DE2625224B2 - Verfahren zum elektrolytischen Aufrauhen von Aluminiumblechen für Elektroden - Google Patents
Verfahren zum elektrolytischen Aufrauhen von Aluminiumblechen für ElektrodenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein elektrolytisches Ätzverfahren für die Herstellung poröser Anodenelemente aus
Aluminium, welche einen vergrößerten effektiven Oberflächenbereich aufweisen und für die Verwendung
in festen und elektrolytischen Aluminium-Kondensatoren geeignet sind.
Bei der Herstellung solcher Kondensatoren wird das für das Anodenelement verwendete Aluminiumblech
üblicherweise in einer wäßrigen Lösung, welche Halogenidionen, insbesondere Chloridionen (Cl-) enthält,
elektrolytisch geätzt. Die Ergebnisse des Ätzverfahrens hängen von den speziellen angewandten
Elektrolysebedingungen ab; hierzu gehört die Konzentration der Halogenidionen, welche das korrosive Mittel
zur Ausbildung der Ätzgrübchen im Aluminiumblech darstellen, die Konzentration eines Korrosionsinhibitors,
wie etwa Sulfat- und Chromationen, mit denen ein Oxidfilm auf dem Aluminiumblech gebildet wird, die
Wellenform des Elektrolysestromes, der Stromdichte und der Badtemperatur.
Mit der japanischen Patent-Publikation 44(1969)-8187,
welche der US-Patentschrift 34 77 929 (T. N a m i k a t a et al.) entspricht, wird ein Verfahren zum
elektrolytischen Aufrauhen von Aluminium beschrieben, wobei das Aluminium als Anode in einer wäßrigen
Lösung mit einem pulsierenden Gleichstrom geätzt wird, wobei die wäßrige Lösung 0,02 bis 0,2 Mol/l
Chloridionen und 0,02 bis 0,1 Mol/l Chromationen (CrO4 ) enthält. Mit der dort beschriebenen Ätzlösung
konnte eine Tiefe der Ätzgrübchen, die zur Vergrößerung des Oberflächenbereichs beitragen, in Abhängigkeit
von der Ätzstärke in einer Größenordnung von ungefähr 100 bis 150μπι erreicht werden. Bei einer
größeren Ätzstärke müssen tiefere Ätzgrübchen ausge-
•3 bildet werden, in diesen genannten Patentschriften wird
hierzu ausgeführt, daß, wenn der Chromatanteil eine Konzentration von 0,1 Mol/l übersteigt, die Ätzwirkung
bzw. die korrodierende Wirkung der Chloridionen unterdrückt wird und wegen der Schutzwirkung der
iü Chromationen ein dicker Oxidfilm auf der Oberfläche
des Aluminiums gebildet wird, wodurch eine weitere Ätzung verhindert wird. Es wird deshalb in den
obengenannten Patentschriften hierzu festgestellt, daß optimale Ergebnisse dann erhalten werden, wenn bei
ij einer Chlorid-Konzentration von 0,1 Mol/l die Chromat-Konzentration
0,05 Mol/l beträgt.
Im Rahmen der Erfindung ist nun unerwarteterweise festgestellt worden, daß die Schutzwirkung oder
Formierungswirkung der in höheren Konzentrationen
2i) vorliegenden Chromationen unterdrückt werden kann,
wenn Stromdichten verwendet werden, die unter den in den obengenannten Patentschriften angegebenen
Stromdichten liegen, so daß ein kleineres Potential zwischen Aluminium und der Lösung vorliegt. Weiterhin
wurde überraschenderweise festgestellt, daß bei dieser elektrolytischen Ätzung unter Anwendung einer
höheren Chromationen-Konzentration und einer kleineren Stromdichte gemäß der vorliegenden Erfindung
mit Erfolg tiefere Ätzgrübchen erhalten werden, so daß
so insgesamt ein höheres Ausmaß an Ätzung erreicht wird. Die vorliegende Erfindung ist deshalb auf ein
Verfahren zum elektrolytischen Aufrauhen von Aluminiumblechen für Elektroden gerichtet, wobei das
Aluminium als Anode in einer wäßrigen, Chlorid- und
r> Chromat-lonen enthaltenden Lösung bei erhöhter
Temperatur mit pulsierendem Gleichstrom elektrolytisch geätzt wird. Die eigentliche Erfindung ist dadurch
gekennzeichnet, daß dieses Verfahren in einer wäßrigen Lösung mit 0,01 bis 0,3 Mol/l Chloridionen und 0,1 bis 3,0
■ίο Mol/l Chromationen bei einer Stromdichte von 10 bis
400 mA/cm2 durchgeführt wird.
Nach einer weiteren Ausgestaltung dieses erfindungsgemäßen Verfahrens soll ein Strom verwendet werden,
der vorzugsweise eine solche Wellenform aufweist, daß zusätzlich zu den Zeitintervallen, in deren Verlauf der
wirksame Ätzstrom fließt, weitere Zeitintervalle vorgesehen werden, in deren Verlauf der Stromfluß
unterbrochen oder für das Ätzen unwirksam wird; im Verlauf dieser weiteren Zeitintervalle können Gase wie
>o etwa Wasserstoff und im Verlauf der Ätzintervalle
gebildete Zersetzungsprodukte genauso wie die Ätzlösung aus den Ätzgrübchen entfernt werden. Das
Abschalten oder die Verminderung des Stromes soll so schnell erfolgen, daß sich die Gase augenblicklich
ausdehnen können, während das erneute Einschalten oder Wiederverstärken des Stromes dazu führt, daß die
Ätzlösung wieder in die Ätzgrübchen eintritt und erneut die Ätzbedingungen hergestellt werden. Für diese
Zwecke ist im Rahmen der Erfindung festgestellt worden, daß zusätzlich zu einem pulsierenden Strom mit
eine Welligkeit von 1,5 bis 3,0, wie er in den obengenannten Patentschriften angegeben wird, noch
stärker intermittierend pulsierende Ströme, die eher einem Digital-Signal als einem Analog-Signal entsprechen,
zweckmäßig sind und daher bevorzugt werden.
Nach einer weiteren Ausführungsform wird zum
Ätzen einer der nachfolgenden Ströme benutzt, nämlich
ein pulsierender Strom mit einer f-'requenz von IO bis
80 Hz und einem Auftastverhältnis von 60 bis 95%, weiterhin ein pulsierender Strom mit einer Welligkeit
von 1,5 bis 3,0, und ferner ein Strom mit einer dreieckigen, sägezahnförmigen, trapezförmigen oder
treppenförmigen Wellenform mit einer Frequenz von 20 bis 200 Hz.
Mit dem erfindungsgemäßen elektrolytischen Ätzverfahren ist es möglich, Aluminiumelektroden herzustellen,
die Ätzgrübchen mit einer Tiefe von 2QO μπι und
mehr aufweisen. Im Rahmen der Erfindung wurde festgestellt, daß sogar dann, wenn ein pulsierender
Strom der einem Analog-Signal entspricht, wie er in den obengenannten Patentschriften verwendet wird, eine
große Verstärkung der Ätzung, nämlich wenigstens eine zweimal so große Ätzung, wie sie nach dem Verfahren
entsprechend den obengenannten Patentschriften erzielbar ist, erreicht werden kann, wenn eine höhere
Chromationenkonzentration und eine kleinere Stromdichte angewandt werden. Trotzdem werden im
Rahmen der vorliegenden Erfindung, wie bereits ausgeführt, pulsierende Ströme von stärker intermittierender
Art, die etwa einem typischen Digital-Signal entsprechen, einschließlich pulsierenden Strömen und
Strömen mit dreieckiger, sägezahnförmiger, trapezförmiger und treppenförmiger Wellenform bevorzugt
eingesetzt. Mit diesen vorzugsweise verwendeten Strömen ist es möglich, einen sehr stark vergrößerten
Oberflächenbereich als Folge einer Verstärkung der Ätzung zu erreichen, nämlich einen wenigstens dreimal
so großen Oberflächenbereich, wie er nach dem jo Verfahren nach den obengenannten Patentschriften
erhalten werden kann. Unter anderem hat sich ein pulsierender Strom, der vollständig einem intermittierenden
Strom entspricht, als höchst geeignet erwiesen, und wird daher am meisten bevorzugt. Wird dieser am j5
stärksten bevorzugte Strom verwendet, so ist es möglich, auch dann noch zufriedenstellende Ergebnisse
zu erreichen, wenn die Chromatkonzentration lediglich 0,02 bis 0,1 Moi/1 beträgt. Trotz dieser Erwägungen
werden optimale Ergebnisse dann erhalten, wenn dieser am meisten bevorzugte Strom mit höheren Chromatkonzentrationen
und einer kleineren Stromdichte kombiniert wird, wie das bereits oben ausgeführt wurde.
Das erfindungsgemäße, elektrolytische Ätzverfahren wird bei erhöhter Temperatur von wenigstens ungefähr 4-5
700C durchgeführt. Niedrigere Temperaturen führen zu einer kleineren Grübchendichte (das ist die Anzahl an
gebildeten Grübchen pro Flächeneinheit), was im Ergebnis einer geringeren Ätzstärke entspricht. Temperaturen
oberhalb ungefähr 100° C sind unbequem, da dann die wäßrige Ätzlösung bereits zu sieden beginnt.
Erfindungsgemäß wird eine Ätzlösung verwendet, die in wäßriger Lösung 0,01 bis 0,3 Mol/l Chloridionen (Cl-)
und 0,1 bis 3,0 Mol/l Chromationen (CrO4--) enthält. Wenn die Chloridionenkonzentration zu klein ist, dann
werden zu wenige oder gar keine Ätzgrübchen gebildet. Wenn dagegen die ChloriHionenkonzentration zu hoch
ist, dann schreitet die Ätzung einheitlich über die gesamte Oberfläche fort. Die Chromationenkonzentration
in der Ätzlösung muß wenigstens 0,1 Mol/l t>o betragen, damit die gewünschte Tiefe der Ätzgrübchen
erreicht wird. Chromationenkonzentrationen oberhalb ungefähr 3,0 Mol/l sollten vermieden werden, da sich bei
solch hohen Chromationenkonzentrationen bereits ein dicker Oxidfilm bildet, welcher die Ätzwirkung der n">
Chloridionen behindert.
Die verwendete Stromdichte sollte nicht über 400 niA/cm- hinausgehen, da ansonsten die schützende
bzw. unterdrückende Wirkung der Chromationen vorherrschend wird. Die untere Grenze für die
Stromdichte beträgt 10 mA/cm2. Wenn die Stromdichte
zu klein ist, werden lediglich wenige oder gar keine Ätzgrübchen gebildet.
Im Hinblick auf die Charakteristik der bevorzugten Ströme wird auf die Abbildungen Bezug genommen; im
einzelnen zeigt
F i g. 1 in graphischer Darstellung die Beziehungen zwischen der Stärke der Ätzung und der Pulsfrequenz
der pulsierenden Ströme mit unterschiedlichen Auftastverhältnissen und
Fig.2 in einer graphischen Darstellung die Stärke der Ätzung in Abhängigkeit von der Frequenz der
entsprechenden Ströme mit dreieckigen, sägezahnförmigen, trapezförmigen und treppenförmigen Wellenformen.
Die mit F ig. 1 dargestellten Ergebnisse wurden bei einer Wiederholung der mit den nachfolgenden
Beispielen 1 und 2 erläuterten Verfahren erhalten, wobei pulsierende Ströme mit unterschiedlichen Frequenzen
und Auftastverhältnissen benutzt wurden. Die in Fig. 1 mit den Ziffern 1, 2, 3 und 4 bezeichneten
Kurven entsprechen den Auftastverhältnissen von 60, 70, 90 und 95%. Mit der Bezeichnung »Auftastverhältnis«
im Hinblick auf einem pulsierenden Strom wird das Verhältnis der Zeitspanne ausgedrückt, in deren Verlauf
der Strom fließt, gegenüber der Summe der Zeitspannen, in deren Verlauf der Strom fließt und in deren
Verlauf der Stromfluß unterbrochen ist. Im Rahmen der Erfindung ist festgestellt worden, daß bei einem
Auftastverhältnis beträchtlich unter einem Wert von 60% eine zufriedenstellende Tiefe der Ätzgrübchen
nicht erhalten wird; in gleicher Weise entspricht ein pulsierender Strom mit einem Auftastverhältnis von
mehr als 95% einem stetigen Strom, der zu einer geringen Ätzstärke führt. Weiterhin wurde im Rahmen
der Erfindung festgestellt, daß auch die Pulsfrequenz die Ätzleistung beeinflußt. Frequenzen von weniger als
ungefähr 10 Hz ergeben lediglich flache Ätzgrübchen,
während Frequenzen von mehr als ungefähr 80 Hz zu einer einheitlichen Ätzung führen. Frequenzen außerhalb
des Bereichs von ungefähr 10 bis ungefähr 80 Hz führen zu einer verminderten Stärke der Ätzung, wie
das aus F i g. 1 entnommen werden kann.
Die mit F i g. 2 dargestellten Ergebnisse wurden bei einer Wiederholung des mit dem nachfolgenden
Beispiel 4 angegebenen Verfahren erhalten, wobei Ströme unterschiedlicher Frequenz benutzt wurden. Die
in F i g. 2 mit den Ziffern S, 6 und 7 bezeichneten Kurven entsprechen Strömen mit dreieckigen, sägezahnförmigen
und trapezförmigen (oder treppenförmigen) Wellenformen. Im Rahmen der Erfindung ist festgestellt
worden, daß Frequenzen von weniger als ungefähr 20 Hz flache Ätzgrübchen mit relativ großem Durchmesser
ergeben, während Frequenzen von mehr als ungefähr 200 Hz zu einer einheitlichen Ätzung führen.
Beispiel 1
Ein glattes Aluminiumblech aus 99,99% reinem Aluminium mit Abmessungen mit 2x3x10 nun wurde
60 min lang bei einer Temperatur von 80" in einer wäßrigen Lösung, die 0,1 Mol/l Salzsäure (HCl) und I1 1J
Moi/I Chrom(VI)-oxid (CrOi) enthielt, mit einem
pulsierenden Strom elektrolytisch geätzt, der eine Ausgangsfrequenz von 18 Hz, ein Auftastverhälini.s von
90% und eine Stromdichte von 100 inA/ctn- aufwies. Das nach dieser Ätzung erhaltene Blech wurde
anschließend durch anodische Oxidation formiert, wozu Borsäure und eine Formierungsspannung von 100 V
benutzt wurden.
Das nach dieser Behandlung erhaltene anodische Element wies eine elektrostatische Kapazität von
3,9 μΡ/cm2 auf, was der 74fachen elektrostatischen
Kapazität des glatten Aluminiumblechs entsprach.
Vergleichsbeispiel
Eine weitere Probe aus dem gleichen Aluminiumblech wurde im wesentlichen analog zu Beispiel 1 10 min lang
bei 800C in einer wäßrigen Lösung, die 0,1 Mol/l Salzsäure und 0,05 Mol/l Chrom(VI)-oxid enthielt, mit
einem regulierten pulsierenden Strom elektrolytisch geätzt, wobei ein einphasiger Strom mit einer vollen
Welle mit einer Welligkeit von 1,6 und einer Stromdichte von 600 mA/cm2 verwendet wurde. Anschließend
wurde das Blech analog zu Beispiel 1 formiert.
Das erhaltene Anodenelement wies eine elektrostatische Kapazität von 1,75 μΡ/cm2 auf, was einer Verstärkung
infolge der Ätzung um lediglich das 33fache entspricht.
Im wesentlichen wurde das Verfahren nach Beispiel 1 wiederholt. Die einzige Abweichung bestand darin, daß
anstelle des in Beispiel 1 verwendeten pulsierenden Stromes ein pulsierender Strom mit einem Auftastverhältnis
von 70% und einer Frequenz von 50 Hz benutzt wurde, während die anderen Bedingungen unverändert
blieben. Das erhaltene Produkt wies eine elektrostatische Kapazität von 8,6 μΡ/cm2 auf, was einer Verstärkung
der Ätzung von 164 entsprach.
Ein glattes Aluminiumblech aus 99,99% reinem Aluminium mit einer Dicke von 2 mm, einer Breite von
3 mm und einer Länge von 10 mm wurde 20 min lang bei einer Temperatur von 800C in einer wäßrigen Lösung,
welche 0,1 Mol/l Salzsäure und 1.0 Mol/l Chrom(VI)-oxid
enthielt, mit einem regulierten pulsierenden Strom elektrolytisch geätzt, wobei der Strom eine einphasige
volle Welle mit einer Welligkeit von 2,0 und eine
Stromdichte von 200 mA/cm2 aufwies. Das erhaltene
Blech wurde anschließend durch anodische Oxidatior formiert, wozu Borsäure und eine Formierungsspan
nung von 100 V benutzt wurden.
Das nach diesem Verfahren erhaltene Element wie; eine elektrostatische Kapazität von 3,6 μΡ/crn2 auf, wa:
dem 68fachen der elektrostatischen Kapazität de: glatten Aluminiumblechs entsprach.
Jeweils 4 Proben des in Beispiel 3 eingesetzter Aluminiumbleches mit gleichen Abmessungen wurder
60 min lang bei 8O0C in einer wäßrigen Lösung, welche
0,1 Mol/l Salzsäure und 1,5 Mol/l Chrom(VI)-oxic enthielt, mittels einem Gleichstrom elektrolytiscr
geätzt, welcher eine dreieckige, sägezahnförmige trapezförmige oder treppenförmige Wellenform auf
wies, mit einer Frequenz von 50 Hz, und mit eine: Stromdichte von 100 mA/cm2. Anschließend wurden di<
Bleche analog zu Beispiel 3 formiert.
Die Oberflächeneigenschaften der hierbei erhaltener Anodenelemente sind in der nachfolgenden Tabelh
aufgeführt; ferner werden dort die Eigenschaften de: Anodenelements nach dem Vergleichsbeispiel und dii
Eigenschaften von glattem Aluminiumblech aufgeführt.
| iU Strom | Strom | Elektro | Verstär |
| dichte | statische | kung | |
| Kapazität | der | ||
| mA/cm2 | mF/cm2 | Atzung |
| Si — Pulsierender Strom |
600 | 1,75 | 1 33 |
| Dreieckige | 100 | 5,4 | 102 |
| Wellenform | |||
| Sägezahnförmige | 100 | 5,2 | 98 |
| to Wellenform | |||
| Trapezförmige | 100 | 4,9 | 92 |
| Wellenform | |||
| Treppenförmige | 100 | 4,8 | 90 |
| Wellenform |
! licrzLi 1 Blatt Zcichnuncen
Claims (4)
1. Verfahren zum elektrolytischen Aufranken von Aluminiumblechen für Elektroden, wobei das Aluminium
als Anode in einer wäßrigen, Chlorid- (Cl-) und Chromationen (CrO4-") enthaltenden Lösung bei
erhöhter Temperatur mit pulsierendem Gleichstrom elektrolytisch geätzt wird, dadurch gekennzeichnet,
daß das Verfahren in einer wäßrigen Lösung mit 0,01 bis 0,3 Mol/l Chloridionen und 0,1 bis
3,0 Mol/l Chromationen bei einer Stromdichte von 10 bis 400 mA/cm2 durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Strom mit der nachfolgenden
Charakteristik benutzt wird, nämlich ein pulsierender Strom mit einer Frequenz von 10 bis 80 Hz und
einem Auftastverhältnis von 60 bis 95%, oder ein pulsierender Strom mit einer Welligkeit von 1,5 bis
3,0, oder ein Strom mit dreieckiger, sägezahnförmiger, trapez- bzw. treppenförmiger Wellenform mit
einer Frequenz von 20 bis 200 Hz.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren bei
einer Temperatur von 70 bis 100°C mit einem pulsierenden Strom mit einer Frequenz von 10 bis
80 Hz und einem Auftastverhältnis von 60 bis 95% durchgeführt wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren bei einer
Temperatur von 70 bis 100° C mit einem Strom mit dreieckiger, sägezahnförmiger, trapez- bzw. treppenförmiger
Wellenform und mit einer Frequenz von 2ObIs 200 Hz durchgeführt wird.
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