DE2617185A1 - Verfahren zur kondensation von ammoniumcarbonat bei der harnstoffsynthese - Google Patents
Verfahren zur kondensation von ammoniumcarbonat bei der harnstoffsyntheseInfo
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Description
"Verfahren zur Kondensation von Ammoniumcarbonat
bei der Harnstoffsynthese"
Bei den verschiedenen Verfahren zur Herstellung von Harnstoff werden Wärmeaustauscher für die Kondensation der
Dämpfe von Ammoniak, Kohlenoxid und Wasser angewandt, die in den verschiedenen Zersetzungsstufen anfallen, woraufhin
das Carbamat in den Harnstoffreaktor rückgeleitet wird. Bei
den verschiedenen Verfahren bestehen unterschiedliche Systeme der Rückleitung des Garbamats in den Reaktor in einer oder
mehreren Verfahrensstufen bei unterschiedlichen Drucken und
Temperaturen.
Bei Abstreifverfahren wird im wesentlichen das gesamte Carbamat in einer einzigen Verfahrensstufe bei einem bestimmten
Druck rückgeleitet, der im wesentlichen gleich ist dem des Reaktors und die Dämpfe NH,+C02+H20 kommen aus dem
Abstreifer, der auch bei im wesentlichen gleichen Druck wie
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der Reaktor arbeite^ und werden bei hoher Temperatur konden- ■
siert. Die dabei freiwerdende Wärmeenergie dient zur Dampf- ' erzeugung.
Bei üblichen Verfahren wird das Ca.rba.mat in eine Anzahl von
Stufen rückgeführt, die mit zunehmenden Drucken arbeiten und nicht dem Druck im Synthesereaktor entsprechen. Nur ein Teil
der Kondensationswärme des Carbamats kann für die Dampferzeugung im Carbamatkondensator, der bei höherem Druck arbeitet,
nutzbar gemacht werden .
In jedem Fall ist die Kondensation der Dämpfe pp
eine kritische Maßnahme, insbesondere dort, wo das Gasgemisch einen relativ geringen Wasserdampfanteil hat, wie dies der
Fall ist in den Garbamatrückführungsstufen, die bei höherem
Druck arbeiten.
Zur Ermöglichung der Kondensation, insbesondere wenn das Dampfgemisch NH,+C02+H20 aus einer Hochdruckdestillation
kommt und damit relativ dampfarm ist, wird dem Carbamatkondensator zusammen mit dem Dampfgemisch auch eine Carbonatlösung
zugeführt, die wasserreich ist, wie sie normalerweise bei der Kondensation und Rückleitung des Carbamats
anfällt, welche bei niedererem Druck arbeitet. Unter hohem Druck versteht man hier Drücke im Bereich von 100 bis 300 ata,
unter niederem Druck zwischen etwa. 2 und 50 ata. Diese Lösung dient als Absorbens» Es ist sehr wesentlich, daß eine gleichmäßige
Verteilung des Dampfgemischs EEU+COp+H^O und der
Lösung stattfindet.
Dies erreicht man durch übliche Maßnahmen des Mischens und
Verteilens von Dämpfen und der Carbonatlösung.
TJm eine ausreichende Verteilung des Dampfgemischs und der
Absorptionsflüssigkeit in bekannter Weise zu erreichen, werden im allgemeinen vertikale Oarbamatkondensatoren, die bei
höheren Drucken arbeiten, angewandt, bei denen sich die zu behandelnden fließenden Medien im Inneren der Hohre befinden.
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Die Kondensation erfolgt im Sinne des Fließschemas der Figur 1. Das Dampfgemisch NH^+COp+HgO wird über 3 in einen
Mischer zugeführt, in den über 2 aus einer Stufe mit niederem Druck die Ammoniumcarbonatlösung eingespeist wird. Das Gemisch
gelangt nun über 5 in den vertikalen Kondensator 1, in dessen Mantel über 6 zugeführtes Wasser umläuft. Der' gebildete
Wasserdampf tritt über 9 aus dem Kondensator 1 aus und gelangt in das Trenngefäß 7, aus dem der Dampf 8 abgeführt
werden kann.
Die Ammoniumcarbamatlösung wird über 10 a- getragen. Wird
die Wärme durch Dampferzeugung - wie erwähnt - abgeführt, so ist auch eine Vorrichtung zur Ableitung des erzeugten
Dampfes erforderlich, welche entsprechend mit dem Carbamatkondensator verbunden ist.
Da eine ausreichende Verteilung von Flüssigkeit und Dampfgemisch außerordentlich kritisch ist für eine einwandfreie
Arbeitsweise des Kondensators und eine möglichst weitgehende Ausnutzung der Kondensationswärme angestrebt wird, finden
sich an der Eintrittsseite des Wärmeaustauschers komplizierte Verteilungssysteme. Es ist eine schwierige Aufgabe,
die einwandfreie Arbeitsweise derartiger Verteilersysteme sicherzustellen und bevorzugte Wege zu vermeiden, da es leicht
zu einem Verstopfen kommen ka.nn durch Kristallisation des Carbamate ο
Außerdem ist es kostspielig wegen der Trageinrichtungen , vertikale Wärmeaustauscher zu betreiben, insbesondere bei
Anlagen mit großer Leistung und wenn eine Trennanlage für die Dampfgewinnung aus der Kondensationswärme vorgesehen
ist. Es ist sehr schwierig ,eine ausreichende Verteilung zu erhalten, wenn die Anlage eine beträchtliche Leistung haben
soll.
Es wurde überraschenderweise gefunden, daß - wenn das Gemisch aus unter Druck stehender Ammoniumcarbonatlösung aus
der Niederdruckstufe und dam Dampfgemisch NEU+COp+HpO aus der
b (ι 1If AA / 1 2 Ί ν - 4 -
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Carbamatzersetzung bei hohem Druck (der Druck eines solchen Gemisches liegt zwischen 50 und 300 a.tu) in eine horizontale
Rohraustauscherzone eingeleitet wird, mit einem Eintrittsdruck zwischen 50 und 300 atü bei Aufrechterhaltung einer
statischen Druckhöhe Δ Ρ - alle obigen Nachteile in einfacher Weise überwunden werden können.
Der Wert für Δ P soll zwischen 0,5 und 5 Atmosphären liegen
und kann auf übliche Weise erreicht werden, wie mit einem Reduzierventil, Bevorzugt wird jedoch ein bestimmter Flüssigkeitsdruck
Δ H am Austrittsende.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich vorteilhaft durchführen mit einem Kondensator, der ein horizontales Rohrbündel
aufweist und eine Flüssigkeitshöhe a.n dem Austrittsende,in dem
da.s Verhältnis ΔΗ zum Durchmesser D der Umhüllenden um die äußersten
Rohre des Rohrbündel vorzugsweise zwischen 5 und 30, insbesondere bei 10,liegt.
Die Mischung mit einem Flüssigkeitsgehalt von über 20 fo tritt
in die Rohre ein und kondensiert. Die Lösung wird aus dem Kondensator ausgetragen und die Kondensationswärme zur Dampferzeugung
im Wassermantel herangezogen.
Die Erfindung wird an der Figur 2 weiter erläutert.
Der horizontale Rohra.ustausch.er 1 erhält über 2 die Carbonatlösung
aus den Niederdruckzersetzungsstufen und über 3 das Gasgemisch UH^+OOp+HpO aus der Hochdruckcarbamatzersetzung.
Der horizontale Verdampfer ist mit einer Austragleitung 5 versehen, die die Erreichung des gewünschtenΔΗ gestattet. Der erzeugte
Dampf verläßt den Kondensator 1 über die Dampfleitung
Das erfindungsgemäße Verfahren weist folgende Vorteile auf: 1. Verringerung des Kapitalbedarfs für die Investition, weil
ein Verteilersystem nicht benötigt wird, die Tragkonstruktionen vereinfacht sind, der Dampfabscheider entfallen kann.
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2. Optimale Arbeitsbedingungen ohne Kristallisationen
oder "bevorzugten Wegen.
3. Holie Wärmenutzung durch Dampferzeugung, wenn die
Kondensation bei hohem Druck sta.ttfindet.
Die Erfindung wird an folgendem Beispiel weiter erläutert.
Es wurde ein Horizontalrohrbündela.usta.uscher 1 im Sinne der Figur 2 angewandt.
Das Da.mpf ge misch, welches "bei 5 eintritt, hatte einen
Druck von 150 ata. (1900C, 60 t)jkam aus der (nicht gezeigten)
Carbamatzersetzung und wurde in den Rohren 7 nach
dem Mischen mit der über 2 zugeführten Ammoniumcarbona.tlösung, die aus der Uiederdruckstufe kommt und auf 150 ata
komprimiert wurde (7O0G, 25 t)( kondensiert. Die Kondensationswärme diente zur Erzeugung von Dampf, der über 4 abgeleitet
wurde.
Das Verhältnis Δ H : Dwurde bei 10 eingehalten. Unter diesen
Bedingungen waren die Rohre des horizontalen Kondensators vollständig mit Flüssigkeit gefüllt und die Kondensation fand
ungehindert statt. Man erhielt eine Dampftemperatur von 147°C,
wohingegen übliche Anlagen nur eine Dampftemperatur von maximal 1380C zu erzeugen vermögen.
Patentansprüche:
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Claims (6)
- PatentansprücheVerfahren zur Kondensation von Ammoniumcarbonat \im Rahmen der Harnstoffsynthese, dadurch g e k e η η ζ ei c h η e t, daß man eine Ammoniumcarbonatlösung a.us Niederdruckstufen und ein Dampfgemisch ΕΉ,+ΟΟρ+ΗρΟ aus der Hochdruckcarbamatzersetzung einer Kondensationszone in einem horizontalen Rohraustauscher unter einem atatischen Druckunterschied -ΔΡ zuführt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daßAP zv/ischen 0,5 und 5 Atmosphären beträgt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e kenn ζ eichn et, daßder Rohraustauscher ein Rohrbündelaustauscher mit einer I1IUssigkeitshöhe Δ.Ή. am Austrittsende ist, welche von dem Kondensat überwunden wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der PlussigkeitshöhejA H zum Durchmesser der Umhüllenden der äußersten Rohre des Rohrbündels zwischen 5 und 30, vorzugsweise 10 beträgt.
- 5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4> dadurch gekenn zeichnet, daß am Eintritt in das Rohrbündel der Flüssig keitsanteil zumindest 20 <fo ausmacht.
- 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5> dadurch g e k e η η ζ ei c h η e t, daß man die Kondensationswärme zur Dampferzeugung verwendet.8183609844/1212
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