DE2633358A1 - Polyaethylenterephthalatrohstoff - Google Patents

Polyaethylenterephthalatrohstoff

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DE2633358A1 DE19762633358 DE2633358A DE2633358A1 DE 2633358 A1 DE2633358 A1 DE 2633358A1 DE 19762633358 DE19762633358 DE 19762633358 DE 2633358 A DE2633358 A DE 2633358A DE 2633358 A1 DE2633358 A1 DE 2633358A1
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Description

HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT
KALLE Niederlassung der Hoechst AG K 2472 Wiesbaden-Biebrich 22. Juli 1976
WLJ-Dr.Kn-df
Polyäthylenterephthalatrohstoff
Die vorliegende Erfindung betrifft einen neuartigen PoIyäthylenterephthalatrohstoff, ein Verfahren zur Herstellung desselben sowie dessen Verwendung.
Die Herstellung von Polyäthylenterephthalat durch Polykondensation unter Verwendung von Katalysatoren, z.B. Antimonoxyden, ist seit langem hinreichend bekannt und bedarf keiner besonderen Beschreibung.
Es gehört weiterhin zum Stand der Technik, bei der vor der Polykondensation stattfindenden Umesterung Katalysatoren, z.B. in Form von Calcium-, Lithium-, Mangan- und Zinksalzen zuzusetzen.
Die Katalysatoren werden hauptsächlich unter dem Gesichtspunkt der wirtschaftlichen Rohstoffherstel1ung ausgesucht, wobei u.a. auf schnellere Reaktionszeiten, günstige Farbeinstellung usw. hingearbeitet wurde.
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Es ist weiterhin aus der GB-PS 9 51 768 bekannt, Polymeren, z.B. auch Polyäthylenterephthalat, Pigmente wie CaI eiumcarbonat, CaIciumsi1ikate , Glass, Titandioxid und Siliciumdioxid in Mengen von 1 bis 25 Gewichtsprozent bei der Γ ölienhersteilung zuzusetzen. Die Partikelgröße der Pigmente kann dabei zwischen 0,3 bis 20 /U-I iegen.
Die zugesetzten Pigmente verändern je nach ihrer Art bzw. Korngröße und Menge die physikalischen Eigenschaften der hergestellten Folie, die dabei sowohl ein mattes als auch durchscheinendes Aussehen erhalten kann. Teilweise wird die Oberfläche der Folie auch hierdurch beschreibbar gemacht.
Die mit Hilfe von Veresterungskatalysatoren hergestellten Polyäthylenterephthalate besitzen jedoch gewisse Nachteile. So lassen sie sich teilweise nach dem Aufschmelzen zur Herstellung von geformten Gebilden, wie z.B. Fäden oder Folien, oft schlecht filtrieren bzw. sind die Filterstandzeiten relativ kurz oder durch Ablagerungen an den Kondensationskesselwänden können Verunreinigungen in grober Form in den Rohstoff gelangen. Die aus solchen Rohstoffen hergestellten Formkörper, z.B. FoIiGn1 zeigen oft Stippen, so daß deren Verwendung, z.B. als Kondensatorfolie, stark beeinträchtigt wird.
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Auch sind die Rauhtiefenwerte und Helligkeiten an der Folie oft unbefriedigend, da man möglichst gleichmäßige Oberflächen erzielen will, wobei z.B. auch der Schlupf eine bedeutende RoI1e spielt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es nun, einen Polyäthyl enterephthal atrohstoff zu schaffen, der die aufgezeigten Nachteile der bisherigen Rohstoffe nicht aufweist.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden« daß man einen hinsichtlich der Verarbeitung und Verwendung verbesser■en Rohstoff erhalten kann, wenn der vom Katalysator herkommende Calciumsalze enthaltende Polyäthyl enterephthai a trohsi.of f 0,01 bis 1,0 Gewichtsprozent an pyrogener Kieselsäure enthalt. Unter pyrogener Kieselsäure soll im folgenden ein Siliciumdioxid verstanden werden, das auf pyrogenem Wege z.B aus Si 1 iciumha ί ogeniden hergestellt wi<-d und das sehr feitsteilig ist, wobei /.B. die mittlere Primärtei1chengröße einiger
Θ 11 KVI
.._.„.,.. - Typen /.wischen 5 und 50 m ^u liegt.
Solche pyrogenen oder synthetischen Kieselsäuren werden z.B.
verwendet, um klebende Pulver, wie z.B. Gewürze, Seifenpulver,
Trockenlöschpulver, Sprengpulver u.a. fließfähig zu machen bzw. zu halten.
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Bevorzugt enthält der erfindungsgemäße Rohstoff 0,1 bis 0,6.;. an pyrogener Kieselsäure, da in diesem Bereich optinicilf- Effekte hinsichtlich Fi1trierbarkeit, Stippenfreiheit der hieraus geformten Gebilde, günstige Rauhtiefen- und WeI 1 igkeιtswerte, z.B. von hieraus hergestellten gestreckten Folien ι,. a , , erreicht werden.
Die Herstellung des Rohstoffes kann auf verschiedenem Wege erfolgen.
So kann man die pyrogene Kieselsäure vor oder während der zum Stand der Technik gehörenden Polykondensation zugeben, bevorzugt wird sie jedoch bereits zusammen mit den Calciumsalzen als Veresterungskatalysator bei den bekannten Veresterungstechniken oder kurz nach der beginnenden Veresterung eingearbei tet.
Als Veresterungskatalysator wird vorzugsweise CaI ei umacetat ei ngesetzt.
Die CaIciumveresterungskatalysatoren werden bevorzugt in Mengen eingesetzt bei denen - bezogen auf das Polyäthylenterephthalat - Calcium in Mengen von 0,01 bis 0,1 Gewichtsprozent vorliegt.
Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß durch die erfindungsgemäße Einarbeitung von pyrogener Kieselsäure in das Polyäthylenterephthalat die Standzeiten handelsüblicher Filter bei Schmelzetemperaturen von 265 bis 3000C und SV-Werten von
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ORiGiNAL !NSPECTED
600 bis 9oo zwischen dem zwei bis fünffachen erhöht werden konnten.
Ebenfalls war es nur noch notwendig, die Polykondensationskessel in Abständen zu reinigen, die das zwei bis zehnfache der üblichen Reinigungsintervalle betrugen. Diese Tatsachen sind ein erheblicher technischer Fortschritt, da hierdurch zeitraubende Produktionsunterbrechungen stark herabgesetzt werden konnten.
Ein weiterer erheblicher Vorteil zeigte sich bei den aus dem erfindungsgemäßen Polyäthyl enterephthal at hergestellten Formkörpern, z.B. Fäden oder Folien. So waren die geformten Gebilde weitgehend stippenfrei und hierdurch in ihrer Qualität verbessert, was für manche Anwendungszwecke, z.B. für Tonband-, Computer- oder Elektroisolierfölien von erheblicher Bedeutung ist.
Aus dem erfindung;igemäßt.n Rohstoff hergestellte Folien, ob nach den bekannten Schlauchstreck- oder Flachstreckprozessen hergestellt, zeigten außerdem verbesserte Rauhtiefen- und WeI1igkeitswerte, was für die guten Oberflächeneigenschaften erwünscht ist.
An dieser Stelle müssen die Begriffe der Welligkeit und der Rauhtiefe näher erläutert werden, da sie zum Verständnis der technischen Fortschritte der Erfindung dienen.
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Mißt man die Oberfläche von gestreckten, vorzugsweise biaxial gestreckten, Polyäthylenterephthalatfölien mittels entsprechender handelsüblicher Meßgeräte durch, so tann man verschiedene Grade von Oberflächenunregelmäßigkeiten feststellen.
1. Die Dickenschwankungen, wie sie z.B. laufend bei der Produktionskontrolle registriert werden. Es handelt sich um weitläufige Wellen, die man möglichst versucht, innerhalb einer gewissen Dickentoleranz zu halten. Über eine Breite von 1 000 bis 3 000 cm soll die Dicke bei einer Solldicke vun 20 aj γ . B. nicht mohr als 2 aj schwanken.
2. Die Welligkeit.
Hierbei handelt es sich um kurzwellige (im Millimeterbereich) Oberfläch^nunregelmäßigkeiton, die auf kurzen Abstanden Höhenschwankungen von 0,2 Ms 2 /u zeigen können. In ihrem oberen Bereich geht die Welligkoit in die unter 1. beschriebenen Dickenschwankungen über, in ihrem unteren Bereich geht sie zur Rauhtiefe über.
3. Die Rauhtiefe ist sozusagen die Feinstruktur der Oberfläche und liegt gewöhnlich im Zehntel -/u-Berei ch. Rauhtiefe und Welligkeit können mit handelsüblichen Meßgeräten, z.B. einem Perth-o-meter, gemessen werden.
- 6 709884/0516
Es hat sich nun gezeigt, daß Rauhtiefe und Welligkeit für ganz spezifische Eigenschaften der Oberfläche verantwortlich sind. Insbesondere beeinflussen sich beide Eigenschaften gegenseitig.
Betrachtet man z.B. eine 1 ängs-quergestreckte Flachfolie aus Polyäthylenterephthalat, das Calcium aus dem Veresterungskatalysator (CaIcium-Rohstoff) enthält, so zeigt sich eine sehr starke Welligkeit und Rauhtiefe in der Oberfläche. Diese Oberfläche ist nicht optimal z.B. für Kondensatorfolien. Die Welligkeit ist zu groß, es wird zu viel Luft beim Kondensatorwickel eingeschlossen und die Rauhtiefe ist zu gering, um bei dünnen Folienstärken im Bereich <5yum noch eine gut schlupfende FoI ie zu ergeben.
Es hat sich nun gezeigt, daß man die Welligkeit vollkommen eliminieren bzw. auch graduell reduzieren kann, indem man den erfindungsgemäßen Rohstoff zur Herstellung insbesondere biaxial gestreckter Folien einsetzt.
500
= o,5O /um
biaxial längs-quergestreckte Folie aus Ca-Rohstoff nach dem Stand der Technik (6 um)
- 7 - 709884/0516
50q
— /um
J^
biaxial 1ängs-quergestreckte Folie aus Ca-Rohstoff mit 0,6 Gewichtsprozent pyrogener Kieselsäure (6,u)
Die Streckung der Folien wurde unter den gleichen Bedingungen vorgenommen.
Die Reduzierung der Welligkeit ersieht man auch deutlich aus den Rauhtiefenwerten. Während R. nur die Rauhtiefe darstellt, beinhaltet W + Rt noch die Welligkeit. Im Falle der Folie aus Rohstoff nach dem Stand der Technik sind die Werte sehr verschieden, dagegen zeigt eine entsprechende Folie aus dem erfindungsgemäßen Rohstoff nur eine geringfügige Zunahme des Wertes W + Rt gegenüber Rt.
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Rauhtiefenwerte
AO
biaxial längs-quergestreckte Folie aus Ca-Rohstoff nach dem Stand der Technik
3 ,5 Aim
biaxial längs-quergestreckte Folie aus erfindungsgemaßem Rohstoff mit 0,6 Gew.-% pyrogener Kieselsäure
3,5 /um
Rt (Rauhtiefe) W + R,
0,79 0,84
0,62 0,63
Die Streckung der beiden Folien wurde unter den gleichen Bedingungen vorgenommen.
Die aus dem erfindungsgemäßen Rohstoff hergestellte Folie hat
nicht nur den Vorteil, daß sie geringe Welligkeit besitzt, durch den Zusatz an pyrogener Kieselsäure erhält die Folie noch
zudem einen ausgezeichneten Schlupf.
Die aus Rohstoff nach dem Stand der Technik hergestellte 3,5 yum Folie besitzt einen Schlupf von 1,8, während eine aus dem
erfindungsgemäßen Rohstoff hergestellte Folie einen Schlupf von
0,4 besaß.
Die oben angebenen Beispiele sind ausgewählte Beispiele zur
allgemeinen Demonstration der Erfindung und beschränken die
Erfindung nicht. Es zeigten sich ähnlich gute Ergebnisse bei Folien zwischen 2,5
und 50 yum Dicke und Zusätzen von pyrogener Kieselsäure zwischen
0,1 bis 1,0 Gewichtsprozent, wobei optimale Ergebnisse bei einem Zusatz von 0,1 bis 0,6 Gewichtsprozent erhalten wurden.
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Claims (4)

PATENTANSPRÜCHE
1. Calcium enthaltender Polyäthylenterephthalatrohstoff, dadurch gekennzeichnet, daß er 0,01 bis 1,0 Gewichtsprozent an pyrogener Kieselsäure enthält.
2. Rohstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er 0,1 bis 0,6 Gewichtsprozent an pyrogener Kieselsäure enthält.
3. Verfahren zur Herstellung des Rohstoffes nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die pyrogene Kieselsäure vor oder während der an sich bekannten Veresterungsreaktionen oder während der an sich bekannten Polykondensationsreaktionen zusetzt.
4. Verwendung des Rohstoffes nach einem der Ansprüche 1 bis zur Herstellung geformter Gebilde, insbesondere gestreckter Folien, mit verbesserten Rauhtiefen- und
Well igkeitswerten.
- 10 -
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