DE2553036C3 - Verfahren zum Abscheiden von kristallinem Halbleitermaterial an Substraten - Google Patents

Verfahren zum Abscheiden von kristallinem Halbleitermaterial an Substraten

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abscheiden von kristallinem Halbleitermaterial aus einer die gasförmige Verbindung enthaltenden Atmosphäre an erhitzten, auf einer drehbaren Trommel angeordneten Substraten.
Für die Herstellung von Solarzellen, beispielsweise für Satelliten, hat sich das kristallisierte Silicium als das geeignetste Halbleitergrundmaterial erwiesen. Solche Solarzellen, nach herkömmlichen Verfahrenstechniken hergestellt, sind derzeit für terrestrische Anwendungen etwa um den Faktor 200 zu teuer. Hieraus resultieren zunehmend Bestrebungen, die Verfahrenstechniken für die Solarzellen, wie das Kristallziehen, Dotieren, den Einbau von Kontakten sowie das Verkapseln und Verdrahten, weitgehend zu rationalisieren. So ist beispielsweise für den Einbau einer Fremdsubstanz in ein Festkörpergrundmaterial, insbesondere zur Dotierung und Legierung von Halbleitergrundmaterial, bereits bekannt, Fremdsubstanzatome, -moleküle oder -ionen in das Grundmaterial im Wege der Festkörpersedimentation unter der Einwirkung hoher, durch Zentrifugalkräfte erzeugter Schwerebeschleunigungen einzubauen (DE-OS 23 19 481). Ein derartiges Verfahren ermöglicht bei vertretbarem apparativen Aufwand eine selektive, hinsichtlich Flächenausdehnung und Eindringtiefe genau kontrollierbare Eindotierung von Fremdsubstanzen in das Grundmaterial unter Erzielung eines scharfen Dotierungsprofils. Des weiteren ist die Verwendung der Zentrifuge auch schon für das Legieren von Halbleitermaterial bekannt, wobei die Fliehkraft als Bindungskraft an der Grenzfläche zwischen einem flüssig aufzulegierenden Material und dem Halbleitermaterial ausgenutzt wird (DE-AS 10 60 052). In beiden Fällen wird jedoch für die Herstellung des Grundmaterials selbst keine Lösung angestrebt, d.h. dies wird nach üblichen Verfahren geschehen müssen. Hierbei hat sich bisher ein Verfahren am geeignetsten erwiesen, bei dem aus einem siliciumhaltigen Gasgemisch, z. B. S1H4, SiCU, S1HCI3, S1H2CI2 und H2 das Silicium in Form von polykristallinen Blöcken abgeschieden wird. Diese Blöcke werden durch Zonenschmelzen in einen monokristallinen Zustand gebracht und danach in einzelne Scheiben unterteilt Abgesehen davon, daß natürlich solche Siliciumscheiben S sehr teuer in der Herstellung sind, haben bisherige Versuche noch folgende beträchtliche Probleme dieses Verfahrens aufgezeigt Verglichen mit Konzentrationen in Lösungen weist das Gasgemisch unter Vakuum eine zu geringe Transportleistung auf. Die Ableitung der auf
>o der Kristalloberfläche aufgestauten Kristallisationswärme und der durch die wärmeren Gasmoleküle zugeführten Wärme bereitet Schwierigkeiten. In der Umgebung der einzelnen wachsenden Kristalle entstehen turbulente Gasströmungen mit der Folge von
■5 Konzentrationsunterschieden. Schließlich macht auch die erforderliche Reinigung solcher Gasgemische erhebliche technische Schwierigkeiten. Mit solchen Nachteüen ist auch ein durch die DE-OS 19 29 422 bekanntes Verfahren behaftet, bei dem mit einer Gasströmung gearbeitet und durch langsames Drehen der Substrate eine gleichmäßige Abscheidung erreicht werden soll.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein ohne diese Probleme behaftetes Verfahren der eingangs genannten Art aufzuzeigen, welches im Vergleich mit einschlägigen bekannten Verfahrenstechniken insbesondere hinsichtlich der Wirtschaftlichkeit, beispielsweise der Herstellung von Solarzellen und anderen Halbleitern, wie Transistoren, Thyristoren, beträchtliche
Verbesserungen bringt
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Substrate auf einer Schleudertrommel mit einem Mantel aus hochfestem und hitzebeständigem Material angeordnet und unter innen- und/oder außenseitiger Aufheizung des Mantels zusammen mit der die gasförmige Verbindung enthaltenden Atmosphäre ultrazentrifugiert werden.
Ein derartiges Verfahren hat eine Reihe von Vorteilen. Zum einen kann eine Halbleitermaterialschicht epitaxial unter hohem Unterdruck (Vakuum) aufwachsen und dennoch sind aufgrund der Ultrazentrifugation mit der Folge einer Druck- bzw. Dichteerhöhung der gasförmigen Verbindung an den Substraten ausreichend hohe Transportleistungen des Gases gewährleistet. Hierbei können je nach Molekulargewicht des Gases, Abmessungen der Schleudertrommel und ihrer Drehzahl sowie Temperatur verschieden hohe Gasdichten bzw. Drücke an der Innenwandung des Schleudertrommelmantels bzw. der zu beschichtenden Oberfläche der Substrate aufgebracht werden. Aufgrund der Ultrazentrifugation wird ferner eine Sedimentation der noch im abgeschiedenen Halbleitermaterial vorhandenen Verunreinigungen erzielt. Die Ableitung der Kristallisationswärme kann durch entsprechendes außenseitiges Abkühlen bzw. Vermindern der Temperatur des Schleudertrommelmantels geschehen. Dieser wird während der Ultrazentrifugation innen- und/oder außenseitig aufgeheizt, um die für die Zersetzung des auf den Substraten abgeschiedenen Halbleitermaterials erforderliche Wärme zu erbringen. In Anbetracht der durch die Ultrazentrifugation erzielbaren gleichmäßigen Oberflächenbelegung sind Konzentrationsunterschiede bei der Abscheidung des Halbleitermaterials ausgeschlossen. Was die Substrate betrifft, so können sie in Form einer Oberflächenbeleg.mg auf einer Auskleidung des Schleudertrommelmantels aufgebracht werden. Wie sich gezeigt hat, können solche Oberflächenbelegungen ohne weiteres aus
artfremden Materialien, beispielsweise im Falle der Herstellung einer Siliciumschicht aus Nickel oder Molybdän bestehen.
Zum anderen hat das Verfahren gemäß der Erfindung den Vorteil, daß die auf den Substraten gebildete S Halbleitermaterialschicht relativ große Flächenabmessungen aufweisen kann, je nach den derzeit möglichen Abmessungen des Schleudertrommelmantels, z. B. um die 4000 cm2. Im Vergleich zu herkömmlichen 4,8 oder 12 cm2-(Solar-)Zellen ist daher mit erheblich günstige- ι ο ren Kostenfaktoren zu rechnen. Schließlich lassen sich bei dem Verfahren Maßnahmen zur Dotierung und Legierung, nämlich der Einbau von Fremdsubstanzatomen, -molekülen oder -ionen, ebenfalls unter Ultrazentrifugation anfügen. Das Verfahren bringt also auch unter Anwendung für die Herstellung eines zu dotierenden und legierenden Halbleitergrundmaterials wesentliche Vorteile im Sinne einer hochgenauen und wirtschaftlichen Herstellung von Halbleiterbauteilen. Hierzu kann man z.b. der gasförmigen Verbindung bereits während der Abscheidung gasförmige Dotierungssubstanzen beimengen.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung und in den Unteransprüchen gekennzeichneter Weiterbildungen wird nachfolgend anhand der Zeichnung näher erläutert. Diese zeigt in
Fig. I in schematischer Darstellung eine Zentrifugiervorrichtung,
F i g. 2 vergrößert einen Abschnitt des Mantels der in F i g. 1 teilweise aufgebrochen dargestellten Schleudertrommel.
Gemäß F i g. 1 ist bei einer Zentrifugiervorrichtung für Ultrazentrifugation die in Form einer beispielsweise oben offenen Schüssel ausgebildete Schleudertrommel 1 um die Achse 2 drehbar. Der Antrieb erfolgt über eine Welle 4 mittels eines nicht dargestellten Antriebsmotors mit Drehzahlregelung. Die Schleudertrommel 1 besteht aus einem Zentralkörper 5 mit im wesentlichen flachgekrümmter Bodenfläche und einem etwa parallel zur Achse 2 verlaufenden Rand- oder Mantelteil 6 aus hochfestem und hitzebeständigem Material, beispielsweise aus kohlefaserverstärktem Kohlenstoff oder Graphit Bekanntlich weisen solche Kohlenstoff/Kohlenstoff-Verbundkörper nicht nur Festigkeiten bis zu lOOkp/mm2 bei Körperdichten unter 2 g/cm3 auf, sondern auch eine hohe spezifische Warmfestigkeit etwa bis zu 200O0C. Ferner sind sie gute elektrische Leiter. Die Verbindung zwischen dem Zentralkörper 5 und Mantelteil 6 kann gleichzeitig mit dessen Herstellung geschehen. Das Mantelteil 6 ist ferner mit Sektoren 7, z. B. aus keramischem Material, ausgekleidet, welche mit geringem Abstand zueinander angeordnet sind.
Wie des weiteren aus F i g. 1 hervorgeht, ist die Schleudertrommel 1 in einer vakuumdichten Kammer 8 angeordnet, und zwar aus Sicherheitsgründen unter Zwischen agung eines Panzerringes 9. Hierbei ist zwische dem Boden 8.1 der Kammer 8 und der mit geringem Spiel hindurchgeführten Welle 4 eine Abdichtung 10 vorgesehen. Die Kammer 8 — und folglich die Schleudertrommel 1 — ist mittels eines nicht dargestellten Pumpensystems evai-uierbar, z. B. bestehend aus einer Rotationspumpe als Vorvakuumpumpe mit nachgeschalteter Diffusionspumpe. Ferner wird der Kammer 8 ein Anzeigegerät für das Vakuum und ein Dosierventil zur regelbaren Einstellung und Aufrechterhaltung der jeweils gewünschten Gasatmosphäre zugeordnet sein. Im Deckel 8.2 der Kammer 8 befindet sich außerdem eine öffnung 8JJ, auf welche ein üblicher, sogenannter Manipulator 1 ί vakuumdicht (Dichtung 12) aufgesetzt ist Ober den Manipulator 11 ist der Schleudertrommel 1 mittels eines Rohres; 13 ein Gasgemisch zuführbar, z. B. aus einem nicht dargestellten Vorratsbehälter. Die Zuführung des Gasgemisches wird natürlich über ein verschließbares Drosselventil erfolgen. Ferner ist zur innenseitigen Beheizung der Schleudertrommel 1 bzw. ihres Mantelteils θ beispielsweise eine Strahlungsheizquelle 14 am Manipulator 11 angeschlossen sowie eine an einem Stab 15 schwenkbar angeordnete fokussierte Wärmequelle 16, z. B. in Form eines Halogen-Infrarot-Reflektorstrahlers, dessen Funktion später näher erläutert wird. Temperaturmessungen in der Schleudertrommel 1 werden vorzugsweise optisch über einen darin befindlichen, nicht dargestellten Umlenkspiegel durchgeführt der auch am Manipulator U mittels eines Stabes angeordnet sein kann. Der entsprechende Wärmestrahl kann gegebenenfalls durch ein Quarzfenster im Boden 11.1 des Manipulators 11 eintreten und hier, z.B. mittels eines Pyrometers, ausgewertet werden.
Schließlich ist nur durch einen einzigen Elektromagnet 17 angedeutet, daß das Mantelteil 6 der Schleudertrommel 1 auch von außen (induktiv) beheizbar ist. Hierzu können z. B. konzentrisch zum Umfang der Schleudertrommel 1 drei zueinander um 120" versetzte Elektromagnete 17 am Panzerring 9 befestigt sein, wobei die nicht dargestellten elektrischen Zuleitungen durch den Deckel 8.2 der Kammer 8 hindurchgeführt sein können.
Selbstverständlich kann die Schleudertrommel 1 auch mit einem Deckel versehen sein. In diesem Fall wird man das Rohr 13 für die Zuführung des Gasgemisches im Zentrum (Achse 2) der Schleudertrommel 1 durch eine Bohrung des Deckels einführen. Die vorgenannten Heiz- und Meßmittel werden dann zweckmäßig an diesem zentralen Rohr befestigt Der Vorteil dieser Anordnung (mit Deckel) ist in der Trennung des Innenraumes der Kammer 8 vom Innenraum der Schleudertrommel 1 und somit in der Beschränkung ihres Innenraumes auf die Beschickung durch das Gasgemisch zu sehen. Hierbei kann die Evakuierung des Innenraumes der Schleudertrommel 1 z. B. auch über das zentrale Rohr erfolgen, an welches dann eine verschließbare Strömungsverbindung zum Innenraum der Kammer 8 oder zu einem separaten Pumpensystem angeschlossen sein wird.
Die Herstellung einer von Verunreinigungen weitgehend freien kristallinen Epitaxialschicht 19 (Fig.2) ausgehend von gasförmigem Material mittels der beschriebenen Zentrifugiervorrichtung wird nachfolgend beispielsweise nur für Silicium erläutert Es kann also auch z. B. Germanium, Cadmiumsulfid, Galliumarsenid in Betracht kommen.
Gemäß F i g. 2 ist zunächst auf die Sektoren 7 des Mantelteils 6 der Schleudertrommel 1 ein Wiritssubstrat, beispielsweise in Form von fertigen Folien 18, aufzubringen. Das Wirtssubstrat kann aber auch durch Aufdampfen oder andere Beschichtungsverfahren hergestellt werden. Wie eingangs erwähnt, lr.ann eine derartige Oberflächenbelegung (Folien 18) aus Nickel oder Molybdän bestehen. Nach diesem Auskleiden der Sektoren 7 des Mantelteils 6 mit den Folien 18 wird in der Kammer 8 und folglich auch in der Schleudertrommel I ein Vakuum erzeugt und dann die Schleudertrommel in Rotation versetzt sowie beheizt, bis die zu beschichtende Oberfläche der Folien 18 eine Temperatur von etwa 1000" C aufweist Danach wird durch das
Rohr 13 in die Schleudertrommel 1 ein nicht dargestelltes Gasgemisch, etwa SiHCI3, eingeführt, aus welchem aufgrund der Aufheizung des Mantelteils 6 infolge Zersetzung das Silicium auf den Folien 18 abgeschieden wird und dort kristallisiert. Bei einem S kontinuierlichen Kristallwachstum muß sich bekanntlich der Kristall dauernd nahezu im Gleichgewicht mit seinem wenig übersättigten Dampf befinden. Angesichts dieser physikalisch-chemischen Tatsache wird der zur geringen Übersättigung notwendige Gastransport zum einen durch Dosieren der Gaszuführung und zum anderen durch Wahl definierter Drehzahlen der Schieudertrommel 1 erwirkt. Hierbei ist die Gasdichteverteilung durch die bekannte barometrische Höhenformel vorgegeben. Diese Verfahrensweise erfolgt bei den höchstmöglichen Umfangsgeschwindigkeiten der Schleudertrommel 1 (derzeit bis zu lOOOm/sec). Dadurch ergibt sich einerseits der Vorteil einer dichten Besetzung des abgeschiedenen Siliciums auf den Folien 18 und andererseits der Vorteil, daß im Gasgemisch noch vorhandene schwere Verunreinigungen, wie Fe und Ni, durch die Epitaxialschicht 19 hindurch rasch sedimentiert werden und leichte gasförmige Reaktionsprodukte, wie HCl, infolge ihres Dichteunterschieds zum SiHCl3 zum Zentrum der Schleudertrommel 1 hin konzentriert werden. Außerdem erfolgt unter diesen günstigen Bedingungen ein schnelles Kristallwachstum.
Es hat sich gezeigt, daß der Kristallwachstumsprozeß mit einer Temperatur von etwa 1000° C bei einem Druck von 10-7Torr oder mit einer Temperatur von etwa 12000C bei einem Druck von 10~5 Torr am günstigsten abläuft. Die Ableitung von Kristallisationswärme während des Wachstumsprozesses kann beispielsweise durch Herbeiführen eines Temperaturgefälles von der Oberfläche der Folien 18 zum Außenrand der Schleudertrommel 1 hin herbeigeführt werden. Hierzu ist die vorbeschriebene Wahl einer außen- und innenseitigen Beheizbarkeit (Strahlungsheizquelle 14, Elektromagnete 17) der Schleudertrommel 1 bestens geeignet. Zusätzlich kann auch noch in bekannter Weise eine Kühlung der Wandungen der Kammer 8 vorgesehen werden. Der Vorgang des Abscheidens von Silicium aus dem Gasgemisch kann z. B. bis zum Erreichen von Schichtdicken zwischen 10 und 100 μπι durchgeführt werden, was natürlich nicht bindend ist.
Sofern bei dem vorbeschriebenen Verfahren das angestrebte Ergebnis einer polykristallinen Struktur der Epitaxialschicht 19 (Fig.2) nicht zufriedenstellend ist, kann folgende Maßnahme vorzugsweise ergänzend vorgesehen werden. Gemäß Fig.2 wird nach dem Auskleiden der Sektoren 7 des Mantelteils 6 mit den Folien 18 zusätzlich auf ihren zu beschichtenden Oberflächen am oberen Rand ein monokristallines, dendritisches Kristallisat 20 aus demselben Material wie die herzustellende Epitaxialschicht 19, also aus Silicium, aufgebracht. Nach der Herstellung der Silicium-Epitaxialschicht 19 wird, unter Rotation der Schleudertrommel 1 nach Art des Zonenschmelzens mittels einer fokussierten Wärmestrahlung, beginnend im Kristallisat 20, eine Schmelzzone durch die Epitaxialschicht gezogen, wodurch diese in die monokristalline Form gebracht wird. Für diesen Vorgang »Zonenschmelzen« ist die vorbeschriebene fokussierte Wärmequelle 16 vorgesehen. Mit solchen Wärmequellen lassen sich bekanntlich am jeweils bestrahlten Ort Temperaturen von über 15000C erreichen.
Unter Umständen können anstelle des Kristallisats 20 auf den zu beschichtenden Oberflächen der Folien 18 sogenannte Impfkristalle verteilt und dann nach der Herstellung der Epitaxialschicht 19 ihre Umkristallisation unter Erwärmung knapp unter den Schmelzpunkt durchgeführt werden.
Außer den bereits genannten Vorteilen ist noch bemerkenswert, daß bei dem Verfahren gemäß der Erfindung nahezu die gesamte Menge Silicium aus dem Gasgemisch bei der Kristallbildung verbraucht wird. Ferner bildet sich infolge der vorbeschriebenen Umkristallisation bei der Epitaxialschicht 19 eine plane Oberfläche aus, welche weder poliert noch geläppt werden muß.
Schließlich kann in Anbetracht des Verwendungszweckes der Epitaxialschicht 19, z. B. für die Fertigung von Halbleiterbauteilen, schon bei der Herstellung der Epitaxialschicht während des Kristallisationsprozesses eine Grunddotierung vorgenommen werden. Beispielsweise für eine η-Dotierung braucht dem Gasgemisch, z. B. aus SiHCl3, lediglich ein geringer Prozentsatz von 5wertigen Atomen oder Ionen beigemengt zu werden, etwa in Form von PCl5. Für eine nachfolgende p-Dotierung wird man im Anschluß an die Beimengung der n-Dotierungssubstanz dem Gasgemisch die p-Dotierungssubstanz aus 3wertigen Atomen oder Ionen, z.B. in Form von BCl3, beimengen. Durch diese aufeinanderfolgende Beimengung der verschiedenen Dopanten wird die Ausbildung von scharfen, reproduzierbaren p-n-Übergängen bewirkt.
Abschließend sei noch bemerkt, daß die das Mantelteil 6 auskleidenden Sektoren 7 einerseits verhindern, daß Verspannungen in der Schleudertrommel 1 zu Rissen in den Folien 18 und in der jeweiliger Epitaxialschicht 19 führen. Andererseits ist die Epitaxiaischichi 13 mittels des betreffenden Sektors 7 als komplexes Element aus der Schleudertrommel 1 herausnehmbar.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Abscheiden von kristallinem Halbleitermaterial aus einer die gasförmige Verbindung enthaltenden Atmosphäre an erhitzten, auf einer drehbaren Trommel angeordneten Substraten, dadurch gekennzeichnet, daß die Substrate auf einer Schleudertrommel (1) mit einem Mantel (6) aus hochfestem und hitzebeständigem Material angeordnet und unter innen und/oder außenseitiger Aufheizung des Mantels zusammen mit der die gasförmige Verbindung enthaltenden Atmosphäre ultrazentrifugiert werden.
2. Vetfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Ultrazentrifugatiou an den oberen Rändern der zu beschichtenden Oberflächen der Substrate (18) das gleiche Halbleitermaterial einkristallin abgeschieden wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Abscheiden mittels einer Wärmestrahlung unter Rotation der Schleudertrommel (1) eine Schmelzzone durch die abgeschiedene Halbleitermaterialschicht (19) gezogen wird.
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