AT524251B1

AT524251B1 - Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen

Info

Publication number: AT524251B1
Application number: ATA50820/2020A
Authority: AT
Inventors: Ariyawong Kanaparin; Barbar Ghassan; ebner Robert; Hsiung Chih-Yung
Original assignee: Ebner Ind Ofenbau
Priority date: 2020-09-28
Filing date: 2020-09-28
Publication date: 2023-04-15
Also published as: CN116324053A; EP4217528A1; TW202219332A; US20230357952A1; WO2022061387A1; AT524251A1

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung (501) zum Züchten von Einkristallen, insbesondere von Einkristallen aus Siliziumcarbid, umfassend einen Tiegel (502), welcher Tiegel (502) eine äußere Mantelfläche (503) definiert und weiters einen Aufnahmeraum (504) mit einer Axialerstreckung zwischen einem Bodenabschnitt (505) und einem Öffnungsabschnitt (506) umgrenzt, wobei der Aufnahmeraum (504) zum Züchten der Kristalle ausgebildet ist, wobei in dem Öffnungsabschnitt (506) zumindest eine Keimkristallschicht (507) angeordnet ist, wobei die Keimkristallschicht (507) an einer dem Aufnahmeraum (504) abgewandten Seite mittels einer Beschwerungsmasse (508) beschwert und nur, durch die Gewichtskraft der Beschwerungsmasse (508) in ihrer Position gegen zumindest einen in dem Öffnungsabschnitt angeordneten Halteabschnitt (509) fixiert ist, wobei die Beschwerungsmasse (508) zwischen der Keimkristallschicht (507) und einem Deckel (515) des Tiegels (502) angeordnet ist, wobei Beschwerungsmasse (508) und Deckel (515) getrennt voneinander ausgebildet sind, und die Beschwerungsmasse (508) lose zwischen Deckel (515) und Keimkristallschicht (507) angeordnet ist.

Description

Beschreibung

[0001] Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen, insbesondere von Einkristallen aus Siliziumcarbid, umfassend einen Tiegel, welcher Tiegel eine äußere Mantelfläche definiert und weiters einen Aufnahmeraum mit einer Axialerstreckung zwischen einem Bodenabschnitt und einem Offnungsabschnitt umgrenzt, wobei der Aufnahmeraum zum Züchten der Kristalle ausgebildet ist, wobei die Vorrichtung zumindest eine Keimkristallschicht aufweist, wobei die Keimkristallschicht an einer dem Aufnahmeraum abgewandten Seite mittels einer Beschwerungsmasse beschwert ist.

[0002] Für viele technische Anwendungen werden heute Einkristalle in industriellem Maßstab künstlich hergestellt. Nach den Phasenübergängen, die zu dem Kristall führen, können dabei die Züchtung aus der Schmelze, aus der Lösung und aus der Gasphase unterschieden werden. Bei der Züchtung aus der Gasphase können weiters die Herstellungsmethoden der Sublimation bzw. der physikalischen Gasphasenabscheidung sowie die Methode der chemischen Gasphasenabscheidung unterschieden werden. Bei der physikalischen Gasphasenabscheidung wird die zu züchtende Substanz durch Erhitzen verdampft, sodass sie in die Gasphase übergeht. Das Gas kann unter geeigneten Bedingungen an einem Keimkristall resublimieren, wodurch ein Wachstum des Kristalls erfolgt. Das üblicherweise polykristallin vorliegende Rohmaterial (Pulver oder Granulat) erfährt auf diese Weise eine Umkristallisation. Ahnlich funktioniert die chemische Gasphasenabscheidung. Bei dieser wird der Übergang der zu züchtenden Substanz in die Gasphase erst durch eine Hilfssubstanz, an die die Substanz chemisch bindet, möglich, da sonst der Dampfdruck zu gering wäre. In Verbindung mit der Hilfssubstanz wird so eine höhere Transportrate hin zu dem Keimkristall erreicht.

[0003] An Siliziumcarbid-Einkristallen besteht insbesondere wegen ihrer Halbleiter-Eigenschaften großes Interesse. Ihre Herstellung wird in Ofen mit einem Tiegel, in dem das SiliziumcarbidRohmaterial aufgeheizt wird, und einem Keimkristall, an dem durch Anlagerung das weitere Kristallwachstum erfolgt, durchgeführt. Das Innere der Prozesskammer ist außerdem evakuiert. Als Material für die innerste Prozesskammer mit dem Tiegel wird Graphit verwendet. Üblicherweise befindet sich der Keimkristall direkt an einem Deckel eines das Rohmaterial enthaltenden Tiegels.

[0004] Eine Vorrichtung der eingangs genannten Art ist aus der WO 01/04390 A1 bekannt geworden. Bei der bekannten Lösung werden ein Keimkristall und ein Rückkörper mittels einer mechanischen Halterung an einer Tiegelwand befestigt. Nachteilig an der bekannten Lösung ist, dass es bauartbedingt aufwendig ist, den Keimkristall in dem Tiegel anzuordnen sowie einen Ingot zu entnehmen.

[0005] Aus der EP 3666934 A1 ist eine weitere Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen bekannt geworden, bei welcher ein Keimkristall hängend an einer Keimkristallhalterung angeordnet ist. Nachteilig an dieser Vorrichtung ist, dass die Fläche des Keimkristalls kleiner als die Fläche der Halterung ist und in nicht vom Keimkristall überdeckten Randbereichen es zu einer ungewollter Kristallbildung kommen kann, wodurch die Qualität des Ingots deutlich verschlechtert werden kann.

[0006] Eine weitere Vorrichtung zur Züchtung von Einkristallen ist auch aus der US 2011/ 0226182 A1 bekannt geworden.

[0007] Ein Problem, welches bei bekannten Verfahren auftritt, ist es, den bei Heranzucht der Kristalle entstehenden Ingot von dem Deckel zu lösen, da der Ingot bei den herkömmlichen Verfahren mit dem Deckel verwachsen ist. Hierzu kommen üblicherweise Schneide oder Sägeverfahren zum Einsatz. Darüber hinaus wird durch die herkömmlichen Lösungen das Entstehen von Störstellen in einem Ubergangsbereich zwischen Deckel und Randbereichen des Keimkristall begünstigt, da Ablagerungen an nicht für das Kristallwachstum vorgesehenen Seitenkanten des Keimkristalls bei den bekannten Lösungen vorkommen können.

[0008] Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, die Nachteile des Standes der Technik zu überwinden und die Herstellung von Einkristallen zu vereinfachen.

[0009] Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die Keimkristallschicht nur durch die Gewichtskraft der Beschwerungsmasse in ihrer Position gegen zumindest einen Halteabschnitt des Tiegels fixiert und die Beschwerungsmasse zwischen der Keimkristallschicht und einem Deckel des Tiegels angeordnet ist, wobei Beschwerungsmasse und Deckel getrennt voneinander ausgebildet sind, und die Beschwerungsmasse lose zwischen Deckel und Keimkristallschicht angeordnet ist.

[0010] Die erfindungsgemäße Lösung ermöglicht es auf einfache Weise, den Ingot aus dem Tiegel zu entfernen, ohne hierfür den Ingot von dem Deckel abschneiden bzw. ablösen zu müssen.

[0011] Um nicht der Kristallisation dienende Bereiche abzudecken kann es vorgesehen sein, dass die Keimkristallschicht mit zumindest einem äußeren Randbereich an dem zumindest einen Halteabschnitt anliegt.

[0012] Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, dass der zumindest eine Halteabschnitt innerhalb einer Öffnung des Offnungsabschnittes umlaufend ausgebildet ist.

[0013] Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung kann es vorgesehen sein, dass der zumindest eine Halteabschnitt zumindest einen durch einen einer Längsmittelachse des Tiegels zugewandten Abschnitt einer Halterung mit einem ring- oder rohrförmigen Grundkörper gebildet ist, wobei der zumindest eine Halteabschnitt von dem Grundkörper absteht.

[0014] Eine besonders zuverlässige Positionierung der Halterung in dem Tiegel sieht vor, dass die Halterung in den Tiegel eingeschraubt ist.

[0015] Gemäß einer bevorzugten Variante kann es hierbei vorgesehen sein, dass die Halterung an einer Mantelfläche des Grundkörpers ein Außengewinde aufweist, wobei eine die Öffnung begrenzende Mantelfläche ein mit dem Außengewinde korrespondierendes Innengewinde aufweist.

[0016] Eine Variante der Erfindung besteht darin, dass die zumindest eine Keimkristallschicht auf einem Trägersubstrat aufgebracht ist und die Beschwerungsmasse an dem Trägersubstrat aufliegt.

[0017] Vorteilhafterweise kann das Trägersubstrat aus Graphit gebildet sein.

[0018] Die Beschwerungsmasse und/oder die Halterung kann aus Metall, Keramik, Mineral oder Kunststoff hergestellt ist, insbesondere aus feuerfesten Materialien, Carbiden, Oxiden oder Nitriden.

[0019] Bevorzugt ist es vorgesehen, dass der Tiegel in einer Kammer eines induktiv geheizten Ofens angeordnet ist.

[0020] Zum besseren Verständnis der Erfindung wird diese anhand der nachfolgenden Figuren näher erläutert.

[0021] Es zeigen jeweils in stark vereinfachter, schematischer Darstellung:

[0022] Fig. 1 eine Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen mittels physikalischer Gasphasenabscheidung mit einer herkömmlichen Anbringung eines Keimkristalls;

[0023] Fig. 2 einen Schnitt durch einen Tiegel einer ersten Variante einer erfindungsgemäßen Vorrichtung;

[0024] Fig. 3 einen Schnitt durch einen Tiegel einer zweiten Variante einer erfindungsgemäßen Vorrichtung;

[0025] Fig. 4 einen Schnitt durch einen Tiegel einer zweiten Variante einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.

[0026] Einführend sei festgehalten, dass in den unterschiedlich beschriebenen Ausführungsformen gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen bzw. gleichen Bauteilbezeichnungen versehen werden, wobei die in der gesamten Beschreibung enthaltenen Offenbarungen sinngemäß auf gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen bzw. gleichen Bauteilbezeichnungen übertragen wer-

den können. Auch sind die in der Beschreibung gewählten Lageangaben, wie z.B. oben, unten, seitlich usw. auf die unmittelbar beschriebene sowie dargestellte Figur bezogen und sind diese Lageangaben bei einer Lageänderung sinngemäß auf die neue Lage zu übertragen.

[0027] Die Fig. 1 zeigt einen Ofen 401 zur Herstellung von Einkristallen mittels physikalischer Gasphasenabscheidung. Der Ofen 401 umfasst eine evakuierbare Kammer 402 mit einem darin aufgenommenen Tiegel 403. Der Tiegel 403 ist im Wesentlichen topfförmig ausgebildet, wobei ein oberer Endbereich durch einen Deckel 404 abgeschlossen wird. Eine Unterseite des Deckels 404 des Tiegels 403 ist dabei üblicherweise zur Befestigung eines Keimkristalls 405 ausgebildet. In einem Bodenbereich 406 des Tiegels 403 befindet sich ein Ausgangsmaterial 407 das als Rohstoff für das Kristallwachstum an dem Keimkristall 405 dient und das während des Herstellungsprozesses allmählich aufgebraucht wird.

[0028] Der Übergang des Ausgangsmaterials 407 in die Gasphase wird durch Erhitzen mithilfe einer Heizung 408 erreicht. Gemäß diesem Ausführungsbeispiel erfolgt das Aufheizen des Ausgangsmaterials 407 und des Tiegels 403 durch die Heizung 408 induktiv. Der in der Kammer 402 angeordnete Tiegel 403 ist außerdem zur thermischen Dämmung von einer Isolierung 409 umhüllt. Durch die Isolierung 409 werden gleichzeitig Wärmeverluste aus dem Tiegel 403 vermieden und wird eine für den Wachstumsprozess des Kristalls an dem Keimkristall 405 günstige Wärmeverteilung in dem Inneren des Tiegels 403 erreicht.

[0029] Als Material für die Kammer 402 dient vorzugsweise ein Glaswerkstoff, insbesondere ein Quarzglas. Der Tiegel 403 als auch die diesen umgebende Isolierung 409 bestehen vorzugsweise aus Graphit, wobei die Isolierung 409 durch einen Graphit-Filz gebildet wird.

[0030] Indem durch Erhitzen des Ausgangsmaterials 407 Atome bzw. Moleküle davon in die Gasphase übergehen, können diese in dem Innenraum des Tiegels 403 zu dem Keimkristall 405 diffundieren und sich daran ablagern, wodurch das Kristallwachstum erfolgt.

[0031] Gemäß Fig. 2 umfasst eine erfindungsgemäße Vorrichtung 501 zum Züchten von Einkristallen, insbesondere von Einkristallen aus Siliziumcarbid, einen Tiegel 502. Der Tiegel 502 definiert eine äußere Mantelfläche 503 und umgrenzt weiters einen Aufnahmeraum 504 mit einer Axialerstreckung zwischen einem Bodenabschnitt 505 und einem Offnungsabschnitt 506. Der Aufnahmeraum 504 ist zum Züchten der Kristalle ausgebildet, wobei in dem Offnungsabschnitt 506 zumindest eine Keimkristallschicht 507 angeordnet ist. Der Tiegel 502 kann in einer Kammer, wie sie der Kammer 402 entspricht angeordnet sein und ebenfalls induktiv erhitzt werden.

[0032] In Gegensatz zu der Ausführungsform gemäß Fig. 1 wird die Keimkristallschicht 507 erfindungsgemäß an einer dem Aufnahmeraum 504 abgewandten Seite mittels einer Beschwerungsmasse 508 beschwert und durch die Gewichtskraft der Beschwerungsmasse 508 in ihrer Position gegen zumindest einen in dem OÖffnungsabschnitt angeordneten Halteabschnitt 509 fixiert. Bevorzugt ist es vorgesehen, dass die Keimkristallschicht 507 nur durch die Gewichtskraft der Beschwerungsmasse 508. Im Ubrigen kann die Vorrichtung 501 sowie der Ofen aus Fig. 2 ausgebildet sein.

[0033] Wie aus Fig. 2 weiters ersichtlich ist kann die die Keimkristallschicht 507 mit zumindest einem äußeren Randbereich an dem zumindest einen Halteabschnitt 509 anliegen.

[0034] Der Halteabschnitt 509 kann innerhalb einer Öffnung des Öffnungsabschnittes 506 umlaufend ausgebildet sein.

[0035] Gemäß den Figuren 3 und 4 kann der Halteabschnitt 509 zumindest einen durch einen einer Längsmittelachse des Tiegels zugewandten Abschnitt einer Halterung 510 mit einem ringoder rohrförmigen Grundkörper 511 gebildet sein, wobei der der Halteabschnitt 509 von dem Grundkörper 511 absteht. Die Halterung 510 kann in den Tiegel 502 eingeschraubt sein, wie dies in Fig. 3 dargestellt ist oder eingesteckt sein, wie in Fig. 4 gezeigt.

[0036] Gemäß der in Fig. 3 dargestellten Ausführungsform kann die Halterung 510 an einer Mantelfläche des Grundkörpers 511 ein Außengewinde 512 aufweisen, wobei eine die Öffnung begrenzende Mantelfläche ein mit dem Außengewinde korrespondierendes Innengewinde 513 auf-

weisen kann.

[0037] Gemäß Fig. 4 kann sich die in den Tiegel eingesteckte Halterung 510 an einem Vorsprung 514 des Tiegel 502 abstützen. Der Vorsprung 514 kann beispielsweise um die Offnung des Offnungsabschnittes 506 umlaufend ausgebildet sein.

[0038] Die Beschwerungsmasse 508 kann zwischen der Keimkristallschicht 507 und einem Deckel 515 des Tiegels 502 angeordnet sein, wobei die Beschwerungsmasse 508 und Deckel 515 getrennt voneinander ausgebildet sind. Bevorzugt ist die Beschwerungsmasse 508 lose zwischen Deckel 515 und Keimkristallschicht 507 angeordnet.

[0039] Die Keimkristallschicht 507 kann als mechanisch selbsttragende Schicht ausgebildet oder aber auch auf einem Trägersubstrat aufgebracht sein. Falls die Keimkristallschicht 507 auf ein Trägersubstrat aufgebracht ist, kann die Beschwerungsmasse 508 an dem Trägersubstrat aufliegen. Als besonders geeignet für das Trägersubstrat hat sich Graphit herausgestellt.

[0040] Die Beschwerungsmasse 508 und/oder die Halterung 510 können aus Metall, Keramik, Mineral oder Kunststoff hergestellt sein. Als besonders geeignet haben sich beispielsweise feuerfeste Materialien, Carbide, Oxide oder Nitride erwiesen.

[0041] Der Ordnung halber sei abschließend darauf hingewiesen, dass zum besseren Verständnis des Aufbaus Elemente teilweise unmaßstäblich und/oder vergrößert und/oder verkleinert dargestellt wurden.

BEZUGSZEICHENLISTE

401 Ofen 402 Kammer 403 Tiegel 404 Deckel

405 Keimkristall

406 Bodenabschnitt 407 Ausgangsmaterial 408 Heizung

409 Isolierung

501 Vorrichtung

502 Tiegel

503 Mantelfläche

504 Aufnahmeraum 505 Bodenabschnitt 506 Öffnungsabschnitt 507 Keimkristallschicht 508 Beschwerungsmasse 509 Halteabschnitt

510 Halterung

511 Grundkörper

512 Außengewinde 513 Innengewinde

514 Vorsprung

515 Deckel

Claims

Patentansprüche

1. Vorrichtung (501) zum Züchten von Einkristallen, insbesondere von Einkristallen aus Siliziumcarbid, umfassend einen Tiegel (502), welcher Tiegel (502) eine äußere Mantelfläche (503) definiert und weiters einen Aufnahmeraum (504) mit einer Axialerstreckung zwischen einem Bodenabschnitt (505) und einem Offnungsabschnitt (506) umgrenzt, wobei der Aufnahmeraum (504) zum Züchten der Kristalle ausgebildet ist, wobei die Vorrichtung zumindest eine Keimkristallschicht (507) aufweist, wobei die Keimkristallschicht (507) an einer dem Aufnahmeraum (504) abgewandten Seite mittels einer Beschwerungsmasse (508) beschwert ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Keimkristallschicht (507) nur durch die Gewichtskraft der Beschwerungsmasse (508) in ihrer Position gegen zumindest einen Halteabschnitt (509) des Tiegels fixiert und die Beschwerungsmasse (508) zwischen der Keimkristallschicht (507) und einem Deckel (515) des Tiegels (502) angeordnet ist, wobei Beschwerungsmasse (508) und Deckel (515) getrennt voneinander ausgebildet sind, und die Beschwerungsmasse (508) lose zwischen Deckel (515) und Keimkristallschicht (507) angeordnet ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Keimkristallschicht (507) mit zumindest einem äußeren Randbereich an dem zumindest einen Halteabschnitt (509) anliegt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der zumindest eine Halteabschnitt (509) innerhalb einer Öffnung des Offnungsabschnittes (506) umlaufend ausgebildet ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass der zumindest eine Halteabschnitt (509) zumindest einen durch einen einer Längsmittelachse des Tiegels zugewandten Abschnitt einer Halterung (510) mit einem ring- oder rohrförmigen Grundkörper (511) gebildet ist, wobei der zumindest eine Halteabschnitt (509) von dem Grundkörper (511) absteht.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Halterung (510) in den Tiegel (502) eingeschraubt ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Halterung (510) an einer Mantelfläche des Grundkörpers (511) ein Außengewinde (512) aufweist, wobei eine die Öffnung begrenzende Mantelfläche ein mit dem Außengewinde korrespondierendes Innengewinde (513) aufweist.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die zumindest eine Keimkristallschicht (507) auf einem Trägersubstrat aufgebracht ist und die Beschwerungsmasse (508) an dem Trägersubstrat aufliegt.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Trägersubstrat aus Graphit gebildet ist.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschwerungsmasse (508) und/oder die Halterung (510) aus Metall, Keramik, Mineral oder Kunststoff hergestellt ist, insbesondere aus feuerfesten Materialien, Carbiden, Oxiden oder Nitriden.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Tiegel (502) in einer Kammer eines induktiv geheizten Ofens angeordnet ist.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen