DE2556429C3 - Verfahren zum Mattätzen von Glasgegenständen unter Zusatz von säurebeständigen Netzmitteln - Google Patents
Verfahren zum Mattätzen von Glasgegenständen unter Zusatz von säurebeständigen NetzmittelnInfo
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- DE2556429C3 DE2556429C3 DE19752556429 DE2556429A DE2556429C3 DE 2556429 C3 DE2556429 C3 DE 2556429C3 DE 19752556429 DE19752556429 DE 19752556429 DE 2556429 A DE2556429 A DE 2556429A DE 2556429 C3 DE2556429 C3 DE 2556429C3
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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Description
R,— SO2-N-C-O- RJ —O — R3
R1 O
R1 O
eingesetzt wird;
dabei bedeutet
dabei bedeutet
8 Kohlenstoffatomen oder den Rest
— C—N — SO2RF
— C—N — SO2RF
O R1
darstellt
darstellt
Ri einen Perfluoralkylrest mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen,
bei dem die Kohlenstoffkette linear, verzweigt oder cyclisch sein kann;
R1 Wasserstoff, Alkyl, Hydroxyalkyl, Cycloalkyl,
Alkenyl oder Aralkyl ggf. auch substituiert oder den Rest
— C — Ο — R2 — μ _r3
Il
ο
ο
R2 einen linearen oder verzweigten aliphatischen Polyätherrest, der sowohl aus einheitlichen als
auch aus verschiedenen Alkylenoxideinheiten aufgebaut ist und wobei die Alkylenoxidgruppen
ihrerseits alternierend, statistisch oder in Blökken verteilt sind und
R3 einen linearen, verzweigten oder cyclischen Alkylrest Alkenylrest oder Aralkylrest mit bis zu
Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zum Mattätzen von Glasgegenständen,
υ insbesondere von Flachglas, wobei der Flußsäure
enthaltenden Ätzlösung in geringer Konzentration ein darin beständiges, wasser- und säurelösliches, perfluoriertes
Netzmittel zugesetzt wird.
Das Mattätzen von Glas, insbesondere von Rachglas, erfolgt technisch durch Behandeln der Glasoberflächen mit Flußsäuredämpfen oder aber Flußsäure enthaltenden Ätzflüssigkeiten; in einem nachgeschalteten Gang werden die Oberflächen säurefrei gewaschen und getrocknet Das bei der Reaktion des Glases mit den Flußsäure entstehende SiF4 bzw. H2SiF6 wird mit Kalk aus den Abgasen bzw. den Waschwässern entfernt
Das Mattätzen von Glas, insbesondere von Rachglas, erfolgt technisch durch Behandeln der Glasoberflächen mit Flußsäuredämpfen oder aber Flußsäure enthaltenden Ätzflüssigkeiten; in einem nachgeschalteten Gang werden die Oberflächen säurefrei gewaschen und getrocknet Das bei der Reaktion des Glases mit den Flußsäure entstehende SiF4 bzw. H2SiF6 wird mit Kalk aus den Abgasen bzw. den Waschwässern entfernt
Der Ätzvorgang ist dabei von einer Reihe von Parametern abhängig, z. B. von der Zusammensetzung
der Ätzflüssigkeit der Reaktionstemperatur, der Reak-
tionszeit der Auftragungsart der Ätzflüssigkeit dem Spül- und Trocknungsvorgang, der Oberflächenbeschaffenheit
des Glases und nicht zuletzt der Glaszusammensetzung, die alle aufeinander abgestimmt sein müssen.
Teilweise wird sogar der Ätzvorgang wiederholt um
eine gleichmäßige Ätzung zu erreichen.
Die beim Mattätzen verwendete Flußsäure wird hierbei in einem Konzentrationsbereich von 20—100
Gew.-% eingesetzt, wobei noch andere Stoffe wie z. B.
saure Fluoride, insbesondere Ammoniumhydrogenfluoride zwischen 0 und 70 Gew.-% zugesetzt werden
können. Der Rest der Ätzflüssigkeit besteht aus Wasser.
Glasoberflächen bei den erforderlichen Reaktionstemperaturen sehr viel Fluorwasserstoff durch Verflüchtigung
frei. Abgesehen vom unnötigen Verbrauch an Ätzmittel muß der Flußsäure enthaltende Dampf auch
aus physiologischen Gründen ohne Belästigung der Umwelt restlos beseitigt werden, z. B. durch Absauganlagen,
Absorption in Wasser oder Alkalilösungen bzw. Neutralisation mit Kalk.
Ein weiterer Nachteil der bestehenden Verfahren sind die teilweise langen Ätzzeiten bzw. erforderliche
Wiederholungen der Ätzung; eine weitere Erhöhung der Ätztemperatur und damit erhöhter Reaktionsgeschwindigkeit
ist jedoch wegen der erhöhten Fluorwasserstoffverluste nicht ratsam. Eine Erhöhung der
Fluorwasserstoffkonzentration in der Ätzlösung birgt natürlich wiederum die erhöhte Gefahr ungleichmäßiger
Ätzung (Überätzung) mit sich, so daß zweckmäßigerweise an der Ätzflüssigkeit keine Veränderungen
vorgenommen werden.
Da bei der Mattätzung technischer Gläser in Serienfertigung nicht jeweils die Oberflächen vorher
speziell von anhaftenden Schmutzteilen (Staub, Ölfilm u. dgl.) gründlich durch einfaches Waschen mit Wasser
gereinigt werden können, wurde schon versucht, zur
Reinigung der Oberflächen dieser Gläser dem Waschwasser
herkömmlichen Reinigungsmittel, Seifenlösungen u. dgL zuzusetzen.
Dies erfordert jedoch im allgemeinen einen getrennten,
zusätzlichen Reinigungsschritt, der das Verfahren wieder aufwendig macht Aufgabe der vorliegenden
Erfindung war es daher, ein verbessertes Verfahren zum Mattätzen von Glasgegenständen, insbesondere Flachglas,
zur Verfügung zu stellen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein ι ο
Verfahren zum Mattätzen von Glas, insbesondere von Flachglas mit Hilfe von Ätzflüssigkeit auf Basis von
Flußsiure, welche neben Wasser gegebenenfalls noch saure Fluoride zusätzlich enthalten kann, unter Zusatz
von säurebeständigen Netzmitteln, das dadurch gekenn- ι s
zeichnet ist, daß der Ätzflüssigkeit als Netzmittel ein
lösliches perfluoriertes Tensid in Mengen von 5-1000 mg/1, vorzugsweise 50-300 mg/1, zugesetzt
wird.
Überraschenderweise hat es sich herausgestellt, daß durch den Zusatz eines in Fluorwasserstoff und
Hydrogenfluoriden beständigen Netzmittels bereits in sehr geringen Konzentrationen, die obengenannten
Nachteile bzw. Schwierigkeiten des Mattätzvorganges beseitigt oder aber zumindest erheblich vermindert :■;
werden können.
Säurebeständige und wasserlösliche perfluorierte Netzmittel sind bei der Glasbearbeitung schon eingesetzt
worden (vgL z.B. DE-AS 14 96 594 oder auch DE-AS 25 35 333). Bei den bekannten Verfahren handelt
es sich jedoch um Verfahren zum Säurepolieren von Gläsern, bei denen verschiedene Säuresysteme wie z. B.
Schwefelsäure/Flußsäure oder Phosphorsäure/Flußsäure eingesetzt werden. Demgegenüber handelt es sich
beim erfindungsgemlßen Verfahren um ein Verfahren zum Mattätzen von Glas bei dem außer Flußsäure nur
gegebenenfalls noch saure Fluoride zugesetzt werden.
Besonders geeignet für das erfindungsgemäße Verfahren
sind perfluorierte Tenside, cJa diese Produkte wegen ihrer chemischen Inertheit in den Ätzbädern bei
den Reaktionstemperaturen absolut beständig sind und wegen ihrer extremen oberflächenaktiven Eigenschaften
nur in minimalen Mengen, im Bereich von etwa 5-1000, vorzugsweise 50-300 mg/1 Ätzflüssigkeit
eingesetzt werden müssen. Dabei kann die Oberflächenspannung der Ätzflüssigkeiten sogar auf Werte unter
20 dyn/cm herabgesetzt werden, so daß eine gleichmäßige
Benetzung auch verschiedenartiger Glasoberflächen erreicht werden kann.
Derartige perfluorierte Tenside sind an sich bekannt und sind im Handel erhältlich. Chemisch gesehen sind
sie dadurch charakterisiert, daß sie einen perfluorierten linearen oder verzweigten Kohlenstoffrest Rf mit 6 - 20
C-Atomen, bevorzugt 6-12 C-Atomen, enthalten und ferner einen entsprechenden funktioneilen Rest, der
bestimmt, ob es sich um ein anionenaktives, kationenaktives oder nichtionogenes Netzmittel handelt und der
die Löslichkeit, z. B. in Wasser und Säuren beeinflußt
(vgl. O. Scherer in Fortschritte der ehem. Forschung, 14
[1970], 2,212, und O. Lichtenberger in Chim. et Ind., 104 e>o
[19711 7' 815 sowie M· Woodfine in Chimie et Ind., 101
[1969^ 859J- Beispiele sind Perfluoralkansulfonsäuren
und -carbonsäuren, z. B.
C7FkCOOH
und ihre Salze und andere Derivate wie Alkohole, Amide, Phosphorsäurederivate, Polyätherverbindungen und andere; weitere Beispiele sind die Telomerisationsprodukte auf Basis Tetrafluoräthylen und Perfluorpropen, wobei es sich meist um Gemische homologer Verbindungen handelt
und ihre Salze und andere Derivate wie Alkohole, Amide, Phosphorsäurederivate, Polyätherverbindungen und andere; weitere Beispiele sind die Telomerisationsprodukte auf Basis Tetrafluoräthylen und Perfluorpropen, wobei es sich meist um Gemische homologer Verbindungen handelt
Bevorzugt zum Einsatz bei den Ätzflüssigkeiten gelangen erfindungsgemäß gut wasserlösliche und
säurebeständige Fluornetzmittel, z. B. ionogene Produkte
der allgemeinen Formel
gleiche oder verschiedenartige Alkyl-, Alkenyl-, Cycloalkyl- oder Aralkylreste
sein können.
wobei
R' bis R<
R' bis R<
wobei
R1, R2 und R3 zusammen mit dem Stickstoff auch einen
heterocyclischen Ring büßen können
und RF ein perfluorierter gradkettiger oder ver
zweigter Alkylrest von 6 bis 12 C-Atomen
bedeutet
Besonders bevorzugt werden wegen ihrer hohen Löslichkeit Tetramethyl- und Tetraäthylammoniumperfluoralkansulfonate;
diese Verbindungsklasse ist durch Umsetzung von Perfluoralkansulfonylfluoi iden mit
tertiären Aminen und Kieselsäureestern leicht zugänglich, vgl. DE-OS 19 29 665 und Ann. Chem, 731 (1970),
58.
Eine weitere gut geeignete Gruppe von nichtionogenen Fluornetzmitteln sind die leicht löslichen Alkoxylierungsprodukte
von Perfluoralkansulfonamiden der allgemeinen Formel ~
Il
R1
dabei bedeuten
Rf einen Perfluoralkylrest mit 1 bis 20 C-Atomen, bei
dem die Kohlenstoffkette linear, verzweigt oder cyclisch sein kann,
R1 Wasserstoff, Alkyl, Hydroxyalkyl, Cycloalkyl, Alkenyl
oder Aralkyl, ggf. auch substituiert, oder den Rest
— C—Ο —R2 —OR3
R2 einen linearen oder verzweigten aliphatischen Polyätherrest, der sowohl aus einheitlichen als auch
aus verschiedenen Alkylenoxideinheiten aufgebaut i:st und wobei die Alkylenoxideinheiten ihrerseits
alternierend, statistisch oder in Blöcken verteilt sind,
R3 einen linearen oder verzweigten oder cyclischen Alkylrest mit bis zu 8 C-Atomen, einen Alkenylrest,
einen Aralkylrest oder den Rest
-C-N-SO2-R1.
Il I
O R1
Die Herstellung dieser Verbindungsklasse erfolgt 7 ' gemäß DE-OS 22 38 740 durch Umsetzung von
Fcrfluoralkylsulfonamiden mit Chlorameisensäureestern
der entsprechenden hydroxyfunktionellen Poly-
äther in Gegenwart von Protonenacceptoren zur
Abtrennung des entstehenden Chlorwasserstoffes.
Die genannten Tenside werden im allgemeinen in Mengen von etwa 10—lOOOmg/l Ätzflüssigkeit zugesetzt
Bei einigen Tensiden erziel·, man auch mit geringeren Zusätzen, zwischen 5 und 500 mg gute
Ergebnisse.
Der Zusatz dieser fluorwasserstoffbeständigen löslichen Netzmittel, insbesondere der Fluortenside, zu den
Mattätzbädern für Glas führt dazu, daß sowohl die Verdarspfungsverluste an HF herabgesetzt werden als
auch die Ätzzeiten und die Reaktionstemperaturen verringert werden; darüber hinaus erfolgt eine gleichmäßigere
Benetzung der Oberflächen, weitgehend unabhängig von der Glaszusammensetzung.
Der Zusatz der erfindungsgemäß eingesetzten Produkte führt also zu wirtschaftlichen und technischen
Verbesserungen bei der Herstellung von Glasgegenständen durch Mattglasätzung.
Das erfindungsgemäße Verfahren -oll nun an Hand des folgenden Beispiels näher erläutert werden:
Beispiel 1
(Vergleichsbeispiel)
(Vergleichsbeispiel)
In einer automatischen Mattätzanlagje, bestehend aus
einer Vorbehandlungsanlage, einer Ätzanlage, einer Waschanlage und einer Trocknungsanlage wird Flachglas
kontinuierlich mattgeätzt. Im Vorbehandlungsteil wird das Glas oberflächlich gereinigt und mit einer
Seifenlösung behandelt, so daß im nachfolgenden Ätzprozeß das Glas benetzbar gemacht wird. Dieses so
vorbehandelte Glas wird sodann mit 50%iger HF mattgeätzt, in dem diese Ätzflüssigkeit auf die
Glasoberfläche fein aufgesprüht wird. Diese geätzten Gegenstände müssen anschließend gründlich mit
Wasser säurefrei gewaschen und getrocknet werden. Der gesamte Vorgang dauert 5 Minuten, wobei durch
mangelhafte Ätzung an verschiedenen Stellen der Prozeß wiederholt werden muß.
Die Mattätzung nach Beispiel 1 wird wiederholt, wobei jetzt lediglich der 50%igen HF
C8F17SO3N(C2Hs)4
als Fluortensid in einer Konzentration um 150 mg/1 zugesetzt wird. Es zeigt sich, daß hierdurch der
Vorbehandlungsschritt überflüssig wird und der gesam-ο te Ätzvorgang auf 3 Minuten verkürzt werden kann. Die
Reinigung der Abgase durch verdampfenden Fluorwasserstoff wird erleichtert, da insgesamt gesehen die
Verdampfungsverluste geringer sind.
Die Mattätzung analog nach Beispiel 1 wird wiederholt, wobei wiederum der Vorbehandlungsschritt
weggelassen und als Fluortensid C7FiSCOONH4 der
70%igen HF in einer Konzentration von 300 mg/1 zugesetzt sind. Der Ätzvorgang dauert 3'/2 Minuten,
und es werden keine Fehlstellen beobachtet.
·· Beispiel 4
wird in einer Konzentration von 70%, welche noch 5%
fläche aufgesprüht, anschließend wird kurz gespült und
jo sodann getrocknet Es werden wieder einwandfreie mattgeätzte Gläser erhalten.
Versuchsanordnung vgl. Beispiel 1, jedoch ohne Vorbehandlung, mit 65%iger Rußsäure, welche zusätzlich
50 mg eines nichtionogenen Fluortensides der Struktur
Il
pro Liter Ätzflüssigkeit enthielt Der Mattätzvorgang dauerte 3 Minuten und es wurden keine Fehlstellen
beobachtet.
Claims (4)
1. Verfahren zum Mattätzen von Glas, insbesondere von Flachglas mit Hilfe von Ätzflüssigkeit auf
Basis von Flußsäure, weiche neben Wasser gegebenenfalls noch saure Fluoride zusätzlich enthalten
kann, unter Zusatz von säurebeständigen Netzmitteln,
dadurch gekennzeichnet, daß der Ätzflüssigkeit als Netzmittel ein lösliches perfluoriertes
Tensid in Mengen von 5-1000 mg/1, vorzugsweise 50—300 mg/1, zugesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als perfluoriertes Tensid ein quaterniertes
Ammoniumperfluoralkansulfonat der allgemeinen Formel
RfSO3 9NR1 R2R3R*8
eingesetzt wird, wobei Rf ein gerader oder verzweigter aliphatischen Perfluoralkylrest mit 6 bis
12 Kohlenstoffatomen ist und R1, R2, R3 sowie R4
gleiche und verschiedenartige Alkyl- oder Aralkylreste sein können, wobei R1, R2 und R3 cyclisch über
den Stickstoff gebunden sein können, und die Reste bis zu 18 Kohlenstoff atome besitzen.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als perfluoriertes Tensid ein Salz einer
Perfluoralkancarbonsäure der allgemeinen Formel
RfCOOR
verwendet wird, wobei Rf ein geradkettiger, verzweigter oder cyclischer Perfluoralkylrest mit 6
bis 12 Kohlenstoffatomen ist und R entweder ein Äquivalent eines Metallions oder Ammoniums
darstellt
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als perfluoriertes Tensid ein Alkoxylierungsprodukt
von Perfluoralkansulfonamiden der allgemeinen Formel
Priority Applications (8)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19752556429 DE2556429C3 (de) | 1975-12-15 | 1975-12-15 | Verfahren zum Mattätzen von Glasgegenständen unter Zusatz von säurebeständigen Netzmitteln |
US05/709,995 US4055458A (en) | 1975-08-07 | 1976-07-30 | Etching glass with HF and fluorine-containing surfactant |
AT0580276A AT362891B (de) | 1975-08-07 | 1976-08-05 | Verfahren zum aetzen von glas |
GB32645/76A GB1526870A (en) | 1975-08-07 | 1976-08-05 | Etching glass with hf and fluorine-containing surfactant |
IT50770/76A IT1066134B (it) | 1975-08-07 | 1976-08-05 | Procedimento per incidere vetro e soluzione per realizzarlo |
NL7608776A NL7608776A (nl) | 1975-08-07 | 1976-08-06 | Werkwijze voor het etsen of polijsten van glas. |
CS765152A CS196315B2 (en) | 1975-08-07 | 1976-08-06 | Method of glass etching |
FR7624177A FR2320275A1 (fr) | 1975-08-07 | 1976-08-06 | Procede perfectionne pour l'attaque chimique du verre |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19752556429 DE2556429C3 (de) | 1975-12-15 | 1975-12-15 | Verfahren zum Mattätzen von Glasgegenständen unter Zusatz von säurebeständigen Netzmitteln |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2556429A1 DE2556429A1 (de) | 1977-06-16 |
DE2556429B2 DE2556429B2 (de) | 1981-01-29 |
DE2556429C3 true DE2556429C3 (de) | 1982-01-14 |
Family
ID=5964437
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19752556429 Expired DE2556429C3 (de) | 1975-08-07 | 1975-12-15 | Verfahren zum Mattätzen von Glasgegenständen unter Zusatz von säurebeständigen Netzmitteln |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE2556429C3 (de) |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB837703A (en) * | 1955-08-04 | 1960-06-15 | Minnesota Mining & Mfg | Improvements in or relating to methods for reducing the surface tension of liquids |
US3383255A (en) * | 1964-11-05 | 1968-05-14 | North American Rockwell | Planar etching of fused silica |
-
1975
- 1975-12-15 DE DE19752556429 patent/DE2556429C3/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2556429B2 (de) | 1981-01-29 |
DE2556429A1 (de) | 1977-06-16 |
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