DE2141751B2 - Verfahren fuer die messung der korneigenschaften von ferromagnetischen materialien - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren für die Messung der Korneigenschaften von ferromagnetischen Materialien.

Es ist bekannt, daß die Charakteristiken von Eisen und seine Brauchbarkeit für verschiedene Anwendungen im großen Ausmaß von der Korngröße und Kornausbildung des Eisens abhängen. Daher ist es vor allem wesentlich, diese Größen bei der Aufbereitung des Eisens zu kennen.

Im allgemeinen werden optische Meßvorrichtungen für die Messung der Korngröße von Eisen angewandt. Mit diesen Geräten wird in geeigneter Weise an Hand von Proben die Anzahl der Körner entlang einer gewissen Distanz berechnet bzw. ausgezählt. Dieses Verfahren ist jedoch nicht für die kontinuierliche Kontrolle der Korngröße von Eisen anwendbar, d. h. bei Walzwerkbetrieb und bei Betriebsanlagen für die Warmbehandlung i'on Eisen, da bei allen diesen Einrichtungen es vor allem erforderlich ist, eine Probe dem zu prüfenden Material zu entnehmen. Darüber hinaus muß zum Erzielen eines verläßlichen Resultats die Probe aus der Mitte des entsprechenden Plattenmaterials entnommen und des weiteren die Bearbeitung während der Prüfzeit gestoppt werden.

Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zu schaffen, das für die kontinuierliche Messung der Verteilung der Korngröße und Verteilung der Korngestalt unter Vermeidung der voranstehend beschriebenen Nachteile geeignet ist.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Verfahren der genannten Art dadurch gelöst, daß das zu untersuchende Material einem sich relativ schnell ändernden Magnetisierungsfeld ausgesetzt wird, daß ferner eine größere und statistisch bedeutende Anzahl von Sprüngen der Magnetisierungsskurve in der Form der beim Bewegen der Blocliwände induzierten Impulse gemessen und daß aus den gemessenen Impulsen eine Amplitudenverteilung gebildet wird.

In bekannter Weise erfolgt die Magnetisierung ferromagnetischer Materialien durch sprunghaftes Umklappen der sogenannten Weißschen Bezirke, deren Magnetisierungsrektoren im unmagnetischen oder neutralen Zustand des Materials in verschiedene Richtungen weisen, so daß das resultierende, außerhalb des Körpers wirksame Feld dieser Bezirke gleich Null ist. Durch die Magnetisierung des Materials drehen sich diese Weißschen Bezirke zu verschiedenen Zeiten in die Richtung des Feldes und werden durch verschiedene Wendemechanismen magnetisiert, so daß die sogenannte Magnetisierungskurve des Materials einen teilweise treppenförmigen Verlauf auf Grund der Barkhausen-Sprünge zeigt.

Es ist seit langem bekannt, daß aus einzelnen Barkhausen-Sprüngen hergeleitete Impulse keine

ίο Aussage über die Korngröße bzw. -form ermöglichen. Obwohl die Größe der bei extrem langsamen Magnetisierungsänderungen auftretenden quasistatischen Weißschen Bezirke eine Abhängigkeit von der Korngröße aufweist, kann dieser bekannte ma-

gnetostatische Zusammenhang nicht zur Bestimmung der Korngröße ausgenutzt werden, weil die bei einer notwendigen Magnetisierungsänderung auftretenden tatsächlichen Weißschen Bezirke miteinander gekoppelt sind.

Erfindungsgemäß wird dagegen ein sich relativ schnell änderndes Magnetisierungsfeld verwendet, und es hat sich herausgestellt, daß aus einer statistisch großen Anzahl hierbei infolge der Barkhausen-Sprünge induzierter Impulse eine kontinuierliche

Messung der Verteilung der Korngröße und -gestalt möglich ist. Diese neue Erkenntnis kann damit erklärt werden, daß sich die einzelnen Barkhausen-Impulse bei schnellen Änderungen des Magnetisierungsfeldes in einer Größenordnung von 1 Hz zu Impulsgruppcn häufen und daß die sogenannten Blochwände in Sprüngen von einem »magnetischen Hindernis« zum anderen umklappen.

Derartige »magnetische Hindernisse« liegen im allgemeinen an den Korngrenzen vor, woraus es sich

auch erklären läßt, daß nach dem erfindungsgemäßen Meßverfahren das Meßergebnis vom Abstand der Korngrenzen und damit von der Korngröße bzw. -gestalt abhängt.

Gemäß einer Weiterbildung des Verfahrens weist daher das Magnetisierungsfeld eine Frequenz von etwa 0,1 bis 5 Hz auf.

Das neue Meßverfahren ist bei den meisten ferrumaunetischen Materialien für technische Verwendungszwecke anwendbar, da bei ihnen der erforderliehe statistische Zusammenhang mit der Korngröße gegeben ist. Unter einem Korn ist dabei das optisch wahrnehmbare Korn eines Körpers zu verstehen, dessen Begrenzungen aus kristallinen Grenzschichten, Spaltungen oder Schieferungen, Mikroschlacken, verschiedenen Einschlüssen oder sonstigen Unregelmäßigkeiten bestehen.

Wird ein Material durch ein äußeres Magnetfeld aus seinem Ruhezustand bis zur vollen Sättigung des Magnetflusses magnetisiert und anschließend das Magnetfeld abgeschaltet, so sind nicht notwendigerweise die Weißschen Bezirke örtlich in einer ähnlichen Weise wie im ursprünglichen Ruhezustand angeordnet. Daher kann ein aus der Drehung oder Wendung eines Einzelbezirks hergeleitetes Induktionssignal nicht als Maß für die Größe des Bezirks angesehen werden. Nach der Erfindung wird dagegen die Lösung des gestellten Problems im statistischen Verhalten der unterschiedlichen Bezirke durch die Berücksichtigung der in der Magnetisierungskurve auftretenden Schritte gefunden. Es hat sich dabei herausgestellt, daß die Größenverteilung der Bezirke unverändert bleibt, wenn sich die Charakteristiken des Materials nicht für dauernd ändern.

Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt

F i g. 1 eine charakteristische Amplitudenverteilung der Sprünge der Magnetisierungskurve, die während des Magnetisieren eines Materials auftritt,

F i g. 2 eine Amplitudenverteilung der Sprünge der Magnetisierungskurve von feinkörnigen und grobkörnigen Materialien einer bestimmten Eisenqualität

"ρ i g· 3 die tatsächliche mit einem Oszillographen aufgenommene Amplitudenverteilungskurve,

Fig. 4 den bekannten Zusammenhang zwischen der Korngröße von Eisen und der Größe der statischen Weißschen Bezirke für gewisse Eisenverbindungen und den Durchschnittszustand in bezug auf die Verteilung und

Fig. 5 in schematischer Darstellung eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

In Fig. 1 ist graphisch die beim Magnetisieren auftretende Abhängigkeit der Anzahl L der Sprünge (Ordinate) von der Größe W der Sprünge (Abzisse) dargestellt, wobei mit steigender Größe bis zu einem Scheitelwert auch die relative Anzahl ansteigt, um danach wieder abzufallen. Wenn die Größe der Sprünge absinkt, verschiebt sich der Scheitelwert der Kurve II nach links zu kleineren Werten, was in Fig. 2 durch die KurveI dargestellt ist. Die Qualität des aufzubereitenden Materials kann dann durch die Darstellung der Amplitudenverteilungskurve mit einer Kathodenstrahlröhre einer Mtßvorrichtung kontrolliert werden, auf welcher bereits als Vorlage eine Modellkurve für die Materialqualität aufgezeichnet ist. Dabei kann das Material so lange wciterbehandelt werden, beispielsweise durch eine Wärmebehandlung, bis die gemessene Verteilungskurve mit der Modellkurve, die den Sollwert angibt, übereinstimmt.

Die tatsächliche Verteilungskurve, wie sie auf der Kathodenstrahlröhre erscheint, ist in Fig. 3 gezeigt. Die Tatsache, daß die zu verschiedenen Magnetisicrungszeiten erhaltenen Kurven nicht vollständig übereinstimmen, ist darauf zurückzuführen, daß — wie schon voranstehend beschrieben wurde — die Weißschen Bezirke nach dem Entfernen des Magnetisicrungsfeldes nicht notwendigerweise wieder gleich ausgcbi'det sind wie im ursprünglichen Ruhezustand. Gerade deswegen kann die Verschiebung von einzelnen Bezirken nicht als Standardmaß für die Größe dieser Bezirke benutzt werden. Andererseits bleibt die Amplitudenverteilung der Sprünge der Magnetisierungskurve in ihrer Gestalt zu verschiedenen Mcßzeiten unter der Voraussetzung unverändert, daß sich die Charakteristiken des Materials nicht für dauernd ändern.

Es ist auch möglich, die Anzahl der Gesamtimpulse in einem gewissen Größenbereich der Sprünge, wie beispielsweise in F i g. 3 durch die Bereiche A und B angedeutet, für die Messung heranzuziehen. Dabei kann ein Korrekturkoeffizient berücksichtigt werden, dessen Größe von einer großen Anzahl von Faktoren, wie beispielsweise der Materialqualität und -dicke sowie der Art oder verwendeten Meßvorrichtung, abhängt, und der im wesentlichen experimentell bestimmt wird.

F i g. 4 zeigt die Beziehung zwischen der Korngröße und der Größe der Weißschen Bezirke für gewisse Eisenverbindungen. Auf der Horizontalachse ist die Korngröße KG und auf der Vertikalachse die Größe GIF "der Weißschen Bezirke aufgetragen.

Hierbei ist die Anzahl der Bezirke in einem Korn konstant im Bereich von A bis B. In dieser Darstellung wurden die bekannten Resultate von drei verschiedenen Untersuchungen verwertet, um die Abhängigkeit der Größe der statischen, also bei extrem langsamer Magnetisierung auftretenden und von den Blochwänden getrennten Weißschen Bezirke von der Korngröße aufzuzeigen. Allerdings kann diese statische Abhängigkeit nicht zur Messung verwendet werden. und es "ist seit langem bekannt, daß erne auf den reinen Barkhausen-Effekt gestützte Meßanalyse nicht möglich ist. Ein einzelner Barkhausen-Sprung bzw. ein "daraus hergeleiteter Impuls eines Meßapparates gibt keine genaue Information über die Korngroße, da die Übergänge und Änderungen in den Weißschen Bezirken miteinander gekoppelt sind.

Bei relativ schnellen Änderungen des Magnetisierungsfeldes wird das dynamische Verhalten der Weißschen Bezirke im Prinzip von denselben Grenzbedingungen wie im statischen Falle bestimmt, allerdings "mifdem Unterschied, daß sich vergrößerte Bezirke in ganzen Gruppen bewegen, wobei ein Sprung oder eine Wendung gewöhnlich der Anlaß für Taufende von ursprünglichen Bezirken ist. Bei geeignetem Zeitverhalten des äußeren Magnetfeldes besteht keine Zeit für die Blochwände, an den Ursprungswänden der Weißschen Bezirke anzuhalten. Darum wandern die Sprünge von Hindernis zu Hindernis, wodurch der gegenseitige Abstand dieser Hindernisse o₀ bestimmt \vird."Daher"können aus der Amplitudenverteilung der plötzlichen Sprünge und Drehungen bzw. Wendungen die Größenverteilung der Bezirke und der Kornzusammensetzung des Materials hergeleitet werden.

Die Amplitudenverteilung der Sprünge der Magnetisierungskurve für das zu untersuchende Material ist vor allein bei technischen ferromagnetischen Materialien eng verknüpft mit der optisch wahrnehmbaren Korngröße des Materials. Dieses mit für Stahle mit niedrigem Kohlenstoff- und Nickelgehalt, d. h. praktisch für alle normalen Konstruktionsstahle mit Ausnahme rostfreier Stähle.

Bei der Messung der Verteilung der Korngroße in verschiedenen Richtungen und beim Vergleich der Meßresultate kann die Verteilung der Kornform des Materials bestimmt werden. Wenn bestimmte Charakteristiken des Materials konstant gehalten werden, ist es mit dem Verfahren möglich, beispielsweise den Gehalt an Mikroschlacken und oder den Materialgehalt an reduziertem Kohlenstoff zu mes-

sen.

11.

Ein wesentlicher Vorteil dieses Verfahrens besteht darin, daß mit einer derartigen Analyse das gesamte inagnetisierte Materialvolunien erfaßt wird, während

die bekannten optischen Methoden nur die Oberfläche der Probe zu analysieren vermögen. Aus diesem Grund ist das neue Verfahren sehr wichtig bei der Analyse von geschichtetem Material, wie z. B. Walzstahlplattcn u. ä.

Gu Die zur Anwendung des neuen Verfahrens erforderliche Messung kann beispielsweise mit einer Autokorrclationsmessung oder als Amplitudenverteilungsmessung der Sprünge durchgeführt werden. F i g. 5 zeigt ein Ausführungsbeispiel der Analysen-

vorrichtung, bei der die plötzlichen Änderungen der Magnetisierungskurve von einer auf dem zu analysierenden Material aufgewetzten Aufnehmerspule 3 aufgenommen werden. Die in der Aufnehmerspule 3 in-

duzierten Spannungsimpulse sind proportional der zeitlichen Ableitung der magnetischen Impulse. Bei der Integration der Spannungsimpulse ergeben sich Ausgangsimpulse, deren Amplituden proportional zu den Amplituden der magnetischen Impulse sind. Durch eine Pulshöhenanalyse wird dann die Amplitudenverteilung der magnetischen Impulse erzielt, wobei das Ergebnis zur Ableitung der Korngrößenverteilung verwendbar ist.

Die Amplitudenverteilung der Impulse wird in Richtung des Magnetisierungsfeldes gemessen, und diese Richtung kann frei gewählt werden, um z.B. die Analyse in Richtung der Plattenoberfläche durchzuführen oder um die Kornrichtung zu bestimmen.

In der Analysenvorrichtung zur Durchführung des neuen Verfahrens erzeugt ein Sägezahngenerator 1 mit Hilfe einer Magnetisierungsspule und eines auf das zu analysierende Material aufgesetzten Magnetisierungskerns ein entsprechend sägezahnförmiges Magnetfeld im Material von einer Frequenz von etwa 0,1 bis 5 Hz. Unterhalb der Magnetisierungsspule ist ein Hochfrequenz-Ferritkern der Aufnehmerspule 3 ebenfalls auf das Material aufgesetzt, und es werden hierdurch die durch die Bewegung der Blochwände hervorgerufenen magnetischen Impulse als Spannungsimpulse gemessen. Diese werden in einem Verstärker 4 verstärkt und anschließend integriert. Mit Hilfe eines Meßkreises 5 werden dem entstehenden Signal Spitzenwertproben entnommen, aus denen mit einem üblichen Impulshöhen-Analysator 6 die Amplitudenverteilungsanalyse durchgeführt wird. Das Ergebnis kann als Verteilungskurve oder als Abweichung von einer Modell- oder Sollkurve bzw. als Kreuzkorrelation auf einer Kathodenstrahlröhre, einem Schreiber, einem Drucker oder einem Magnetbandgerät dargestellt bzw. aufgezeichnet werden.

Als Alternativlösung kann auch ein Autokorrelator verwendet werden, wobei die Autokorrelationsfunktion der Impulse aufgezeichnet wird. Während zwar dieses Verfahren schneller als die Impulshöhenanalyse ist, so ergibt sich jedoch ein für den Laien wesentlich komplizierteres und schwerer verständliches Meßergebnis.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren für die Messung der Korneigenschaften von ferromagnetischen Materialien, dadurch gekennzeichnet, daß das zu untersuchende Material einem sich relativ schnell ändernden Magnetisierungsfeld ausgesetzt wird, daß ferner eine größere und statistisch bedeutende Anzahl von Sprüngen der Magnetisierungskurve in Form der beim Bewegen der Blochwände induzierten Impulse gemessen und daß aus den gemessenen Impulsen eine Amplitudenveiteüung gebildet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Magnetisierungsfeld eine Frequenz von etwa 0,1 bis 5 Hz aufweist.