DE2243843C2 - Verfahren zur Herstellung lösungsmittel- und wasserfreier flüssiger oder fester Lösungen von Methylol-2,6-diamino-4-phenyl-1,3,5-triazin in hydroxylgruppenhaltigen Alkydharzen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung lösungsmittel- und wasserfreier flüssiger oder fester Lösungen von Methylol-2,6-diamino-4-phenyl-1,3,5-triazin in hydroxylgruppenhaltigen Alkydharzen

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    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G12/00Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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Description

Die DE-PS 20 36 289 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung lösungsmittel- und wasserfreier flüssiger oder fester Lösungen von Methylolmelaminen in hydroxylgruppenhaltigen Alkydharzen, wobei man Methylolmelamine mit zwei oder mehr Methylolgruppen im Molekül in hydroxylgruppenhaltigen Alkydharzen mit einem Hydroxylgehalt über 4% durch an sich bekannte Maßnahmen fein verteilt, die so erhaltene Mischung in dünner Schicht erhitzt bis unter Weiterkondensation Lösung der Methylolmelamine erfolgt, und die Temperaturbehandlung anschließend durch Kühlung abbricht. Es ist nicht ersichtlich, daß der gesonderte Arbeitsgang zur Herstellung der Methylolmelamine entfallen kann, wenn man die Kondensation von Melamin und Formaldehyd zu Methylolmelaminen und Auflösung letzterer in den Hydroxylgruppenhaltigen Alkydharzen gemäß der DE-PS 20 36 714 in einem Arbeitsgang vornimmt. 2.6-Diamino-4-phcnyl-l,3.5-triazin und Paraformaklehyd sind nicht erwähnt.
Die GB-PS 8 21 978 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Laminalen durch Imprägnieren unter Druck mit den Reaktionsprodukten von Aminoirlazlncn. Paraformaldehyd und zwei- oder dreiwertigen Alkoholen, wobei Lösungen der Aminoplaste in organischen Lösungsmitteln, t. B. Alkohol, verwendet werden. Hydroxylgruppenhaltige Alkydharze sind nicht erwähnt.
Gegenstand der Erfindung ist ein Vcrfahrei. zur Herstellung lösungsmittel- und wasserfreier flüssiger oder fester Lösungen von Melhylol-2,6-dlamlno-4-phenyl-1.3.5-trlazln In hydroxylgruppenhaltigen Alkydharzen In weiterer Ausbildung des Verfahrens zur Herstellung lösungsmittel- und wasserfreier flüssiger oder fester
Beispiel
18 Teile fein pulverisierte·= 2,6-Diamino-4-phenyl-1.3,5-triazin und 10 Teile fein pulverisierter Paraformaldehyd werden mittels Kneter und Dreiwalze in 60 Teile eines hydroxylgruppenhaltigen Alkydharzes, dessen Herstellung nachstehend beschrieben wird, fein verteilt. Die erhaltene weißliche Mischung wird nun auf einen auf eine Temperatur von 1600C eingestellten Mehrwalzenstuhl gegeben, der so einreguliert ist, daß cine Schichtdicke der umlaufenden Mischung von weniger als 0,1 Millimeter resultiert. Innerhalb von wenigen Minuten beginnt die Mischung klar zu werden, was die beginnende Aminoplastbildung unter gleichzeitiger Lösung in dem hydroxylgruppenhaltigen Alkydharz anzeigt. Das resultierende Endprodukt wird durch Abstreifen von der
*> letzten Walze entfernt und die Temperaturbehandlung durch Kühlen an der Luft unterbrochen.
Das erfindungsgemäß erhaltene Endprodukt ist eine bei Raumtemperatur (20° C) zähflüssige Lösung, die nach dem Aufbringen auf entfettetes Stahlblech In einer Schichtdicke von 0,040 mm in 30 min bei 190° C zu einem elastischen klebfreien Überzug verfilmt.
Herstellung des hydro.xylgruppenhaliigen Alkydharzes mit einem Hydroxylgehalt über 4%
In einer üblichen Apparatur mit Rührwerk und WaLserabschelder werden 1 Mol Propandiol-1,2, I Mol Triäthylenglykol, 3.44 Mol Glycerin (99%lg), 1.33 Mol Adipinsäure, 1.15 Mol Benzoesäure und 2 Teile Zinkace-
tat · 2 HjO In Gegenwart von 60 Teilen Xylol bei 120 bis 1750C umgesetzt, bis mindestens 95% der theoretischen Wassermenge überdestilliert sind. Jetzt läßt man unter 1400C abkühlen, fügt 1.3 Mol Cyclohexan-lJ-dlcarbonsäureanhydrid zu und setzt bei 180 bis 210° C unter Was-
scrabspaltung weiter bis zur Säurezahi von 9.3 um, worauf das Xylol unter Vacuum abdestilliert wird.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung lösungsmittel- und wasserfreier flüssiger oder fester Lösungen von Methylol^o-diamlno^-phenyl-M.S-trlazln m bydroxylgruppenhaltigen Alkydharzen In weiterer Ausbildung des Verfahrens zur Herstellung lösungsmittel- und wasserfreier flüssiger oder fester Lösungen von Methyloltnelaminen in hydroxylgruppenhaltigen Alkydharzen, bei dem man Methylolmelamine mit 2 oder mehr Methylolgruppen im Molekül in hydroxylgruppenhaltigen Alkydharzen mit einem Hydroxylgehalt über 4* fein verteilt, die so erhaltene Mischung in dünner Schicht erhitzt bis unter Weiterkondensation Lösung der Methylolmelamine erfolgt, und die Temperaturbehandlung anschließend durch Kühlung abbricht, wobei anstelle von Methylolmelaminen Melamin und wasserfreier Formaldehyd verwendet werden, nach Patent 20 36 714, dadurch gekennzeichnet, daß anstelle von Melamin 2,6-Diamino-4-phenyi-i ,3,5-triazin verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Pa/aformaldehyd verwendet wird.
Lösungen von MethylolmeJamlnen in hydroxylgruppenhaltlgen Alkydharzen, bei dem man Methylolmelamine mit 2 oder mehr Methylolgruppen Im Molekül In hydroxylgruppenhaltigen Alkydharzen mit einem Hydroxylgehalt über 4% fein verteilt, die so erhaltene Mischung in dünner Schicht erhitzt bis unter Weiterkondensation Lösung der Methylolmelamine erfolgt, und die Temperaturbehandlung anschließend durch Kühlung abbricht, wobei anstelle von methylolmelaminen MeI-annin und wasserfreier Formaldehyd verwendet werden, nach Patent 20 36 714, das dadurch gekennzeichnet ist, daß anstelle von Melamin 2,6-Diamino-4-phenyI-1,3,5-triazin verwendet wird.
Der besondere Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß ein gesonderter Arbeitsgang zur Herstellung von MethyloI^ö-diamlno^-phenyl-l.S.S-triazin entfallt, weil Kondensation von 2,6-Diamino-4-phenyl-l ,3,5-triazin und Formaldehyd, besonders Paraformaldehyd, zu Meihylol^o-diamino^-phenyl-M^- triazln und Auflösung letzteres in den hydroxylgruppenhaltigen Alkydharzen in einem Arbeitsgang erfolgen.
Die in dem Beispiel angegebenen Teile sind Gewiciiisteile.
DE2243843A 1970-07-22 1972-09-07 Verfahren zur Herstellung lösungsmittel- und wasserfreier flüssiger oder fester Lösungen von Methylol-2,6-diamino-4-phenyl-1,3,5-triazin in hydroxylgruppenhaltigen Alkydharzen Expired DE2243843C2 (de)

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