DE2616096A1

DE2616096A1 - Verfahren zur herstellung von optischen fasern

Info

Publication number: DE2616096A1
Application number: DE19762616096
Authority: DE
Inventors: Koichi Abe; Frederick David King
Original assignee: Northern Telecom Ltd
Current assignee: Nortel Networks Ltd
Priority date: 1975-04-16
Filing date: 1976-04-13
Publication date: 1976-10-28
Also published as: ES447071A1; NL7603845A; JPS51127744A; IT1059073B; SE7604424L; CA1034818A; FR2307639A1

Description

PATENTANWÄLTE λ _o „ _n _{n n} -.

26 Ί 609b

MANITZ, FINSTERWALD & GRÄMKOW

München, den '2. APR. Wl

p/3/Co-N 2081

NORTHERN TEUSCOM LIMITED

1600 Dorchester Boulevard West

Montreal,Quebeck, Kanada

Verfahren zur Herstellung von optischen Fasern

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung optischer Fasern.

Optische Fasern umfassen einen lichtleitenden Kern, der normalerweise von einer Umhüllung umgeben ist. Der Kern hat einen höheren Brechungsindex als die Umhüllung. Licht wird in dem Kern durch Reflexion an der Grenzfläche zwischen Kern und Umhüllung zurückgehalten. In einer anderen Art von optischen Fasern besitzt der lichtleitende Kern einen sich stetig ändernden Brechungsindex, und es ist keine Umhüllungsschicht erforderlich. Eine weitere Art von optischen Fasern besitzt einen sich sprunghaft ändernden Brechungsindex. Die Erfindung befaßt sich mit optischen Fasern, die einen Kern und eine Umhüllung besitzen oder mit

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Dii. G. MANITZ · DIPL.-INC. M. FINSTERWALD D I P L. - I N G. W. G R A M K O W ZEiXTiALKASSE ΕΑΥΕΓ:, VOLKSBANKEN

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solchen, deren Brechungsindex sich radial sprunghaft ändert.

Optische Fasern von der Art, mit denen die Erfindung sich im besonderen befaßt, können auf verschiedene Arten hergestellt werden, aber gegenwärtig ist die Herstellung durch Ablagern oder Bilden einer Folge von Schichten auf der Innenseite eines Quarzröhrchens (fused silica tube), gefolgt vom Zusammenfallen des Röhrchens und einem Ziehvorgang, die besondere Technik von Bedeutung.

Durchgangsverluste treten in einer optischen Faser aus verschiedenen Ursachen auf. Zwei der Ursachen sind Streuzentren und Dichteschwankungen im mikroskopischen Bereich (Rayleigh Streuung).

Ziel der Erfindung ist die Herstellung von optischen Fasern mit niederem Verlust, bei denen Streuzentren zumindest zum großen Teil und Rayleigh-Streuungen ebenso großteils reduziert sind.

Bei der Herstellung einer optischen Faser wird ein dotierter Quarzfilm auf der Innenwand eines Quarzröhrchens gebildet. Im erhitzten Bereich des Röhrchens finden Zersetzung und Oxidierung des Ausgangsmaterials und ein Zusammenschmelzen der davon herrührenden rußartigen Ablagerungen (Soot deposition) statt. Eine Niederschlagstemperatur von annähernd 1600° C ist im allgemeinen erforderlich, um den rußartigen Niederschlag zu einer glasigen Schicht umzuschnielzen, und diese Temperatur liegt sehr nahe bei der Erweichungstemperatur des Quarzes. Es kann eine Verformung des Röhrchens auftreten, und solche Verformungen werden einen verformten Kern erzeugen, wenn das Vorprodukt zu einer optischen Faser ausgezogen wird·. Dazuhin kann unvoll-

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ständiges Zusammenschmelzen zu Bläschen führen, die durch in der abgeschiedenen Schicht eingeschlossenes Gas gebildet werden. Solche Bläschen wirken als Streuzentren. Auch nehmen die mikroskopischen Dichteänderungen in den abgeschiedenen Schichten bei den benutzten hohen Temperaturen zu.

Erfindungsgemäß wird dem Quarz ein Fließmittel und ein Zusatz-Oder ein Dbtierungsstoff hinzugefügt, um eine niedere Umwandlungstemperatur zu erhalten.

Die Erfindung wird nachfolgenden anhand der Zeichnung beispielsweise näher erläutert. In der Zeichnung zeigt:

Fig. 1 eine Vorrichtung zur erfindungsgemäßen Herstellung eines rohrförmigen Vorproduktes, in schematischer Darstellung;

Fig. 2 die -Veränderung des Brechungsindexes bei Zugabe von Germanium;

Fig. 3 die Herabsetzung der Glasübergangstemperatur bei Zusatz von Flußmitteln;

Fig. k einen Querschnitt durch eine optische Faser mit einer Verformung;

Fig. 5 einen Querschnitt durch eine erfindungsgemäß hergestellte optische Faser.

In Fig. 1 wird SiCl und GeCl in flüssiger Form in Behältern 10 und 11 aufbewahrt. Sauerstoff perlt durch die Flüssigkeiten

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mittels der Rohre 12 und 13 und nimmt dabei Dampf von jeder Flüssigkeit auf« Der Sauerstoff und der Dampf aus jedem Behälter tritt durch Röhren 14 und 15 zu einer Sammelkammer Sauerstoff wird auch diiekt zur Sammelkammer 16 durch ein Rohr 17 geliefert. Der Sauerstoffs~trom in jedem der Rohre 12, 13 und 17 wird durch Ventile 18 gesteuert. Durchflußmesser sind in jedem Rohr 12, 13 und 17 angeordnet.

Von der Sammelkammer 16 aus gehen die vereinigten Gasströme durch ein Rohr 20 und fließen durch ein rotierendes Quarzröhrchen 21. Während das Röhrchen 21 sich dreht, wird eine durch einen Brenner 22 erzeugte Flamme quer zum Röhrchen auf- und abbewegt. Dem Brenner wird Sauerstoff und Wasserstoff durch Rohre 23 und 24 zugeführt. An dem erhitzten Abschnitt des Röhrchens 21, an dem Abschnitt 25 in Fig. 1, zersetzen sich die Gase und Dämpfe und es erfolgt eine Oxydierung des Siliziums und Germaniums, wobei sich eine Ablagerung an der Wand des Röhrchens 21 ergibt. Die Ablagerung ist eine Art von rußigem Niederschlag, der an die Wand des Röhrchens 21 als glasartige Schicht angeschmolzen wird.

Verschiedene Durchgänge des Brenners 22 werden durchgeführt, um verschiedene Schichten auf der Wand des Röhrchens abzulagern und zu bilden. Wenn erwünscht, kann der Sauerstofffluß durch die Germaniumchlorid GeCl-Lösung bei jedem Durchgang des Brenners 22 verändert werden, um eine stufenförmig sich ändernde Zusammensetzung zu erhalten.

Im allgemeinen ist Siliziumchlorid SiCl immer das Grundmaterial, aber die Zusätze können sich ändern. So ist Germanium einer der gebräuchlicheren Zusätze, aber auch andere wie Titan,

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Phosphor, Aluminium und Thallium können verwendet werden. Der Zweck der Zusätze ist es, den Brechungsindex des Quarzes zu erhöhen.

Erfindungsgemäß wird ein weiterer Zusatz vorgesehen. So ist in Fig. 1 ein weiterer Vorratsbehälter 30 vorgesehen, der im vorliegenden Beispiel Bortribromid (BBr₇) enthält. Sauerstoff perlt durch den Vorratsbehälter durch, das Rohr 31 > welches ein Steuerventil 32 und einen Durchflußmesser 33 enthält. Aus dem Vorratsbehälter 30 wird der Sauerstoff und der Dampf durch das Rohr 3h zu der Sammelkammer 16 geführt, wo sie mit den Zuflüssen aus den Vorratsbehältern 10 und 11 vereinigt werden. Die Zugabe von Boroxid zu den Produkten im erhitzten Abschnitt - 25 in Fig. 1 - ergibt eine Erniedrigung der Umwandlungstemperatur des niedergeschlagenen Materials. D^s bedeutet, daß die Temperatur, zu welcher das Quarzröhrchen 21 aufgeheizt wird, erheblich niedriger sein kann.

In Fig. 1 wird das Boroxid dadurch erhalten, daß der Sauerstoff durch BBr^ in flüssigem Zustand hindurchperlt. Als andere Möglichkeit kann Bortrichlorid benutzt werden. Dies wird in gasförmigem Zustand sein und kann dem System aus einem Zylinder - wie mit gestrichelten Linien bei 35 in Fig. 1 angezeigt - hinzugefügt werden.

Ein weiterer Zusatz oder Flußmittel ist Phosphorpentoxid. Phosphoroxycklorid (POClO wird in einem Vorratsbehälter bereitgehalten, und Sauerstoff perlt durch - z.B. kann das Vorratsgefäß 30 in Fig. 1 verwendet werden. Die Reaktion in dem erhitzten Bereich im Röhrchen 21 sorgt für Phosphorpentoxid in diesem Bereich. Es können auch andere Materialien als Flußmittel und zur Herabsetzung der Umwandlungstemperatur benutzt werden. Die Fig. 3 zeigt die Herabsetzung

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der Umwandlungstemperatur von ^uarz bei Zugabe von Boroxid oder Phosphorpentoxid. Ähnliche Ergebnisse werden bei Siliziumoxid mit Germanium oder anderen Zusätzen ersielt.

Es ist zu sehen, daß eine merkliche Reduzierung der Schmelztemperatur des rußartigen Niederschlags an der Wand des Quarzröhrchens vorhanden ist. Die Erweichungstemperatur des Quarzes liegt bei etwa 1750° C, und ohne Benutzung eines Flußzusatzes wäre die Schmelztemperatur für den Niederschlag nur wenig darunter - etwa bei 1600° C. Folglich würde sich das Quarzröhrchen während der vielen Durchgänge des Brenners allmählich verformen. Ein verformtes Röhrchenvorprodukt wird einen verformten Kern ergeben, wenn das Röhrchen zusammengefallen^- und zu einer Faser ausgezogen ist.

Ebenso werden häufig Bläschen durch innerhalb der abgeschiedenen Schicht oder des abgeschiedenen Films eingeschlossenes Gas gebildet, wenn der Schmelzprozeß unvollendet bleibt. Durch die Benutzung des Flußmittels wird durch die herabgesetzte Schmelztemperatur eine Verformung des Quarzröhrchens vermieden oder zumindest wesentlich herabgesetzt. Da die Umwandlungstemperatur der Ablagerungen zu Glas aus der Nähe.der . Erweichungstemperatur des Quarzröhrchens gebracht wurde, hat man mehr Freiheit, sicherzustellen, daß die Temperatur das erhitzten Bereichs in der Röhre so eingestellt wird, daß sie vollständiges Schmelzen sicherstellt und die Bildung von Bläschen vermeidet oder zumindest wesentlich reduziert.

Fig. Zf zeigt im Querschnitt durch eine optische Faser einen verformten Kern 39 > der von einem verformten Ablagerungsröhrchen aus Quarz herrührt.

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Fig. 5 zeigt einen Querschnitt durch eine optische Faser, wie sie aus einer nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gebildeten Ablagerungsröhre hergestellt wurde. Die verschiedenen, bei den verschiedenen Durchgängen des Brenners gebildeten Schichten sind bei ^O angezeigt. Jede Schicht i+0 hat einen von innen nach außen abnehmenden Anteil von Zusa zstoffen, z.B. Germanium. Die äußere Schicht 41 ist das ursprüngliche Quarzröhrchen - 21 in Fig. 1. Der Flußzusatz ist in jeder Schicht enthalten und so besteht jede Schicht ^O aus Wuarz plus Dotierungszusatz und Flußzusatz, z.B. Quarz plus Germaniumoxid plus Boroxid.

Beispielsweise läßt man den Brenner 22, Fig. 1, zehnmal durchlaufen, wobei bei jedem Durchgang eine Schicht oder ein Film von 10 bis 15 m Stärke entsteht. Typischerweise werden zehn Schichten gebildet.

Wach der Bildung der Schichten in dem Röhrchen läßt man durch bekannte Techniken das Röhrchen zusammenfallen. So läßt man typischerweise das Röhrchen einschrumpfen oder zusammenfallen durch Aufheizung zu einer Temperatur oberhalb der Erweichungstemperatur. Das Röhrchen fällt unter d r Oberflächenspannung zusammen. Beispielsweise macht der Brenner 22 aus Fig. 1 seinen ersten Durchgang, wobei er das Röhrchen auf Temperaturen von 1700 bis 1800° C aufheizt. Das Röhrchen schrumpft, während die erhitzte Zone dem Röhrchen entlang fortschreitet. Der Brenner macht dann einen zweiten Durchgang, wobei er das Röhrchen zur selben Temperatur aufheizt und das eingeschrumpfte Röhrchen zusammenfällt oder zu einem festen Stab zusammenschrumpft. Während des Aufheizens wird das Röhrchen gedreht.

In dem beschriebenen Beispiel wird das Röhrchen sowohl bei dem Bilden der Schichten als auch beim Einschrumpfen oder

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Zusammenfallen vertikal gehalten. Es ist auch möglich, das Röhrchen horizontal zu halten.

Nachdem es zu einem festen Stab umgeformt wurde, wird es auf gebräuchliche Art zu einer Faser ausgezogen, z.B., indem man es in einen Ofen einführt und vom unteren Ende abzieht und auf eine Trommel aufwickelt.

Während des Schrumpfvorgangs läßt man die Gase weiterhin durch das Röhrchen fließen, um Verdampfung der flüchtigen Zusatzstoffe zu unterdrücken und dieselben, wenn verdampft, auszuspülen.

Die Erfindung betrifft also die Herstellung optischer Fasern durch Ausbilden aufeinanderfolgender Kernschichten auf der inneren Oberfläche eines Quarzröhrchens. Die Kernschichten werden aus einem geschmolzenen Gemisch von Quarz, einem zur Erhöhung des Brechungsindexes zu einem höheren Wert als dem der Quarzröhre zugegebenen Stoff und einem Flußmittel, welches die Schmelztemperatur des Quarzes und der Dotierungsstoffe erniedrigt, gebildet. Nach dem Bilden der Schichten läßt man das Röhrchen zusammenfallen und zieht es zu einer Faser aus. Die Kernschichten können einen nachfolgend ansteigenden Brechungsindex haben, um einen radial sich ändernden Brechungsindex zu erzielen. Wegen der herabgesetzten Schmelztemperatur tritt eine geringere Verformung des Röhrchens während der Bildung der Kernschichten auf, wodurch Kerne mit wenig oder keiner Verformung und einer herabgesetzten Anzahl von Streuzentren gebildet werden. Die Rayleigh-Streuung ist ebenso herabgesetzt.

- Patentansprüche -

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Claims

Patentansprüche

Verfahren zur Herstellung einer optischen Faser unter Verwendung einer zylindrischen Röhre aus Quarz, dadurch gekennzeichnet, daß ein Dampfgemisch, das S uerstoff, Siliziumtetrachlorid, einen Dotierungsstoff und ein Flußmittel umfaßt, gebildet wird, und daß das Dampfgemisch durch die Röhre (21) hindurchtritt; daß die Röhre zur Bildung eines erhitzten Bereichs (25)_s der sich die Röhre entlang bewegt, aufgeheizt wird, wodurch der Dampf eine der erhitzten Zone (25) benachbarte Ablagerung bildet und daß die Ablagerung zur Bildung einer Schicht (1+0) an der inneren Oberfläche der Röhre (21) geschmolzen wird; daß der Dotierungsstoff ein Material ist, das in der Schicht (ifO) einen höheren Brechungsindex als in der Röhre (21) erzeugt; daß das Flußmittel ein Material ist, das die Schmelztemperatur der Ablagerung herabsetzt; daß das Aufheizen der Röhre (21) niederholt wird, um eine Vielzahl von Schichten (40) zu bilden; daß die Röhre (21) über ihren Erweichungspunkt erhitzt '.vird, um die Röhre (21) zu einem Stab zusammenfallen zu lassen; und daß der Stab ausgezogen wird, um eine optische Faser (A-O, if1) su bilden.

Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Dotierungsstoffes geändert wird, um eine Folge von Schichten (Z)-O) zu bilden, bei der jede folgende Schicht (Z)-O) einen höheren Brechungsindex als die vorangehende Schicht (ZfO) besitzt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge kennzeich net, daß die Dampfströmung durch die Röhre (21) während des Zusammenfallens aufrechterhalten wird.

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- 4· Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3» dadurch gekennzeichnet, daß die Röhre (21) an jedes Ende in einer vertikalen Position gehalten v;irä, und daß sie während des Aufheizens ue ihre vertikale Achse gedreht wird.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Dotierungsstoff Germaniumtstrachlorid oder Titantetrachlorid, oder Phosphoroxychlorid, oder Alurrniiiumchlorid ist.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzei chnet, da£ das Flußmittel in der Abscheidung Boroxid oder Phosphorpentoxid ist.

Mj^.. Optische Faser, gekennseichnet durch eine äußere Schicht (4I) aus Quarz- vzka einer Vielsahl von Ke rnschichterL (40) mit einem Brechungsindex, der höhsr als der der Außenschicht (4Ό ist, wobei die Kernschicht en (40) ein geschmolzenes Gemisch von Quarz,einem Botiertmgsstoff und einen: Flußmittel sind.

S. Optisciie Faser nach Anspruch 7j dadurch ge kennzeich net, daß jede der Kernschichten (40) einen höheren Brechungsindex als die nach außen nächstliegende Schicht (40) besitzt,

9. Optische Faser nach Anspruch 7 oder 8, dadurch g e k e η η seich η et, daß der Dotierungsstoff GerEaniuaoyid, oder Titanoxid, oder Phosphorpentoxid, oder Aluminiumoxid oder Thalliumoxid ist.

10. Optische Faser nach Anspruch 7, 8 oder 9, dadurch gekennzei chne t, daß das Flußmittel Boroxid oder Phosphorpentoxid ist.

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