DE102013112287B4

DE102013112287B4 - Probenaufnehmer

Info

Publication number: DE102013112287B4
Application number: DE102013112287.6A
Authority: DE
Inventors: Thomas Armin Alexander EICHHORN; Adolf Satzinger; Hermann Hochgraeber
Original assignee: Dionex Softron GmbH
Current assignee: Dionex Softron GmbH
Priority date: 2013-11-08
Filing date: 2013-11-08
Publication date: 2019-07-11
Anticipated expiration: 2033-11-09
Also published as: DE102013112287A1; US10234433B2; CN104634902A; CN104634902B; US20150128685A1

Abstract

Probenaufnehmer (A) zur Aufnahme und Abgabe eines Probenvolumens, insbesondere für die Flüssigkeitschromatographie,
a) mit einem Kolben (P) in einem Zylinder (R),
b) wobei zur Aufnahme eines Volumens im Zylinder (R) der Kolben (P) längs einer Zylinderachse (Z) beweglich ist,
dadurch gekennzeichnet,
c) dass zur Erzeugung unterschiedlicher Kolbenkräfte auf den Kolben (P) zwei voneinander unabhängige Antriebe (DM, DK) vorgesehen sind,
d) wobei der Kolben von beiden Antrieben (DM, DK) beaufschlagbar ist und jeder Antrieb (DM, DK) unabhängig vom jeweils anderen Antrieb (DK, DM) mit dem Kolben (P) koppelbar bzw. von diesem entkoppelbar ist.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Probenaufnehmer und ein Verfahren zur Aufnahme einer Probe, insbesondere für Anwendungen in der Flüssigkeitschromatographie.
In der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie werden zu untersuchende Proben in einen Hochdruck-Flüssigkeitsstrom eingespeist, um einer Chromatographiesäule zur Analyse zugeführt zu werden. Dazu wird eine genau definierte Menge der Probe bereitgestellt, in dem sie in eine Leitung (Saugleitung), die Teil einer sogenannten Probenschleife bildet, eingesaugt wird. Die Leitung enthält ein Lösungsmittel und ist an einem ersten Ende verbunden mit einem Zylinder, in dem mittels eines Kolbens ein Teil des Lösungsmittels aus der Leitung eingesaugt werden kann. Das andere, zweite Ende der Leitung wird vor dem Einsaugen in ein Probengefäß eingetaucht. Das beim Einsaugen vom Zylinder am ersten Ende der Leitung aufgenommene Volumen des Lösungsmittels entspricht dem Volumen der am zweiten Ende der Leitung eingesaugten Probe. Durch genaue Positionierung des Kolbens kann so ein genau bestimmtes Probenvolumen in die Leitung bzw. die Probenschleife aufgenommen werden. Nach Einsaugen der Probe kann bei Bedarf auch noch weiteres Lösungsmittel am zweiten Leitungsende eingesaugt werden, so dass die Probe als „Plug“ in der Leitung beidseitig von Lösungsmittel eingeschlossen vorliegt.
Anschließend wird die Leitung mit ihrem zweiten Ende an einen Port angeschlossen, durch welchen die Probe aus der Probenschleife heraus in eine Chromatographiesäule gefördert werden soll. Dazu wird entweder der Zylinder gemeinsam mit der angeschlossenen Saugleitung strömungstechnisch in den Kreislauf des Lösungsmittels eingebunden, oder sein Inhalt über eine Stichleitung in die Saugleitung zurückgefördert.
Im Folgenden soll unter „Probenschleife“ zumindest der Inhalt der genannten Leitung und des in den Zylinder eingesaugten Volumens gemeint sein.
Die Probe liegt beim Einsaugen in der Regel zunächst unter Umgebungsdruck vor. Das Chromatographieverfahren wird jedoch unter sehr hohem Druck durchgeführt (> 100 MPa), wozu eine spezielle Pumpe vorgesehen ist, die das Lösungsmittel als Trägermedium durch die Chromatographiesäule hindurchdrückt. Um die Probe aus der Probenschleife in die mit Hochdruck beaufschlagte Säule einspeisen zu können wird die Probenschleife nach dem Einsaugen über ein geeignetes Ventil in den Förderweg eingebunden und dadurch zur Chromatographiesäule hin gefördert. Um das im Probenschleifenvolumen bereitgehaltene Lösungsmittel mit der Probe auf den erforderlichen hohen Systemdruck zu bringen (und dadurch starke Druckschwankungen beim Zuschalten der Probenschleife zu vermeiden) wird das Volumen im Zylinder mit Hilfe des Kolbens druckbeaufschlagt (komprimiert) auf etwa den zu erwartenden Betriebsdruck. Die Umschaltung des Ventils zur Injektion der Probe in die Chromatographiesäule erfolgt dann ohne Druckschwankungen und erlaubt einen weitgehend stationären Betrieb der Anlage. Zur Förderung der Probe aus der Probenschleife kann der Zylinder durch Umschaltung des Ventils so in den Förderweg eingebunden werden, dass er durchströmt wird. Alternativ kann auch der Kolben das komprimierte Volumen aktiv in die Leitung austreiben. Einzelheiten zu diesem Verfahren sind insbesondere aus der DE 10 2008 006 266 B4 zu entnehmen, deren Offenbarungsgehalt hier vollumfänglich eingeschlossen sein soll.
Wird die Probenschleife dem hohen Systemdruck angepasst, bevor sie durch Ventilumschaltung in den Förderweg zur Chromatographiesäule eingebunden wird, ergeben sich insbesondere die Vorteile, dass die Säule keine möglicherweise schädigenden, schlagartigen Druckstöße erfährt, und dass die Retentionszeiten konstant bleiben (Wiederholgenauigkeit). Dies wird erreicht, wenn die Probenschleife bereits vor der Zuschaltung auf Systemdruck gebracht wird.
Bei diesem Verfahren wird der Kolben des Probenaufnehmers einerseits zum Ansaugen eines sehr genau zu definierenden Probenvolumens (in der Größenordnung von Mikroliter) bewegt, andererseits wird er bei der Vorkompression der Probenschleife auf den Betriebsdruck mit sehr starken Kräften beaufschlagt. Der den Kolben bewegende Antrieb muss daher sowohl höchste Anforderungen an die Genauigkeit des Kolbenhubs als auch an die Festigkeit seiner Komponenten bei der Vorkompression erfüllen. Aufgrund der hohen Kräfte bei der Vorkompression sind größer und robuster dimensionierte Bauteile erforderlich, was jedoch eine schlechtere Wiederholgenauigkeit bei der Bereitstellung des genauen Probenvolumens zur Folge hat. Außerdem wird auf die Spindel des Antriebs, die auf die hochgenaue Positionierung des Kolbens ausgelegt ist, bei der Vorkompression eine erhebliche Last ausgeübt, was Verschleiß, Abrieb und schlechtere Präzision zur Folge hat. Unterschiedliche Gestaltungsvarianten des Antriebs, die sowohl die erforderliche Genauigkeit als auch die nötige Festigkeit gewährleisten sollen, konnten sich bisher nicht durchsetzen.
Aus der DE 26 12 609 A1 ist ein Pumpensystem bekannt, welches eine konstante Durchflussmenge gewährleistet mittels zweier strömungstechnisch verbundenen Pumpen, die das Fördermedium gegen unterschiedliche Drücke ausgeben.
Die DE 73 30 796 U offenbart eine Kolbenpumpe, bei der der Kolben soweit zurückziehbar ist, dass der Kolbenkopf vollständig innerhalb eines Bohrungsteils mit vergrößertem Durchmesser liegt, um so den Zylinder vollständig durchspülen zu können.
Die EP 1 785 623 B1 beschreibt die Kopplung zweier gleichzeitig angetriebener Kolbenpumpen derart, dass die Phase des zweiten Kolbens durch Zuschaltung eines auf den zweiten Kolben zusätzlich einwirkenden weiteren Antriebs veränderbar ist, um den Einfluss kompressibler Medien auf den gewünscten konstanten Förderdruck ausgleichen zu können.Aufgabe der Erfindung war es daher, eine Vorrichtung und ein Verfahren anzubieten, mit dem ein Probenvolumen sowohl in sehr genauer Dosierung als auch unter sehr hohem Druck bereitgestellt werden kann.
Die Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung nach Anspruch 1 bzw. ein Verfahren nach Anspruch 12.
Die Erfindung geht von der Erkenntnis aus, dass zur Erfüllung der beiden vorgenannten Aufgaben zwei voneinander unabhängige Antriebe eingesetzt werden können, von denen der eine die Aufgabe der hochgenauen Dosierung und der andere die Aufgabe der Vorkompression übernimmt. Jeder der beiden Antriebe kann auf seine speziellen Anforderungen hin ausgelegt werden, wobei jeder Antrieb wahlweise an den Kolben des Zylinders gekoppelt werden kann, um mit diesem die Aufnahme der Probe bzw. die Vorkompression der Probenschleife durchzuführen. Der besondere Vorteil liegt darin, dass der Antrieb, der für die Aufnahme bzw. das Ansaugen eines genau definierten Probenvolumens eingesetzt wird, hochpräzise Komponenten umfassen kann, die bei einer Belastung mit Systemdruck Schaden nehmen würden. Umgekehrt kann der andere Antrieb, bei dem es weniger auf die Wiederholbarkeit und Genauigkeit der Kolbenpositionierung zur Bereitstellung eines exakten Probenvolumens ankommt als auf die mechanische Festigkeit, solche Komponenten enthalten, die genau diesen Anforderungen entsprechen. Die Erfordernisse des jeweils anderen Antriebs können dabei unberücksichtigt bleiben, so dass beide Anforderungen an den Probenaufnehmer unabhängig voneinander optimal erfüllt werden können. So kann z.B. sicher vermieden werden, dass der das Probenvolumen bestimmende Antrieb (Metering-Antrieb) mit Kolbenkräften beaufschlagt wird, die bei der Vorkompression durch den anderen Antrieb (Kompressions-Antrieb) erzeugt werden. Umgekehrt ist der Kompressionsantrieb nicht eingebunden in die Kolbenbewegungen, welche durch den Metering-Antrieb verursacht werden. Die funktionelle Trennung beider Antriebe voneinander geschieht durch mechanische Entkopplung des jeweils nicht genutzten Antriebs von dem von beiden Antrieben beaufschlagbaren Kolben.
Unter „voneinander unabhängigen“ Antrieben sind solche zu verstehen, die jeweils eigene Antriebskomponenten enthalten, die für den Betrieb des jeweils anderen Antriebs nicht verwendet werden. Jeder Antrieb ist grundsätzlich unabhängig vom jeweils anderen Antrieb mit dem Kolben koppelbar bzw. von diesem entkoppelbar, vorzugsweise mechanisch. Allerdings kann eine gemeinsame Steuerung für beide Antriebe vorgesehen sein. Auch können Randbedingungen im Betrieb auftreten, bei denen ein Antrieb oder die Steuerung Funktionen des anderen Antriebs unterbindet bzw. blockiert (Endlagen, Überlast, etc.).
Der erfindungsgemäße Probenaufnehmer ist zur Aufnahme und Abgabe eines Probenvolumens ausgebildet, wie es insbesondere in der Flüssigkeitschromatographie erforderlich ist. Der Probenaufnehmer umfasst einen Zylinder mit darin beweglichem Kolben. Um ein definiertes Volumen an Lösungsmittel im Zylinder aufzunehmen ist der Kolben längs einer Zylinderachse Z beweglich. Erfindungsgemäß sind zwei voneinander unabhängige Antriebe vorgesehen, die für unterschiedliche Aufgaben ausgebildet sind und dabei unterschiedliche Kolbenkräfte in den Kolben einleiten. Der Metering-Antrieb D_M dient zur hochgenauen Positionierung des Kolbens im Zylinder, um ein genau definiertes Probenvolumen in die Probenschleife einsaugen zu können. Dies geschieht in der Regel unter Umgebungsdruck, so dass der Metering-Antrieb nur für vergleichsweise geringe Betätigungskräfte am Kolben auszulegen ist. Der Kompressionsantrieb dagegen vermag den Kolben mit hohen Kräften zu beaufschlagen, um den Zylinder bzw. die Probenschleife mit Drücken jenseits von 100 MPa beaufschlagen zu können. Vorzugsweise wirken beide Antriebe von der gleichen Seite auf einen gemeinsamen Kolben ein, etwa über eine Kolbenstange des Kolbens.
Sie sind dazu beispielsweise mittels einer übergeordneten Steuerung wahlweise mit dem Kolben koppelbar bzw. entkoppelbar, so dass der für die jeweilige Funktion (Ansaugen oder Komprimieren bzw. Fördern oder Dekomprimieren) einzusetzende Antrieb am Kolben angreift, während der andere Antrieb vom Kolben entkoppelt ist oder den Bewegungen des Kolbens zumindest ohne störende Gegenkräfte folgen kann.
Um beide Antriebe mit dem Kolben koppeln zu können, sind jedem Antrieb Kopplungsmittel zugeordnet, die die Kraft des jeweiligen Antriebs zum Kolben hin übertragen. Eine vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung sieht dabei vor, dass die Kopplungsmittel in wenigstens einem Abschnitt konzentrisch zueinander verlaufen. Beispielsweise könnte eine als Hohlrohr ausgeführte Spindel des Kompressionsantriebs in ihrem Inneren und entlang ihrer Längsachse einen beweglichen Stift führen, der von dem Metering-Antrieb beaufschlagbar ist. Die Spindel des Kompressionsantriebs, die hier als Kopplungsmittel des Kompressionsantriebs dient, kann an ihrem einen Ende den Kolben oder ein damit verbundenes Verbindungsstück in axialer Richtung beaufschlagen, wenn die Spindel daran anschlägt. In einer zurückgeschraubten Position, in der die Spindel des Kompressionsantriebs nicht auf den Kolben einwirkt, kann stattdessen der in der Spindel geführte Stift (als Kopplungsmittel des Metering-Antriebs) auf den Kolben oder das Verbindungsstück axial einwirken, wenn der Stift ausreichend weit durch die Spindel hindurch auf den Kolben zubewegt wird.
Die konzentrische Anordnung der Kopplungsmittel, die vorzugsweise auch konzentrisch zur Zylinderachse Z verlaufen, ermöglicht eine platzsparende Bauweise und reduziert die Anforderungen an die Lagerung des Kolbens bzw. der Kolbenstange. Auch um asymmetrische Belastungen der beteiligten Komponenten bei der Probenaufnahme oder Förderung bzw. der Vorkompression bzw. Dekompression zu vermeiden, empfiehlt sich der zentrische Angriff der Kompressionsantriebskomponenten bzw. Meteringkomponenten am Kolben.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung wird der Kolben durch permanent wirkende Spannmittel in eine zurückgezogene Position gedrängt, aus der er bei Beaufschlagung durch den Metering-Antrieb oder den Kompressionsantrieb herausbewegbar ist. Durch die Spannmittel wird der Einfluss von Fertigungstoleranzen bzw. eines daraus resultierenden Spiels in einem Antrieb reduziert. Beispielsweise werden die Flanken einer Spindelmutter und ihrer Spindel aufgrund der Vorspannung der Spannmittel stets gegeneinandergedrückt, ohne fertigungsbedingtes axiales Spiel zwischen Spindel und Mutter bei einer Bewegungsumkehr zuzulassen. Insbesondere für die Genauigkeit des Metering-Antriebs, der eine solche Spindel mit Spindelmutter aufweisen kann, ist dies von Vorteil. Da sich der Kolben aufgrund der permanenten Spannmittel in die eine Richtung stets „von alleine“ bewegt, kann der Metering-Antrieb den Kolben durch reine Druckbeaufschlagung (Erhöhung bzw. Reduzierung einer axialen Schubkraft) in beide Richtungen bewegen. Eine Zugbeaufschlagung des Kolbens ist dann nicht erforderlich und entsprechende Hystereseeffekte bei der Bewegungsumkehr des Kolbens im Spindelantrieb treten nicht auf.
Für Anforderungen in der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie ist der Kompressionsantrieb vorzugsweise so ausgebildet, dass er im Zylinder Druckkräfte von über 100 MPa erzeugen kann. Dazu kann der Kompressionsantrieb eine ortsfeste, als Spindelmutter ausgebildete Zahnriemenscheibe aufweisen. Mit einem geeigneten Ritzel auf der Welle eines Motors treibt dieser die Zahnriemenscheibe über einen Zahnriemen an, wodurch eine drehfest im Zentrum der Zahnriemenscheibe und auf der Z-Achse angeordnete Spindel zu einem axialen Vorschub angetrieben wird. Die Spindel kann unmittelbar oder über zusätzliche Kopplungsmittel den Kolben beaufschlagen. Durch das Radienverhältnis zwischen Spindel und Zahnriemenscheibe bzw. dieser und dem Ritzel des Motors können geeignete Übersetzungsverhältnisse festgelegt werden, um den Kolben mit der für die Vorkompression erforderlichen Kraft zu beaufschlagen.
Auch der Metering-Antrieb kann eine Spindel mit Spindelmutter aufweisen, wobei die Spindel vorzugsweise orts- und drehfest an einem Gehäuse des Probenaufnehmers angeordnet ist und mit der Zylinderachse Z fluchtet. Eine auf der ortsfesten Spindel aufsitzende Spindelmutter ist durch Drehung um die Spindel entlang deren Längsachse in Z-Richtung verschraubbar und unmittelbar oder über zusätzliche Kopplungsmittel mit dem Kolben koppelbar. Zugleich ist die Spindelmutter des Metering-Antriebs als Zahnriemenscheibe ausgebildet und über einen Zahnriemen mit einem passenden Ritzel eines Motors des Metering-Antriebs verbunden. Da sich die Zahnriemenscheibe des Metering-Antriebs bei ihrer Rotation um die Spindel in axialer Richtung bewegt, wandert auch der Zahnriemen auf dem Ritzel des ortsfesten Motors des Metering-Antriebs mit. Mittel zur Lagerung der Spindelmutter werden dadurch vorteilhafterweise eingespart, wodurch auch die mit der Lagerung einhergehende Ungenauigkeit vermieden wird.
Durch eine geringe Steigung der Spindel bzw. Spindelmutter und eine hohe Übersetzung vom Motor auf die Spindelmutter lässt sich deren axialer Vorschub sehr genau einstellen. Vorzugsweise ist der Metering-Antrieb so ausgebildet, dass das im Zylinder aufzunehmende Probenvolumen mit einer wiederholbaren Genauigkeit von wenigstens 0,1 µl einstellbar ist. Besonders bevorzugt liegt die Genauigkeit sogar im Bereich unter 0,01 µl.
Die erfindungsgemäße Aufteilung der Funktionen des Probenaufnehmers auf zwei unabhängige Antriebe dient unter anderem dazu, die hochgenau gefertigten Komponenten des Metering-Antriebs vor zu starken Belastungen im Betrieb zu schützen. Um diesen Schutz auch bei unsachgemäßer Handhabung des Probenaufnehmers sicherzustellen, sieht eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung eine Überlastsicherung vor, die eine ungewollt hohe Beaufschlagung der Komponenten des Metering-Antriebs vermeidet. Sie wird dadurch realisiert, dass eine Kopplung zwischen dem Metering-Antrieb einerseits und dem Kolben bzw. damit zusammenwirkenden Kopplungsmitteln andererseits im Überlastfall axial (fluchtend mit der Kolbenachse) aufgetrennt wird. Dies kann so erfolgen, dass konzentrisch zur Zylinderachse angeordnete Kopplungsmittel, die den Metering-Antrieb mit dem Kolben verbinden, bei Überschreiten einer vorgebbaren axialen Schubkraft eine Relativbewegung zueinander ausführen, wodurch sich eine Schubkraft übertragende Verbindung zwischen der Spindelmutter des Metering-Antriebs und einem Kopplungsmittel löst. Hohe Kräfte, mit denen der Kolben bzw. die daran gekoppelten Kopplungsmittel weiter in Richtung auf die Spindelmutter geschoben werden, werden dann nicht mehr auf die Spindelmutter übertragen und die Kopplungsmittel greifen quasi ins Leere.
Eine besonders zweckmäßige Ausführungsform dieser Überlastsicherung umfasst einen im Inneren einer Spindelmutter angreifenden und mit den Kopplungsmitteln schubfest verbundenen Magneten. Der Magnet haftet an einer dem Kolben abgewandten Innenseite der Spindelmutter, wobei die mit dem Magneten verbundenen Kopplungsmittel (bspw. in Form eines Stiftes) zentrisch aus der Spindelmutter heraus zum Kolben führen. Übersteigt die vom Kolben auf die Spindelmutter des Metering-Antriebs ausgeübte Schubkraft (Druck im Zylinder + Vorspannkraft der Spannmittel + Reibung) die Haltekraft des Magneten, so löst sich dieser von der Innenseite der Spindelmutter, wodurch diese vom Kolben und damit von der zu groß gewordenen Last entkoppelt ist. Sie kann daher keinen Schaden nehmen.
Um die beiden Antriebe wahlweise mit dem Kolben in Eingriff zu bringen, treiben die jeweiligen Motoren die Spindelmuttern an, so dass die Spindel des Kompressionsantriebs mit dem Kolben bzw. einem daran anschließenden Verbindungsstück in oder außer Eingriff gerät. Gleiches gilt für den Metering-Antrieb, bei dem die Spindelmutter oder ein damit gekoppeltes Kopplungsmittel an dem Kolben oder einem damit verbundenen Verbindungsstück angreift bzw. davon abgehoben wird. Beim Ein- und Auskoppeln des Metering-Antriebs mit dem Kolben bzw. dem Verbindungsstück ist es für die Wiederholgenauigkeit des einzusaugenden Volumens wichtig, im Kopplungsbereich einen in engen Toleranzen wiederholbaren Formschluss der voneinander zu trennenden bzw. miteinander zu verbindenden Teile herzustellen. Da zumindest in der vorstehend beschriebenen Ausführungsform die Spindel des Metering-Antriebs außerdem rotiert und damit auch die mit ihr verbundenen Kopplungsmittel, muss auch diese Drehbewegung um die Z-Achse bei der Kopplung an dem drehfest gelagerten Kolben aufgenommen werden.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung ist dazu vorgesehen, einen vom Metering-Antrieb konzentrisch durch die Spindel des Kompressionsantriebs führenden Stift einzusetzen, der an seinem vorderen Ende formschlüssig gegen ein Verbindungsstück des Kolbens bewegbar bzw. von diesem abhebbar ist. Im Kraftfluss zwischen Stift und Verbindungsstück ist dabei auf der Z-Achse eine Kugel angeordnet, an der sich der Stift mit einer in seinem vorderen Ende eingearbeiteten Zentrierfläche zur Kugel zentriert. Der Stift kann dabei aus Stahl oder Messing gefertigt sein, während die Kugel beispielsweise aus Keramik, Rubin oder gehärtetem Stahl ausgeführt ist. Die Kugel ermöglicht auf relativ einfache Weise das Zentrieren des Stiftes, bspw. in einer zentrischen Bohrung des Verbindungsstücks, welche die Kugel enthält. Die Kugel zentriert sich dabei an der bei einer Sacklochbohrung auftretenden konischen Grundfläche der Bohrung. Eine geeignete konische oder der Kugelform anders angepasste vordere Stirnfläche des Stiftes zentriert sich bei Anlage an der gegenüberliegenden Seite der Kugel automatisch zur Achse der Bohrung, die ihrerseits mit der Zylinderachse fluchtet. Eine asymmetrische Belastung des Kolbens durch den Metering-Antrieb wird dadurch ebenso verhindert wie undefinierte Kontaktverhältnisse zwischen Stift und Verbindungsstück bzw. Kolben, zugunsten der gewünschten Wiederholgenauigkeit. Zugleich gestattet die Materialpaarung eine verschleißarme Drehbewegung des Stiftes gegenüber der drehfesten Kugel.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Bereitstellen eines Probenvolumens umfasst analog zu den vorstehenden Ausführungen mindestens die folgenden Schritte:

a) Ansaugen des Probenvolumens mit Hilfe eines um eine Achse Z ausgebildeten Zylinders, wobei ein erster Antrieb dazu einen im Zylinder beweglich angeordneten Kolben verfährt;
b) Beaufschlagung des Kolbens über einen vom ersten Antrieb unabhängigen zweiten Antrieb, um im Zylinder einen vorgebbaren Druck aufzubauen oder kontrolliert abzubauen.

„Kontrolliert abbauen“ bedeutet dabei: Den Druck von einem hohen Niveau unter ständiger Beherrschung auf einen geringeren, vorzugsweise Umgebungsdruck, abzusenken.
Vorzugsweise wird der Kolben beim Ansaugen mittels Metering-Antrieb in eine erste Richtung bewegt, was durch permanent wirkende Spannmittel geschehen kann. Beim Druckaufbau mittels Kompressionsantrieb wird der Kolben in die entgegengesetzte Richtung beaufschlagt. Zweckmäßigerweise wirken die Antriebe über konzentrisch zueinander verlaufende Kopplungsmittel auf den Kolben ein, wobei sie wahlweise so angesteuert werden, dass der eine Antrieb den Kolben beaufschlagt, während der andere vom Kolben entkoppelt ist. Lediglich beim Funktionswechsel (Vorkompression des eingesaugten Volumens) können kurzfristig beide Antriebe mit dem Kolben in Eingriff stehen, wenn der für die Probenaufnahme entkoppelte Kompressionsantrieb so betätigt wird, dass er den Kolben vom Metering-Antrieb „übernimmt“ und das eingesaugte Volumen komprimiert. Allein aus der Vorschubbewegung des Kompressionsantriebs oder durch zusätzliche Rückwärtsbewegung des Metering-Antriebs gelangt letzterer außer Eingriff mit dem Kolben.
Eine Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Probenaufnehmers soll nachfolgend anhand eines Figurenbeispiels näher erläutert werden. Dabei zeigt

1 eine perspektivische Ansicht eines erfindungsgemäßen Probenaufnehmers, und
2 eine Detailansicht im Kopplungsbereich zwischen Metering-Antrieb und Kolben.

Der in 1 dargestellte Probenaufnehmer A umfasst eine Rahmenstruktur W, die sich im Wesentlichen längs einer Achse Z erstreckt. An einem (in 1 rechten) Ende ist die Rahmenstruktur W mit einem Aufsatz versehen, der in seinem Inneren einen Zylinder R umfasst, der rotationssymmetrisch zur Z-Achse ausgebildet ist. Ein Kolben P ist im Zylinder R in Z-Richtung hin und her bewegbar. Der Kolben P ist über eine Kolbenplatte K mit einem Verbindungsteil V in Z-Richtung beaufschlagbar. Dazu ist das Verbindungsstück V in Z-Richtung verschieblich an der Rahmenstruktur W gelagert. Ein als Spiralfeder G ausgebildetes Spannmittel beaufschlagt das Verbindungsteil V mit einer Vorspannkraft, die das Verbindungsteil V, die damit verbundene Kolbenplatte K und damit den Kolben P in eine zurückgezogene Position drängt, in 1 nach links.
An der Rahmenstruktur W ist ein Motor M_K angeordnet, der zu einem Kompressionsantrieb D_K gehört. Der Motor greift mit seinem Ritzel über einen Zahnriemen an einer Zahnriemenscheibe N_K an, die ortsfest aber um die Achse Z drehbar an der Rahmenstruktur W angeordnet ist. Die Zahnriemenscheibe N_K umfasst eine Spindelmutter, die zentrisch eine drehfeste Spindel S_K führt. Durch Rotation der Zahnriemenscheibe N_K wird die Spindel S_K zu einer axialen Bewegung in Z-Richtung relativ zur Zahnriemenscheibe N_K veranlasst. Sie bewegt sich dabei gegen das Verbindungsstück V oder von diesem weg, so dass der Kompressionsantrieb D_K wahlweise auf den Kolben P einwirken oder von diesem abgekoppelt werden kann.
Die Rahmenstruktur W trägt einen weiteren Motor M_M , der Teil eines Metering-Antriebs D_M ist. Ein auf der Welle des Motors M_M über ein Ritzel angetriebener Zahnriemen treibt eine Zahnriemenscheibe N_M an, die zugleich als Spindelmutter ausgebildet ist. Die Zahnriemenscheibe N_M schraubt sich auf einer orts- und drehfest konzentrisch zur Z-Achse an der Rahmenstruktur W angeordneten Spindel S_M entlang, wenn sie durch den Motor M_M in Drehbewegung versetzt wird. Bei einer Vorschubbewegung der Zahnriemenscheibe N_M in Z-Richtung wandert der Zahnriemen auf dem Ritzel des Motors M_M entsprechend mit.
An ihrer dem Kolben P zugewandten Stirnseite ragt ein Stift T aus der Zahnriemenscheibe N_M in Richtung auf den Kolben P konzentrisch zur Z-Achse durch die Spindel S_K des Kompressionsantriebs D_K hindurch. Mit seinem vorderen (in 1 rechten) Ende vermag der Stift T, der einem axialen Vorschub der sich drehenden Zahnriemenscheibe N_M folgt, das Verbindungsstück V und damit den Kolben P zu beaufschlagen. Eine Drehung der Zahnriemenscheibe N_M in entgegengesetzter Richtung führt dazu, dass der Stift T vom Verbindungsteil V abgehoben bzw. entkoppelt wird, so dass der Metering-Antrieb D_M den Kolben P dann nicht mehr beaufschlagt.
Elemente, die zur Kraftübertragung von einem der beiden Motoren M_K , M_M in Richtung auf den Kolben P dienen, können auch als Kopplungselemente C_K bzw. C_M bezeichnet werden, je nachdem ob sie dem Metering-Antrieb (D_M ) oder dem Kompressionsantrieb (D_K ) dienen.
An seinem rückwärtigen (in 1 linken) Ende ist der Stift T mit einem im Inneren der Zahnriemenscheibe N_M angeordneten Magneten E verbunden. Der Magnet E haftet an einer dem Kolben P abgewandten Innenfläche der Zahnriemenscheibe N_M und lässt sich bei Überwindung seiner magnetischen Haltekraft von dieser Fläche abheben und um ein vorgebbares Maß in axialer Richtung Z weiter nach links verschieben. Die Zahnriemenscheibe N_M folgt dieser Bewegung dann nicht mehr. Der Magnet E bildet Teil einer Überlastsicherung F, mit der zu hohe Kräfte auf die Komponenten des Metering-Antriebs vermieden werden. Für den Fall, dass der Kolben P mit einer Kraft oberhalb eines festgelegten Grenzwertes über das Verbindungsteil V auf den Stift T und über die magnetische Verbindung auch auf die Zahnriemenscheibe N_M einwirken würde, ist der Magnet E in seiner Haltekraft so dimensioniert, dass er sich von der Innenseite der Zahnriemenscheibe N_M löst und damit die axiale Schubbeaufschlagung vom Kolben auf den Metering-Antrieb D_K abkoppelt.
Die Bereitstellung eines Probenvolumens mit dem erfindungsgemäßen Probenaufnehmer geschieht folgendermaßen:
Über eine mit dem Zylinder R verbundene und in 1 nicht näher bezeichnete Leitung (Saugleitung) wird durch Zurückziehen des Kolbens P aus einer vorgeschobenen Lage ein definiertes Volumen eines mit einem Probenvolumen fluidisch gekoppelten Lösungsmittels in den Zylinder R eingesaugt. Dazu wird der Metering-Antrieb D_M so angesteuert, dass sich die als Spindelmutter fungierende Zahnriemenscheibe N_M in 1 nach links bewegt. Dadurch kann sich auch der Stift T nach links bewegen. Das von der Feder G nach links vorgespannte Verbindungsteil V folgt dieser Bewegung und zieht dabei über die Kolbenplatte K den Kolben P ebenfalls mit nach links. Durch das sich daraufhin im Zylinder R vergrößernde Volumen wird eine entsprechende Menge das typischerweise unter Umgebungsdruck bereitgestellten Lösungsmittels in den Zylinder R eingesaugt. Mit dem aus der Leitung in den Zylinder eingesaugten Lösungsmittel wird zugleich eine entsprechende Menge einer Probe aus einem bereitgestellten Probengefäß, mit dem das andere Ende der Leitung verbunden ist, in die Leitung bzw. Probenschleife eingesaugt. In der Probenschleife, die wenigstens das in den Zylinder eingesaugte Volumen und das Volumen der Saugleitung umfasst, ist dadurch Lösungsmittel mit einem genau bestimmten Probenvolumen vorhanden.
Für die Aufnahme des Probenvolumens ist die Spindel S_K des Kompressionsantriebs D_K durch Betätigung der Zahnriemenscheibe N_K vorab so weit nach links verfahren worden, dass die Spindel S_K mit ihrem vorderen (in 1 rechten) Ende während des gesamten Kolbenhubs nicht mit dem Verbindungsteil V kollidiert. Der sehr genaue Metering-Antrieb D_M kann ein sehr genau vorgebbares Lösungsmittelvolumen in den Zylinder R einsaugen, wozu der Motor M_M durch die übergeordnete Steuerung S angesteuert wird. Entsprechend genau lässt sich das in die Leitung eingesaugte Probenvolumen bestimmen. Etwaige Sensoren, mit denen die axiale Position des Kolbens P oder die Drehlage der Zahnriemenscheibe N_M zur Überprüfung des eingesaugten Volumens ermittelt werden könnte, sind hier der Einfachheit halber nicht dargestellt.
Die eingesaugte Flüssigkeit in der Probenschleife soll anschließend auf einen hohen Druck komprimiert werden, wozu das freie Ende der Saugleitung an einen (noch geschlossenen) Injektionsport druckdicht angekoppelt wird. Dann wird der Motor M_K des Kompressionsantriebs D_K von der Steuerung S zum Antrieb der Zahnriemenscheibe NK angesteuert, um die Spindel S_K in Z-Richtung auf das Verbindungsteil V zuzubewegen und mit diesem in Eingriff zu bringen. Dadurch wird der Kompressionsantrieb DK mit dem Kolben P gekoppelt und durch weiteren Vorschub der Spindel S_K kann die Probe im Zylinder R auf den gewünschten Druck gebracht werden, wobei der Kompressionsantrieb D_K mit seiner Spindel S_K das Verbindungsteil V gegen die Vorspannkraft der Feder G und insbesondere gegen die sich im Zylinder R aufbauende Druckkraft bewegt. Drucksensoren zur Überwachung des Zylinderinnendrucks, die mit der Steuerung S verbunden sein können, sind nicht dargestellt.
Durch die Vorschubbewegung des Verbindungsteils V bei der Vorkompression gelangt der Stift T außer Eingriff mit dem Verbindungsteil V und der Metering-Antrieb D_M ist vom Kolben P entkoppelt. Nach Erreichen des gewünschten Solldrucks im Zylinder R bzw. in der Probenschleife kann die gemeinsam mit dem Lösungsmittel komprimierte Probe unter Öffnen des Ports einer daran angeschlossenen Chromatographiesäule zugeführt werden, wie eingangs beschrieben.
In umgekehrter Weise lässt sich das im Zylinder R eingesperrte Volumen (nach Abschluss der Chromatographie) wieder auf Umgebungsdruck abbauen (Dekompression), indem der Kompressionsantrieb D_K die Spindel S_K in entgegengesetzter Richtung antreibt. Das Verbindungsteil V wird dieser Bewegung, die von der Feder G und dem im Zylinder R noch herrschenden Überdruck angetrieben wird, folgen. Solange der Stift T dabei nicht mit dem Verbindungsteil V gekoppelt wird, nimmt alleine der Kompressionsantrieb D_K die auf das Verbindungsteil V wirkenden Kräfte auf und der Metering-Antrieb D_M wird nicht belastet. Gegebenenfalls kann die Steuerung S die Zahnriemenscheibe N_M des Metering-Antriebs D_M auf der Spindel S_M so weit nach links verschrauben, dass der Kontakt zwischen dem Stift T und dem Verbindungsteil V sicher ausgeschlossen wird, bis sich im Zylinder R der für den Metering-Antrieb D_M unschädliche Umgebungsdruck eingestellt hat.
Durch anschließende Vorwärtsbewegung des Stiftes T über den Metering-Antrieb D kann der Kolben P bei geöffneter Anschlussverrohrung wieder in eine vordere, genau definierte Ausgangsposition verschoben werden, um das Restvolumen aus dem Zylinder R auszutreiben bzw. anschließend ein neues Probenvolumen einsaugen zu können.
2 zeigt eine Detailansicht des Kopplungsbereichs, in dem der Stift T an dem Verbindungsteil V anschlägt, wenn der Metering-Antrieb D_M den Kolben P betätigen soll. Auf der dem Stift T zugewandten Seite des Verbindungsteils V ist eine Bohrung eingebracht, deren Bohrungsachse mit der Zylinderachse Z fluchtet. In die Bohrung ist eine Kugel B eingebracht, die sich an den konisch zulaufenden Bearbeitungsflächen im Bohrungsgrund zur Z-Achse zentriert. Auf ihrer der Bohrungsöffnung zugewandten Seite wird die Kugel mit dem vorderen Ende des Stiftes T über eine Kontaktfläche L beaufschlagt. Die Kontaktfläche L verfügt über Zentrierabschnitte, anhand derer sich der Stift an der Kugel ausrichten bzw. so zentrieren kann, dass die Achse des Stiftes T durch den Mittelpunkt der Kugel B verläuft.
Wie aus 1 zu erkennen ist, ist der im Inneren der Spindel S_K verlaufende Stift T mit seinem rückwärtigen Ende in der Zahnriemenscheibe N_M angeordnet und dort zur Z-Achse zentriert. Durch die in 2 dargestellte Kugel B wird bei Anlage des Stiftes T an der Kugel B auch das vordere Ende des Stiftes T auf die Z-Achse ausgerichtet. Eine asymmetrische Belastung des Verbindungsteils V bzw. des Kolbens P durch den Metering-Antrieb wird dadurch vermieden. Außerdem dient die Materialpaarung zwischen Kugel und vorderem Ende des Stiftes T als Gleitlager, da sich der in der Zahnriemenscheibe N_M gehaltene Stift T um die Z-Achse dreht, während er durch den Metering-Antrieb D_M axial verschoben wird. Neben der Zentrierung gestattet die Kugel B daher auch die Auswahl einer geeigneten Materialpaarung Stift T/Kugel B, welche die Reibung und insbesondere den Verschleiß minimiert, um den Hub des Kolbens P mit dem Metering-Antrieb D_M wiederholbar genau einstellen zu können.

Claims

Probenaufnehmer (A) zur Aufnahme und Abgabe eines Probenvolumens, insbesondere für die Flüssigkeitschromatographie, a) mit einem Kolben (P) in einem Zylinder (R), b) wobei zur Aufnahme eines Volumens im Zylinder (R) der Kolben (P) längs einer Zylinderachse (Z) beweglich ist, dadurch gekennzeichnet, c) dass zur Erzeugung unterschiedlicher Kolbenkräfte auf den Kolben (P) zwei voneinander unabhängige Antriebe (DM, DK) vorgesehen sind, d) wobei der Kolben von beiden Antrieben (DM, DK) beaufschlagbar ist und jeder Antrieb (DM, DK) unabhängig vom jeweils anderen Antrieb (DK, DM) mit dem Kolben (P) koppelbar bzw. von diesem entkoppelbar ist.
Probenaufnehmer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Antriebe (D_M, D_K) mittels einer übergeordneten Steuerung (S) wahlweise mit dem Kolben (P) koppelbar sind.
Probenaufnehmer nach einem der vorigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass den einzelnen Antrieben (D_M, D_K) jeweils Kopplungsmittel (C_M, C_K) zugeordnet sind, welche eine Kraft des jeweiligen Antriebs zum Kolben (P) übertragen, wobei die Kopplungsmittel (C_M, C_K) in wenigstens einem Abschnitt konzentrisch zueinander und/oder zur Zylinderachse (Z) verlaufen.
Probenaufnehmer nach einem der vorigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Kolben (P) durch permanent wirkende Spannmittel (G) in eine zurückgezogene Position gedrängt wird.
Probenaufnehmer nach einem der vorigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Antrieb als Kompressionsantrieb (D_K) ausgebildet ist, mit dem im Zylinder (R) Druckkräfte von über 100 MPa erzeugbar oder kontrolliert abbaubar sind.
Probenaufnehmer nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der Kompressionsantrieb (D_K) eine ortsfeste, als Spindelmutter ausgebildete Zahnriemenscheibe (N_K) umfasst, die eine Antriebskraft überträgt auf eine in ihrem Zentrum axial bewegliche, den Kolben unmittelbar oder über Kopplungsmittel (C_K) beaufschlagende Spindel (S_K).
Probenaufnehmer nach einem der vorigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Antrieb als Metering-Antrieb (D_M) ausgebildet ist, mit dem ein Flüssigkeitsvolumen mit einer wiederholbaren Genauigkeit von 0,1 µL, bevorzugt weniger als 0,01 µL, in den Zylinder (R) einsaugbar ist.
Probenaufnehmer nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der Metering-Antrieb (D_M) eine axial bewegliche, als Spindelmutter ausgebildeter Zahnriemenscheibe (N_M) umfasst, die auf einer ortsfesten Spindel (S_M) läuft und eine Antriebskraft unmittelbar oder über Kopplungsmittel (C_M) auf den Kolben (P) überträgt.
Probenaufnehmer nach einem der vorigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein längs einer Achse (Z) auf den Kolben (P) einwirkender Metering-Antrieb (D_M) mit einer Überlastsicherung (F) ausgebildet ist, die eine Kopplung zwischen Antrieb (D_M) einerseits und Kolben (P) oder Kopplungsmitteln (C_M) andererseits im Überlastfall axial auftrennt.
Probenaufnehmer nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der Kolben (P) oder ein Kopplungsmittel (C_M) über einen im Inneren einer Spindelmutter des Metering-Antriebs (D_M) angeordneten Magneten (E) an der Spindelmutter so angreift, dass sich der Magnet (E) im Überlastfall in axialer Richtung (Z) von der Spindelmutter abhebt.
Probenaufnehmer nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein konzentrisch zur Zylinderachse (Z) angeordneter Stift (T) zur Kraftübertragung von einem Metering-Antrieb (D_M) zum Kolben (P) hin vorgesehen ist, wobei zwischen dem Stift (T) und dem Kolben (P) oder einem mit dem Kolben (P) gekoppelten Kopplungsmittel (C_M) eine Kugel (B) eingesetzt ist, um den Stift auf die Zylinderachse (Z) zu zentrieren.
Verfahren zum Bereitstellen eines Probenvolumens, mittels eines Probenaufnehmers (C) nach einem der vorherigen Ansprüche, umfassend folgende Schritte: a) Ansaugen des Probenvolumens mit Hilfe eines um eine Achse Z ausgebildeten Zylinders, wobei ein erster Antrieb dazu einen im Zylinder beweglich angeordneten Kolben verfährt; b) Beaufschlagung des Kolbens über einen vom ersten Antrieb unabhängigen zweiten Antrieb, um im Zylinder einen vorgebbaren Druck aufzubauen oder kontrolliert abzubauen.
Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der Kolben (P) beim Ansaugen in eine erste Richtung bewegt wird, während er beim Druckaufbau in die entgegengesetzte Richtung beaufschlagt wird.
Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Antriebe (D_M, D_K) über konzentrisch zueinander verlaufende Kopplungsmittel (C_M, C_K) auf den Kolben (P) einwirken und dazu wahlweise angesteuert werden.