DE2623604A1 - Verfahren zur oberflaechenbehandlung von metallen - Google Patents
Verfahren zur oberflaechenbehandlung von metallenInfo
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Description
METALLGESELLSCHAFT Frankfurt/M., den 25. Mai 1976
Aktiengesellschaft DrBr/MRei
Prov.~Nr. 7912 M
Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Metallen
Die Erfindung bezieht sich auf eine verbesserte Arbeitsweise zur Oberflächenbehandlung
von Metallen, insbesondere Eisen, Stahl, galvanisier»,
tem Stahl, Zink, Aluminium oder deren Legierungen, zwecks Bildung einer chemischen Deckschicht.
Chemische Umwandlungsüberzüge werden auf Metalloberflächen in her«
kömmlicher Weise derart erzeugt, daß die Werkstücke, z.B. im Tauchen oder durch Spritzen, mit einer wäßrigen sauren Reaktionslösung,
z.B. einer Phosphatierungslösung oder Chromatierungslösung, in Be«
rührung gebracht werden und in der Lösung durch Reaktion mit der Me« talloberfläche der Phosphat- oder Chromatüberzug ausgebildet wird.
Die Oberflächen werden anschließend mit Wasser gespült, um anhaftende
Badlösung zu entfernen, und dann getrocknet.
Eine andere bekannte Arbeitsweise besteht darin, auf die Metalloberflächen
durch Aufbürsten, Tauchen, Spritzen oder Walzenauftrag einen Film der wäßrigen Reaktionslösung aufzutragen und den Film dann direkt
ohne Wasserspülung zwecks Ausbildung der chemischen Deckschicht aufzutrocknen. Diese Verfahrenstechnik ist vorteilhaft, da eine Abwasseraufbereitung
von Spülwasser entfällt. Im Vergleich zu der erstgenannten Verfahrensweise ergeben sich jedoch Nachteile, da die erhaltenen
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Überzüge häufig eine schlechte Haftfestigkeit für Lacküberzüge, geringeren
Korrosionsschutz, schlechtere physikalische Eigenschaften und ein ungünstiges Aussehen aufweisen, was auf eine Ungleichmäßigkeit
des auf die Oberflächen aufgetragenen Films der wäßrigen Überzugslösung zurückzuführen ist. Lediglich durch Walzenauftrag läßt sich ein
gleichmäßiger Film der Überzugslösung auf die Oberflächen auftragen, aber die Walzen unterlagen einem mechanischen Verschleiß durch Abrieb,
so daß sie nach gewisser Gebrauchsdauer ersetzt werden müssen. Das Verfahren ist daher aufwendig. Darüber hinaus erfordert die Einstellung
der benötigten Menge an aufzubringendem Lösungsfilm, wenn die Durchlauf ge sch windigkeit der zu behandelnden Werkstücke verändert
wird, besondere fachmännische Erfahrung. Eine verbesserte Arbeitsweise ist daher erwünscht.
Das erfindungs gern äße Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Metallen
zwecks Bildung einer chemischen Deckschicht ist dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige saure Reaktionslösung, die einen Zusatz
von 1 bis 20 g/l kolloidaler Kieselsäure, gerechnet als SiO j aufweist,
elektrostatisch und/oder mittels Luft zerstäubt^ die zerstäubte Lösung
auf die Oberflächen aufgetragen und anschließend, vorzugsweise bei erhöhter Temperatur, getrocknet wird.
Als saure Reaktionslösung können die zur Bildung von Konversionsüberzügen
üblichen chemischen Überzugslösungen, wie bekannte Phosphatierungsoder
Chromatierungslösungen, verwendet werden. Auch andere Überzugslösungen auf Chromsäure-Basis können eingesetzt werden.
Phosphatierungslösungen enthalten im allgemeinen Phosphate von einem oder mehreren der Metalle Zink, Nickel, Mangan, Calcium oder
ähnlichen. Eine Phosphatierungslösung auf Basis Zinkphosphat beispielsweise kann primäres Zinkphosphat, freie Phosphorsäure, Nickelsalz,
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Kupfersalz, Fluorid und Chlorat, Salpetersäure, Wasserstoffperoxid
und ähnliche Zusätze als Beschleuniger enthalten. Die Zusammensetzung
eines solchen Bades kann z.B. im Bereich von O4I bis 50 g/l
Zn, 1 bis 500 g/l PO, 0 bis 50 g/l Ni, 0 bis 50 g/l NCL und 0 bis
50 g/l F liegen.
Eine Überzugslösung auf Basis Chromsäure kann beispielsweise 5 bis
50 g/l sechswertiges Chrom und 0 bis 15 g/l dreiwertiges Chrom enthalten. Sie kann auch bekannte Reduktionsmittel, wie Alkohole, organische
Säuren und dgl., enthalten.
Die der Reaktionslösung zuzusetzende kolloidale Kieselsäure kann verschiedener
Art sein. Es kann beispielsweise eine Lösung, die durch Entfernung der Natriumionen mittels eines Ionenaustauscherharzes aus
einer Natriumsilikatlösung erhalten wird, verwendet werden oder im Handel erhälüiche kolloidale Kieselsäure (wie beispielsweise von der
Nissan Chemicals .Co. unter dem eingetragenen Warenzeichen Snowtex vertrieben). Es können auch kolloidale Kieselsäuren, wie sie durch
Dispergierung von Kiesel säure-Gel in Alkalilösung erhalten werden,
verwendet werden oder ohne Gehalt an Natriumionen und durch Neutralisation von Wasserglas mit einer geeigneten Säure getrennte oder
durch Dialyse von Wasserglas erhaltene Produkte. In jedem Fall soll die Reaktionslösung kolloidale Kieselsäure gleichmäßig dispergiert
in einer Konzentration von 1 bis 20 g/l, gerechnet als SiO_a enthalten.
Durch den Zusatz dieser kolloidalen Kieselsäure wird nicht nur der Korrosionswiderstand des erhaltenen Überzuges verbessert, sondern
auch eine gleichmäßige Haftung der Lösung an der Oberfläche erzielt, so daß sich die gute Deckschichtbildung ergibt. Ein Zusatz von über
20 g/l führt zu einer Abnahme des Korrosionswiderstandes, und bei einer Konzentration von unter 1 g/l wird der vorgenannte Haftungseffekt
nicht ausreichend erhalten.
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Die Reaktionslösung für die Deckschichtbildung kann, falls dies zweckmäßig
erscheint, auch ein wasserlösliches Harz enthalten, wie beispielsweise
ein durch Hydrolyse von Maleinsäureanhydrid- Vinylmethyläther-Kopolymerisat
erhaltenes ringgeöffnetes Produkt oder andere Harze.
Die Reaktionslösung kann auf die Metalloberflächen aufgebracht werden
durch Dispersion der elektrostatisch in einem elektrischen Feld zerstäubten Teilchen und gleichzeitig durch Einwirkung von mechanischer
Kraft, um die Teilchen gleichmäßig auf der zu behandelnden Metalloberfläche
niederzuschlagen, durch Einwirkung elektrischer Feldlinien durch Aufladung der zerstäubten Teilchen. Die elektrostatische Zerstäubung
kann mittels bekannter elektrostatischer Beschichtungsvorrichtungen, z.B. vom Scheiben- oder Glockentyp, der Firma Ransburg Co. erzielt
werden. Ebenso können elektrostatische Überzugsvorrichtungen vom Zyklon-Typ oder Nakaya-Typ zur Zerstäubung der Lösung unter
Anwendung von Druckluft, mechanischen Impulsen., Zentrifugalkraft, Hochdruck oder dgl. verwendet werden und die zerstäubten Teilchen
durch Einwirkung elektrostatischer Feldlinien niedergeschlagen werden. Falls erwünscht, kann auch eine Handspritzpistole für elektrostatische
Beschichtung verwendet werden. Vorzugsweise wird zusätzlich Luft verwendet, um die elektrostatische Zerstäubung zu verstärken,
und die Auftragung der zerstäubten Teilchen auf die zu behandelnde Metalloberfläche unter Einwirkung elektrostatischer Kräfte unterstützt.
Hierbei liegen zweckmäßig die Spannung im Bereich von 60 bis 120 KV,
der Luftdruck für die Zerstäubung im Bereich von etwa O4 3 bis 3 kg/cm ,
der Abstand der Pistole von der Metalloberfläche im Bereich von etwa
200 bis 800 mm, die Vorschubgeschwindigkeit des Metalls im Bereich von etwa 1 bis 150 m/Min., die Sprühbreite im Bereich von etwa 200
bis 600 mm und die aus getragene Menge an Lösung im Bereich von etwa
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20 bis 600 ml/Min. Für Teile, deren Breite größer als die Sprühbreite
ist, kann die Anzahl der Pistolen nach Bedarf erhöht werden. Nachdem die zerstäubte Reaktionslösung vorzugsweise elektrostatisch
auf der zu behandelnden Metalloberfläche aufgetragen ist, wird die beschichtete Oberfläche getrocknet oder bei erhöhter Temperatur behandelt
, ohne eine Spülung mit Wasser vorzunehmen.
In der beigefügten Figur 1 ist das Schema einer bei der erfindungsgemäßen
Arbeitsweise verwendbaren Anlage dargestellt. Es zeigt eine Pistole 5, die mit einem Hochspannungskabel 1, einer Schlauchleitung
2 für die Zufuhr der Überzugslösung, einer Schlauchleitung 3 zur Rückführung von Behandlungslösung und einer Luftzuleitung 4 ausgerüstet
ist. Eine Elektrode 6 ist an der Spitze der .Pistole 5 befestigt. Ein
Blech 9 ist gegenüber der Pistole 5 angebracht, um Spritzverluste zu vermeiden. Die zu behandelnden Metallwerkstücke 7 werden zwischen
der Pistole 5 und dem Blech 9, von Stütziöllen 8 geführt, nach rechts
gefördert. Oberhalb der durchgeförderten Metallwerkstücke 7 befindet sich ein Heißlufttrockner 10.
Im Betrieb werden Überzugslösung durch die Leitung 2 und Luft durch
die Leitung 4 in die Pistole 5 eingeführt. Die Lösung wird vor Erreichen der Elektrode 6 durch Luft in feine Teilchen zerstäubt. Die fein
zerstäubten Teilchen werden dann durch die Elektrode 6, an die Hochspannung
durch das Hochspannungskabel 1 angelegt ist, negativ aufgeladen und auf die zu behandelnde Metalloberfläche gerichtet, um darauf
abzulagern. Das zu behandelnde Metall 7 ist andererseits durch die Stützrollen 8 geerdet. Die Lösung wird demzufolge elektrostatisch auf
das Metall 7 aufgetragen durch die Einwirkung des dazwischen gebildeten elektrostatischen Feldes. Das mit der Lösung beschichtete Metall
7 wird beim Durchlauf von Heißluft aus dem Heißlufttrockner 10 getrocknet. Überschüssige zerstäubte Lösung wird von dem Blech 9
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zur Vermeidung von Spritzverlusten aufgefangen.
Die Anwendung der erfindungsgemäßen Arbeitsweise ermöglicht eine beliebige Regulierung der ausgelieferten Menge an Behandlungslösung, und durch ihre Änderung entsprechend der Durchlauf ge sch windigkeit
des Bandes lassen sich gleichmäßige Deckschichten erzielen, die einen hohen Korrosionswiderstand aufweisen und die verschiedenen
Funktionen als Grundlage für Lacke erfüllen.
In den folgenden Beispielen werden einige Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Arbeitsweise erläutert.
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Zusammensetzung der BeSchichtungslösung
Chrom(VI),berechnet als CrCL 50 g/l
Chrom (III) Il g/l
Verbindung erhalten durch Hydrolyse von Maleinsäure anhydrid-vinylmethyläther-Copolymerisat
10 g/l
20%ige kolloidale Kieselsäure-Suspension
(im Handel erhältlich von Nissan Chemicals Co. unter dem eingetragenen Warenzeichen von
SnowtexO) · 50 g/l
Die oben angegebene Mischung wird unter folgenden elektrostatischen
BeSchichtungsbedingungen auf ein heiß galvanisiertes Stahlblech aufgetragen
und bei einer Oberf
Heißlufttrockner getrocknet.
Heißlufttrockner getrocknet.
getragen und bei einer Oberflächentemperatur von 150 C durch einen
Bedingungen für die elektrostatische Beschichtung Pistole: Auto gun REA von Ransburg
Spannung: 60 KV
2 Luftdruck zur Zerstäubung: 2t 5 kg/cm
Abstand der Pistole von der zu behandelnden Oberfläche: 600 mm Sprühbreite: 350 mm
Durchlaufgeschwindigkeit des Stahlbandes: 10 m/min. Fördermenge an Lösung: 25 ml/min.
Tabelle 1 zeigt die Daten für elektrostatisch beschichtete Teile und
zur Kontrolle für Teile, die unter den gleichen Bedingungen bei Verwendung der gleichen Lösung, jedoch ohne Anwendung von elektrischer
Spannung erhalten wurden.
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Beispiel 1 Kontrolle 1
Chromgehalt Gleichmäßigkeit Salzsprüh- Haftung d. in der Schicht der Beschichtung test Schicht
115 mg/m' 60 mg/m
240 h 120 h
Zusammensetzung der Be Schichtungslösung:
ChromCVI^berechnet als CrO
Chrom(III)
Verbindung erhalten durch Hydrolyse von Maleinsäureanhydrid- vinylmethyläther Copolymerisat
20%ige kolloidale Kieselsäure-Suspension (im Handel erhältlich von Nissan Chemicals Co. unter dem. eingetragenen
Warenzeichen Snowtex 0 )
50 g/l 11 g/l
10 g/l 10 g/l
Die Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse von elektrostatisch beschichtetem
Blech unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 und Kontrollversuch 2, wobei ein Stahlblech unter den gleichen Bedingungen elektrostatisch
beschichtet wurde wie in Beispiel 2, jedoch ohne den Kieselsäure-Zusatz.
Chromgehalt Gleichmäßigkeit Salzsprüh- Haftung d. in der Schicht der Beschichtung test Schicht
Muster 2 Kontrolle 2
125 mg/m2 100 mg/m2
240 h 120 h
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Beispiel 3 | δ | g/i |
Zusammensetzung der BeSchichtungslösung: | 12 | g/i |
ZnO | 2 | g/l |
NiCO | 100 | g/i |
HNO_ 65%ig | ||
H3PO4 75%ig | ||
Verbindung erhalten durch Hydrolyse von Maleinsäureanhydrid-vinylmethyläther-Copolymerisat
1 g/l
20%ige kolloidale Kieselsäure-Suspension (im Handel erhältlich von Nissan Chemicals Co. unter dem eingetragenen
Warenzeichen Snowtex C) 25 g/l
Tabelle 3 zeigt die Daten für elektrostatisch beschichtete Teile unter
den gleichen Bedingungen wie Beispiel 1 und Kontrollversuch 3, wobei die Beschichtung unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 3ajedoch
ohne . den Kieselsäure-Zusatz aufgebracht wurde.
Schichtgewicht Gleichmäßigkeit Haftung der der Schicht Schicht
2
Beispiel 3 3 g/m O . O
Beispiel 3 3 g/m O . O
Kontrolle 3 1,5 g/m2 X O
Zusammensetzung der Be Schichtungslösung:
Chrom(VI), gerechnet als CrO 3 2 g/l
nicht flüchtige Acrylat-Emulsion (erhältlich von
Toyo Ink Co. unter dem eingetragenen Warenzeichen
Tocryl N-142) 20 g/l
Kieselsäure, erhältlich von Nippon Aerosil Co. unter
dem eingetragenen Warenzeichen Aerosil Nr. 380, 10 g/l
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Die Beschichtungslösung wird auf Aluminium (52 S) unter den folgenden
elektrostatischen Beschichtungsbedingungen aufgetragen und bei einer Oberflächentemperatur von 100 C mit einem Heißlufttrockner getrocknet.
Elektrostatische Beschichtungsbedingungen: Pistole: Auto gun Typ REA (Randburg)
Spannung: 60 KV
2
Luftdruck zur Zerstäubung: 0, 8 kg/cm
Luftdruck zur Zerstäubung: 0, 8 kg/cm
Entfernung der Pistole von der zu beschichtenden Fläche: 250 mm Sprühbreite: 350 mm
Durchlauf geschwindigkeit des SwtteSands: 20 m/min.
Fördermenge: 50 ml/min.
Die Tabelle 4 zeigt die Ergebnisse des Beispiels 4 und dee Kontrollversuch54j
wobei das Aluminiumblech unter den gleichen Bedingungen, jedoch ohne den Kieselsäure-Zusatz behandelt wurde.
TabeUe 4
Chrom gehalt
in der Schicht
in der Schicht
Gleichmäßigkeit der Beschichtung
Salzsprühtest nach 1000 h
Beispiel 4
Kontrolle 4
Kontrolle 4
5j0 mg/m' 4,2 mg/m'
- Patentansprüche -
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P 26 23 604.4 Metallgesellschaft AG
« Ergänzungsseite 10a -
In den Tabellen 1 bis 4 haben die bei der Bewertung der Prüfergebnisse
verwendeten Symbole folgende Bedeutung:
Doppelkreis: ausgezeichnet
Einfachkreis: gut
Dreieck: mäßig
Kreuz: schlecht
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Claims (2)
- Patentansprüche1, Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Metallen zwecks Bildung einer chemischen Deckschicht, dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige saure Reaktionslösung3 die einen Zusatz von 1 bis 20 g/l kolloidaler Kieselsäure, gerechnet als SiO 3 aufweist, elektrostatisch und/oder mittels Luft zerstäubt,, die zerstäubte Lösung auf die Oberflächen aufgetragen und anschließendj vorzugsweise bei erhöhter Temperatur getrocknet wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch I3 dadurch gekennzeichne t3 daß die zerstäubte Lösung unter Einwirkung eines elektrostatischen Feldes auf die Oberflächen aufgetragen wird.609852/1013
Applications Claiming Priority (1)
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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OHN | Withdrawal |