 # AIgO, und 18,9 % NagO) werden in einer Menge von 10 ml pro Min.
zugegeben, die Temperatur auf 600C gesteigert und 15 Min. gerührt. Der pH-Wert am Ende dieser Stufe beträgt 7,7.
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Das behandelte Titandioxid wird durch. Filtration abgetrennt. Der Filterkuchen wird zweimal mit destilliertem Wasser gewaschen, erneut in destilliertem Wasser aufgeschlämmt, nochmals filtriert und erneut zweimal mit destilliertem Wasser gewaschen. Der Filterkuchen wird mit 7*3 ml einer wäßrigen Lösung von Trimethylolpropan (66 % T.M.P.) versetzt, 16 Std. bei 105°C. getrocknet und in einer Flussig-Energie-Mühle (8" Durchmesser-Dampf "Microniser) vermählen.
Die gemäß Beispielen 5» 6 und 7 erhaltenen Pigmente werden wie im Beispiel 1 beschrieben getestet, die Resultate sind in den folgenden Tabellen 7 und 8 zusammengestellt. Es wurde eine weitere Kontrolle 4- benutzt, die ein "Chlorid"-Yerfahren-
Pigment ist, welches mit 0,5 % P2°5' ^0 & A12°3 und 2'° ^ SiOp (bezogen auf das Gewicht des Pigments) überzogen ist.
Tabelle 7
Beispiel Einbrennglanz 1800C Deckkraft
5
O
7
Kontrolle 4-
Kontrolle 3		 1200C 17.0
12.0
19.0
7.0		 517-0
513.5
513.5
507.0
513.5
75.0
71.0
76.0
73.0
7098 0 8/1032
Tabelle
Haltbarkeit nach....Std.
Beispiel Test O 250 500 750 1000 1250 1500 1750
• 5 GR 82 57 57 38 27 15 10 -
CR IO 9 9 9 9 7 6 5
6 GR 79 69 60 38 25 15 11 -
CR 10 9 9 9 9 6 5 4
7 GR 76 67 57 40 26 16 13 -
CR 10 9 9. 9 9 8 6 5
Kontrolle LGR 79 73 62 28 19 10 7 -
CR 10 9 9 9 9 6 5 5
KontrolLe4 GR 82 50 53 19 11 4 2 -
CR 10 9 9 9 8 5 3 3
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Claims (8)

Patentansprüche
1. Verfahren·zur Behandlung von Titandioxid-Pigment durch ein mehrstufiges Verfahren, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Dispersion von Titandioxid bildet, die als Dispergiermittel 0,1-0,5 Gew.-% Monoisopropanolamin, ein wasserlösliches Phosphat in einer Menge von 0,05-0,5 Gew.-% (als PoOc) oder eine Mischung desselben, oder ein wasserlösliches Silicat in einer Menge von 0,1-0,5 Gew.-% (als SiQ2) entweder allein oder zusammen mit dem Monoisopropanolamin und/oder dem Phosphat enthält, die wäßrige Dispersion mit einem wasserlöslichen Phosphat in einer Menge von 0,05-1,0 Gew.-% (als 1*2^5^ ~ sofern das Dispergiermittel nicht nur ein Phosphat ist einer wasserlöslichen, hydrolysierbaren sauren Zirkonverbindung in einer Menge von 0,2-2,5 % Gew.-% (als ZrO2), einer wasserlöslichen hydrolysierbaren sauren Aluminiumverbindung in einer Menge von 0,2-2,5 Gew.-% (als Al2O^), einer wasserlöslichen Siliciumverbindung in einer Menge von 0-1 Gew.-% (als SiO2)' und einer wasserlöslichen hydrolysierbaren alkalischen Aluminiumverbindung in einer Menge von 0-5-2,5 Gew.-^ (als AI2OO versetzt und den pH-Wert der Dispersion erforderlichenfalls auf einen Wert von 6,5-8)5 einstellt, bevor man das behandelte Pigment aus der Dispersion isoliert, wobei alle Prozentzahlen sich auf das Gewicht des Titandioxids in der wäßrigen Dispersion beziehen.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zu behandelnde Titandioxid ein calciniertes Titandioxid ist.
3. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das zu behandelnde Titandioxid 0,1-0,5 Gew.-% Al2O-, (bezogen auf das Gewicht von TiO2) enthält.
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4. Verfahren gemäß Ansprüchen 1-3» dadurch gekennzeichnet, daß man als wasserlösliches Phosphat ein wasserlösliches Salz der Phosphorsäure verwendet.
5. Verfahren gemäß Ansprüchen 1-4-, dadurch gekennzeichnet, daß die wasserlösliche hydrolysierbare sauren Zirkonverbindung in einer Menge von 0,25-0,75 Gew.-^ (als ZrOo) zugesetzt wird.
6. Verfahren gemäß Ansprüchen 1-5» dadurch gekennzeichnet, daß die wasserlösliche hydrolysierbare saure Aluminiumverbindung in einer Menge von 0,5-1,5 Gew.~# (als AIpO,) zugesetzt wird.
7. Verfahren gemäß Ansprüchen 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß die sauren Zirkon- und Aluminiumverbindungen der wäßrigen Dispersion als gemischte wäßrige Lösung zugesetzt werden.
8. Verfahren gemäß Ansprüchen 1-7» dadurch gekennzeichnet, daß die wasserlösliche hydrolysierbare alkalische Aluminiumverbindung der wäßrigen Dispersion in einer Menge von 1,0-1,5 Gew.-% (als AIgO^) zugesetzt wird.
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