DE2612609B2

DE2612609B2 - Pumpensystem

Info

Publication number: DE2612609B2
Application number: DE2612609A
Authority: DE
Inventors: Douglass Menlo Park Calif. Mcmanigill (V.St.A.)
Original assignee: Hewlett Packard Co
Current assignee: HP Inc
Priority date: 1975-04-02
Filing date: 1976-03-25
Publication date: 1978-08-24
Also published as: DE2612609A1; DE2612609C3; GB1487316A; JPS51122801A; US4003679A; JPS5621917B2

Description

Die Erfindung betrifft ein Pumpensystem gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Für viele Anwendungsfälle, speziell für die Hochdruck-Flüssigkeitschromatographie, werden Pumpensysteme für Flüssigkeiten oder Gase benötigt, die genau und reproduzierbar abgemessene Mengen eines Stoffes gegen einen hohen Enddruck fördern können. Es ist wichtig, daß der Stoffstrom unabhängig vom Enddruck genau geregelt werden kann. Insbesondere wenn in einem Chromatographiesystem eine Gradientenelution durchgeführt werden soll, in der verschiedene Flüssigkeiten gemischt werden sollen, muß die Menge jeder Flüssigkeit bei jedem gegebenen Enddruck genau meßbar sein.

Für Dosieraufgaben sind Pumpensysteme mit zwei miteinander verbundenen Pumpen bekannt, von denen die erste Chargen eines gewünschten Volumens abmißt und gegen einen ersten Druck in die zweite Pumpe eingibt, die die Chargen gegen einen zweiten Druck abgibt, der höher als der erste Druck ist (DD-PS 40 753). Problematisch bei diesen Vorrichtungen ist, daß die Kompressibilität der Flüssigkeit und die mechanische Nachgiebigkeit der Pumpe zusammen einen beträchtlichen Abfall der Durchflußmenge ergeben, wenn der Enddruck ansteigt. Zur genauen Messung der Durchflußmenge wird bei einigen bekannten Dosiersystemen ein Durchflußwandler benutzt, der ein elektrisches Rückkopplungssignal erzeugt, wodurch die Pumpmenge der mechanischen Pumpe geregelt wird. Diese Wandler beruhen jedoch typischerweise auf einer Messung des Druckabfalls an einem Durchflußwiderstand. Da der Druckabfall von der Viskosität der Flüssigkeit abhängt, welche eine Funktion der Temperatur ist muß der Durchflußwandler genau auf einer konstanten Temperatur gehalten werden. Dies ist umständlich und teuer. Außerdem ändert sich die Druckablesung, wenn ein kleines Partikel oder ein anderer Materialrest im Widerstandsbereich hängenbleibt Außerdem ist eine Neukalibrierung der Durchflußwandler erforderlich, wenn eine andere Flüssigkeit gepumpt wird.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe

zugrunde, ein Pumpensystem der eingangs genannten Art zu schaffen, das unabhängig vom Gegendruck und von der Art des gepumpten Stoffes eine konstante Durchflußmenge gewährleistet Die Lösung dieser Aufgabe ist im Anspruch 1 gekennzeichnet

Ein solches Pumpensystem liefert auch bei wechselnden oder sehr hohen Gegendrücken eine genaue und reproduzierbare Durchflußmenge. Es werden keine Durchflußwandler benötigt Die Vorrichtung eignet sich insbesondere für Flüssigkeitschromatographiesysteme und läßt sich dabei auch in Gradientenelutionssysiemen benutzen. Eine Niederdruck-Dosierpumpe wird benützt, um Stoffchargen genau abzumessen und diese Chargen in eine Hochdruckpumpe während des Ansaughubs dieser Pumpe zu injizierea Die Hochdruckpumpe ist so ausgebildet, daß sie unabhängig von der Art und Größe der ihr zugeführten Charge gegen einen hohen Gegendruck fördert Die Hochdruckpumpe ist erfindungsgemäß so ausgebildet daß während ihres Ansaughubs dauernd ein niedriger Druck gegenüber der Niederdruck-Dosierpumpe vorhanden ist Die Dosierpumpe arbeitet daher immer gegen einen niedrigen Druck, unabhängig von der Höhe des Enddruckes und kann daher die Chargen genau abmessen.

Gemäß einiger Ausführungsbeispiele der Erfindung enthält die Hochdruckpumpe eine Vorspannfeder, die den gewünschten niedrigen Druck erzeugt, gegen den die Dosierpumpe arbeitet Bei anderen Ausführungsformen arbeitet die Dosierpumpe gegen eine Membran in der Hochdruckpumpe, die durch öl von einem ölreservoir vorgespannt ist Die Niederdruckpumpe pumpt daher effektiv gegen den Druck, der zur Deformation der Membran in eine Aushöhlung hinein benötigt wird, welche das öl enthält Auch hier arbeitet die Dosierpumpe dauernd gegen einen niedrigen Druck, wodurch eine genaue Abmessung sichergestellt ist

Bei verschiedenen Ausführungsformen ist auch eine Federvorspannung eines Kolbens in der Niederdruck-Dosierpumpe in solch einer Weise vorgesehen, daß die Menge der durchgelassener Flüssigkeitscharge durch eine vorgegebene Verschiebung des Kolbens genau festgelegt ist

Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen in Verbindung mit der Zeichnung erläutert In der Zeichnung zeigt

F i g. 1 ein Pumpensystem gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung,

F i g. 2 ein Diagramm, das die relativen Phasen der Arbeitshübe der Hochdruckpumpe und der Dosierpumpe während des Betriebs zeigt, und

F i g. 3 eine andere Ausführungsform eines Pumpensystems.

In F i g, 1 ist schematisch eine Niederdruck-Dosierpumpe 26 dargestellt, die abgemessene Flüssigkeitsmengen in eine Hochdruckpumpe 5 t einspritzt Der Pumpvorgang der Pumpe 26 wird durch einen Motor 11 variabler Geschwindigkeit eingeleitet, welcher eine Welle 13 antreibt Ein Arm 17 ist mit der Welle 13 verbunden und wird durch diese angetrieben. Der Arm 17 treibt wiederum eine Kolbenanordnung 19 an, die eine abgedichtete Kolbenspitze 21 aufweist, welche ein zylinderartiges Teil 23 der Pumpe 26 wirksam abdichtet Die Kolbenspitze 21, der Zylinder 23 und ein weiterer zylindrischer Hohlraum 25 stellen einen Teil der Pumpe 26 dar. Diese Pumpe wird durch ein Einlaßventil 27 und ein Auslaßventil 29 vervollständigt Der Durchfluß durch diese Niederdruckpumpe ist sehr genau proportional zur Geschwindigkeit des Motors 11, vorausgesetzt, daß der Gegendruck am Ausgangsventil 29 relativ niedrig ist z. B. unter 7 bar.

Bei der Hochdruckpumpe 51 treibt ein Arm 15 einen Träger 31 an, der eine Feder 33 und einen Stößel 35 trägt Ein Seeger-Ring 37 bildet einen Anschlag für den Stößel 35 und drückt ihn dabei derart gegen die Feder 33, daß diese zusammengedrückt ist und eine Kraft gegen den Stößel ausübt Diese K raft wird im folgenden als F33 bezeichnet Ein feststehendes Führungselement

ι» 39 dient zur Zentrierung des Stößels 35 und außerdem zur Positionierung einer zweiten Feder 41, so daß diese eine Kraft nach rechts auf einen weiteren Kolben 43 ausübt Die letztere Kraft wird im folgenden als F41 bezeichnet Diese Kraft drückt den Kolben 43 nach rechts, wobei dessen Weg durch eine Anschlagfläche 45 begrenzt ist, an die eine Gegenfläche 47 des Kolbens 43 anschlägt Der Kolben 43 endet in einer Kolbenspitze 48, die eine Hochdruckdichtung in einem zylindrischen Hohlraum 49 bildet Die Hochdruckpumpe 51 enthält auch ein Eingangsventil 29 und ein Ausgangsventil 53. In der dargestellten Ausführungsform dient das Eingangsventil 29 für die Pumpe 51 gleichzeitig als Ausgangsventil für die Pumpe 26, jedoch können auch getrennte Ventile verwendet werden.

Im Betrieb drückt der Arm 15 den Stößel 35 bei jeder Umdrehung der Welle 13 gegen den Kolben 43. Der Kolben 43 wird daher so weit nach rechts geschoben, bis die Fläche 47 an die Anschlagfläche 45 stößt. Der Arm 15 setzt dann seinen Weg nach rechts fort wodurch die Feder 33 zusammengedrückt wird. Die Federkraft F33 bewirkt dann, daß eine Flüssigkeitscharge in der Pumpe 51 durch das Ausgangsventil 53 herausgepumpt wird, wobei nur vorausgesetzt ist daß der Druck in eine Ausgangsleitung 55 geringer als der Druck ist der durch die Kraft F33 bestimmt wird.

Die Pumpe 26 arbeitet als Dosierpumpe und mißt exakt eine Flüssigkeitscharge ab, die in die Hauptkammer der Pumpe 51 geliefert werden soll. Die Vorrichtung ist daher so ausgelegt daß die Pumpe 26 immer ihre Charge in einen Niederdruck-Widerstand von der Pumpe 51 fördert. Dies wird durch Einstellen der Phasenlage des Arms 17 relativ zum Arm 15 bewirkt und zwar so, daß der Kolben 19 der Pumpe 26 sich nicht nach rechts bewegt, bis der Stößel 35 der Pumpe 51 sich zurück nach links bewegt hat und nicht mehr in Kontakt mit dem Kolben 43 ist Wenn die Pumpe 26 daher beginnt ihre Charge in die Pumpe 51 durch das Ventil 29 zu fördern, fördert sie gegen einen Druck, der nur durch die Feder 41 festgelegt ist Dieser Druck ist ungefähr gleich F41 geteilt durch die Fläche des Zylinders 49. Durch geeignete Auswahl der Feder 41 kann die Kraft F41 genügend schwach gemacht werden, so daß der von der Pumpe 26 ausgesehene Druck immer niedrig genug ist und die Pumpe 26 eine in die Kammer der Pumpe 51 zu fördernde Flüssigkeitsmenge genau abmessen kann.

Nachdem eine Flüssigkeitscharge in den Hohlraum der Pumpe 51 eingespritzt worden ist drückt die Pumpe 51 die Flüssigkeit unter dem Einfluß der Federkraft F33 in die Ausgangsleitung 55. Diese Kraft kann sehr groß gemacht werden, so daß die Pumpe 51 fähig ist diese Charge gegen einen hohen Gegendruck zu fördern. Insgesamt wird durch die Erfindung also ein Pumpenmechanismus vorgesehen, der einerseits gegen hohen Gegendruck fördern kann und andererseits eine sehr genaue Dosierung des Durchflusses gewährleistet.

Es ist ersichtlich, daß die durch die Kompressibilität der Flüssigkeit hervorgerufenen Effekte bei der

erfindungsgemäßen Pumpe nicht auftreten. Dies läßt sich am besten durch ein Betriebsbeispiel zeigen. Es sei ein Fall angenommen, bei dem in der Ausgangsleitung 55 ein hoher Druck (z. B. 700 bar) vorhanden ist. Wenn der Motor 11 mit der Rotation beginnt, liefert die Pumpe 26 eine Anfangscharge, z. B. von einem Volumen V, in die Kammer der Pumpe 51. Die Pumpe 51 bringt den Druck dieser Charge auf 700 kp/cm² und drückt dann die Charge durch das Ausgangsventil 53 in die Leitung 55, bis der Kolben 43 gegen die Anschlagfläche 45 stößt. Zu diesem Zeitpunkt ist das Volumen in der Pumpe 51 (im folgenden als »Totvolumen« bezeichnet) das zwischen Kolbenspitze 48, Ventil 53 und Ventil 29 enthaltene Volumen. Dieses Volumen sei mit Vdsi bezeichnet. Es läßt sich zeigen, daß, wenn der Stößel 35 zurückfährt und den Kolben 43 losläßt, das Volumen Vo5i sich zu einem Volumen V51 ausdehnt, wobei annähernd gilt

/ 700 bar \

IT")

+ C ■ 700 bar

wobei μ der Elastizitätsmodul der gepumpten Flüssigkeit ist und C die Gesamtnachgiebigkeit der Kammer ist Dieses überschüssige Volumen fließt nicht zurück durch das Ventil 29, sondern drückt statt dessen den Kolben 43 ein wenig gegen die Feder 41 zurück. Da das Überschußvolumen nicht durch das Ausgangsventil 53 geströmt ist, war die gegen den Druck von 700 bar geförderte Anfangscharge um die Menge V51 kleiner als die gemessene Charge Vl. Dieses bei Hochdruck-Dosierpumpen bekannte Phänomen wird auch als »roll off« bezeichnet. Bei der dargestellten Ausführungsform ist jedoch beim nächsten Vorwärtshub des Kolbens 43 das Flüssigkeitsvolumen in der Pumpe ein neues Volumen, welches die Summe von V, (empfangen von der Dosierpumpe 26) plus dem Expansionsvolumen von V₅] ist, welches sich schon in der Kammer befindet. Da das Überschußvolumen von V51 genau das Expansionsvolumen bei 700 bar ist, ist klar, daß beim zweiten und allen folgenden Hüben eine Flüssigkeitsmenge gegen den Hochdruck gefördert wird, der genau gleich der vollen gemessenen Charge Vi ist. Es läßt sich leicht zeigen, daß in einem praktisch ausgeführten Flüssigkeitschromatographen der Effekt der etwas zu geringen Anfangscharge unwesentlich ist. Darüber hinaus ist es allgemein üblich, den chromatographischen Durchlauf mit bereits laufender Pumpe und voll aufgebauten Druck zu beginnen, so daß die etwas zu kleine Anfangscharge völlig aus der Analyse eliminiert wird.

Falls einmal vorkommt, daß von der Pumpe 26 bei einem bestimmten Hub keine Charge an die Pumpe 51 abgegeben wird, hält die Feder 41 den Druck gegen den Kolben 43 aufrecht, wodurch dieser vorwärts gegen den Anschlag 45 gedrückt wird. Der Kolben bleibt daher während des Ansaughubs und des darauffolgenden Ausstoßhubs fest stehen. Dadurch wird verhindert, daß die Pumpe 51 während ihres Ansaughubs ein Vakuum erzeugt und eine Ladung durch die Pumpe 26 hindurchsaugt.

Dadurch ist sichergestellt, daß keine falschen Chargen in die Pumpe 51 eintreten können.

Die Erfindung kann dadurch abgewandelt werden, daß die Arme 15 und 17 durch Nocken ersetzt werden.

Im Diagramm nach Fig.2 sind die Stellung des Trägers 31 und die Stellung der Kolbenanordnung 19 als Funktion der Winkelstellung θ der Welle 13 dargestellt. Im speziellen dargestellten Beispiel bewegt sich die Kolbenspitze 21 der Pumpe 26 um einen Weg nach rechts, der gleich 23 Einheiten ist, wenn sich die Welle zwischen θ = 10° und θ = 90° dreht, wobei ein festes Volumen V₁ an die Pumpe 51 abgegeben wird.
Nimmt man an, daß die Pumpe 51 gegen einen niedrigen Druck in die Leitung 55 fördert, so wäre das Expansionsvolumen in der Pumpe 51 vor der Einführung der Charge Vi im wesentlichen gleich Null. Unter diesen Bedingungen würde der Stößel 35 den Kolben 43

κι berühren, wenn θ = 150°. Das Volumen Vi würde linear über die nächsten 23 Teilstriche der Bewegung des Trägers 31 (äquivalent zu 180° von Θ) gegen die Last gefördert werden. Die Charge Vi würde daher vollständig geliefert sein, wenn θ = 330° wäre, und die

r, Verschiebung des Trägers 33 wäre gleich 26,8 Teilstriche. An diesem Punkt trifft der Kolben mit seiner Anschlagfläche 47 gegen den Anschlag 45, und die Förderung hört auf. Der Träger 31 setzt jedoch seine Vorwärtsbewegung fort, bis seine Verschiebung 28 Teilstrichen entspricht (Θ = 340°) wobei die Feder 41 zusammengedrückt wird. Danach kehrt der Träger 31 schnell nach ZuIl zurück. Dies entspricht θ = 360°, worauf ein neuer Zyklus beginnt

Wenn die Pumpe 51 nun gegen einen hochen Druck

2-> fördert, ergibt sich ein Expansionsvolumen V51 aus dem vorhergehenden Zyklus in der Kammer der Pumpe 51, zu welchem die neue Charge Vi addiert werden muß. Der Stößel 35 trifft dann auf den Kolben 43 bei einem Winkel θ < 150° auf. Aus der obigen Erörterung sei in

so Erinnerung gerufen, daß das Expansionsvolumen V51 genau das Volumen ist, um welches das Totvolumen Vd5i zusammengedrückt werden muß, so daß sein Druck gleich dem Ausgangsdruck ist Die Bewegung des Kolbens 43 ist damit genau so groß, wie zum Ausstoß

jj der gesamten Charge Vi notwendig ist, wenn der Kolben 43 gegen den Anschlag 45 stößt. Da die Pumpe 51 aber nun die gesamte Charge Vi plus V₅₎ auf den Ausgangsdruck komprimieren muß, bevor der Abfluß beginnen kann, beginnt dieser nicht, bevor θ etwas größer als 150° ist Die Wirkung davon ist, daß sich keine gleichförmige Förderung erreichen läßt, d. h, der Durchfluß schwankt am Pumpenausgang. Dies ist nicht zu verwechseln mit dem Effekt der Pumpennachgiebigkeit und der Flüssigkeitskompressibilität, welcher eliminiert ist Das heißt, die Nettoförderung ist richtig, unabhängig von dem Ausgangsdruck. Es gibt lediglich Flußschwankungen. Diese Schwankungen können dadurch stark reduziert werden, daß ein zweites Pumpensystem verwendet wird, welches mit dem erster Pumpensystem identisch ist, sich von diesem jedoch um 180° in der Rotationsphasenlage unterscheidet.

In Fig.3 ist eine weitere Ausführungsform dei Erfindung dargestellt, in welcher eine Niederdruck-Dosierpumpe 85 Flüssigkeitschargen in eine Pumpe 115 einspritzt Bei dieser Ausführungsform treibt eir Synchronmotor 61 eine Welle 63 mit konstantei Winkelgeschwindigkeit an. Ein Arm 65 verbindet die Welle 63 mit einem Träger 69, und ein weiterer Arm 6/ verbindet diese Welle mit einem zweiten Träger 71. Eir Stößel 73 wird vorwärts durch eine Kraft gegen einer Seeger-Ring 65 gedrückt, welche Kraft durch eint Feder 77 ausgeübt wird. Ein Kolben 79 weist ein« Kolbenspitze 81 auf, die eine Dichtung in einen zylindrischen Teil 83 der Pumpe 85 bildet. Eine Feder 8!

drückt den Kolben 79 zurück gegen eine Anschlagflächt 89, die ein Teil einer Anschlaganordnung 91 ist Wii weiter unten beschrieben wird, ist die Anschlageinrich tung 91 bezüglich zur Pumpe 85 selbst beweglich. Dii

Position der Anschlagfläche 89 wird durch einen Schrittmotor 93 gesteuert, der eine Welle 95 antreibt. Diese Welle bewirkt die Drehung eines Ritzels 97, welches in einen Zahnkranz 99 auf der beweglichen Anschlaganordnung 91 eingreift. Die gesamte Anordnung 91 dreht sich somit, so daß Gewindegänge 101, die in feststehende Gewindegänge 103 eingreifen ein Aufbzw. Abschrauben bewirken. Die Drehung des Schrittmotors 93 bewirkt daher eine translatorische Bewegung der Anordnung 91 nach rechts bzw. nach links. Die Niederdruck-Dosierpumpe 85 weist ein Eingangsventil 105, einen Innenraum mit zylindrischen Teilen 83 und 109, eine Kolbenspitze 81 sowie ein Ausgangsventil 107 auf.

Im Betrieb bewirkt die Dosierpumpe 85 den Ausstoß von Flüssigkeitschargen durch das Ausgangsventil 107. Das Volumen Vi jeder Charge hängt nur vom Abstand zwischen der Anschlagfläche 89 und einer zweiten Anschlagfläche 109 ab, so daß eine sehr genaue Dosierung erhalten wird. Dies wird folgendermaßen erreicht: Der Arm 67 bewegt den Träger 71 so weit, bis der Stößel 73 den Kolben 79 berührt, welcher anfänglich in seiner Ruhestellung am Anschlag 89 anliegt Wenn der Arm 67 sich weiter vorwärts bewegt, schiebt der Stößel 73 den Kolben 79 gegen den Anschlag 109. Der Arm 67 wird dann weiter vorwärts bewegt, wobei die Feder 77 zusammengedrückt wird, welche hart genug sein muß, damit ihre Federkraft größer als die Summe aus der Federkraft der Feder 87 und dem Widerstand des Kolbens 79 bei der Pumpbewegung ist Beim Rückhub wird der Stößel 73 genügend weit zurückgeschoben, daß der Kolben 79 gegen den Anschlag 89 stößt, wodurch der Kontakt zwischen Stößel 73 und Kolben 97 unterbrochen wird. Es ist nun offensichtlich, daß die Charge Vi, die durch das Ausgangsventil 107 hinausgedrückt wird, nur durch den Abstand zwischen den Anschlägen 89 und 109 bestimmt ist und daher genau festlegbar ist. Durch den Schrittmotor 93 läßt sich der Abstand zwischen den beiden Anschlägen und damit auch die Größe der Charge einstellen.

Bei dieser Ausführungsform der Erfindung weist die Hochdruckpumpe 115 ein Eingangsventil 111 und ein Ausgangsventil 113 auf, die zusammen mit einer Membran 133 die Abgrenzung eines Pumpeninnenraums 131 bilden. Eine von der Dosierpumpe 85 ausgestoßene Charge tritt in die Pumpe 115 durch das Eingangsventil 111 ein. Ein Kolben 137 wird durch den Arm 65 angetrieben, dessen Phase relativ zur Phase des Arms 67 derart justiert ist, daß eine Kolbenspitze 119 sich immer links von einer ölzuführungsöffnung 121 befindet, wenn von der Pumpe 85 eine Charge in die Pumpe 115 eingespritzt wird. Bei der öffnung 121 mündet ein Rohr 125 in eine zylindrische Kammer 127 ein und verbindet diese mit einem ölreservoir 123. Die zylindrische Kammer 127 mündet ihrerseits in eine größere Kammer 129 hinter der Membran 133. Wenn die Kolbenspitze 119 sich links von der öffnung 121 befindet, werden die Kammern 127 und 129 mit öl aus dem Reservoir 123 bei Atmosphärendruck gefüllt Wenn eine Charge durch das Ventil 111 in die Pumpe 115 eingegeben wird, wird das Ventil 113 durch den hohen Druck in eine Ausgangsleitung 135 geschlossen gehalten. Wenn daher die Charge in die Kammer 131 gepumpt wird, wird die Membran 133 so verformt, daß sie nach links in die Kammer 129 hineinragt Der von der Dosierpumpe 85 aus gesehene Druck ist daher der Druck, der benötigt wird, um die Membran 133 zu verformen, wenn die Charge in die Pumpe 115 eintritt.

Die Membran 133 sollte dünn genug sein und ein genügend großen Durchmesser haben, damit dieser Druck niedrig genug ist, um ein genaues Dosieren durch die Pumpe 85 sicherzustellen. In der Praxis wurden

-, Membranen mit einer Dicke zwischen 0,15 und 0,41 mm und einem Durchmesser von ungefähr 2,5 cm mit guten Ergebnissen benutzt. Nachdem die Charge von der Pumpe 85 in die Pumpe 115 eingespritzt worden ist, bewegt sich der Kolben 137 nach rechts, bis die

κι Kolbenspitze 119 die öffnung 121 schließt Der Kolben setzt seine Bewegung nacht rechts fort und komprimiert das nun eingeschlossene Öl und die Charge, bis deren Druck größer als der in der Ausgangsleitung 135 ist. Das Ventil 113 wird dann geöffnet. Der Kolben 137 bewegt

ι -, sich weiter nach rechts und drückt dadurch die Charge durch das Ventil 113 nach außen, bis die Membran 133 sich an eine Anschlagfläche 139 anlegt An diesem Punkt hört der Durchfluß durch die Pumpe auf. Der Arm 65 setzt jedoch seine Bewegung nach rechts fort und drückt dadurch eine Feder 141 in dem Träger 69 zusammen. Die Federkraft (im folgenden mit F141 bezeichnet) muß so groß sein, daß die Federkraft dividiert durch die Querschnittsfläche des Zylinders 127 größer als der maximale in der Leitung 135 auftretende

2Ϊ Druck ist Dadurch wird sichergestellt, daß die Membran 133 immer flach gegen die Anschlagfläche 139 gelegt wird. Zu beachten ist, daß die Membran 133 stark genug sein muß, damit sie nicht unter der Einwirkung der Federkraft reißt. Auf die Membranmitte

m kann eine kleine Scheibe als Verstärkung aufgelötet sein.

Wie im Fall der in Verbindung mit F i g. 1 beschriebenen Pumpe ist in der Pumpe 115 zu jeder Zeit ein Totvolumen vorhanden, welches die Membran 133 von der Anschlagfläche 139 wegdrückt, wenn der Öldruck auf Atmosphärendruck abfällt Wie oben detailliert beschrieben wurde, wird dann mit jedem aufeinanderfolgenden Hub die gesamte von der Pumpe 85 eingelieferte Charge von der Pumpe 115 in die

Ausgangsleitung 135 zuverlässig abgegeben. Da die Dosierpumpe immer gegen den durch die Membran 113 festgelegten niedrigen Druck fördert ist die Größe der Charge zuverlässig festgelegt. Der Gesamtdurchfluß ist unabhängig vom Ausgangsdruck, da die Pumpe 115

aufeinanderfolgend jeweils die gesamte abgemessene Charge abgibt

Ein zusätzlicher Vorteil dieser Ausführungsform der Pumpe besteht darin, daß durch die Pumpe 115 keine Saugwirkung auf die Charge in der Pumpe 85 ausgeübt

so wird. Dies wird dadurch erreicht, daß die Zugspannung der Membran 133 ausreicht, um die Oberfläche flach zu halten, während die Kolbenspitze 119 sich nach links auf die Öffnung 121 zu bewegt. Ein in der Kammer 129 erzeugtes Vakuum wird somit nicht über die Membran in den Innenraum der Pumpe 115 übertragen. In einer modifizierten Ausführungsform wäre es auch möglich, diese Bedingung dadurch zu erreichen, daß ein Rückschlagventil 124 zwischen ölreservoir 123 und Kammer 129» eingefügt wird, welches während der

bo Rückbewegung der Kolbenspitze 119 einen ölfluß vom

Reservoir 123 in die Kammer 129 erlaubt Dadurch

werden die Anforderungen an die Zugspannung der

Membran 133! geringer. Schließlich läßt sich ersehen, daß sich mit einer

erfindungsgemäßen Pumpe auf einfache und kostensparende Weise eine Gradientenelution erzeugen läßt Es ist lediglich erforderlich, daß zusätzliche Dosierpumpen, die z. B. in jeder Weise mit der Pumpe 85 identisch sein

ien, vorgesehen werden und so angeschlossen sind, sie parallel auf den Eingang der Hochdruckpumpe fördern. In F i g. 3 ist dies durch eine Rohrleitung angedeutet, die den Ausgang einer zweiten ierpumpe darstellt. Erfindungsgemäß läßt sich also Niederdruck-Gradientenelution erzielen, die in der hdruck-Chromatographie seit langem erwünscht ist.

Hierzu 3 13UiIt Zdchininucn

Claims

Patentansprüche:

1. Pumpensystem mit zwei miteinander verbundenen Pumpen, von denen die erste Chargen eines gewünschten Volumens abmißt und gegen einen ersten Druck in die zweite Pumpe eingibt, die die Chargen gegen einen zweiten Druck abgibt, der höher als der erste Druck ist, dadurch gekennzeichne t, daß die zweite Pumpe (51; 115) ein in Ausstoßrichtung durch eine Rückstellkraft belastetes Verdrängerglied (48; 133) aufweist, gegen das die erste Pumpe (26; 85) die Chargen in die zweite Pumpe fördert

2. Pumpensystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdrängerglied eine Membran (133) ist

3. Pumpensystem nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Pumpe einen Kolben (137) aufweist und daß zwischen Kolben und Membran (133) eine Kammer (129) angeordnet ist, in der sich eine von einem Reservoir (123) gelieferte Flüssigkeit zur Kraftübertragung zwischen Kolben und Membran befindet

4. Pumpensystem nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Kammer (129) und Reservoir (123) ein Ventil (124) derart angeordnet ist, daß es Druckflüssigkeit während des Zurückgehens des Kolbens vom Reservoir zur Kammer durchläßt so daß in dieser kein Vakuum erzeugt wird.

5. Pumpensystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß die zweite Pumpe (51; 115) eine variable Kraftübertragung (33;141) zur Erzeugung eines variablen, dem Gegendruck angepaßten Förderdrucks aufweist

6. Pumpensystem nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Kraftübertragungseinrichtung eine in einer Kammer (129) angeordnete Membran (133), ein Reservoir (123) für die Zufuhr von Druckflüssigkeit zu der Kammer, einen Kolben (137) zum Übertragen von Kräften auf die Membran über die Druckflüssigkeit sowie eine Feder (141) aufweist, die auf den Kolben eine variable Kraft ausübt, welche dann über die Membran auf die gegen 4 den zweiten Druck zu fördernden Flüssigkeitschargen übertragen wird.

7. Pumpensystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Pumpe (85) eine Pumpenkammer (108), ein Einlaßventil (105) und ein Auslaßventil (107) für die Pumpenkammer, ein Paar von Anschlagflächen (89, 109), die in der ersten Pumpe angeordnet sind und deren gegenseitiger Abstand einstellbar ist, sowie eine Kolbenanordnung (73,79) aufweist, die sich zwischen den Anschlagflächen bewegt, wobei die Größe der geförderten Flüssigkeitschargen durch den Abstand zwischen den Anschlagflächen bestimmt ist

8. Pumpensystem nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Kolbenanordnung (73, 79) einen aktiven hin- und hergehenden Kolben (73), eine Rückholfelder (81) sowie einen passiven Kolben (79) aufweist, wobei der passive Kolben die Flüssigkeitschargen aus der Pumpenkammer (108) herausdrückt, die unter dem Einfluß der Rückholfe- b5 der angesaugt wurde.

9. Pumpensystem nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Kolbenanordnung ein hin- und hergehendes Kraftübertragungsglied (71) und eine Kraftübertragungsfeder (77) aufweist, wobei der aktive Kolben (73) auf ein von der Kraftübertragungsfeder auf ihn ausgeübte Kraft hin den passiven Kolben (79) während des Antriebshubs des Kraftübertragungselementes gegen einen der Anschläge (109) schiebt

10. Pumpensystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Pumpe (108) eine aus einer Vielzahl voneinander unabhängiger Pumpen zum Dosieren einer Vielzahl von Flüssigkeiten und zum Fördern dieser Flüssigkeiten zur zweiten Pumpe (115) ist

11. Pumpensystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß in der zweiten Pumpe ein Kolben (43), ein Kolbenanschlag (45) sowie eine Feder (41) vorgesehen sind, daß die Feder den Kolben während des Ansaughubs in Richtung auf den Kolbenanschlag drückt, derart daß die Bildung eines Vakuums in der Pumpenkammer (49) verhindert wird, während die gewünschte Charge gegen den durch die Feder vorgegebenen Druck in die zweite Pumpe eingebbar ist