DE2808831C3 - Verfahren und Vorrichtung zur kombinierten Herstellung von Harnstoff und Ammoniak - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur kombinierten Herstellung von Harnstoff und Ammoniak

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    • C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
    • C07C273/10—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds combined with the synthesis of ammonia
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/02—Preparation, purification or separation of ammonia
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Description

dadurch gekennzeichnet, daß man
A) die Stufe b) in einem im unteren Teil als Filmabsorber und im oberen Teil als Plattenabsorber ausgebildeten Wäscher durch Einleiten des auszuwaschenden Kohlendioxids in den unteren Teil vornimmt und dabei
B) im unleren Teil mit der nach g) erhaltenen ammoniakalischen Ammoniumcarbonatlösung und im oberen Teil mit der nach a) erhaltenen konzentrierten Ammoniaklösung, gegebenenfalls unter Zusatz von flüssigem Ammoniak, wäscht.
2. Kohlendioxid-Wäscher zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch !,gekennzeichnet durch einen mit einem Filmabsorber (1) verbundenen Plattenabsorber (6), wobei der Piatlcnabsorber über dem Filmabsorber angeordnet ist.
Aus der IT-PS 9 07 469 ist die CO2-Wäsche der Synthesegase für die Ammoniakherstellung bekannt, wobei in einem Filmaustauscher eine ammoniakalische Waschlösung angewandt wird. Diese ammoniakalische Waschflüssigkeit wiru in den Film-Wärmeaustauscher »owohl oben als auch unten eingeführt.
Bei dieser Absorption findet jedoch eine Verdampfung von etwa 20% Ammoniak statt, der dann teilweise wieder kondensiert werden muß und in die CCh-Absorption rückgeleitel wird. Der CC^-Anteil, der sich noch nach der Absorption, also in der Zone der Ammoniumcarbamat-Bildung, in dem von CO2 befreiten Synthesegas befindet, wird dann zur Vervollständigung der Kondensation in den Ammoniakabsorber geführt, worin dieser Ammoniak sowie der aus der Ammoniaksynthese kommende von Wasser absorbiert wird.
Aus der DE-OS 26 13 102 ist ein recht kompliziertes und aufwendiges Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Ammoniak und Harnstoff bekannt, bei dem CO? aus einem Gasgemisch enthaltend COj, Hj und N_> mit einer wäßrigen Ammoniaklösung ausgewaschen wird, weiche durch Aufnahme des aus der Ammoniak-
lü synthese gebildeten Ammoniaks in Wasser erhalten worden ist. Die aus CO? und NH3 gebildete Ammoniumcarbamatlösung wird dann wie üblich zu Harnstoff zersetzt. Bei diesem bekannten Verfahren wird somit für eine Stufe der CO2-Wäsche eine Ammoniaklösung und für eine weitere Stufe der CO?-Wäsche eine ammoniakalische Ammoniumcarbonatlösung angewandt. Für diese mehrstufige CO2-Wäsche ist eine recht komplizierte Anlage erforderlich, die zwei COj-Absorber, eine Destillationsstufe zur Rückgewinnung des Lösungsmittels aus dem einen Absorber und umfangreiche Leitungssysteme mil einem Kompressor erforderlich machen.
Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kombinierten Herstellung von Harnstoff und Ammoniak in einem einzigen Aggregat, welches sich durch geringen Raumbedarf und damit geringe Investitionskosten auszeichnet und das Verfahren in anderen Reaktionsstufen gebildete Lösungen als Waschmedien verwendet, so daß für diese kein zusätzlicher Aufwand gemacht werden muß.
Die Erfindung geht nun aus von einem Verfahren zur kombinierten Herstellung von Harnstoff und Ammoniak in einem einzigen Aggregat, dessen unterer Teil als F.lmabsorber und dessen oberer Teil als Plattenabsorber ausgebildet ist. in denen Kohlendioxid mit einer aus einer früheren Stufe erhaltenen ammoniakalischen Ammoniumcarbonatlösung bzw. mit einer konzentrierten Ammoniaklösung, gegebenenfalls unter Zusatz von flüssigen Ammoniak ausgewaschen wird, wie es in obigem Palentanspruch 1 charakterisiert ist.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren erreicht man nicht nur eine vollständige CO2-Aufnahme unter Bildung einer konzentrierten Carbamatlösung, sondern durch Verdampfen aus der Waschlösung erhält man einen beträchtlichen Anteil des Ammoniaks in der Gasphase zurück. Für die erfindungsgemäß dafür angewandte Vorrichtung in Form eines einzigen Aggregats aus den Absorberteilen 1 und 2 besieht ein wesentlich geringerer Raumbedarf und damit niedrigere Investitionskosten, verglichen mit der bekannten Anlage. Die Waschmedien werden über kurze Wege aus den Reaktionsstufen, aus denen sie stammen, in den entsprechenden Absorber geführt.
In den Plattenabsorber kann man vorteilhafterweise flüssiges Ammoniak einführen, der im Gleichstrom mit der konzentrierten Ammoniaklösung fließt. Das bevorzugte Gewichtsverhältnis von flüssigem Ammoniak zu konzentrierter Ammoniaklösung beträgt von 1 bis 5.
Die Waschflüssigkeit wird dem Filmabsorber über einen Verteiler zugeführt, der sich zwischen den beiden Teilen der Anlage befindet. Die Waschflüssigkeit, nämlich konzentrierte Ammoniaklösung, möglicherweise mit zusätzlich flüssigem Ammoniak, wird oben oder in der Nähe des Kopfes in den Piattenabsorber eingeführt. Die aus dem Plattenabsorber ablaufende Lösung wird direkt in die Harnstoffsynthese eingeführt. Eine andere Möglichkeit besteht darin, daß man sie durch den Filmabsorber mit Hilfe eines Verteilers führt,
wobei sie in Form eines Films über die Rohrflachen des Filmabsorbers zusammen mit der ammoniakaiisehen Lösung von Ammoniumcarbonat fließt, die direkt dem Filmabsorber zugeführt wird.
Im Filmabsorber sollte CO2 in einem solchen Ausmaß ausgewaschen werden, daß das Restgas noch 2 bis 3 Vol.-% enthält. Während diese; Stufe findet im gewissen Umfang ein Verdampfen von Ammoniak statt, so daß das von Kohlendioxid befreite Gas einen Ammoniakgehalt von etwa 10 bis 12 VoL-0A hat. Dieses Gas wird dem Plattenabsorber zugeführt, wodurch es möglich wird, sowohl Kohlendioxid als auch Ammoniak vollständig auszuwaschen.
Die Erfindung wird anhand des folgenden Beispiels weiter erläutert:
Beispiel
Für die Produktion von 1000 t/h Harnstoff wurde in den Absorber 1 (siehe beiliegende Zeichnung) bei 2 ein Gas folgender Zusammensetzung zugeführt und ein Druck von 195 bar aufrechterhalten. Die Arbeitstemperatur lag bei 175°C:
Ar
H2
N2
CH,
CO
CO2
215NmVh
55 425NmVh
18 161 NmVh
251 NmVh
390 NmVh
15 804NmVh
0,24 Vol.-°/o
61,52 Vol.-%
19,99 Vol.-%
0,23 Vol.-%
0,43 Vol.-%
17,54 Vol.-% NH3
CO2
Bei 3 wurde eine Ammoniaklösung von 50°C zugeführt, und zwar
NH3 25,370 kg/h 80Gew.-%
H2O 6,343 kg/h 20 Gew.-%
31,71 3 kg/h
In den Filmabsorber 1 wurde oben über 4 rückgeführte Carbonatlösung mit 1030C eingebracht.
NHj 5.558 kg/h 26,75 Gew.-%
CO2 7.C76 kg/h 34,24 Gew.-%
H2O 8,059 kg/h 39,01 Gew.-%
20,663 kg/h
Die konzentrierte Carbamatlösung verläßt den Filmabsorber I am Boden und gelangt über 5 mit 140°C in den Harnstoff reaktor.
28,834 kg/h 31,343 kg/h 13,920 kg/h 70,097 kg/h
35,43 Gew.-% 44,71 Gew.-% 19,36Gew.-°/o
Aus dem Filmabsorber gelangt das teilweise von CO2 befreite Gas mit 125°Cinden Plattenabsorber
CH„
CO
CO2
NH3
215
55 425
18 161
251
390
3 451
9 467
NmVh NmVh NmVh NmVh NmVh NmVh NmVh
0,25 VoL-0A
63,44 VoL-0A
20,78 VoL-0A
0,29 VoL-0A
0,45 VoL-0A
3,95 VoL-0A
10.84VoL-0A
87 360 NmVh
Die Absorplionswarme wird zur Erzeugung von Niederdruckdampf aus dem Wassermantel nutzbar gemacht.
In den Plattenabsorber 6 wird oben über 3 eine Ammoniaklösung von 500C eingeführt.
NH3
12,6841'g/h 3,172 kg/h
80Gew.-% 20 Gew.-0A
und zwar zusammen mit 35,874 kg/h wasserfreiem Ammoniak von 38° C, der über 7 ankommt.
Vom Plattenabsorber wird oben über 8 eine Lösung mit 1170C folgender Zusammensetzung abgezogen:
NH3
CO2
H2O
45,939 kg/h 6,778 kg/h 3,172 kg/h
55,889 kg/h
82,20 Gew.-o/o
12,13 Gew.-°/o
5,67 Gew.-0A
welche dann in den Harnstoffreaktor geht. Das im Plattenabsorber von CO2 abgestreifte Restgas verläßt diesen mit 43°C bei 9:
Ar 215 NmVh 0,25 VoL-0A
H2 55 425 NmVh 63,44 VoL-0A
N2 18 161 NmVh 20.79 VoL-%
CH4 251 NmVh 0,29 VoL-0A
CO 390 NmVh 0,45 VoL-0A
NH3 12918 NmVh 14,78 VoL-0A
87 360 NmVh Dieses Gas gelangt dann zur Methanisierung.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur kombinierten Herstellung von Harnstoff und Ammoniak durch
a) Absorption des aus der Ammoniaksynthese stammenden Ammoniaks in Wasser,
b) Auswaschen des in den Gasen für die Ammoniaksynthese enthaltenen Kohlendioxids mit der nach a) erhaltenen Lösung und weiteres Auswaschen des restlichen Kohlendioxids mit einer ammoniakalischen Ammoniumcarbonatlösung,
c) partielle Umwandlung der nach b) erhaltenen Ammoniumcarbamatlösung in Harnstoff,
d) thermische Zersetzung des nicht in Harnstoff umgewandelten Ammoniumcarbama'.s,
e) Abstreifen der in d) erhaltenen Zersetzungsprodukte mit Ammoniak, Kohlendioxid und/oder Inertgasen,
f) Einleiten des in e) abgestreiften Gasgemisches in die Harnstoffsynthese,
g) Zerlegung der die Harnstoffsynthese verlassene Harnstofflösung durch Destillation bei 3 bis 30 bar in flüssiges Ammoniak, eine ammoniakalische Ammoniumcarbonallösung und eine Harnstoff Insu ng,
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