DE2133468A1 - Polyaethylenterephthalatfolien und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
Polyaethylenterephthalatfolien und Verfahren zu ihrer HerstellungInfo
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Description
DR.-ING. VON KREISLER DR.-I NG. SCHÖN WALD
DR.-ING. TH. MEYER DRFUES DIPL-CHEM. ALEK VON KREISLER
Dipl.-Ing. Seltlng
Köln, den 5. Juli 1971 Ke/Ax/Ki
522 Fifth Avenue, New York, N.Y. IOO36 (U.S.A.)
Polyäthylenterephthalatfollen und Verfahren zu ihrer Herstellung
Die Erfindung betrifft verbesserte Polyäthylenterephthalatfolien
und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Polyäthylenterephthalatfolien, die als Bänder und Streifen verwendet werden sollen, müssen, um häufig gebraucht werden
zu können, hervorragende Pestigkeitseigenschaften und lange Lebensdauer haben. Beim Gebrauch dieser Bänder kommen
sie sehr häufig mit Apparaturen in Berührung, und durch diese Berührung ergibt sich ein Abrieb und eine erhebliche
Verkürzung der Lebensdauer des Bandes. Bei der Herstellung von Bändern, insbesondere Magnetbändern, sind hohe Temperaturen
für die verschiedenen Beschichtungen erforderlich. Diese hohen Temperaturen verursachen eine Schrumpfung der
Schichtträgerfolie in einer Weise, die nicht regelbar oder kontrollierbar ist, so daß ein ungleichmäßiges Bandprodukt
erhalten wird, das unerwünschte Schwierigkeiten beim Gebrauch der Bänder verursachen kann. Um gute Bänder zu erhalten,
ist daher als Schichtträger eine Polyäthylenterephthalatfolie erwünscht, die nicht nur minimale
Schrumpfung sondern auch hervorragende Abriebfestigkeit sowie andere erwünschte Eigenschaften aufweist.
. 109884/1689
' Gegenstand der Erfindung ist eine biaxial orientierte Polyäthylenterephthalatfolie, die die einzigartige und
äußerst erwünschte Kombination von hervorragender Abriebfestigkeit in Verbindung mit einem maximalen Schrumpfwert
in der Ebene von 1,5 % hat, wenn sie maximal 30 Minuten
auf 1500C erhitzt wird. Die Folie gemäß der Erfindung hat
eine Grenzviskosität (Intrinsic Viscosity) im Bereich von
etwa 0,2 bis 1,0 dl/g und einen Reibungskoeffizienten im Bereich von etwa 0,3 bis 1,0. In der Folie ist hydratisiertes
Aluminiumsilikat mit einer mittleren Teilchengröße im Bereich von etwa 300 bis 1000 mu vollkommen
gleichmäßig dispergiert.
Die Erfindung umfaßt ferner ein Verfahren zur Herstellung der verbesserten Polyäthylenterephthalatfolie mit den vorstehend
genannten Eigenschaften. Bei diesem Verfahren wird zunächst hydratisiertes Aluminiumsilikat im wesentlichen
vollständig im Polyäthylenterephthalat dispergiert, worauf eine Folie aus dem Polymeren stranggepreßt wird. Die Folie
wird, um ihr Festigkeit zu verleihen, bei einer Temperatur, die im Bereich von ungefähr der Einfriertemperatur des Polymeren
bis unterhalb der Temperatur liegt, bei der das Polymere erweicht und schmilzt, biaxial gereckt. Die Folie
wird dann auf eine Temperatur von etwa 215° bis 2400C während
einer Zeit, die zur Vollendung der Kristallisation
ge der Folie genügt, erhitzt. Die Folie hat hervorragende Abriebfestigkeit
und geringe Schrumpfung.
Die verbesserten Folien gemäß der Erfindung werden aus Polymeren hergestellt, die durch Umsetzung von Terephthalsäure
oder einem Dialkylester von Terephthalsäure (insbesondere Dimethylterephthalat) mit Äthylenglykol hergestellt werden.
Bei der Herstellung dieser Polymeren wird Bis(hydroxyäthyl)terephthalat
als Zwischenprodukt gebildet»und dieses Zwischenprodukt kann nach wenigstens zwei verschiedenen
Verfahren hergestellt werden. Bei einem dieser Verfahren erfolgt die Herstellung des Bis(hydroxyäthyl)terephthalats
10988W1689
' durch direkte Veresterung von Terephthalsäure und Ä'thylenglykol
nach dem Verfahren, das Gegenstand des U.S.A.-Patents
3 050 553 ist. Bei diesem Verfahren wird als Nebenprodukt
der Reaktion Wasser gebildet, das vom Reaktionsprodukt abdestilliert wird. Bei dem anderen Verfahren wird
das Bis(hydroxyäthyl)terephthalat durch Umesterung von
Dialkylestern von Terephthalsäure (insbesondere Dimethylterephthalat) mit wenigstens etwa zwei molekularen Anteilen
Kthylenglykol pro molekularen Anteil Dialkylterephthalat
hergestellt. Vorzugsweise werden höhere Anteile des Äthylenglykols, d.h. im Überschuß über zwei molekulare Anteile
pro molekularen Anteil des Dialkylterephthalate verwendet, da unter diesen Bedingungen die anfängliche Umesterung
schneller und vollständiger stattfindet. Die Umesterungsreaktion wird bei erhöhten Temperaturen (zwischen
ungefähr der Siedetemperatur des Reaktionsgemisches und etwa 2500C) und bei Normaldruck, Unterdruck oder Überdruck
durchgeführt. Als Nebenprodukt der Umesterungsreaktion
fällt ein Alkanol an. Beispielsweise wird bei Verwendung von Dimethylterephthalat Methanol als Nebenprodukt gebildet
und entfernt. Zur Beschleunigung der Umesterungsreaktion können zahlreiche bekannte Katalysatoren verwendet
werden.
Das gebildete Bis(hydroxyäthyl)terephthalat wird in das
Polyethylenterephthalat umgewandelt, indem es auf eine Temperatur, die im Bereich oberhalb des Siedepunktes von
Ä'thylenglykol oder des Reaktionsgemisches gegebenenfalls
bis 3250C liegt, unter Bedingungen erhitzt wird, unter
denen das Glykol oder das Wasser entfernt wird. Eei der Herstellung des gewünschten polymerisierten Produkts ist
es wesentlich, daß der Druck während des Erhitzens oder währens eines Teils des Erhitzens so erniedrigt wird, daß
das überschüssige Glykol oder Wasser schnell abdestilliert wird. Der Druck kann in aufeinanderfolgenden Stufen so gesenkt
werden, daß das Erhitzen bei Normaldruck beginnt,
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bei vermindertem Druck fortgesetzt und unter einem weiter vermindertem Druck vollendet wird. Bevorzugt werden Drücke
im" Bereich von etwa 1 bis 10 mm. Die als Katalysatoren
bei der Veresterungsreaktion verwendeten Materialien können auch als Katalysator bei der Polymerisationsreaktion anwesend
sein. Bevorzugt als Polymerisationskatalysatoren werden Antimonverbindungen, z.B. Antimontrioxyd und Antimonsäure,
um die Umwandlung des Bis(hydroxyäthyl)terephthalats
zu einem für die weitere Verarbeitung zu hochwertigen Folien gemäß der Erfindung geeigneten Polyäthylenterephtha-
w lat zu beschleunigen, das eine in o-Chlorphenol gemessene
Grenzviskosität über 0,2 dl/g, vorzugsweise von etwa 0,4
bis 1,0 dl/g hat.
Das Erhitzen des Polymerisationsreaktionsgemisches wird
unter solchen Bedingungen durchgeführt, daß eine Oxydation verhindert wird, d.h. Sauerstoff muß ausgeschlossen
werden. Zu diesem Zweck kann ein Inertgas, z.B. Stickstoff und Kohlendioxyd, langsam durch die geschmolzene Masse
oder über die geschmolzene Masse geleitet werden. Während des Erhitzens und während der Polymerisation steigt die Viskosität
der Schmelze allmählich. Die Temperatur muß so hoch fc gehalten werden, daß die Masse während der gesamten Erhitzungsdauer
im geschmolzenen Zustand gehalten wird. Das Erhitzen wird wenigstens so lange fortgesetzt, bis aus
der Schmelze eine Folie mit den gewünschten Eigenschaften gebildet werden kann. Der Schmelzpunkt des polymerisieren
Produkts liegt über 240°C, vorzugsweise über 250°C. Nach beendetem Erhitzen kann das Produkt zur Herstellung von
Folien verwendet oder in anderer Weise in geschmolzener Form aus dem Reaktionsgefäß entfernt und zu Blöcken,
Schnitzeln und dergl. zur weiteren Verwendung verarbeitet werden.
In die vorstehend beschriebenen A'thylenterephthalatpolymeren
werden Teilchen von hydratisiertem Aluminiumsilikat im
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wesentlichen vollständig und gleichmäßig dispergiert, indem das hydratisierte Aluminiumsilikat den Ausgangsmaterialien
des Bis(hydroxyäthyl)terephthalate während ihrer anfänglichen
Reaktion oder dem Bis(hydroxyäthyl)terephthalat selbst zugesetzt wird. Es ist jedoch wesentlich, daß die
Teilchen im gesamten Polymeren gleichmäßig dispergiert sind. Nach einer geeigneten Methode wird die vollständige
Dispergierung der Teilchen erreicht, indem das Glykol den
Teilchen zugesetzt und das Gemisch der Einwirkung von Ultraschall ausgesetzt wird. Das erfindungsgemäß verwendete
hydratisierte Aluminiumsilikat (Al2O5-SiO2-H2O) enthält in
seiner Struktur chemische gebundenes Wasser (bis 20 %) im Gegensatz zu calciniertem Aluminiumsilikat, das kein Wasser
enthält. Die Menge des hydratisierten Aluminiumsilikats im Polymeren kann zwischen etwa 0,01 und 0,5 Gew.% liegen
und beträgt vorzugsweise etwa 0,05 bis 0,3 Gew.^, bezogen
auf das Gesamtpolymere. Die mittlere Teilchengröße des hydratisierten Aluminiumsilikats kann zwischen etwa
300 und 1000 mu liegen und beträgt vorzugsweise etwa 400
bis 600 mu. Der Ausdruck "mittlere Teilchengröße" wird in bekannter Weise als das dem Volumen einer Kugel von bekannter
Querschnittsfläche entsprechende Volumen des Teilchens definiert. Die mittlere Teilchengröße wird als äquivalenter
Kugeldurchmesser ausgedrückt und in dieser Beschreibung
in rau angegeben. Die mittlere Teilchengröße wird durch Röntgen-Sedimentationsanalyse mit einem handelsüblichen
Instrument, z.B. dem "Micromeritics Model 5OOO Particle
Size Analyzer", gemessen.
Das die Teilchen des hydratisierten Aluminiumsilikats enthaltende Polyathylenterephthalat wird auf polierte rotierende
Gießwalzen gegossen und biaxial, d.h. in Längs- und Querrichtung in beliebiger Reihenfolge oder gleichzeitig
gereckt,um der Folie Festigkeit und Zähigkeit zu verleihen. Die Folie kann auf ungefähr die 2,5-fachen bis 4,0-fachen
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ursprünglichen Abmessungen gereckt werden und wird vorzugsweise
auf das 2,8-fache bis etwa J5»8-faene der ursprünglichen
Abmessungen gereckt. Das Recken wird bei Temperaturen vorgenommen, die im Bereich von etwa der Einfriertemperatür
bis unterhalb der Temperatur liegen, bei der das Polymere weich wird und schmilzt. Die Folie kann unter Verwendung
üblicher Reckvorrichtungen, die ein stets gleichbleibendes Produkt erzeugen, hergestellt werden.
Nach der Reckung der Folie wird sie einer Wärmebehandlung unterworfen, um die Kristallisation des Polymeren in der
Folie im wesentlichen zu vollenden und der Folie Festigkeit und Stabilität zu verleihen. Die für die Wärmebehandlung
angewandten Temperaturen können im Bereich von etwa 210° bis 2400C liegen und betragen vorzugsweise etwa 215°
bis 235°C. Die Folie muß während einer Zeit erhitzt werden, die genügt, um die Kristallisation des Polymeren im wesentlichen
zu vollenden. Die Erhitzungsdauer kann zwischen einer sehr kurzen Zeit (Bruchteil einer Sekunde) und einer
längeren Zeit (einige Minuten, falls erforderlich bis zu einigen Stunden) liegen. Durch die Wärmebehandlung bei den
vorstehend genannten Temperaturen werden Folien mit ausge- ^ zeichneten Schrumpfeigenschaften erhalten, wobei der maximale
Schrumpfwert in der Ebene der Folie 1,5 % beträgt.
Dieser Schrumpfwert wird durch Messung der Schrumpfung eines bestimmten ebenen Teils der auf 15O°C erhitzten Folie
während einer maximalen Zeit von 30 Minuten bestimmt, d.h.
wenn eine 252J- cm breite Folie unter den Bedingungen des
Erhitzens um 2,54 cm in der Breite schrumpft, beträgt die
. Breitenschrumpfung 1 %, Eine weitere Messung kann in Längs-
j50 richtung vorgenommen werden. Der Schrumpfwert der Folien
gemäß der Erfindung ist in beiden Richtungen nicht größer als 1,5 %.
Das einzigartige Merkmal der Folie gemäß der Erfindung besteht
darin, daß durch die Anwesenheit der Teilchen des
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hydratisieren Aluminiumsilikats in der Folie eine verbesserte
Abriebfestigkeit in Verbindung mit geringer Schrumpfung und ein Reibungskoeffizient der Folie von
etwa 0,5 bis 1,0 erzielt werden, wodurch der Folie ausgezeichnete
Gleiteigenschaften verliehen werden. Wie die folgenden Beispiele veranschaulichen, können bei Verwendung
von ealcinierten Aluminiumsilikatteilchen unter den vorstehend beschriebenen Bedingungen gute Eigenschaften
der Folie erzielt werden, jedoch kann die Abriebfestigkeit
der Folie für ein als Schichtträger dienendes Band nicht als befriedigend angesehen werden.
In ein Reaktionsgefäß werden 1588 kg Dimethylterephthalat
und 115^ kg Äthylenglykol gegeben. Das Gemisch wird auf
15O0C erhitzt. Dem Gemisch werden 1,59 kg hydratisiertes
Aluminiumsilikat, das 13*8 % chemische gebundenes Wasser
enthält, einen mittleren Teilchendurchmesser von 500 nm
hat und durch Einwirkung von Ultraschall vollständig in l8,l4 kg Xthylenglykol dispergiert worden ist, zugesetzt.
Außerdeal werden dem Reaktionsgemisch 0,771 kg Manganglykoloxyd
in 2,72 Äthylenglykol zugegeben. Das Reaktionsgemisch
wird bei Normaldruck auf 2000C unter Entfernung von Methanol
aus dem Gemisch während einer genügenden Zeit erhitzt, um die theoretische Menge des gebildeten Methanols zu entfernen.
Die Temperatur wird unter Entfernung des überschüssigen Äthylenglykols allmählich erhöht, bis sie 225°C
erreicht, wobei monomeres Bis(2-hydroxyäthyl)terephthalat
gebildet wirä. Diesem Bis(2-hydroxyäthyl)terephthalat werden
eine Lösung von 0,499 kg Trimethylphosphit in 0,907 kg
Äthylenglykol und eine Dispersion von 0,68 kg Antimontrioxyd in 2,72 kg Äthylenglykol zugesetzt. Der Druck des Reaktionsgefäßes
wird allmählich von Normaldruck auf etwa 1 mm Hg gesenkt, während die Temperatur des Reaktionsgemisches
auf 2850C erhöht wird.
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Während dieser Polymerisationszeit wird Äthylenglykol entfernt,
und die Temperatur wird aufrechterhalten, bis die Grenzviskosität des Polymeren etwa 0,4 bis 0,8 dl/g, gemessen
in ο-Chiorphenol, erreicht. Die Polymerschmelze ist
fertig für die Polienhersteilung.
Auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise, jedoch unter
Verwendung von calciniertem Aluminiumsilikat anstelle von fc hydratisiertem Aluminiumsilikat, wurde Polyäthylenterephthalat
hergestellt.
Aus den gemäß Beispiel 1 und 2 hergestellten Polymeren wird eine Folie von 3,6 mm Dicke (142 gauge) durch Strangpressen
auf eine polierte rotierende Walze hergestellt. Die Folie wird dann nacheinander in Längsrichtung und
dann in Querrichtung bei einer während des gesamten Reckprozesses
angewandten Temperatur von 100 bis 224 C -gereckt. Die Folie wird dann JO Sekunden bei verschiedenen
Temperaturen heißfixiert, gekühlt und auf einen Dorn get 20 wickelt. Die Prüfergebnisse der unter verschiedenen Bedingungen
hergestellten Folien sind nachstehend in Tabelle I genannt.
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Tabelle I
Beispiel 3 Beispiel 4 Hydratisiertes Calciniertes Aluminiumsilikat Aluminiumsilikat
Reckverhältnis, Längsrichtung
Querrichtung
Temperatur der Heißfixierung und Kristallisation
Grenzviskosität, dl/g Abrieb "1^ mg/792 m, 25 Zyklen
Schrumpfung in der Ebene der Folie, 150°C, 30 Minuten
%, Längsrichtung %s Querrichtung
Reibungskoeffizient
Bruchfestigkeit, kg/cm Längsrichtung Querrichtung
Dehnung, %
Längsri chtung Querri chtung
ο Elastizitätsmodul, kg/cm Längsrichtung Querrichtung
+) Bestimmung des Abriebs: Die Folie wird auf 12,7 mm Breite und 792 m Länge geschnitten und auf eine übliche Computerbandrolle
(Zuführungsrolle) gewickelt. Das Band wird von der Zuführungsrolle am Bandtransport eines Tonbandgeräts Ampex
TM-2 befestigt, indem es in Streifen durch eine Vakuumkammer, durch eine rotierende Bandantriebsachse und Bandantriebsrolle
(ohne Zug, jedoch als Antriebskraft beim Rückspulen verwendet),
109884/1689
| 3,6 | 3,6 |
| 3,8 | 3,8 |
| 2250C | 2250C |
| 0,578 | 0,565 |
| 26,8 | 62,7 |
| 1,3 | 1,3 |
| 1,5 | 1,5 |
| 0,36 | 0,38 |
| 2102 | 2130 |
| 2258 | 2172 |
| 100 | 100 |
| 93 | 84 |
| 47387 | 45770 |
| 48793 | 47528 |
über einen Aufnahme- und Wiedergabekopf, über eine rotierende Bandantriebsachse und Bandantriebsrolle, in einer
Schleife durch eine zweite Vakuumkammer und zu einer Aufnahmerolle geführt wird. Der Prozeß wird rückwärts von
Schleife durch eine zweite Vakuumkammer und zu einer Aufnahmerolle geführt wird. Der Prozeß wird rückwärts von
der Aufnahmerolle zur Zuführungsrolle wiederholt. Dieses Band wird 25 mal hin- und herbewegt {50 Durchgänge). Das
abgeriebene Material wird aus der Transpprtkammer und von
den Führungen durch ein speziell konstruiertes Saiagsystem entnommen und auf einer Analysenwaage gewogen. Der Abrieb
wird in mg für ein Band einer Breite von 12,7 mm und einer Länge von 792 m gemessen.
Die in der beschriebenen Weise hergestellten Folien haben sehr gute physikalische Eigenschaften für die Verwendung
als Schichtträger für Magnetbänder, die durch Beschichten der Folie mit einem geeigneten Überzugsmaterial, das magnetisches Eisen(IIl)-oxyd enthält, hergestellt werden. Es
ist zu bemerken, daß die gemäß Beispiel 3 hergestellte
Folie (mit Zusatz von hydratisiertem Alurainiumsilikat)
weniger als die Hälfte des Abriebs der das ealcinierte
Folie (mit Zusatz von hydratisiertem Alurainiumsilikat)
weniger als die Hälfte des Abriebs der das ealcinierte
Aluminiumsilikat enthaltenden Folie aufweist, deren Abrieb unerwünscht hoch ist.
Weitere Folien wurden auf die in den Beispielen 3 und 4
beschriebene Weise hergestellt. Die Herstellungsbedingungen und Prüfergebnisse sind nachstehend in Tabelle II genannt.
beschriebene Weise hergestellt. Die Herstellungsbedingungen und Prüfergebnisse sind nachstehend in Tabelle II genannt.
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| Tabelle II | Re ckverhältnis | Beispiel 5 Hydrati- siertes Aluminium- silicat |
41550 | Beispiel 6 Hydrati-, siertes Aluminium- silicat |
Beispiel 7 Calcinier- tes Aluminium- silicat |
| Längsrichtung Querrichtung |
48934 | ||||
| Heißfixierungs- und Kristallisations temperatur, C |
2,9 3,2 |
2,9 3,2 |
2,9 3,2 |
||
| Grenzviskosität, dl/g | 225 | 205 | 205 | ||
| Abrieb, mg/792 m 25 Zyklen |
0,578 | 0,578 | 0,565 | ||
| Schrumpfung In % in der Folienebene, 1500C, 30 Minuten |
32,8 | 29,5 | 33,2 | ||
| Längsrichtung | |||||
| Querrichtung | 1,2 | 1,9 | 1,8 | ||
| Re lbungskoef f 1 zlent | 1,2 | 1,9 | 1,7 | ||
| Bruchfestigkeit, kg/cm | 0,4 | 0,4 | 0,38 | ||
| Längsrichtung | |||||
| Querrichtung | I78O | 2074 | I850 | ||
| Dehnung, Jfi | 2025 | 2018 | I960 | ||
| Längsrichtung | |||||
| 147 | 140 | 122 | |||
| Querrichtung II5 Elastizitätsmodul, kg/cm2 |
105 | 96 | |||
| Längsrichtung | 42395 | 41550 | |||
| Querrichtung | 47950 | 46895 | |||
Die gemäß den vorstehenden Beispielen hergestellte, calciniertes Aluminiumsilikat enthaltende Folie hat nach einer Kristallisationstemperatur
von 2050C den gleichen Abrieb wie die das hydratislerte Aluminiumsilikat enthaltende Folie bei
der gleichen Temperatur, jedoch sind die Schrumpfwerte zu ho eh. Durch Erhöhung der Kristallisationstemperatur für die
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das hydratisierte Aluminiumsilikat enthaltende Folie wird
die Schrumpfung annehmbar, und die Abriebfestigkeit bleibt hervorragend. Durch Erhöhung der Kristallisationstemperatur
bei der das calcinierte Aluminiumsilikat enthaltenden Folie auf die in Beispiel 4- beschriebene Weise zur Erzielung guter
Schrumpfeigenschaften wird die Abriebfestigkeit zu schlecht.
W Weitere Folien werden in der für die Beispiele 5 bis 7
beschriebenen Weise hergestellt. Die Bedingungen und Prüfτ
ergebnisse sind nachstehend in Tabelle III genannt.
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Re ckverhältni s Längsrichtung Querrichtung
Heißfixierungs- und Kristallisationstemperatur, 0C
Grenzviskosität, dl/g
Abrieb, mg/792 m, 25 Zyklen
Schrumpfung In # in der Folienebene, 150 C,
30 Minuten
Längsrichtung Querrichtung
Reibungskoeffizient
| - 13 - | Beispiel 8 Hydrati- siertes Aluminium silikat |
Beispiel 9 Calciniertes Aluminium silikat |
| Tabelle III | 3,0 | 3,0 |
| 3,2 | 3,2 | |
| 215 | 215 | |
| 0,570 | 0,570 | |
| /S | ||
32,2
1,5
1,0
1,0
0,4
105,7
1,5 1,3
0,4
Die übrigen physikalischen Eigenschaften dieser Folien
sind ähnlich wie die physikalischen Eigenschaften der Folien von Beispiel 1 bis 7. Diese Beispiele zeigen, daß
durch Kristallisation der Folie bei 215°C hervorragende Abriebeigenschaften bei der das hydratisierte Aluminiumsilikat
enthaltenden Folie im Gegensatz zu der das calcinierte Aluminiumsilikat enthaltenden Folie erzielt werden.
Da gezeigt wurde, daß die mit einer Kristallisationstemperatur von 205°C erzielten Eigenschaften keine ausreichende
Schrumpffestigkeit ergeben und aus den Beispielen 8 und 9 ein deutlicher Unterschied in den erfindungsgemäßen
Verbesserungen zwischen Folien, die hydratisiertes Aluminiumsilikat
enthalten, und Folien, die calciniertes Aluminiumsilikat enthalten, erkennbar ist, ist es offensichtlich,
109884/1689
daß Kristallisationstemperaturen von etwa 2100C die Mindesttemperaturen
für die Herstellung von sehr hochwertigen Folien sind, die hydratisiertes Aluminiumsilikat enthalten.
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Claims (6)
1.) Biaxial orientierte Polyäthylenterephthalatfolie mit einem
Reibungskoeffizienten im Bereich von etwa 0,3 bis 1,0 und einer Grenzviskosität im Bereich von etwa 0,2 bis 1,0 dl/g,
die etwa 0,01 bis 0,5 Gew.# hydratisiertes Aluminiumsilikat mit einem mittleren Teilchendurchmesser im Bereich von etwa
300 bis 1000 mu im wesentlichen völlig dispergiert enthält und verbesserte Abriebfestigkeit bei einer Maximalschrumpfung
in der Ebene von 1,5 % bei 1500C für maximal 30 Minuten
besitzt.
2.) Folie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie etwa 0,05 bis 0,3 Gew.% hydratisiertes Aluminiumsilikat dispergiert
enthält.
3.) Folie nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch eine
Grenzviskosität im Bereich von etwa 0,4 bis 1,0 dl/g.
4.) Folie nach Anspruch 1 bis 3* gekennzeichnet durch einen mittleren Teilchendurchmesser des hydratsierten Aluminiumsilikats
im Bereich von etwa 400 bis 600 mu.
5.) Verfahren zur Herstellung einer Folie nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man Polyäthylenterephthalat
mit einer Grenzviskosität von etwa 0,2 bis 1,0 dl/g, vorzugsweise etwa 0,4 bis 1,0 dl/g, das dispergiert hydratisiertes
Aluminiumsilikat in Mengen von etwa 0,01 bis 0,5 Gew.#, vorzugsweise etwa 0,05 bis 0,3 Gew.#, bezogen auf
das Polymere, mit einer mittleren Teilchengröße von etwa 300 bis 1000 mu, vorzugsweise*etwa 400 bis 600 mu, enthält,
zu einer Folie strangpreßt, diese Folie bei Temperaturen etwa zwischen der Einfriertemperatur des Polymeren und
einer Temperatur unterhalb der Erweichungs- und Schmelz-
109884/1689
- 16 1
temperatur faiaicial verstreekt und die Folie auf Temperaturen
im Bereich zwischen etwa 210° und 240°C während einer Zeit, die ausreichend- ist für die im wesentlichen
vollständige Kristallisation der Folie, erhitzt.
6.) Verfahren nach Anspruch 5s dadurch gekennzeichnet, daß
man ^die biaxial verstreckte Folie auf Temperaturen im Bereich
zwischen etwa 215° und 2j55°C erhitzt.
7-) Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Folie auf das etwa 2,5- bis 4-faehe ihrer ursprünglichen
Abmessungen verstreckt.'
9884/1689
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|---|---|---|---|
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