DE2554950C2 - Graphitrohr zum Atomisieren von Proben bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie - Google Patents
Graphitrohr zum Atomisieren von Proben bei der flammenlosen Atomabsorptions-SpektroskopieInfo
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Description
15
dadurch gekennzeichnet, daß
(c) der Innenkörper (16, 32) in axialer Richtung wesentlich kürzer ist als der Außenkörper (14,
34) und im mittleren Bereich des Außenkörpers (14,34) angeordnet ist
2. Gruphitrohr nach Anspruch 1, dadurch gekenn-
(d) der Innenkörper (16, 32) rohrförmig ist und unter Bildung von Längskanälen (18, 20, 32)
zwischen Innen- und Außenkörper (16,32 bzw. 14,34) fest koaxial in dem Außenkörper (14,34)
gehalten ist, und
(e) in den Wandungen des Außenkörpers (14, 34) und des Innenkörpers (16, 32) fluchtend je eine
Probeneingabeöffnung (28,30) gebildet ist.
3. Graphitrohr nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Innenxörper (16, 32) mit dem
Außenkörper (14, 34) :ws einem Stück besteht und
durch Stege (24, 26, 36) m"ü diesem verbunden ist wobei zwischen dem Innenkorper (16, 32), dem
Außenkörper (14,34) und den Stegen (24,26,36) die
Längskanäle (18,20,38) gebildet sind.
4. Graphitrohr nach Anspruch 3, dadurch gekenn- ·*ο
zeichnet, daß der Innenkorper (16) mit dem Außenkörper (14) durch zwei diametral einander
gegenüberliegende Stege (24, 26) verbunden is» und zwischen Innenkörper und Außenkörper und den
Stegen zwei im Querschnitt bogenförmige Längskanäle (18,20) gebildet sind.
5. Graphitrohr nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Innenkorper (32) und der
Außenkörper (34) von einem rohrförmigen Graphitteil und einem in Innendurchmesser verengten
mittleren Abschnitt (40) gebildet sind, durch den als Längskanäle (38) axiale Bohrung verlaufen, wobei
der Teil des mittleren Abschnitts (40) radial einwärts von den Längskanälen (38) den Innenkörper (32)
bildet.
Die Erfindung betrifft ein Graphitrohr zum Atomisie- ω
ren von Proben bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie enthaltend
(a) einen an beiden Enden offenen, rohrförmigen Außenkörper (14, 34) aus elektrisch leitendem t»
Material, und
(b) einen innerhalb des Außenkörpers (14, 34) angeordneten Innenkorper (16,32) aus Graphit.
Üblicherweise ist ein Graphitrohr ein an beiden Enden offenes Rohr aus Graphit mit einer in der
Wandung des Rohres vorgesehenen Probeneingabeöffnung. Die gegenüberliegenden Enden dieses Rohres
sind als Kontaktflächen zur Verbindung mit den Elektroden einer Graphitrohrküvette ausgebildet
(DE-AS 20 06 032, DE-AS 21 48 777).
Zur Messung der Atomabsorption wird eine Probe in das Innere des Graphitrohres eingebracht, bei relativ
niedriger Temperatur getrocknet und verascht und anschließend bei hoher Temperatur atomisiert. Das
Graphitrohr ist im Strahlengang des Spektrometer angeordnet, so daß ein Meßlichtbündel in Längsrichtung
durch das Graphitrohr verläuft und die Lichtabsorption durch die im Inneren des Graphitrohrs vorhandenen
Atome gemessen werden kann.
Es hat sich gezeigt, daß bei der Messung der Atomabsorption mit flüssigen Proben dadurch Störungen
auftreten, daß sich die Flüssigkeit übet große Teile der Innenwand des Graphitrohrs verbreiten. Dabei
gelangen sie auch zu den Endteiien des Graphitrohrs, an denen durch die relativ niedrigere Temperatur nur eine
unvollständige Verdampfung stattfindet, so daß das Probenmaterial verschleppt wird und bei nachfolgenden
Messungen andere Proben stört. Durch die geringfügig poröse Struktur des Graphits kann die Probe so weit in
die Wand des Graphitrohrs einsickern, daß ein unkontrollierbarer Anteil davon beim Aufheizen durch
die Wand nach außen durchtritt und für die Messung verloren geht. Dadurch ergibt sich eine nicht vernachlässigbare
Verschlechterung der Meßempfindiichkeit.
Es ist bekannt (DE-OS 23 23 774), diese Störungen dadurch zu vermeiden, daß das Graphitrohr mindestens
über einen Teil seiner Innenwand mit quer zur Rohrachse verlaufenden Rillen versehen wird. Das
Eindrehen der Rillen verursacht jedoch eine so starke Aufrauhung der Innerfläche, daß dadurch ein zusätzliches
Einsickern des Probenmaterials verursacht wird, so daß die dadurch erzielbare Verbesserung nicht ganz den
gewünschten Umfang erreicht.
Es ist weiterhin bekannt, Graphitrohre der vorgenannten Art nicht aus normalem Graphit, sondern aus
sogenanntem pyrolytischem Graphit herzustellen. Dieser pyrolytische Graphit ist nicht mehr porös und daher
gasdicht. In diesen pyrolytischen Graphit können auch Rillen der vorerwähnten Art eingedreht werden, ohne
daß die Probe in diesen versickern kann. Durch die Verwendung solcher Graphitrohre werden daher die
Störungen vermieden, die durch das Einsickern flüssiger Proben entstehen. Jedoch ist die Anwendung von
pyrolytischem Graphit für diesen Zweck ungünstig, weil sich dadurch die Kosten für die Graphitrohre untragbar
erhöhen.
Durch die DE-OS 22 25 421 ist ein Graphitrohr bekannt, das einen an beiden Enden offenen Außenkörper
aus einem elektrisch leitenden Material und einen innerhalb des Außenkörpers angeordneten, rohrförmigen
Innenkörper aus Graphit enthält. Der Außenkörper bildet dabei einen stromdurchflossenen Heizkörper aus
porösem oder schaumartigem, elektrisch leitenden Material. Der Innenkörper ist ein rohrförmiger Bauteil
aus normalem Graphit, der in einer horizontalen Bohrung des Außenkörpers liegt, deren Durchmesser
etwas größer ist als der Außendurchmesser des Innenkörpers. Dieser Innenkörper erstreck·, sich über
die gesamte Länge des Außcnkörpcs. Durch diese Konstruktion soll das Graphitrohr mit im Vergleich zum
Stande der Technik kleinen Stromstärken und entspre-
chend höherer Spannung aufgeheizt werden. Auch sollen die Wärmeverluste möglichst klein gehalten
werden. Zur Lösung der vorstehend geschilderten Probleme ist diese bekannte Anordnung ersichtlich
nicht geeignet.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Graphitrohre
der vorerwähnten Art aus normalem Graphit so auszubilden, daß auch bei Messungen an flüssigen
Proben die durch die ungehinderte Ausbreitung der Flüssigkeit über die Innenwand des Graphitrohrs und
durch das Versickern der Flüssigkeit in der Innenwand verursachten Störungen und Meßfehler vermindert
werden.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß
(c) der Innenkörper (16, 32) in axialer Richtung wesentlich kürzer ist als der Außenkörper (14, 34)
und im mittleren Bereich des Außenkörpers (14,34) angeordnet ist
Die Anordnung eines solchen Innenkörpers gewirkt, daß das Ausbreiten und Einsickern von Flüssigkeit auf
den Innenkörper beschränkt bleibt Selbst wenn die flüssige Probe den Innenkörper durchdringt, führt dies
hier nicht zum unkontrollierbaren Verlust eines Teils der Flüssigkeit denn beim Verdampfungsvorgang bleibt
der aus dem Innenkörper austretende Teil der Flüssigkeit innerhalb des Graphitrohrs. Ausgestaltungen
der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
Ausführungsbeispiele der Erfindung sind nachstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert
F i g. I zeigt ein Graphitrohr im Längsschnitt
F i g. 2 zeigt das Graphitrohr im Schnitt entlang der Linie 2-2 in F i g. 1, und
Fig.3 zeigt eine andere Ausführung des Graphitrohrs im Schnitt analog zu F i g. 2.
Fig. 1 zeigt ein Graphitrohr 10 im Längsschnitt mit
einem durch div Pfeile 12 angedeuteten Lichtbündel, das das Graphitrohr 10 zur Durchführung der Atomabsorptionsmessungen
durchsetzt Das Graphitrohr 10 besteht aus einem an beiden Enden offenen, rohrförmigen
Außenkörper 14 und einem innerhalb des Außenkörpers 14 angeordneten rohrförmigen Innenkörper 16 aus
Graphit. De;· Innenkörper 16 ist unter Bildung von Längskanälen 18, 20 koaxial in dem Außenkörper 14
gehalten. Der Innenkörper 16 ist in axialer Richtung wesentlich kürzer als der Außenkörper 14 und erstreckt
sich nur über einen Teil det Länge des Graphitrohres 10. Im Inneren des Innenkörpers 16 befindet sich ein
Tropfen 22 einer flüssigen Probe. Aus der Querschnittsdarstellung in F i g. 2 ergibt sich, daß der Innenkörper 16
einstückig mit dem Außenkörper 14 ausgebildet ist und über zwei diametral einander gegenüberliegende Stege
24, 26 mit der Innenwand des Außenkörpers 14 verbunden ist. Es entstehen so zwischen Innenkörper 16,
Außenkörper 14 und Stegen 24, 26 zwei im Querschnitt bogenförmige Längskanäle 18, 20 die den Durchtritt
von Inertgas durch das Graphitrohr 10 um den Innenkörper 16 herum gestatten.
In den Wandungen des Außenkörpers 14 und des Innenkörpers 16 sind fluchtend je eine Probeneingabeöffnung
28 bzw. 30 gebildet
Auch bei der Ausführungsform nach Fig.3 besteht
ein Innenkörper 32 mit einem Außenkörper 34 aus einem Stück und ist durch Stege 36 mit diesem
Außenkörper 34 verbunden, wobei zwischen dem Innenkörper 32, dem Außenkörper 34 und den Stegen
36 Längskanäle 38 gebildet sind. Das wird bei der Ausführungsform nach F i g. 3 dadurch erreicht, daß der
Innenkörper 32 und der Außenkörper 34 von einem rohrförmigen Graphitteil mit einem im Innendurchmesser
verengten mittleren Abschnitt 40 gebildet sind, durch den als Längskanäle 38 axiale Bohrungen
verlaufen. Der Teil des mittleren Abschnitts 40 radial einwärts von den Längskanälen 38 bildet den Innenkörper
32.
An seiner Innenwand ist der innenkö'per 32 mit einer
Verkleidung 42 aus einem gasundurchräcsii;en Material
versehen, die ein Eindringen der flüssigen Probe in das Wandmaterial des Innenkörpers 32 verhindert
Außer den in den F i g. 1 bis 3 dargestellten Innenkörpern 16 und 32 können auch wannenförmige
oder sogar ebene Formkörper, gegebenenfalls mit gewellten Flächen, vorgesehen sein, die ebenfalls so
angeordnet sind, daß sie keine Störungen in dem das Graphitrohr 10 durchsetzenden Lichtbündel 12 hervorrufen
und auch den Inertgasstrom, der durch das Graphitrohr hindurchtritt, nicht behindern. In jedem
Falle wird durch einen Innenkörper dieser Art erreicht, daß sich die flüssige Probe nur über die Wandung des
Innenkörpers selbst ausbreiten kann, sowie, daß auch solche Anteile der Flüssigkeit, die durch den Innenkörper
hindurchdringen, von der Messung erfaßt werden.
In der Praxis hat sich weiter gezeigt, daß bei der Messung flüssiger Proben mit den bisher üblichen
Graphitrohren starke Veränderungen in der Meßempfindlichkeit beim Wechsel der Graphitrohre auftreten,
z. B. weil die Porosität des Graphits der einzelnen Graphitrohre recht unterschiedlich sein kann. Durch die
Verwendung des Graphitrohres 10 mit einem innenkörper 16 oder 32 werden diese Unterschiede in der
Meßempfindlichkeit beim Wechsel der Graphitrohre erheblich reduziert. Auch hier bringt die Verwendung
einer gasundurchlässigen Verkleidung 42 eine zusätzliche Verbesserung.
Zwischen dem Außenkörper 14 bzw. 34 und dem Innenkörper 16 bzw. 32 besteht nur über die
verbindenden Stege eine elektrisch und thermisch leitende Verbindung. Die Beheizung des lnnenl:örpers
16 bzw. 32 erfolgt daher im wesentlichen indirekt über den Aubenkörper 14 bzw. 34, so daß der Innenkörper 16
bzw. 32 insbesondere beim Aufheizvorgang eine etwas niedrigere Temperatur als der Außenkörper 14 bzw. 34
besitzt, wodurch eine erwünschte Konzentration der zu messenden Probensubstanz in der Mitte des Graphitrohrs
10 erreicht wird
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
1. Graphitrohr zum Atomisieren von Proben bei der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie
enthaltend
(a) einen an beiden Enden offenen, rohrförmigen Außenkörper (14, 34) aus elektrisch leitendem
Material, und
(b) einen innerhalb des Außenkörpers (14, 34) angeordneten Innenkörper(16,32) aus Graphit,
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