DE2556072A1

DE2556072A1 - Kalorimetrische sonde

Info

Publication number: DE2556072A1
Application number: DE19752556072
Authority: DE
Inventors: Bengt Lindblad; Lars Wegstedt
Original assignee: LKB Produkter AB
Current assignee: Pfizer Health AB
Priority date: 1974-12-12
Filing date: 1975-12-12
Publication date: 1976-06-16
Also published as: JPH0156377B2; DE2556072B2; DE2556072C3; SE381512B; FR2294437A1; FR2294437B3; GB1504556A; US4054056A; JPS5188274A

Description

Patentanwälte

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A 7641

LKB-PKODUKTEBAB, S-16125 BROMMA 1 / Schweden

Kalorimetrische Sonde

Die Erfindung betrifft eine kalorimetrische Sonde, welche in eine Wärme entwickelnde Flüssigkeit eintauchbar ist. Die herkömmlich verwendeten Parameter zur fortlaufenden Steuerung bzw. Kontrolle von Fermentationsverfahren haben ihre speziellen Grenzen, welche die Möglichkeit ihrer allgemeinen Anwendung verringern. So ergeben sich beispielsweise bei der Trübungsmessung einer Flüssigkeit auf optischem Wege unsichere Ergebnisse bei Zellkonzentrationen und außerdem wird die Messung durch die Prüfung des Nährmediums beeinträchtigt, welche während der Fermentation sich ändern kann. Die Messung von gelöstem Sauer-

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stoff gibt nur während der begrenzten Zeitdauer bei der aeroben Fermentation eine korrekte Information. Eine Messung des Verbrauchs an Alkali oder Sauerstoff oder der Erzeugung an Kohlenmonoxid geben zwar eine sichere Information, jedoch sind die Messungen nicht direkt auf das Wachstum bezogen, sondern schwanken stark bei unterschiedlichen Wachstumsbedingungen.

Die Kalorimetrie ist ein geeignetes Verfahren zur kontinuierlichen Beobachtung der Fermentation, Die direkte Messung des Wärmeeffektes ist aufgrund seines ableitenden Charakters überlegen gegenüber beispielsweise der Bestimmung des Trockenzellengewichtes oder der Messung der Trübung, insbesondere bei raschen metabolischen Änderungen bei der Fermentation. Die Wärmeentwicklung der Kultur steht in direktem Bezug der freiwerdenden Energie beim Stoffwechsel. Demzufolge kann das kalorimetrische Meßverfahren sowohl bei aeroben als auch bei nicht aeroben Vorgängen verwendet werden.

In der industriellen Anwendung der Kalorimetrie ist es erforderlich, daß die Messung in Reaktionsbehältern unterschiedlichen Volumens durchgeführt werden kann. In großen Fermentationsbehältern hat man den Kühleffekt als Maß für die Wärmeentwicklung verwendet. Dieses Meßverfahren i3t jedoch äußerst ungenau und zu langsam, um es für Überwachungs- und Steuerungszwecke zu verwenden.

Die Durchflußkalorimetrie bietet einige Vorteile, hat jedoch auch bestimmte Nachteile, insbesondere dann, wenn sie in mikrobiologischen Systemen angewendet wird. Die wesentlichen Vorteile bestehen darin, daß das Durchflußkalorimeter für eine äußerst exakte Messung verwendet werden kann und daß es unabhängig ist vom Volumen des FermentationsbehälterB.

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Nachteilig ist, daß die Kultur ihren Stoffwechsel ändert und demzufolge ihre Wärmeentwicklung während des Transportes zur Meßzelle. Um den Einfluß des Transportweges zur Zelle zu verringern, ist es daher erwünscht, das Kalorimeter mit einem sehr kurz en Durchflußweg auszustatten. Im Handel erhältliche Durehflußkalorimeta- haben jedoch gewöhnlich einen sehr langen Durchflußweg aufgrund des Erfordernisses einer genauen Temperung bzw. Abschreckung mit einem Wärmeaustauscher, der vor der Meßzelle angeordnet ist. Ein Beispiel eines derartigen Durchflußkalorimeters ist beispielsweise in der schwedischen Patentschrift 329 025 beschrieben.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine kalorimetrische Sonde zu zeigen, welche in eine Flüssigkeit eingetaucht werden kann und welche mit einem kurzen Durchflußweg ausgestattet ist und in welcher die umgebendai Fermentationsflüssigkeiten als Wärmeaustauscher und als Wärmesumpf verwendet werden können.

Diese Aufgabe wird bei der eingangs genannten kalorimetrischen Sonde durch die im Kennzeichen des beiliegenden Anspruches 1 angegebenen Merkmale gelöst.

lh den Unteransprüchen sind vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung angegeben.

In den Figuren sind bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung dargestellt. Anhand dieser Figuren soll die Erfindung noch näher erläutert werden. Es zeigen:

Fig. 1 schematisch einen Schnitt durch ein erstes Ausführungsbeispiel

einer kalorimetrischen Sonde und

Fig. 2 einen Schnitt eines zweiten Ausführungsbeispiels.

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Fig, 1 zeigt einen Schnitt durch eine kalorimetrische Sonde, wie sie im Zusammenhang mit der Erfindung zur Anwendung kommen kann. Diese kalorimetrische Sonde kann in einen Flüssigkeitstank, der in der Figur im einzelnen nicht dargestellt ist, eingetaucht werden. Durch eine Röhre wird die Flüssigkeit in dem umgebenden Flüssigkeitstank zum Durchfluß gebracht, wozu beispielsweise eine in der Figur nicht näher dargestellte Pumpe verwendet werden kann. Die Röhre 1 ist mit einer Schutzhülle 6 umgeben, welche beispielsweise aus rostfreiem Stahl bestehen kann. Innerhalb der Schutzhülle sind in einem bestimmten Abstand voneinander zwei Thermoelemente 2 und 3 angeordnet und mit der Bohre gekoppelt. Eine Seite eines j eden Thermoelementes ist mit der Röhre und die andere Seite mit einem Aluminiumzylinder 4 verbunden. Dieser Aluminiumzylinder 4 umgibt die Röhre und steht mit der Schutzhülle 6 in Berührung, wobei jedoch ein schmaler isolierender Luftspalt 5 zwischen dem Zylinder und der Röhre belassen ist. Beide Thermoelemente 2 und 3 sind an einen Differentialverstärker 7 angeschlossen, dessen Ausgang mit einem Anzeigeinstrument 8 verbunden ist.

Die Arbeitsweise der vorbeschriebenen Kalorimetersonde ist die folgende:

Die Fermentationsflüssigkeit fließt von unten her durch die Röhre und am ersten Thermoelement 2 wird die Temperaturdifferenz zwischen der Fermentationsflüssigkeit und dem umgebenden Aluminiumzylinder 4 gemessen. Die durch die Röhre weiterfließende Fermentationsflüssigkeit ist, nachdem sie am ersten Thermoelement 2 vorbeigeflossen ist, thermisch isoliert von ihrer Umgebung aufgrund des Luftspaltes zwischen der Röhre und dem umgebenden Block. Die vom Mikroorganismus erzeugte Wärme kann .sich nun nicht mehr zerstreuen, sondern wird stattdessen die Temperatur der Fermentations flüssigkeit anheben. Am nächsten Thermoelement 3 wird die

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Temperaturdifferenz zwischen der Fermentationsflüssigkeit und dem umgebenden Block wiederum gemessen. Die von den beiden Thermoelementen kommenden Meßsignale werden im Differential verstärker 7 verglichen und die Differenz zwischen diesen Signalen stellt einen Meßwert für den Temperaturanstieg der Flüssigkeit beim Durchfließen zwischen den beiden Meßpunkten dar. Auf diese Weise erhält man ein Meßergebnis für die Aktivität des Mikroorganismus.

Unter Umständen kann es bei diesem Typ von Messungen vorkommen, daß die Temperatur nicht in allen Teilen des Flüssigkeitsvolumens gleich gehalten werden kann und außerdem die Temperatur des Flüssigkeitsvolumens insgesamt sich etwas ändern kann. Dies ergibt dann Aufzeichnungskurven, welche Schwingungen um einen Durchschnittswert aufweisen. Um Schwierigkeiten bei der Auswertung einer derartigen Aufzeichnung aus dem Wege zu gehen, kann man eine Signalverarbeitung durchführen, welche diese Schwingungen kompensiert. Eine geeignete Signalbearbeitung kann auf eine der drei folgenden Weisen durchgeführt werden:

1. Tiefpaßfilterung, wobei der Nachteil einer derartigen Filterung darin bestehen kann, daß einzelne große Störungen während einer langen Meßzeit die Aufzeichnung beeinflußen;

2. Verzögerung des Signals, welches vom ersten Meßpunkt kommt, mit einer solchen Zeit, wie sie benötigt wird zum Durchfließen der Flüssigkeit vom ersten Meßpunkt zum zweiten Meßpunkt. Die Störung am ersten Meßpunkt wird dann durch eine gleiche Störung am zweiten Meßpunkt kompensiert.

3. Zyklische Integration, wobei die Integration während vorbestimmter Zeitperioden durchgeführt wird. Der am Ende einer jeden Zeitperiode integrierte Wert wird an einem Speicher wiedergegeben, dessen Höhe von einem Wiedergabegerät registriert wird.

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Außerdem kann eine Kompensation der Temperaturschwankungen des Flüssigkeitsvolumens mit Hilfe der in Fig. 2 dargestellten Sonde erzielt werden. In dieser Figur sind die Teile, welche mit der Ausführungsform in Fig. 1 gemeinsam sind, mit den gleichen Bezugszeichen versehen. Beim Ausführungsbeispiel in Fig. 2 ist der dicke Aluminiumzylinder 4 ersetzt durch eine dünne Röhre 9, welche aus einem Material niedriger Wärmekapazität und hoher thermischer Leitfähigkeit, beispielsweise Silber, besteht. Diese Röhre ist von der umgebenden Schutzhülle über ihre gesamte Oberfläche hin thermisch isoliert, ausgenommen an einem Punkt, nämlich an einem Kontaktring 10, der zwischen der Röhre 9 und der Schutzhülle angeordnet ist.

Der Vorteil des in Fig. 2 dargestellten Ausführungsbeispiels ist darin zu sehen, daß dann, wenn der Ring 10 verschiebbar ausgebildet ist, es möglich ist, die Lage des Ringes so einzustellen, daß Temperaturänderungen in der umgebenden Flüssigkeit die beiden Meßpunkte gleichzeitig erreichen. Ferner werden dann beide Meßpunkte in gleicher Weise beeinflußt, unabhängig davon, welcher Teil der äußeren Schutzhülle von einer Temperaturstörung erreicht wird.

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Claims

Patentansprüche

1.1 Kalorimetrische Sonde, welche in eine Wärme entwickelnde Flüssigkeit eintauchbar ist, gekennzeichnet durch eine Röhre (1), durch welche die Flüssigkeit fließt, eine die Röhre umgebende Schutzhülle (6) mit einem größeren Innendurchmesser als der Außendurchmesser der Röhre und durch zwei an die Röhre (1) gekoppelte Thermoelemente (2, 3), welche in bestimmtem Abstand voneinander angeordnet sind und deren zu der Röhre (1) entgegengesetzte Seiten thermisch mit der Schutzhülle (6) gekoppelt sind und deren Ausgangssignale einen Meßwert für die Wärmeentwicklung der durch die Röhre fließenden Flüssigkeit darstellen, wobei die Röhre zwischen den Thermoelementen von der umgebenden Flüssigkeit thermisch isoliert ist.

2. Kalorimetrische Sonde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Thermoelemente (2, 3) über einen die Röhre (1) umgebenden, eine hohe Wärmekapazität aufweisenden Zylinder (4) an die Schutzhülle (6) thermisch gekoppelt sind, wobei die äußere Oberfläche des Zylinders mit der Schutzhülle (6) und die Innenfläche des Zylinders mit den Thermoelementen in Berührung liegt, jedoch gegenüber der Röhre (1) einen Abstand aufweist.

3. Kalorimetrische Sonde nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Zylinder (4) aus Aluminium besteht.

4. Kalorimetrische Sonde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

daß die thermisch an die Schutzhülle (6) gekoppelten Thermoelemente (2, 3) über eine die Röhre (1) umgebende weitere dünne Röhre (9), welche aus einem Material mit hoher Wärmeleitfähigkeit, beispielsweise Silber, besteht, miteinander gekoppelt sind,

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wobei die Innenfläche der dünnen Röhre (9) mit den Thermoelementen (2, 3) in Berührung steht, jedoch zur Röhre (1) einen Abstand aufweist und die Außenfläche der dünnen Röhre (9) in Berührung mit der Innenfläche eines Ringes (10) steht, dessen Außenfläche die Schutzhülle (6) berührt.

5. Kalorimetrische Sonde nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Ring (10) entlang der Röhre (1) verschiebbar ist.

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