DE2554220B2 - Überzugsmittel - Google Patents
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Description
Aus der DE-AS 18 05 182 ist bekannt, lineare gesättigte Polyesterharze als Bindemittel für Einbrennlacke
zu verwenden. Hierbei werden hydroxylgruppenhaltige Polyesterharze mit mittleren Molgewichten
zwischen 600 und 3000 aus Dicarbonsäuren, wie z. B. -,o
Phthalsäure, Hexahydrophthalsäure, und Diolen, insbesondere primär-sekundären zweiwertigen Alkoholen,
wie Propandiol-1,2, gemeinsam mit Melamin-Formaldehydharzen
durch Vernetzung ausgehärtet.
Die so erhaltenen Lackfilme besitzen jedoch nicht die -,-,
bei der Blechbandbeschichtung geforderte besonders hohe Elastizität bei gleichzeitiger hoher Oberflächenhärte
(siehe unten folgende Vergleichsversuche 1 und 2). Nach den Gütezeichen der EUROPEAN COII.
COATING ASSOCIATION (ECCA) wird im sogenann- ho ten T-Bend-Test die Biegefähigkeit des Materials um
180° um Dorne mit verschiedenen Durchmessern bestimmt. Die folgende Formel wird verwendet:
T =
kleinster Dorndurchmesser
Dicke des Metallbandes
Dicke des Metallbandes
Der kleinste Dorndurchmesser ist der Durchmesser, bei dem keine bis zum Metall durchgehenden Risse
gefunden werden, wenn die Biegezone mit einer lOfach
vergrößernden Lupe betrachtet wird. In der Kategorie 2
wird als Mindestmaß T= 2 verlangt.
Wie die Vergleichsbeispiele 1 und 2 zeigen, wird diese
Forderung mit Lacken nach Beispielen der DE-AS 18 05 182 nicht erfüllt Zudem sind die dort beschriebenen
Polyester bei Raumtemperatur hochviskose flüssige Substanzen.
Aus der DE-OS 22 11 059 ist die Herstellung hochelastischer Überzüge bekannt, in welchen als
Bindemittel Polykondensationsprodukte aus Dimethylterephthalat und Diol-Gemischen mit 5 bis 50
Mol-% Hydroxypivalinsäure-neopentylglykolester (HPN) verwendet werden.
Die nach den Beispielen hergestellten Polyester sind zwar bei Raumtemperatur feste Substanzen, jedoch in
üblichen Lösemitteln, wie in zwischen ca. 175 und 205°C siedenden Destillaten mit hohem GehaU an aromatischen
Kohlenwasserstoffen zu Äthylglykolacetat im Verhältnis 9:1 Gew.-Teilen, nicht klar löslich (siehe
unten folgende Vergleichsbeispiele 3 und 4) und zudem dunkelgelb bis braun verfärbt
Lackfilme, welche diese Polykondensationsprodukte, den Beispielen entsprechend, als alleiniges Bindemittel
enthalten, sind nicht beständig gegen übliche Lacklösemittel. Zudem werden bis zu 35 Gew.-% Lösemittel
benötigt, um einen für das Bandlackierverfahren verarbeitbaren Lack mit einer Viskosität zwischen 100
und !20 Sekunden 4 DIN 53 211 zu erhalten.
Aufgabe war, hochwertige, vorzugsweise für das Bandlackierverfahren (Coil-Coating-Verfahren) optimal
geeignete Überzugsmittel mit möglichst hohem Festkörpergehalt zu entwickeln, wobei das diesen Überzugsmitteln
zugrunde liegende Polyesterharz eine bei Raumtemperatur feste, gut handhabbare Substanz mit
hoher Löslichkeit in einer begrenzten Auswahl spezieller für das Bandlackierverfahren geeigneter höhersiedender
Lösemittel sein sollte. Aufgabe war ferner, für diese Überzugsmittel geeignete Polyesterharze zu
entwickeln, die in fester Form, z. B. in Säcken in stückiger Form abgepackt, geliefert und weiterverarbeitet
werden können. Es wurde gefunden, daß derartige Polyesterharze gemäß der Erfindung erhalten werden
können.
Gegenstand der Erfindung sind Überzugsmittel aus trübungsfrei löslichen, linearen, Terephthalsäurereste
enthaltenden, bei Raumtemperatur festen Polyestern, Aminoplastharzen und gegebenenfalls Pigmenten und
üblichen Lackhilfsmitteln, die
1. 25 bis 10Gew.-% Aminoplastharze und
■?. 75 bis 90 Gew.-% lineare hydroxylgruppenhaltige Polyester
■?. 75 bis 90 Gew.-% lineare hydroxylgruppenhaltige Polyester
enthalten, die durch Verestern eines Gemisches A aus aromatischen und gegebenenfalls cycloaliphatischen
und/oder aliphatischen Dicarbonsäuren einerseits und eines Gemisches B aus aliphatischen geradkettigen oder
verzweigten Diolen andererseits erhalten worden sind, die dadurch gekennzeichnet sind, daß Gemisch A aus
A.I. 55 bis 45 Mol-% Terephthalsäure oder deren veresterbaren Derivaten und
A.2. 35 bis 45 Mol-% einer weiteren aromatischen Dicarbonsäure oder deren veresterbaren Derivaten
A.3. 20 bis 0 Mol-% einer cycloaliphatischen und/oder aliphatischen Dicarbonsäure
und Gemisch B aus
B.l. 20bis30Mo|-% Hydroxypivalsäure-neopentylglykolester
und
Bi 30 bis 20 Mol-% eines aliphatischen Diols mit
verzweigter Kohjenstoffkette und
BJ, 40 bis 60 Mo|-% Äthylenglykol, das seinerseits zu 0
bis 10 Mol-% durch diprimäre aliphatische Diole mit mehr als zwei Kohlenstoffatomen in der Kette
oder durch Ätherdiole ersetzt sein kann,
besteht
Die erfindungsgemäßen Überzugsmittel werden bevorzugt zur Herstellung vernetzter Überzüge auf
Blechbändern verwendet
Als aromatische Dicarbonsäuren, die im Gemisch mit Terephthalsäure oder vorzugsweise deren Dimethylester
verwendet werden, sind o-Phthalsäure oder deren Anhydrid, Isophthalsäure oder deren Dimethylester
geeignet. Bevorzugt wird Isophthalsäure.
Als cycloaliphatische und aliphatische Dicarbonsäuren sind z. B.
Tetrahydrophthalsäure, Hexahydrophthalsäure,
Hexahydroisophthalsäure,
Hexahydroterephthalsäure,
Endomethylentetrahydrophthalsäure,
Bernsteinsäure, Glutarsäure,
a-Methylglutarsäure, Adipinsäure,
Azelainsäure oder Sebazinsäure
Hexahydroisophthalsäure,
Hexahydroterephthalsäure,
Endomethylentetrahydrophthalsäure,
Bernsteinsäure, Glutarsäure,
a-Methylglutarsäure, Adipinsäure,
Azelainsäure oder Sebazinsäure
geeignet Bevorzugt wird Adipinsäure.
Als aliphatische Diole mit verzweigter Kohlenstoffkette
eignen sie)· solche mit bis zu 6 C-Atomen in gerader Kette und mit bis zu ? Alkylsubstituenten
(Methyl- und/oder Äthyl-), z. B.
Propandiol-1,2,
Butandiol-U,
2,2,4-Trimethylenpentandiol-1 J,
2,2-Dimethylpropandiol-l,3
(Neopentylglykol NPG),
2,2,4- und 2,4,4-Trimeihylhexandiol- i ,6.
Bevorzugt wird Neopentylglykol.
Als unverzweigte diprimäre Diole mit mehr als 2 bis höchstens 6 Kohlenstoffatomen in der Kette werden
z.B. Propandiol-1,3, Butandiol-1,4, Pentandiol-1,5, Hexandiol-1,6;
Ätherdiole sind z.B. Diäthylenglykol und Triäthylenglykol eingesetzt.
Das molare Verhältnis der Komponenten der in den erfindungsgemäßen Überzugsmitteln einzusetzenden
Polyesterharze ist kritisch:
Enthält das Gemisch A Terephthalsäure zu mehr als 55, insbesondere zu 100 Mol-%, so scheiden die
Polyesterharz-Lösungen alsbald einen mehr oder minder umfangreichen Kristallbrei ab. Steigert man den
Anteil an Isophthalsäure über 45 Mol-% hinaus, so nimmt die Löslichkeit des Polyesters in höhersiedenden
aliphatischen Lösemitteln, wie zwischen ca. 175 und 2050C siedenden Destillaten mit hohem Gehalt an
aromatischen Kohlenwasserstoffen, auch in Gegenwart von Äthylglykolacetat so stark ab, daß sich aus der
zunächst homogenen Lösung alsbald zwei flüssige Phasen bilden. Diese Eigenschaft wird durch Erhöhen
des Anteils Neopentylglykol im Gemisch B-auf über 30
Mol-% nicht nennenswert beeinflußt. Ein Gehalt von mehr als 20 Mol-% an cycloaliphatische und
insbesondere aliphatischen Dicarbonsäuren senkt den Erweichungspunkt des Polyesterharzes so weit, daß
seine lösemittelfreie Handhabung erschwert wird, und mindert darüber hinaus die Härte der Überzüge,
Andererseits führt eine Steigerung des Neopentylglykol-Anteils
im Gemisch B über 30 Mol-% hinaus zu geringerer Elastizität, erkennbar am T-Bend-Test,
während das Erhöhen des Hydroxypivalinsäure-neopentylglykolester-Gehaltes
vor allem die Eigenfärbung des Polyesterharzes beeinträchtigt.
Die Gemische A und B werden durch Umestern der Dicarbonsäuredialkylester bzw. durch Verestern der
ίο Dicarbonsäuren mit den Diolen in bekannter Weise zu
den linearen Polyesterharzen der erfindungsgemäßen Überzugsmittel kondensiert Nach einem bevorzugten
Verfahren wird bei einem Molverhältnis A : B = 1 :1,2 bis 1 :1,5 zunächst Dimethylterephthalat mit den Diolen
des Gemisches B in Gegenwart geeigneter Katalysatoren wie Tetrabutyltitanat und Zinkacetat bei Temperaturen
von 160 bis 2100C umgeestert und das hierbei frei werdende Methanol über eine Füllkörperkolonne
abdestilliert
In einer zweiten Stufe werden die restlichen Dicarbonsäuren des Gemisches A mit dem Reaktionsprodukt der Umesterung durch Erhitzen auf 210 bis
2200C unter Rühren und Hindurchleiten von Schutzgas, z. B. Stickstoff oder Kohlendioxid und kontinuierlichem
Abdestillieren des entstehenden Kondensationswassers und der überschüssigen Diole polykondensiert wobei es
zweckmäßig ist, das Reaktionsgefäß gegen Ende der Kondensation zu evakuieren.
Die so erhaltenen Polyesterharze sind bei 200C feste,
jo springharte, fast farblose Produkte, deren Lösungen in
üblichen Lacklösemitteln auch über längere Zeit keine Inhomogenität und insbesondere keine Abscheidung
fester Bestandteile erkennen lassen. Die erfindungsgemäß eingesetzten Polyester weisen OH-Zahlen von 25
Jj bis 60, vorzugsweise 30 bis 50, entsprechend mittleren
Molgewichten von 1500 bis 4000, Säurezahlen von 0 bis 10, vorzugsweise 0 bis 5, sowie Erweichungspunkte,
gemessen nach DIN 53 180 von 55 bis 75°C auf.
Für das Bandlackierverfahren besonders geeignete
4» Lösemittel sind z.B. zwischen ca. i75 und 2050C
siedende Destillate mit hohem Gehalt an aromatischen Kohlenwasserstoffen, vorzugsweise im Gemisch mit
hochsiedenden Äiherglykolen oder deren Estern, wie z. B. Äthylglykol oder Äthylglykolacetat, z. B. im
■r> Gewichtsverhältnis KW:Glykol = 9:1 bis 7 : 3. Die
daraus herstellbaren erfindungsgemäßen Überzugsmittel enthalten als weiteren zwingend notwendigen
Bestandteil handelsübliche Aminoplaslharze als vernetzende Substanzen. Hierzu zählen Harnstoff- oder
>() Melamin-Formaldehyd-Kondensationsprodukte, insbesondere deren Äther mit Cr bis G»-Alkoholen, wie sie
z. B. in Ulimanns Enzyklopädie der technischen Chemie, S. 407 ff. und 490 ff., 3. Aufl., 1953, beschrieben werden.
Bevorzugt werden Derivate des Triaminotriazins bzw.
V) Melamins und insbesondere Hexamethoxymethylmelamin.
Das Gewichtsverhältnis von Polyesterharz zu Aminoplast liegt zwischen 75 :25 bis 90 :10, vorzugsweise bei
80 : 20 bis 85 : 15. Bei mangelhafter Verträglichkeit, die
Mi sich z. B. in Störungen der Lackfilmoberfläche bemerkbar
macht, kann es zweckmäßig sein, Polyesterharz und Aminoplast miteinander in gelöster Form etwa 15 bis 30
Minuten auf 60 bis 800C zu erwärmen und/oder die Verträglichkeit fördernde Zusätze wie Butanol zuzuge-
hrj ben.
Um die Reaktionsgeschwindigkeit zwischen Polyesterharz und Aminoplast zu steigern oder aber in den
gewünschten Grenzen einzustellen, ist es meist notwen-
dig, den Überzugsmitieln 0,3 bis 0,5 Gew.-% geeigneter
Katalysatoren, wie z, B, p-ToIuolsulfonsäure — sei es als
freie Säure, als Ester oder als Salz — bezogen auf
Gesamtbindemittel, zuzusetzen.
Die Art und Menge des Katalysators richtet sich nach
den Applikationsbedingungen für das Überzugsmittel.
Die erfindungsgemäßen Oberzugsmittel werden bevorzugt in Lösemitteln gelöst appliziert.
Grundsätzlich ist jedoch auch eine lösemittelfreie Applikation aus der Schmelze möglich bei Temperaturen,
bei denen noch keine Vernetzungsreaktion eintritt.
Die erfindungsgemäßen Oberzugsmittel enthalten dem jeweiligen Einsatzzweck angepaßte Lackhilfsmittel,
wie z. B. Mattierungsmittel, Verlaufmittel u. dgl, sowie ferner vorzugsweise Pigmente sowie gegebenenfalls
Füllstoffe.
Sie lassen sich insbesondere unter den Bedingungen der Blechband-Lackierung nach dem sogenannten
Coil-Coating-Verfahren bei Objekttemperaturen von 230 bis 2500C während 60 bis 40 Sekunden zu
hochelastischen, harten und haftfesten, chemikalienbeständigen und gilbungsfesten Überzügen aushärten.
Die folgenden Beispiele sollen das Wesen der Erfindung näher erläutern.
Beispiele für das Herstellen der Polyesterharze Beispiel 1
622 Gewichtsteile (GT) Dimethylterephthalat (DMT) werden mit 390 GT Hydroxypivalinsäure-neopentylglykolester
(HPN), 199GT Neopentylglykol (NPG) und
246 GT Äthylenglykol (EG) in Gegenwart von 0,3/ GT Zinkacetatdihydrat und 0,37 GTTetrabutyltitanat durch
allmähliches Erhitzen auf 2100C und unter Rühren und
Hindurchleiten von Inertgas umgeestert, wobei das frei werdende Methanol über eine Füllkörperkolonne
abdestilliert wird. Nach beendeter Umesterung des DMT werden dem Reaktionsprodukt 426 GT Isophthalsäure
(IPS) und 128GT Sebazinsäurc (SEB) zugesetzt. Das nr-lare Verhältnis der Ausgangsstoffe ist in Tabelle
1 enthalten.
Durch Kondensieren des Reaktionsgemisches bei allmählich bis auf 2200C steigender Produkttemperatur
und Abdestillieren des dabei entstehenden Reaktionswassers sowie von überschüssigem Diol, zuletzt im
Vakuum, wird ein fast farbloses lineares Polyesterharz erhalten. Dieses kann entweder über ein kühlbares
Metallband aus dem Reaktionsgefäß ausgetragen und abgeschuppt werden oder in einem geeigneten Lösemittel
wie zwische;: ca. 175 und 2050C siedenden
Destillaten mit hohem Gehalt an aromatischen Kohlenwasserstoffen zu Äthylglykolacetat = 8:2 GT so gelöst
werden, daß eine 60% Festkörper enthaltende Lösung erhalten wird. Weitere Beispiele sowie die Kennzahlen
der Produkte enthält Tabelle I.
Die Polyesterharze nach den Beispielen 1 bis 5
können zu den erfindungsgemäßen uberzugsmitteln verarbeitet werden, während die Produkte der Beispiele
6 bis 9 infolge ihrer Zusammensetzung den gestellten Aufgaben nicht entsprechen.
Beispiele für das Herstellen
der erfindungsgemäßen Überzugsmittel
der erfindungsgemäßen Überzugsmittel
to 80GT eines Polyesterharzes der Beispiele 1 bis 5,
20 GT eines im Handel erhältlichen Hexamethoxymethyl-melaminharzes
und 100 GT eines geeigneten Pigments, z.B. Titandioxid (RUTIL) werden mit soviel
Lösemittel in bekannter Weise zu einer Lackfarbe verarbeitet, daß diese eine Auslaufzeit nach DIN 53 211
zwischen 100 und 120 Sekunden hat Als für die Blechbandlackierung brauchbares Lösemittel wird ein
Gemisch von 8 GT eines zwischen ca. 175 und 2050C
siedenden Destillats mit hohem Gehalt an aromatischen Kohlenwasserstoffen und 2 C" Äthylglykolacetat verwendet.
Dem Überzugsmittel werden 03 bis 0,5 Gew.-°/o
p-ToIuolsulfonsäure in freier, blockierter oder stabilisierter
handelsüblicher Form, zweckmäßig als 10- bis 20°/oige Lösung in z. B. Benzylalkohol, Isopropanol oder
Diacetonalkohol zur Katalyse der Vernetzung zugesetzt. Es kann ferner 0,2 bis 0,7 Gew.-% üblicher
Benetzungs- und Verlaufmittel enthalten.
Mit dem Überzugsmittel beschichtete Aluminiumble-
Mit dem Überzugsmittel beschichtete Aluminiumble-
jo ehe werden bei einer Ofentemperatur von 3100C 40 bis
60 Sekunden lang eingebrannt, wobei die Objekttemperatur ca. 2300C beträgt. Die Eigenschaften der 18 bis
20 μ starken Überzüge enthält Tabelle 2.
Aus dem Polyesterharz des Beispiels 6 wurde in
analoger Weise ein Überzug erhalten, der den Anforderungen der ECCA-Norm nicht genügte. Dasselbe
gilt für Überzüge aus Bindemitteln der Vergleichsversuche V 1 und V 2, während die Produkte der
Vergleichsversuche V 3 und V 4 ebenso wie diejenigen
■•ο der Beispiele 7 und 8 sich nicht klar lösten und daher
nicht zu Überzügen verarbeitet wurden.
Vergleichsversuche
Nach den Beispielen 1 und 2 der DE-AS 18 05 182
wurden zwei Polyesterharze hergestellt, deren Ausgangsstoffe und Kennzahlen in Tabelle 3 unter V 1 und
V 2 enthalten sind.
Polyesterharze nach den Beispielen 1 und 2 der DE-OS 22 11 059, deren Ausgangsstoffe und Kennzahlen
unter V 3 und V 4 in Tabelle 3 enthalten sind, lösten sich in zwischen ca. 175 und 205° C siedenden Destillaten
mit hohem Gehalt an aromatischen Kohlenwasserstoffen zu Äthylglykolacetat 8 :2 trüb und schieden nach
einigen Tagen einen Bodensatz ab.
Tabelle 1 | Beispiel | Nr. | 2 | Mol% | 3 | Mol% | 4 | Mol% | 5 | Mol% |
Rohstoffe | 1 | Mol | 50 | Mol | 55 | Mol | 45 | Mol | 50 | |
Mol | MoI0/. | 1,0 | 40 | 1,1 | 35 | 0,9 | - | i,c | - | |
1,0 | 50 | 0,8 | - | 0,7 | - | - | 40 | - | 35 | |
DMT | 0,8 | 40 | - | 10 | - | 10 | 0,8 | 15 | 0,7 | - |
IPS | - | - | 0,2 | - | 0,2 | - | 0,3 | - | - | - |
PSA | - | - | - | - | - | - | ||||
AD | 0,2 | 10 | _ | |||||||
SEB | _ | _ | ||||||||
HHPSA | ||||||||||
Rohstoffe | Beispiel Nr. | Kcnn/uhlcn | 2 | *) | MoPA | 2 | Mol% | Mol"/* | 3 | Mol'/. | = Hexahydro-phthalsäureanhydrid. = Hydroxypivalinsäure-neopentylglykolester. = Neopentylglykol. |
65 | KOH/gl. | OHZ | 4 | 0,75 30 | 5 | fJ-lVI | C und 205 C sie- | si. |
I | S/ | 50 | der Abkürzungen: | 24,6 | Mol | 30 | 24,6 | Mol | 50 | = ÄthvleneJykol. | EP | Mol»/» Mol Mol% | 0,75 30 | Mol Mol% | </ = Viskosität des Lösemittels. | lohem Gehalt an | ||||
Mol | OH/ | 64 | 24,6 | 0,6 | 60 | 24,6 | 0,75 | 40 | 30 | 1,0 40 | 0,625 25 | (60 GT Phenol + 40 GT 1,1,2,2- | aromatischen Kohlenwasserstoffen zu Äthyl- | |||||||
HPN | 0,6 | EP ( | 0.124 | 50,8 | 0.6 | - | 42,6 | 0,50 | - | = Diäthylenglykol. | 20 | 0,75 30 | Tetrachloräthan). /; = Viskosität der Lösung. c = Konzentration der Lösung [Ig/100 cm3]. |
itlykolacet = 8:2 GT fm Pa | ||||||
NPG | 0.6 | red. Visk. | klar | 1,04 | 10 | 8,2 | 1,25 | - | = Säurezahl nach I | 50 | 1,125 45 | 60%ig in zwischen ca. 175 | ||||||||
EO | 1.24 | Lösung*) | *> 2400 | 0.2 | - | 10 | 0 | -- | denden Destillaten mit I | |||||||||||
DIG | - | Viskosität | (lortsetzung) | - | - | 33 | ||||||||||||||
Tabelle 1 | 1 | 12,3 | 0 | 49,2 | 56 | 0,5 | ||||||||||||||
Rohstoffe | 32 | 36.9 | 35 | - | 0,188 | 35 | ||||||||||||||
63 | 50,8 | 69 | 50,8 | klar | 69 | |||||||||||||||
0,175 | - | 0,166 | - | 23(K) | 0,126 | |||||||||||||||
DMT | klar | klar | DIN 53 402 [mg | klar | ||||||||||||||||
IPS | 43(K) | 2240 | 2500 | |||||||||||||||||
PSA | Beispiel | 8 (Vergleich) | ||||||||||||||||||
AD | Nr. | Mol Mol'/. | ||||||||||||||||||
SEB | 6 (Vergleich) | 7 (Vergleich) | 1,0 100 | 9 (Vergleich) | ||||||||||||||||
HHPSA | Mol | Mol | - | Mol Mol% | ||||||||||||||||
HPN | 0,6 | 1,0 | Produkt sintert | - | _ _ | |||||||||||||||
NPG | 1.2 | 0.8 | - | 1.8 90 | ||||||||||||||||
EG | - | 55 | - | 0,2 10 | ||||||||||||||||
DEG | Kennzahlen | 0,2 | - | - | ||||||||||||||||
SZ | 0,2 | 0,8 53,4 | ||||||||||||||||||
ntiv | - | - | ||||||||||||||||||
EP < | 0,3 | 1,2 | 0,7 46,6 | 0,6 24,6 | ||||||||||||||||
red. Visk. | 0.9 | - | 60 | 0,6 24,6 | ||||||||||||||||
Lösung*) | 1.24 | 1.24 | 1,24 50,8 | |||||||||||||||||
- | - | 0,2 | ||||||||||||||||||
Viskosität | 35 | |||||||||||||||||||
Bedeutung | 0.7 | 1.4 | 67 | 1 | ||||||||||||||||
DMT | 35 | 51 | 0,148 | 36 | ||||||||||||||||
IPS | 68 | 46 | trüb | 63 | ||||||||||||||||
PSA | 0,167 | 0.159 | Niederschlag | 0,158 | ||||||||||||||||
AD | klar | klar | trüb | |||||||||||||||||
SEB | Hydroxylzahl nach DIN 53 | Entmischung | ||||||||||||||||||
HHPSA HPN NPG |
||||||||||||||||||||
EG | = | 240 [mgKOH/g]- | ||||||||||||||||||
= Dimethylterephthalat. | = | Erweichungspunkt nach DIN 53 180 [ C]. | ||||||||||||||||||
DEG | = Isophthalsäure. | red. Visk. = | : reduzierte Viskosität ■)«* = | |||||||||||||||||
SZ | ||||||||||||||||||||
= Phthalsäureanhydrid. | ||||||||||||||||||||
= Adipinsäure. | ||||||||||||||||||||
= Sebazinsäure. | ||||||||||||||||||||
*) = | ||||||||||||||||||||
ίο
PEK aus Beispiel Nr. |
Festkörper gehalt berechnet |
3 | Auslaufzeit des Lackes DIN 53211 |
Einbrenn bedin gungen |
Glanz n. Gardner 60° |
T-Bend- Tesl·) |
Bleistift- härte*) |
Eindruck härte DIN 53153 |
Tiefzieh- fiihigkeit DIN 53I56 |
Impact-Test ASTM D 2794-69 |
(%l | Isecl | [ CVsecl | (mm| | [inch, lbs) | ||||||
1 | 70 | 105 | 310/40 | 89 | 2 | 3 H | 111 | 7,4 | 80 | |
2 | 71 | 107 | 310/60 | 96 | 2 | 211 | 100 | 6,5 | 80 | |
3 | 70 | IK) | 310/50 | 82 | 2 | 211 | 91 | 6,5 | 80 | |
4 | 68 | 100 | 310/60 | 79 | 1 | 211 | 91 | 6,5 | 80 | |
5 | 67,5 | 108 | 310/60 | 83 | 2 | 211 | 105 | 6,5 | 80 | |
6 | 73,3 | HK | 310/60 | 82 | 4 | Il | 125 | 6,5 | 70 | |
Vl | 78 | 36 | 310/60 | 4 | Il | - | 6 | 80 | ||
V2 | 78 | 51 | 310/60 | - | 3 | Il | 6 | 70 | ||
*) Prüfverfahren der I | XtA (RUROI | »ΚΑΝ COIL. | COATINC, | ASSOCIATION). | ||||||
Tabelle | ||||||||||
Vl Mol
V2 Mol% Mol
Mol%
Vi Mol
Mol%
V 4
Mol Mol%
100
4,0
100
PD-1,2
HD-1,6
red. Visk.
Viskosität in Lösung*) [m Pa · s]
*i fiO%ip gelöst in Xylol zu n-Butono! zu Aihylpjvknl-Brp.tat 8 : i: ί GT.
**) 50%ig gelöst in zwischen ca. 175 C und 205 C siedenden Destillaten mit hohem Gehalt an aromatischen Kohlenwasserstoffen
zu Äthylglykolacetat = 9:1 GT.
Bedeutung der Abkürzungen (vergl. auch Legende zu Tabelle 1):
PD-1,2 = Propandiol-1,2.
HD-1,6 = Mexandiol-1,6.
2,0 | 66,6 | 3,0 | 60 | — | 19,2 | - | 11,4 |
1,0 | 33,3 | 2,0 | 40 | - | - | ||
- | - | - | - | 1,43 | 60,6 | 1,0 | 34,0 |
2,0 | 50 | 3,0 | 50 | - | 20,2 | - | 11,4 |
2,0 | 50 | 3,0 | 50 | 4,5 | 3,0 | 43,2 | |
- | - | - | - | 1,5 | 1,0 | ||
- | - | - | - | - | 3,8 | ||
2,3 | 2,5 | 1 | 0,7 | ||||
110 | 72 | 20 | 25 | ||||
- | - | 71 | 76 | ||||
0,243 | 0,240 | ||||||
trüb**) | trüb**) | ||||||
70 | 110 | Bodensatz | Bodensatz | ||||
Claims (2)
1. Oberzugsmittel aus trübungsfrei löslichen, linearen, Terephthalsäurereste enthaltenden, bei
Raumtemperatur festen Polyestern, Aminoplastharzen und gegebenenfalls Pigmenten und üblichen
Lackhilfsmitteln, die
1. 25 bis 10 Gew.-°/o Aminoplastharze und
2. 75 bis 90 Gew.-% lineare hydroxylgruppenhaltige Polyester enthalten, die durch Verestern eines
Gemisches A aus aromatischen und gegebenenfalls cycloaliphatischen und/oder aliphatischen
Dicarbonsäuren einerseits und eines Gemisches B aus aliphatischen geradkettigen oder verzweigten
Diolen andererseits erhalten worden sind, dadurch gekennzeichnet, daß Gemisch A aus
A. I. 55 bis 45 Mol-% Terephthalsäure oder deren veresterbaren Derivaten
A.2. 35 bis 45 Mol-% einer weiteren aromatischen Dicarbonsäure oder deren veresterbaren
Derivaten
AJ. 20 bis 0 Mol-% einer cycloaliphatischen _,_
und/oder aliphatischen Dicarbonsäure
und Gemisch Baus
und Gemisch Baus
B.l. 20 bis 30 Mol-% Hydroxypivalinsäure-neopentylglykolester
B.2. 30 bis 20 Mol-% eines aliphatischen Diols mit verzweigter Kohlenstoffkette
BJ. 40 bis 60 Mol-% Äthylenglykol, das wiederum seinerseits zu 0 bis 10 Mol-%
durch diprimäre aliphatische Diole mit mehr als zwei Kohlenstoffatomen in der
Kette oder durch Ätherdiole ersetzt sein kann,
besteht.
2. Verwendung der Überzugsmittel nach Anspruch 1 zur Herstellung vernetzter Überzüge auf ίο
Blechbändern.
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Free format text: WULFF, HELMUT, DIPL.-CHEM. DR., 5810 WITTEN, DE HASS, HANSJUERGEN, DIPL.-CHEM. DR., 5210 TROISDORF,DE |
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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