DE2619679B2 - Suspendiermittel für feste Teilchen - Google Patents
Suspendiermittel für feste TeilchenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Suspendiermittel für feste Teilchen in nichtwäßrigen flüssigen Systemen in Form
einer cremeartigen Paste.
Bislang ist ein Anstrichmittel- bzw. Lacksystemen eine Reihe von Mitteln eingesetzt worden, die das
Absetzen des Pigments in der Farbdose oder die Ablaufneigung des Anstrichmittels bzw. des Lacks bzw.
die Bildung von Tränen oder die Gardinenbildung nach dem Auftragen auf einer Oberflache verhindern soll.
So befaßt sich auch die DE-OS 24 34 147 mit einem Suspendiermittel für feste Teilchen in nichtwäßrigen
flüssigen Systemen. Dieses Suspendiermittel zeigt jedoch den Nachteil der schlechten Handhabbarkeit.
Desweiteren läßt es sich schlecht in Anstrichmitteln und dergleichen einarbeiten.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Suspendiermittel für Anstrichmittelsysteme
zu schaffen, das insbesondere besser handhabbar ist und besser in Anstrichmittelsysteme eingearbeitet
werden kann.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Suspendiermittel für feste Teilchen in nichtwaßrigen flüssigen
Systemen in Form einer cremeartigen Paste bestehend aus einer Lösung einer Mischung aus sulfatiertem und
sulfoniertem Rizinusöl in einem organischen Lösungsmittel, in der feste Teilchen eines emulgierbaren
Polyäthylenwachses mit einem Molekulargewicht von 1500 bis 6000 und einer Säurezahl von 2 bis 50
suspendiert sind.
Ferner ist Gegenstand der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung des oben beschriebenen Suspendiermittels,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Mischung aus sulfatiertem und sulfoniertem Rizinusöl in
einem organischen Lösungsmittel löst, Teilchen des emulgierbaren Polyäthylenwachses zu der Lösung
zusetzt, die Mischung bis zu einer vollständigen Auflösung des Wachses unter Bildung einer einhcitli-
Wl chen Lösung erhitzt und die Lösung unter Einwirkung hoher Scherkräfte und unter Bildung einer
homogenen cremeartigen Paste schnell abkühlt
Schließlich befaßt sich die Erfindung mit der Verwendung des oben beschriebenen Suspendiermittels
als Mittel zur Verhinderung des Absetzens von Pigmenten in Anstrichmitteln und Lacken, wobei 1,2 bis
36 g des Suspendiermittfcls pro Liter des Anstrichmittels oder Lacks eingesetzt werden.
Demzufolge bezieht sich die Erfindung insbesondere auf eine wärmestabile Zubereitung, die zur Veränderung
der Theologischen und Suspendiereigenschaften von nichtwaßrigen fluiden Systemen, die fein verteilte
feste Teilchen enthalten, verwendet werden kann. Die wärmestabile Zubereitung liegt in Form einer cremeartigen
Paste vor, die als Mittel zum Suspendieren von Pigmenten in Anstrichmittelsystemen eingesetzt werden
kann.
Als erstes Mittel wird erfindungsgemäß ein emulgierbares Polyäthylenwachs, das bislang überwiegend als
Absetzverhinderungsmittel bekannt war, eingesetzt. Es wird genauer in der US-PS 31 23 488 beschrieben und
definiert. In dieser US-PS wird angegeben, daß das Material die Theologischen Eigenschaften und das
Suspendierverhalten von nichtwaßrigen fluiden Systemen zu modifizieren in der Lage ist, die fein verteilte
feste Teilchen enthalten. Außerdem ist es besonders wirksam, wenn es bei einer Temperatur im Bereich von
54 bis 820C eingesetzt wird.
Neben dem oben erwähnten emulgierbaren Polyäthylenwachs wird ein sulfatiertes und sulfoniertes Rizinusöl,
das als Mittel zum Suspendieren von Pigmenten in Anstrichmitteln bzw. Lacken geeignet ist und die
Ablaufneigung des Anstrichmittelfilms bzw. Lackfilmes verhindert, eingesetzt.
Die Erfindung ist also auf den Einsatz einer Kombination dieser beiden Mittel gerichtet, die einen
synergistischen Effekt bezüglich des Absetzverhaltens ergibt und die in Anstrichmittelsystenie bzw. Lacksystcmc
eingearbeitet werden kann, wobei ein weiter Temperaturbereich beim Einarbeiten des Mittels in das
Anstrichmittelsystem bzw. den Lack angewandt werden kann.
Die beiden Mittel werden vorzugsweise in Mengen
von 1,2 bis 36 g pm Liter lies Anstrichmittels bzw. des
Lackes eingesetzt. Die Menge des eiiuilgiei baren
l'olyäthylenwachses beträgt 1 bis 6 Teile pro Teil des sulfatierten und sulfonierten Rizinusöls.
Es hat sich gezeigt, daß, wenn man eine Kombination
der beiden Mittel als Absctzvcihinilcriingsmiitcl einsetzt,
sich ein synergistischer Effekt ergibt, da das Absetzen vermindert wird. In den meisten !'allen kann
die Menge, in der die kombinierten Mittel eingesetzt werden, zur Erzielung des gleichen Suspcndicrprudcs im
Vergleich zu dem Fall vermindert werden, in dem jeweils einer der beiden Bestandteile getrennt eingesetzt
wird.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Wachse sollten ein Molekulargewicht von etwa 1500 bis etwa 6000,
vorzugsweise von 2000 bis 2500, und eine Säurezahl von etwa 2 bis etwa 50 und vorzugsweise von 7 bis 50
besitzen.
Das sulfatierte und sulfonierte Rizinusöl bereitet man durch Umsetzen von Rizinusöl mit Schwefelsaure unter
Bildung einer flüssigen Mischung aus sulfatiertem Rizinusöl und sulfoniertem Rizinusöl.
Das sulfatierte und sulfonierte Rizinusöl wird dann mit einem organischen Lösungsmittel, wie es in der
Lackindustrie verwendet wird, verdünnt, wonach man die Lösung mit dem emulgierbaren Polyäthylenwachs
versetzt Man kann irgendwelche gut bekannten aromatischen oder aliphatischen Lösungsmittelmischungen
einsetzen, insbesondere die preisgünstigen Materialien, beispielsweise Testbenzin, Xylol und
dergleichen. Die Mischung wird dann unter Rühren auf 93 bis 1050C erhitzt, bis das Wachs vollständig
geschmolzen ist und man eine einheitliche flüssige Masse erhält Die erhitzte Masse wird dann schnell
unter Einwirkung hoher Scherkräfte zu einer homogenen cremeartigen Paste abgekühlt Diese Paste kann
dann als Anti-Absetzmittel für verschiedene Anstrichmittelsysteme oder Lacksysteme eingesetzt werden.
Wie bereits erwähnt, sollte die Menge, in der die cremeartige pastenförmige Mischung in dem Anstrichmittelsystem
eingesetzt wird, 1,2 bis 36 g pro Liter des Anstrichmittels befragen. Die Menge, in der das
emulgierbave Polyäthylenwachs in der Paste enthalten ist, sollte vorzugsweise 1 bis 6 Teile pro Teil des ίο
sulfatierten und sulfonierten Rizinusöls betragen.
Wenn das emulgierbare Polyäthylenwachs allein verwendet wird, sollte die Temperatur während des
Vermahlens oberhalb 37,8° C liegen. Wenn die Anstrichmittelsuspensionen
bei Temperaturen unterhalb 37,8° C hergestellt werden, müssen zur Erzielung des gleichen
Effekts größere Mengen des Mittels eingesetzt werden. Bei diesen höheren Mahltemperaturen werden die
Viskositäten der Anstrichmittel bzw. Lacke stabilisiert, so daß die Suspensionen der festen Teilchen verbessert «>
und gleichzeitig das Ablaufverhalten verschlechtert werden.
Im Gegensatz zu dem bekannten Vorgehen kann bei der Verwendung der erfindungsgemäßen cremeartigen
Paste die Mahltemperatur auf bis zu 26,7°C vermindert r>
werden, ohne daß die Suspendiereigenschaften dadurch beeinträchtigt werden.
Die Wirksamkeit tier erfindungsgemäßen und anderer
bekannter Suspendiermittel wurden in verschiedenartigen Anstrichmitteln bzw. I acken und anderen
Formulierungen untersucht. Bei der üblichen Methode zur Herstellung der Anstrichmittel wird zunächst eine
steife Paste bereitet, indem man einen Teil der Trägerflüssigkeit, die Gesamtmenge des Pigments und
die Suspendiermittel vorverniischt. Diese Paste wird ■»>
dann auf einem Dreiwalzenwcrk oder in einer anderen Mühle vermählen, worauf man den vermahlenen
Abstrom mit dem Rest der Tragerflüssigkeit abspült, wobei man die Trockenstoffe und die Hautverhinderungsmittel
ebenfalls in dieser Stufe zusetzt. ">o
Bei der Untersuchung der fertiggestellten Anstrichmittel und dergleichen wurde der M&hlgrad unter
Verwendung einer Mahlgradbestimmungsvorrichtung (Hegman fineness gage) bestimmt. Die Mahlgradbewertungen
erstrecken sich von 0 bis 8, wobei die ■">">
Bewertungsziffer von 0 einer Teilchengröße von 0,1 mm oder größer entspricht, während die Bewertungsziffer 8
einer maximalen Feinheit entspricht. Diese Bestimmung wurde als Mittel zum Nachweis der Wärmestabilitätscigenschaften
des Anstrichmittels oder der ähnlichen W) Zubereitung angewandt, da eine merkliche Zunahme
der Teilchengröße darauf hinweist, daß die Zubereitung bei der erhöhten Untersuchungstemperatur deutlich
instabil ist.
Das Erhitzen des Anstrichmittels oder der anderen ft1»
Zubereitungen erfolgt bei verschiedenen erhöhten Temperaturen, wobei die Materialien in einer Dose in
einen Ofen mit der gewünschten Temperatur gestellt werden, und zwar während 7 Tagen oder bis zu dem
Zeitpunkt, in dem die Wärmeinstabilität des Anstrichmittels festgestellt werden kann. Nach dem Abkühlen
des Materials wird sein Aussehen beobachtet, und zwar einerseits in der Farbdose und andererseits nach der
Ausbildung eines z. B. 76,2 pm starken nassen Films des
Anstrichmittels, der auf einer Standarddeckkraftkarle unter Verwendung eines Filmauftragegerätes bereitet
worden ist Diese Untersuchung iäßt ohne weiteres erkennen, ob die Zubereitung durch das Erwärmen bei
der erhöhten Temperatur in nachteiliger Weise verändert worden ist
Das Absetzverhalten wird mit der ASTM-Standard-Testmethode
D 869-48 (Reapproved 1970) »for Evaluating Degree of Settling of Traffic Paint« untersucht
Diese Untersuchung ist äußerst nützlich zur quantitativen Bestimmung des Ausmaßes, in dem sich das
Pigment oder andere feine Teilchen in Anstrichmitteln oder Lacken oder anderen Zubereitungen während des
Lagerns absetzen. Obwohl die Testmethode als »Degree of Settling of Traffic Paint« bezeichnet wird, ist
sie auf sämtliche pigmentierten Zubereitungen anwendbar.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel 1 a, b und c
Beispiel la
Beispiel la
Man bereitet das erfindungsgemäße cremeartige Suspendiermittel, das eine Kombination aus einem
emulgierbaren Polyäthylenwachs eines Molekulargewichts von 1600 bis 2200, einer Säurezahl von 12 bis 20,
einer Dichte von 0,922 bis 0,945 g/cm1 und einer Härte von Vio bis '/io mm und dem sulfatierten und
sulfonierten! Rizinusöl mit insgesamt etwa 7 bis 12%
SO) umfaßt, durch Schmelzen einer Mischung aus dem emulgierbaren Polyäthylenwachs und dem sulfatiertensulfonierten
Rizinusöl in Xylol, bis man eine homogene Mischung erhält, die dann abgekühlt und zu einem
weißen Einbrennlack zugesetzt wird, um die überlegenen Suspendiereigenschaften nachzuweisen, die sich
gegenüber den einzeln eingesetzten Mitteln ergeben.
In Beispiel Ib wird lediglich das emulgierbare I'olyäthylenwachs eingesetzt, während das Beispiel Ic
den Einsatz von lediglich dem siilfatierten-sulfonierten
Rizinusöl verdeutlicht.
Der weiße Einbrennlack wird wie folgt bereitet: Man beschickt eine Kugelmühle mit ausreichendem Fassungsvermögen
mit den folgenden Materialien, die zur Herstellung von 378,31 des fertigen Anstrichmittels
eingesetzt werden:
Bestandteile kg
Titundioxidpigment 108,9
Baryt (natürliches Bariumsulfat) 108,9
Alkydharz (41% mit Sojabohnenöl 113,4
modifiziertes Phthalsäureanhydrid
50% nichtflüchtige Materialien in
Xylol)
Hochdestillierendes Rohbenzin 22,7
(Destillationsbereich = 157 C bis 177 C
Suspendiermittel (siehe oben) in der
erforderlichen
Menge
Menge
Man vermählt die Bestandteile in einer Kugelmühle
bei der angegebenen Temperatur bis zu dem angegebenen Mahlgrad während 18 bis 24 Stunden. Dann gibt
man die folgenden Bestandteile zu:
modifiziertes Phthalsäureanhydrid,
50% nichtflüchtige Materialien
in Xylol)
nichtflüchtige Materialien In
einer 50/50-Mischung von Xylol
und Butanol)
Insgesamt
136,1
34,5
22,7
547
547
10 Es wird gerührt, bis das Vinylharz gelöst ist Danach
wird die obige Lösung zusammen mit
(Gesamtmenge 439,60 kg) in eine Kugelmühle gegeben. Man zermahlt die Bestandteile in dieser Kugelmühle bei der angegebenen Temperatur bis zu dem
angegebenen Mahlgrad während 18 bis 24 Stunden.
Bei den Beispielen 4a, b, c wird eine chlorierte
Kautschukgrundierung wie folgt hergestellt:
15
Bei Beispiel la gibt man 3,6 kg der cremeartigen Mischung aus dem emulgierbaren Polyäthylenwachs
und dem sulfatierten und sulfonatierten Rizinusöl zu den
Bestandteilen in der Kugelmühle, bevor man das Mahlen durchführt. Die cremeartige Mischung enthält
etwa 35 Teile des emulsionsfähigen Polyäthylenwachses, etwa 8 Teile des sulfatierten und sulfonierten
Rizinusöls und etwa 57,0 Teile Lösungsmittel, d. h. pro Teil des Rizinusöls etwa 4 Teile des emulgierbaren
Polyäthylenwachses.
Nach dem Stehenlassen im Lager während 3 Monate erfolgt eine Untersuchung hinsichtlich der abgesetzten
Materialien, wobei sich eine Bewertungsziffer von 10 3<i
einer Skala von 10 bis 0 ergibt (wobei 10 für die geringste Menge der abgesetzten Materialien und 0 für
die größte Menge der abgesetzten Materialien steht)
Bei den Beispielen Ib und Ic wird das Verfahren in
gleicher Weise wiederholt, wobei in Beispiel 1 b lediglich das emulgierbare Polyäthylenwachs und in Beispiel Ic
lediglich das sulfatierte und sulfonicrtc Rizinusöl eingesetzt werden. Nach einer Lagerzeit von 3 zeigt das
Anstrichmittel des Beispiels Ib eine Bewertungsziffer von 2, während das Anstrichmittel des Beispiels Ic eine w
Bewertungsziffer von 8 erhält.
Beispiel 2a,bunde
Bei diesen Ansätzen werden die Beispiele la, b und c
wiederholt, mit dem Unterschied, daß man 5,4 kg der gleichen Suspendiermittel anstelle von 3,6 kg dieser
Materialien einsetzt. Die Absetzeigenschaften sind zusammen mit denjenigen der Beispiele la, b und c in
der folgenden Tabelle I angegeben.
Beispiel 3a, bunde bis 5a, bunde
Bei diesen Beispielen werden die Verfahrensweisen der Beispiele la, b und c wiederholt, mit dem
Unterschied, daß andere Anslrichmhlelzubereitungen eingesetzt werden. Bei den Beispielen 3a, b, c wird eine γ,
Vinyl-Mennige-Grundierung eingesetzt.
licstandtcilc Κμ
Ml
Zugabe
Vinylharz (91 % Vinylchlorid, 3% Vinyl- 73,8
iicctat, 6% Vinylalkohol)
Methylbutylketon 123,9
T likresylphosphat 7,0 1,5
Methylethylketon 47,8
Toluol 34,1
VM & P Naphtha (Rohbcnzin) 36.8
| Bestandteile | kg | 28.4 |
| Zugabe | 30,b | |
| Chlorierter Naturkautschuk | 64,9 | 28.4 |
| (mittlere Viskosität) | 11.3 | |
| Flüssiger chlorierter Paraflinweich- | 48,5 | 14.5 |
| macher | 3.6 | |
| Epichlorhydrin | 0,32 | 181.4 |
| Flüssiges Epoxyharz (Stabilisator) | 2,0 | |
| Methyläthylketon | 75,4 | |
| Aliphatisches Naphtha vom | 113,4 | |
| Verdampfungsbereich des Toluols | ||
| Äthylamyl keton | 37.8 | |
| Gesamte Harzlösung | 342,3 | |
| Ms wird gerührt, bis sich das Harz aufgelöst hat. | ||
| In eine Kugelmühle werden nun gegeben: | ||
| Zinkgelb | ||
| Glimmer (0.044 mm/325 Maschen) | ||
| Talk | ||
| Titandioxid (Rutil) | ||
| Zinkoxyd | ||
| Suspendiermittel | ||
| Hal/Iösung (obige) |
Man /crmahll die Bestandteile in einer Kugelmühle bei der angegebenen Temperatur bis zu dem angegebenen
Mahlgrad während 18 bis 24 Stunden. Dann gibt man 161.1 g Harzlösung hinzu, so daß insgesamt
459.3 kg vorliegen.
Bei den Beispielen 5a, b, c wird Nitrocclluloselack aus den folgenden Bestandteilen und wie folgt hergestellt:
Bestandteile kg
Der Lackverdünner wird hergestellt
durch Vermischen von
durch Vermischen von
n-Butylacctat
Methyläthylketon
Glykolmonoälhyläthcracetat
Aceton n-Heptan
Toluol Gesamtmenge
In einer Kugelmühle werden die (olgenden Bestandteile
vermählen:
Titandioxid (Rutil) 56.7
Acrylhai /lösung
(51 "/1 nicht flüchtige Bestanteile in Toluol) 68,0
Nitrocelluloseharz
(70% nicht flüchtige Bestandteile in Äthanol) 61,2
Dioctylphlhalat 34,0
Dioctylphlhalat 34,0
Lackverdünnungsmittel (siehe oben) 136,1
Suspendiermittel 3,6
Man vermahlt die Bestandteile in einer Kugelmühle bei der angegebenen Temperatur bis zu dem angegebenen
Mahlgrad während 18 bis 24 Stunden und gibt dann 84,8 kg des oben beschriebenen Lackvcrdünnungsmittels
hinzu, um eine Gesamtmenge von 444,40 kg zu erhalten. Die Ergebnisse dieser Beispiele werden in der
Tabelle 1 zusammengestellt. Bei diesen Beispielen werden die Verfahrensweisen der Beispiele la, b und c
wiederholt mit dem Unterschied, daß andere Anstrichmittelzubereitungen eingesetzt werden.
Beispiel 6a, bunde bis 8a, bunde
Bei diesen Beispielen wird eine Automobilkarosseriegrundierung
verwendet, wobei die Suspendiermittel in variierenden Mengen verwendet werden. Bei den
Beispielen 6a, b und c verwendet man 2,3 kg pro 378,5 1 des Anstrichmittels, während man bei den Beispielen 7a,
b und c bzw. 8a, b und c Mengen von 4,5 kg bzw. 6,8 kg einsetzt.
Die Anstrichmittel werden wie folgt hergestellt:
Bestandteile ke
Hpoxyesterharz (50%) nicht flüchtige 34,5
Bestandteile in Xylol)
Xylol 16,3
VM & P Naphtha (Rolibenzin) 19,5
Rotes Eisenoxid (Ilämatit) 18,1
Titandioxid (Rutil) 11,3
Baryt 138.5
Suspendiermittel wie
erforderlich
Man zermahlt die Bestandteile in einer Kugelmühle bei der angegebenen Temperatur bis zu dem angegebenen
Mahlgrad während 18 bis 24 Stunden, Dann gibt man die folgenden Bestandteile zu:
| Epoxyesterharz | 105,2 |
| Harnstoff/Formaldehyd-Harz | |
| (60% nicht flüchtige | |
| Bestandteile in Xylol/Butanol) | 8,2 |
| Hochsiedendes Naphtha | |
| (Destillationsbereich 157°Cbis 177°C) | 10,0 |
| Xylol | 11,8 |
| VM & P Naphtha (Rohbenzin) | 83,0 |
| Calciumnaphthenat (4%) | 1,8 |
| Kobaltnaphthenat (6%) | 0,11 |
| Bleinaphthenat(24%) | 0,09 |
| Haut Verhinderungsmittel | 0,11 |
Gesamte Menge
458,5 kg
Die erhaltenen Ergebnisse sind ebenfalls in dei Tabelle I erfaßt.
Beispiel 9a,bbis 12a,b
Bei diesen Beispielen wird das erfindungsgemäßc cremeartige Suspendiermittel, das heißt die in Beispiel 1
beschriebene Kombination aus dem emulgierbarer Polyälhylenwachs und dem sulfatierten-sulfonierter
Rizinusöl in Xylol zu dem in Beispiel 1 verwendeter weißen Einbrennlack in einer Menge von 4,5 kg prc
378,5 I des Anstrichmittels zugesetzt und das Mittel wire bei unterschiedlichen Temperaturen, das heißt Temperaturen
von 26,7, 32,2, 37,8 bzw. 43,3°C eingearbeitet. Zt Vergleichszwecken wird das emulgierbare Polyäthylenwachs
alleine unter den gleichen Bedingungen verwendet. Die Ergebnisse dieser Ansätze sind in der folgenden
Tabelle II angegeben, die den Grad des Absetzens bei den verschiedenen Temperaturen verdeutlichen. In der
Tabelle ist auch der Mahlgrad einer jeden Anstrichmittelprobe angegeben, die beiden Absetztests eingesetzt
wurden.
Beispiel 13a und b bis 16a und b
Unter Anwendung der in den Beispielen 9a und b bis 12a und b angegebenen Verfahrensweisen führt man die
gleichen Ansätze durch unter Anwendung des in den Beispielen 6 bis 8 verwendeten Automobillackes
anstelle eines weißen Einbrennlackes. Die Ergebnisse sind ebenfalls in der folgenden Tabelle II angegeben.
| Beispiel | Nr. | Verwendetes Anstrichmittel | Verwendetes Mittel | Menge | Absetz | Bewertung |
| zeil | des Absetz | |||||
| verhallens | ||||||
| (g/1) | (Monate) |
weißer Einbrennlack
| Ib | weißer Einbrennlack |
| Ic | weißer Einbrennlack |
| 2a | weißer Einbrennlack |
| 2b | weißer Einbrennlack |
| 2c | weißer Einbrennlack |
| 3a | Vinyl-Mennige- |
| Grundierung | |
| 3b | Vinyl-Mennige- |
| Grundierung |
emulgierbares Polyäthylenwachs 9,6
+ sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl
emulgierbares Polyäthylenwachs
sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl
emulgierbares Polyäthylenwachs
+ sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl
emulgierbares Polyäthylenwachs
sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl
emulgierbares Polyäthylenwachs
sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl
emulgierbares Polyäthylenwachs
+ sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl
emulgierbares Polyäthylenwachs
sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl
emulgierbares Polyäthylen wachs
+ sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl
emulgierbares Polyäthylenwachs 9,6
+ sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl
emulgierbares Polyäthylenwachs 9,6
10
| 9,6 | 3 | 2 |
| 9,6 | 3 | 8 |
| 14,4 | 3 | 10 |
| 14,4 | 3 | 8 |
| 14,4 | 3 | 6 |
| 9,6 | 3 | 10 |
Fortsetzung
Beispiel Nr. Verwendetes Anstrichmittel Verwendetes Mittel Menge Absetz- Bewertung
/.eit des Absetz
verhaltens (g/l) (Monate)
Vinyl-Mennige-Grundierung
Chlorkautschukgrundierung
Chlorkautschukgrundierung ChlorkauLschukgrundierung
Nitrocelluloselack
Nitrocelluloselack Nitrocelluloselack
Automobilkarosseriegrundierung
Automobilkarosseriegrundierung
Automobilkarosseriegrundierung
Automobilkarosseriegrundierung
A utomobi Ikarosseriegrundierung
Automobilkarosseriegrundierung
Automobilkarosseriegrundierung
Automobilkarosseriegrundierung
Automobilkarosseriegrundierung
sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl 9,6 3 8
emulgierbares Polyälhylenwachs 9,6 3 10 + sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl
emulgierbares Polyäthylenwachs 9,6 3 10
sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl 9,6 3 2
emulgierbares Polyäthylenwachs 9,6 3 10 f sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl
emulgierbares Polyäthylen wachs 9,6 3 10
sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl 9,6 3 6
emuigierbares Polyäthylenwachs 6,0 2 6 + sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl
emulgierbares Polyäthylenwachs 6,0 2 0
sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl 6,0 2 6
emulgierbares Polyäthylenwachs 12,0 2 8
l· sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl
emulgierbares Polyäthylenwachs 12,0 2 2
sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl 12,0 1 6
emulgierbares Polyiithylenwachs 18,0 2 10
l· sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl
emulgierbares Polyäthylciiwuchs 18,0 2 8
siilfatiertes-siilfoiiieites Rizinusöl 18,0 2 8
Beispiel Nr. 1Ja
10.1
Verwendetes Anstrichmittel weißer Einbrennlack
Verwendetes Suspendiermittel
Mahlgrad Temperatur, C Absetzbewertung
EPW+) EPW
f S-SCO**)
26,7 7
26,7 0 EPW EPW
I-S-SCO
I-S-SCO
7
32,2 32,2
7
lla lib
EPW EPW
+ S-SCO
+ S-SCO
7 7
37,8 37,8
10 1
10 1
12a Mb
EiPW EPW I- S-SCO
7
43,3 43,3
10
13a 13b
14 a
15 a
15 b
16 a
mittel + S-SCO**) + S-SCO
Mahlerad 6+ 6+7
EPW EPW EPW EPW + S-SCO + S-SCO
7 7 7
Fortsetzung
13a Hb Ua
15a
15b
16a
16b
| Temperatur, C | 26,7 | 26,7 | 32,2 | 32,2 |
| Absatzbewertung | IO | 0 | 10 | 0 |
*) limulgierbares Polyäthylenwachs.
**) Sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl.
**) Sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl.
40,6 40,6 48,9 48,9
10 2 10 6
10 2 10 6
Bei der Anwendung anderer emulgierbarer Polyäthylenwachse
aus gut bekannten kommerziellen Quellen mit Molekulargewichten von 1500 bis 3000 erzielt man
im wesentlichen die gleichen Ergebnisse. Das gleiche trifft auch dann zu, wenn man das Verhältnis von Wachs
zu sulfatiertem-sulfoniertem Rizinusöl in einem Hereich von 1 bis 6 : 1 variiert.
Aus den obigen Beispielen ist deutlich zu erkennen, daß man bei der Anwendung der erfindungsgemäßen
cremearligen Zubereitung, die eine Mischung aus einem emulgierbaren Polyäthylenwachs und einem sulfatierten-sulfonierten
Rizinusöl enthält, überraschend gute Suspendiereigenschaften erzielt, wenn man die Zubereitung
in Anstrichmittelsystemen bzw. Lacksystemen verwendet. Offensichtlich wird ein synergislisther
Effekt erzielt, wenn mim die Mittel in Kombination einsetzt.
»ei spiel
Ein erfindungsgemaßes Suspendiermittel und ein nach der I)E-OS 24 J4 I J 7 bekanntes Suspendiermittel
werden diiKh Erhitzen tier in der Tabelle 111 genannten
Bestandteile in einem W)O ml korrosionsbeständigen Slahlbecher hergestellt. Bei der Herstellung des
erfiiidiingsgemaßen Siispendiermiltels wird auf 1IVC
und bei der des bekannten Suspendiermitteis auf I IOC erhitzt. Diese Temperaturen sind erforderlich, um
homogene Lösungen /u erhalten.
Kniulgieib.ires l'oly.uhylenw.ichs
(Säurezahl 16; Molekulargewicht ISOO) Sulfaliertes und sulfoniertes Rizinusöl
(30% nicht lliichtige Bestandteile; 10% SO1)
N,N'-12-Ilydn)xystearoylhe\anieth>leiidiainid
Xylol
Insgesamt
| Λ | I | inj | Il |
| crliiHhiiiysyein.ilScs | 100,0 g | bekanntes | |
| Suspendiermittel | Suspendiermittel | ||
| lll'B | HOg | ||
| 25,7 | |||
| IO | |||
| JSO | |||
| 100,0 g |
Nachdem die Bestandteile in dem Becher in einen
homogenen Zustand überführt worden sind, wird der Inhalt gewogen und -.las verlorengegangene Xylol
ersetzt. Der Inhalt wird dann in einen zylindrischen Behälter überführt, abgedeckt und unter Raumtemperatur
(25° C) abkühlen gelassen.
Messungen der Eindringtiefe (Penetration) werden 48 Stunden nach dem Abkühlen mit einem Penetrometer
entsprechend der Vorschrift nach ASTM D 217-68 (»Cone Penetration of lubricating Grease«) gemessen.
Die Ergebnisse werden angegeben in '/to mm. |e weicher das Material ist. desto größer ist die
Eindringung und ilesiii größer ist die Zahl. Die
Ergebnisse weisen aus, daß das erfindungsgemäße Suspendiermittel eine Tiefe von "Viomm zeigt,
während bei der Vergleichsmischung ein Wert von 47/io mm festgestellt wird.
Eine Aussage über die Verarbeitbarkeit des erfindungsgemäßen Suspendiermittels und desjenigen nach
der DE-OS 24 34147 wird wie folgt erhalten. Zunächst
werden 240 g Alkydharz (38% Sojabohnenöl, 50% nicht flüchtige Bestandteile und 56 g Xylol in einem
korrosionsbeständigen 600 ml-Stahlbecher gegeben.
Die Temperatur wird unter Rühren in einem thermostatisch eingeregelten Bad angehoben. Aggregate der
Additive werden unter der Annahme eines Gewichts von 9 bis 16 g hinzugegeben, während das Rühren und
Erhitzen fortgesetzt wird. Das Material wird periodisch beobachtet und die Zeit, bei der das Aggregat
vollständig verschwindet, festgestellt. Die Versuche werden bei 37,78°C bei 1000 und 3000 U/min und bei
48,9°C bei 1000 U/min durchgeführt. Die gleiche Menge
an Additive wird bei jedem Versuch unter vorgegebenen Bedingungen durchgeführt. Die Ergebnisse werden
von der Tabelle IV erfaßt.
Verschwinden der Aggregate
in Minuten
in Minuten
37,78 ( 48,89 t
1000 U/min 3000U/niin K)OO U/min
Emulgierbares Polyäthylenwachs/sullaticrtes und sulfoniertes Rizinusöl
PoIyälhylenwachs/NjN'-n-Hydroxystearoylhexamethylendiamid
5
15
15
4
12
12
Die obigen Ergebnisse zeigen, daß das erfindungsgemäße Suspendiermittel eine weiche cremige Paste
darstellt, während das zum Vergleich herangezogene bekannte Suspendiermittel ein Material ähnlich eines
bröckligen Wachses darstellt. Daraus ergibt sich die bessere Handhabbarkeit des erfindungsgemäßen Suspendiermittels
bei der Herstellung von Anstrichmitteln oder Lacken. Diese verbesserten Dispergierergebnisse
bedeuten, daß die Anstrichmittel bzw. Lacke auch in einer kürzeren Zeit hergestellt werden können, da die
Pigmentstoffe nicht bevor alle Klumpen zerschlagen worden sind, zu der Zusammensetzung gegeben werden
können.
Claims (4)
1. Suspendiermittel für feste Teilchen in nichtwäßrigen flüssigen Systemen in Form einer cremeartigen
Paste bestehend aus einer Lösung einer Mischung aus sulfatierten· und sulfoniertem Rizinusöl
in einem organischen Lösungsmittel, in der feine Teilchen eines emulgierbaren Polyäthylenwachses
mit einem Molekulargewicht von 1500 bis 6000 und einer Säurezahl von 2 bis 50 suspendiert sind.
2. Suspendiermittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es 1 bis 6 Teile Polyäthylenwachs
pro Teil des Rizinusöls enthält
3. Verfahren zur Herstellung des Suspendiermittels nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man die Mischung aus sulfatiertem und sulfoniertem Rizinusöl in einem organischen Lösungsmittel löst,
Teilchen des emulgierbaren Polyäthylenwachses zu der Lösung zusetzt, die Mischung bis zu einer
vollständigen Auflösung des Wachses und der Bildung einer einheitlichen Lösung erhitzt und die
Lösung unter Einwirkung hoher Scherkräfte und unter Bildung einer homogenen cremeartigen Paste
schnell abkühlt.
4. Verwendung des Suspendiermittels nach Anspruch 1 als Mittel zur Verhinderung des Absetzens 2r>
von Pigmenten in Anstrichmitteln und Lacken, wobei 1,2 bis 36 g des Suspendiermittels pro Liter
des Anstrichmittels oder Lacks eingesetzt werden.
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