DE2613310C2 - Verfahren und Vorrichtung zum Einspeisen fester Produkte in einen Reaktionsbehälter - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Einspeisen fester Produkte in einen Reaktionsbehälter

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DE2613310C2
DE2613310C2 DE19762613310 DE2613310A DE2613310C2 DE 2613310 C2 DE2613310 C2 DE 2613310C2 DE 19762613310 DE19762613310 DE 19762613310 DE 2613310 A DE2613310 A DE 2613310A DE 2613310 C2 DE2613310 C2 DE 2613310C2
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Paul Dipl.-Ing. Macura
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/0015Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor
    • B01J8/003Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor in a downward flow

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Filling Or Emptying Of Bunkers, Hoppers, And Tanks (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Einspeisen von festen, pulver-, granulat- oder , brockenförmigen Produkten in einen eine brennbare Flüssigkeit enthaltenden und inertlsierten Reaktionsbehälter.
Rührkessel, die bereits heiße oder kalte brennbare Flüssigkelten enthalten, müssen bekanntlich oft mit 3» verschiedenartigen Feststoffen beschickt werden. Das Eintragen der festen Produkte, die In Säcken, Fässern oder Hobbocks vorliegen können, erfolgt über eine offene Verbindung zwischen der Kippstelle und dem Rührkessel. Dabei dringen Flüssigkeitsdämpfe, insbesondere von heißen Flüssigkeiten bzw. Lösungsmitteln, In kurzer Zelt nicht nur durch lange Rohrschurren, sondern auch durch bewegliche Klappen und Zellenradschleusen zur Eintragungsstelle, s& daß sich für die brennbaren Dämpfe eine akute Zündgefahr durch Funkenentladung elektrostatisch aufgeladener Feststoffteilchen ergibt. Darüber hinaus besteht bei heißen Lösungsmitteldämpfen die Möglichkeit, daß sich diese auf den beweglichen Sperren niederschlagen, mit den eingetragenen Produkten feste Aushärtungen bilden und so zu weiteren Gefährdungen durch Überhitzung festgeklemmter Teile oder Funkenbildung führen. Bislang konnte hierbei auch durch eine angestrebte möglichst wirksame Inertislerung des Reaktionsbeliälters nicht verhindert werden, daß sich an der Eintragungsstelle oder Im Innern des Reaktionsbehälters oder Rührkessels zündfähiges Gemisch bildete.
Aus DE-AS 12 08 514 Ist eine Vorrichtung zum Abfüllen von pulverförmlgen Feststoffen bekannt. Diese Vorrichtung weist eine Übergabeeinrichtung in Form eines Trichters mit einem sich daran anschließenden Trichterrohr auf, die unterhalb von Meßkammern angeordnet lsi und die Feststoffe einem nachgeschalteten Behälter zuführt. Der Trichter sitzt auf einem Gehäuse und dieses auf dem zu füllenden Behälter auf. Das Gehäuse umgibt eine Kammer, deren unterseitige Begrenzungswand aus porösem, als Filter wirkendem Material besteht. Die Kammer ist über eine Leitung an ein Vakuum angeschlossen. Nach einer Ausführungsform Ist der Trichter doppelwandig ausgebildet. Der dadurch entstehende Zwischenraum Ist über eine Leitung mit einer Druckgasquelle verbunden. Beim Betrieb wird über die Kammer und durch das Filter hindurch ein Vakuum auf das Innere des Behälters angelegt. Dadurch wird der im Trichter befindliche Feststoff durch das Rohr nach unten In den Behälter gefördert. Bei Verwendung der oben beschriebenen Ausführungsform wird nach Beendigung des Füllvorganges Druckgas in den Zwischenraum geleitet. Dadurch wird an der Innenwand des Trichters anhaftendes Gut abgeblasen und nach unten gefördert. Im allgemeinen wird es genügen, die Trichterwände durch einen kurzen Druckgasstoß freizublasen. Es kann aber auch eine Dauerbeaufschlagung vorgesehen sein. Die Zuleitung für das Druckgas kann auch so an den doppelwandigen Trichter angeschlossen werden, daß über den gesamten umfang des Trichters etwa gleiche Druckverhältnisse herrschen.
Es handelt sich hierbei um die Anwendung des Prinzips der pneumatischen Förderung von pulverförmigen Stoffen unter Einschaltung einer porösen Platte zwischen Luft-Vakuum-Anschlußstutzen und Produktraum. Wollte man die bekannte Vorrichtung zur Durchführung des anmeldungsgemäßen Verfahrens einsetzen, so würde es mit Sicherheit zur Explosion kommen. Die Beseitigung dieser Gefahr ist das Anliegen vorliegender Erfindung.
Es bestand daher die Aufgabe, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu entwickeln, wodurch feste, pulver-, granulat- oder brockenförmlge Produkte In einen eine brennbare Flüssigkeit enthaltenden und inertlsierten Reaktionsbehälter eingespeist werden können, ohne daß die geschilderten Zünd- und Raumexplosionsgefahren j auftreten.
f)5 Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst, das dadurch gekennzeichnet 1st, daß die festen Produkte über einen Trichter n.lt sich anschließendem Fallrohr in den Reaktionsbehälter eingetragen werden und dabei Inertgas sowohl In Richtung des Reaktionsbehälters als auch In entgegengesetzter Richtung durch Im Übergangsbereich zwischen Trichter und Fallrohr angeordnete Düsen sowie Im Trichter vorhandene
lnertgasentspannungseinrichtungen eingeleitet und gleichzeitig der im Reaktionsbehälter auftretende Überdruck abgebaut wird.
Der während der Beschickungsphase In Richtung des Reaktionsbehälters eingeleitete Inertgasstrom verhindert, daß brennbare Flüssigkeitsdämpfe durch die offene Verbindung vom Rührkessel zur Eintragungsstelle gelangen, indem dafür gesorgt wird, daß die Geschwindigkeit des in Richtung des Rührkessels eingeführten Inertgasstroms größer ist als die Diffusionsgeschwindigkeit der Flüssigkeitsdämpfe und die Gasgeschwindigkeit, die sich aus dem Druck im Rohrsessel ergibt. Zur Unterstützung dieser Maßnahme wird gleichzeitig der Dampfpartialdruck der Flüssigkeit vermindert durch In der Entlüftungsleitung des Reaktionsbehälters mittels einer Saugdüse erzeugten geringen Unterdruck. Dabei ist in der Regel ein Druckabbau im Rtthrksssel bis auf wenige-Millimeter Wassersäule, etwa im Bereich bis 5 Millimeter Wassersäule, ausreichend. Durch die Elnstel- i< > lung der Saugkraft der Saugdüse Im untersten Saugbereich wird vermieden, daß Feststoffe, z. B. eingespeiste Pulver, in die Entlüftungsleitung hineingezogen werden.
Weiterhin hat das erfindungsgemäße Verfahren den Vorteil, daß ein Einschleusen von Luftsauerstoff durch die Eintragungseinrichtungen In den Reaktionsbehälter hinein praktisch unmöglich ist. Dieser Vorteil wird dadurch erreicht, daß während der Eintragung der Produkte durch die im Übergangsbereich zwischen Trichter i* und Fallrohr angeordneten Düsen ein Inertgasstrom eingeleitet wird, dessen Richtung der Eintragungsrichtung der festen Produkte entgegengesetzt ist, wodurch der Saugbereich des auf den Reaktionsbehälter gerichteten Inertgasstrahles abgedeckt wird. Außerdem wird durch das Einströmen von Inertgas durch die im Trichter vorhandenen Inertgasentspannungseinrlchtungen in demselben eine Inertgasatmosphäre geschaffen, die gegebenenfalls vorhandenen Luftsauerstoff zurückdrängt. 2n
Damit die beschriebenen Effekte möglichst wirksam erzielt werden, müssen alle Düsen, insbesondere Im ,Übergangsbereich zwischen Trichter und Fallrohr, aufeinander abgestimmt sein. Dazu ist es vorteilhaft, wenn die Strahlstärke des Gasstrahls der einzelnen Düsen regulierbar vorgesehen wird.
Als Inertgas zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens und Inertislerung des Reaktionsbehälters kommen je nach den im Reaktionsbehälter stattfindenden Umsetzungen oder Lösungsvorgängen verschiedene Gase, Insbesondere aber Stickstoff, In Frage.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung, die zur Durchführung des Verfahrens zum Einspeisen von festen, pulver-, granulat- oder brockenföimigen Produkten in einen eine brennbare Flüssigkeit enthaltenden und inertislerten Reaktionsbehälter vorgeschlagen wird, setzt sich in an sich bekannter Weise aus einer gegebenenfalls ein Förderband oder einen Schütttrichter enthaltenden Produkteintragungseinrichtung sowie einer Entlüftungsleitung am Reaktionsbehäl- -'0 ter zusammen. Sie ist dadurch gekennzeichnet, daß in der Eintragungseinrichtung, die aus einem Trichter mit sich anschließendem dlffusorartlg geformten Fallrohr besteht, im Übergangsbereich zwischen Trichter und Fallrohr Düsen sowie im Trichter Inertgasentspannungseinrlchtungen angeordnet sind, dergestalt, daß der Strahl mindestens einer Düse eine Komponente in Richtung des Reaktionsbehälters, derjenige mindestens einer anderen Düse eine entgegengesetzt gerichtete Komponente aufweist, daß im Trichter Inertgasentspannungseinrlchtungen vorhanden sind und ·'? daß in der Entlüftungsleitung eine Saugdüse angeordnet ist.
In den Zeichnungen sind zwei Ausführungsbeispiele der Vorrichtung gemäß der Erfindung dargestellt. Es zeigt
Fig. 1 die erste Ausführungsform Im Längsschnitt (Gesamtansicht),
Fig. 2 die erste Ausführungsform im Längsschnitt (Teilansicht), ■»«
Fig. 3 Querschnitt der ersten Ausführungsform entlang der Linie A-B (Flg. 1),
F i g. 4 die zweite Ausführungsform Im Längsschnitt (Gesamtansicht),
F1 g. 5 die zweite Ausführungsform Im Längsschnitt (Teilansicht),
F i g. 6 Querschnitt der zweiten Ausführungsform entlang der Linie C-D (F 1 g. 5),
FI g. 7 Querschnitt der zweiten Ausführungsform entlang der Linie E-F (F i g. 5). ■*?
Die Vorrichtung besteht aus einer gegebenenfalls ein Förderband (Flg. 1) oder einen Schütttrichter (Flg. 4) enthaltenden Produkteintragungseinrichtung sowie einer Entlüftungseinrichtung am Reaktionsbehälter und zeigt als neue Merkmale, daß In der Eintragungseinrichtung, die im wesentlichen aus einem Trichter 2 mit sich anschließendem, diffusorartig geformtem Fallrohr 3 besteht, im Übergangsbereich zwischen Trichter 2 und Fallrohr 3 die Düsen 6, 7 angeordnet sind, dergestalt, daß der Strahl mindestens einer Düse 6 eine Komponente In ?" Richtung des Reaktionsbehälters, derjenige mindestens einer anderen Düse 7 eine entgegengesetzt gerichtete Komponente aufweist, Im Trichter 2 Inertgasentspannungselnrlchtungen 8 vorhanden sind, und daß in der Entlüftungseinrichtung 10 eine Saugdüse 9 angeordnet Ist.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung bestehen die im Trichter vorgesehenen Inertgasentspannungselnrlchtungen 8 aus einem Eli.leltungsrohr das sich koaxial zur Fallrohrachse und auf den Reaktionsbehälter 5 gerichtet dlffusorartlg aufweitet und In der Aufweitung zwei oder mehrere Lochschikanen 14 enthält.
Die gesamte Vorrichtung funktioniert folgendermaßen: Das feste Produkt fällt gemäß der ersten Ausführungsform (FIg. 1, 2) von der Eintragupgsstelle 1 unter der Wirkung der Schwerkraft über eine Rohrleitung 13 auf das Förderband 11 und wird zum Trichter 2 transportiert. Von dort gelangt es durch das Fallrohr 3 bei <l(1 geöffnetem Sperrschieber 4 an den Düsen 6, 7 und den Inertgasentspannungselnrlchtungen 8 vorbei in den Reaktionsbehälter 5. Während der Produkteintragung, bei der das Förderband 11 in Betrieb und der Sperrschieber 4 geöffnet Ist, entströmt durch die Düsen 6 Inertgas In Richtung des Reaktionsbehälters 5 und verhindert das Hochstelgen von Flüssigkeitsdämpfen. Außerdem wird durch die Düsen 7 ein Inertgasstrahl in Richtung des Trichters 2 eingeleitet; dadurch und durch die mittels der Inertgasentspannungselnrlchtungen 8 Im Trichter b> 2 geschaffene Inertgasatmosphäre wird ein unerwünschtes Einschleusen von Luftsauerstoff unterbunden. Die Saugdüse 9, die in der Entlüftungsleitung 10 angeordnet ist, wird während der Beschickungsphase mit Preßluft beaufschlagt und baut den Im Reaktionsbehälter 5 auftretenden Überdruck ab. Nach erfolgter Eintragung wird
der Sperrschieber 4 geschlossen und die Inertgas- sowie die Preßluftzufuhr beendet.
In Fig. 4, 5 sind diejenigen Teile, die mit denen in Fig. 1, 2 übereinstimmen, mit gleichen Bezugszahlen wie in FIg. 1, 2 versehen. Die in Flg. 4, 5 dargestellte Vorrichtung zeigt folgenden Aufbau und Wirkungsweise: Das Feststoffprodukt wird an der Eintragungsstelle 1 direkt in den Schütttrichter 12 geschüttet und gelangt durch den Trichter 2 und das Fallrohr 3 bei geöffnetem Sperrschieber 4 in den Reaktionsbehälter 5. Während der gesamten Produkteintragungsphase entströmt durch die Düsen 6 Inertgas In Richtung des Reaktionsbehälters 5 und durch die Düsen 7 Schutzgas In hierzu entgegengesetzter Richtung. Im Trichter 2 wird durch die Inertgasentspannungseinrlchtung 8 eine Schutzgasatmosphäre geschaffen. Der Trichter 2 und der Schütttrichter 12 bilden dabei eine diffusorartlge Aufweitung (vgl. Flg. 5, 6), In der zur Beruhigung und Entspannung des Inertgases Lochschikanen 14 angeordnet sind. Die Saugdüse 9, die sich In der Entlüftungsleitung 10 befindet, wird während der Beschickungsphase mit Preßluft beaufschlagt und baut den im Reaktionsbehälter 5 vorhandenen Überdruck weltgehend ab. Nach Beendigung des Einspelsens der festen Produkte wird der Sperrschieber 4 geschlossen und die Inertgas- sowie die Preßluftzufuhr gestoppt.
Das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Erfindung können natürlich mit Vorteil auch eingesetzt werden, um Gefahren zu vermeiden, die beispielsweise durch im Reaktionsbehälter vorhandene giftige Flüssigkeitsdämpfe bei der Eintragung von festen Produkten durch offene Verbindungen entstehen können.
Bei einem Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung für feste Produkte (Pulver, Granulate) wurden folgende Maße gewählt (F i g. 1, 2):
Trichter 2 Fallrohr 3
Entlüftungsleitung 10 Reaktionsbehälter 5
oben
kleinster Querschnitt
300 x 300 mm 150 X 150 mm
unten 290 mm Durchmesser
Winkel des Diffusorauslaufs ca. 12°
Nennweite 40 mm. Höhe 25 m Inhalt 1 m3
Düsen Düsen- Gasverbrauch Gas
Durchmesser
Düse 6 2,0 mm 2 bis 4 NmVh Stickstoff
Düse 7 1,0 mm 0,3 bis 0,6 NmVh Stickstoff
Entspannungs ca. 12 NmVh Stickstoff
einrichtung 8
Saugdüse 9 2,0 mm 2 bis 4 NmVh Preßluft
Messungen während der Eintragungsphase zeigen, daß keine Flüssigkeitsdämpfe bis zur Eintragungsstelle vordringen und die Sauerstoffkonzentration im Innern des Rührbehälters bei ca. 3 Vol.-* (Soll <10 VoL-96) liegt.
In einem weiteren Beispiel (Flg. 4, 5) hatte die Vorrichtung folgende Abmessungen:
Trichter 2 Fallrohr 3 Reaktionsbehälter 5
kleinster Querschnitt
400 mm Durchmesser 210 mm Durchmesser
unten 400 mm Durchmesser
Winkel des Diffusorauslaufs ca. 12°
Inhalt
3,2 m3
Im Beschickungszeitraum, der in der Regel 5-10 Minuten beträgt, treten auch bei diesem Ausführungsbeispiel keine Flüssigkeitsdämpfe in der Eintragungsstelle auf. Die Konzentration an Sauerstoff liegt deutlich unter dem Sollwert. Im Inertgas- bzw. Trelbgäsverbräuch sind die Vorrichtungen sparsam. ' ' ' *
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Einspeisen von festen, pulver-, granulat- oder brockenförmigen Produkten in einen eine brennbare Flüssigkeit enthaltenden und inertislerten Reaktionsbehälter, dadurch gekennzeichnet, daß die festen Produkte über einen Trichter mit sich anschließendem Fallrohr in den Reaktionsbehälter eingetragen werden und dabei Inertgas sowohl in Richtung des Reaktionsbehälters als auch in entgegengesetzter Richtung durch im Übergangsbereich zwischen Trichter und Fallrohr angeordnete Düsen sowie im Trichter vorhandene Inertgasentspannungseinrichtungen eingeleitet und gleichzeitig der im Reaktionsbthälter auftretende Überdruck abgebaut wird.
ι« 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch 1, mit einer gegebenenfalls ein Förderband oder einen Schütttrichter enthaltenden Produkteintragungseinrichtung sowie einer Entlüftungseinrichtung am Reaktionsbehälter, dadurch gekennzeichnet, daß in der Eintragungseinrichtung, die aus einem Trichter (2) mit sich anschließenden, diffusorartig geformtem Fallrohr (3) besteht, im Übergangsbereich zwischen Trichter (2) und Fallrohr (3) die Düsen (6, 7) angeordnet sind, dergestalt, daß der Strahl mindestens
is einer Düse (6) eine Komponente in Richtung des Reaktionsbehälters, derjenige mindestens einer anderen Düse (7) eine entgegengesetzt gerichtete Komponente aufweist, daß im Trichter (
2) Inertgasentspannungseinrichtungen (8) vorhanden sind, und daß in der Entlüftungseinrichtung (10) eine Saugdüse (9) angeordnet ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die im Trichter vorgesehenen Inertgasent-
spannungseinrichtungen (8) aus einem Einleitungsrohr bestehen, das sich koaxial zur Fallrohrachse und auf -den Reaktionsbehälter (5) gerichtet diffusorartig aufweitet und in der Aufweitung zwei oder mehrere Lochschikanen (14) enthält.
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