DE2550426A1 - Verfahren zur herstellung von siliciumstaehlen mit hoher permeabilitaet - Google Patents

Verfahren zur herstellung von siliciumstaehlen mit hoher permeabilitaet

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DE2550426A1 DE19752550426 DE2550426A DE2550426A1 DE 2550426 A1 DE2550426 A1 DE 2550426A1 DE 19752550426 DE19752550426 DE 19752550426 DE 2550426 A DE2550426 A DE 2550426A DE 2550426 A1 DE2550426 A1 DE 2550426A1
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Description

PAT ΕΝΤΛΝ \Λ/Λ LT E
A. GRÜNECKER
DIPL-ING
H. KlNKELDEY
OR-ING
W. STOCKMAIR
DR.-If«. ■ ArE (CALTECHJ
K. SCHUMANN
DR BEH NAT DlPL PHYa
P. H. JAKOB
G. BEZOLD
DR RER MAT· DIPL-CH6M
MÜNCHEN
P 9624
8 MÜNCHEN 22
MAXIMILIANSTRASSE 43
10. Nov. 1975
Allegheny Ludlum Industries, Inc.
2000 Oliver Building,
Pittsburgh, Pennsylvania 15222 / USA
Verfahren zur Herstellung von Siliciumstählen mit hoher Permeabilität
Die Erfindung beschäftigt sich mit einem Verfahren zum Herstellen von kornorientierten Elektroblechen aus Si-Stahl mit einer Würfel-Auf-Kanten-Orientierung (cube-onedge orientation) und einer Permeabilität von wenigstens (G/Oe) bei 10 Oersted. Orientierte SiIiciumstahle mit 2,6 bis 4,0 % Silicium werden im allgemeinen mit Hilfe von Verfahren erzeugt, welche Warmwalzen, eine zwei-
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TELEFON (O8B) 32 28 62
TELEX O5-29 3SO
TELEGRAMME MONAPAT
fache Kaltverformung, eine Glühbehandlung vor jeder KaItwalzung "und eine Hochtemperatur-Texturglühung umfassen. Diese Stähle zeichnen sich durch Permeabilitäten von etwa 1790 his 1840 (G/Oe) aus.
In jüngster Zeit sind in einer Anzahl von Patentschriften Verfahren zur Herstellung von Siliciumstählen mit Permeabilitäten von mehr als 1850 (G/Oe) "bei 10 Oe offenbart worden. Unter diesen Patentschriften gebührt den US-Patentschriften 3 287 183; 3 632 456 und 3 636 579 die größte Aufmerksamkeit. Von noch größerer Bedeutung dürfte jedoch ein Verfahren sein, auf welches eine noch nicht veröffentlichte amerikanische Patentanmeldung gerichtet ist. Bei. der in Rede stehenden US-Patentanmeldung handelt es sich um die Anmeldung mit dem US-Aktenzeichen 357 97^· tuicL in dieser Anmeldung wird ein Verfahren beschrieben, welches die folgenden Schritte umfaßt. Es wird eine Stahlschmelze hergestellt, welche im wesentlichen besteht aus bis zu 0,07 % Kohlenstoff, 2,6 bis 4,0 % Silicium, 0,03 bis 0,24 % Mangan, 0,01 bis 0,07 % Schwefel, 0,015 bis 0,04 % Aluminium, bis zu 0,02 % Stickstoff, 0,1 bis 0,5 % Kupfer, Rest Eisen. Diese Stahlschmelze wird abgegossen und warmgewalzt, worauf der Stahl vor einer abschließenden KaItwalzung bei einer Temperatur von 760 bis 1177°C geglüht wird. Sodann wird der Stahl aus einer Temperatur unterhalb .von 9270C und oberhalb von 399°C auf eine Temperatur von wenigstens 2600C abgekühlt, was mit Hilfe eines flüssigen Abschreckmediums oder einer Gasströmung erfolgt. Ferner wird der Stahl von seiner maximalen Glühtemperatur auf jene Temperatur von weniger als 927OC und mehr als 399°C mit eimer Geschwindigkeit abgekühlt, welche nicht rascher ist als bei Abkühlung an ruhender Luft oder in einer kontinuierlichen Verarbeitungsanlage, in welcher ein gewisse Relativbewegung: zwischen der Atmosphäre
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und dem Stahl vorhanden ist, wenngleich die einzige bewußt ausgeführte Bewegung diejenige ist, die dem Stahl erteilt wird. Sodann wird der Stahl in der Kälte mit einem Walzgrad von wenigstens 80% ausgewalzt.
Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein weiteres und verbessertes Verfahren zur Herstellung von kornorientiertem Siliciumstahl mit einer sogenannten cube-on-edge-Orientierung (Wurfel-Auf-Kanten-Orientierung) und einer Permeabilität von wenigstens 1850 (G/Oe) bei 10 Oe. Das erfindungsgemäße Verfahren beruht im wesentlichen auf dem Leitgedanken, der Ausgangsschmelze gemäß US-Patentanmeldung 357 974 noch Bor hinzuzufügen. Es hat sich nämlich herausgestellt, daß Borzusätze nützlich sind, um hohe Permeabilitäten bei kornorientierten Siliciumstahl en zu erzielen. Nach der Lehre einer am 22. Oktober 1975 eingereichten deutschen Patentanmeldung können günstige Permeabilitäten dadurch erreicht werden, daß der im Ausgangsmaterial des Siliciumbleches enthaltene Schwefel ganz oder teilweise durch Selen ersetzt wird.
Somit liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde,: ein Verfahren zu schaffen, welches die Herstellung von kornorientierten Siliciumstählen mit Wurf el-Auf-Kanten-Orientierung und einer Permeabilität von wenigstens 1850 (G/Oe) bei 10 Oe gestattet.
Bei dem Verfahren nach der Erfindung wird eine Stahlschmelze hergestellt, die im wesentlichen enthält: Bis zu 0,07 % Kohlenstoff, 2,6 bis 4,0 % Silicium, 0,03 bis 0,24 % Mangan, 0,01 bis 0,09 % Schwefel und/oder Selen, 0,015 "bis 0,04 % Aluminium, bis zu 0,02 % Stickstoff, 0,1 bis 0,5 % Kupfer, 0,00045 bis 0,0035 % Bor, Rest Eisen. Diese Schmelze wird vergossen und in der Wärme zu Warmband ausgewalzt. Der Stahl
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wird wenigstens einmal kaltgewalzt und dabei vor der Schlußkai twalzung einer Schlußglühung unterworfen. Der Stahl wird entkohlt und einer Schluß-Texturglühung unterworfen. Dabei erfolgt die der Schluß-Kaltwalzung vorangehende Schlußglühung bei einer Temperatur von 760 bis 1177°C während einer Zeitdauer von 15 Sekunden bis 2 Stunden. Von einer Temperatur unterhalb von 927 und oberhalb von 399°C wird der Stahl mit Hilfe eines flüssigen Abschreckmittels oder eines Gasstromes auf eine Temperatur von wenigstens 2600C abgekühlt, wobei das Abkühlen von der maximalen Glühtemperatur auf jene Temperatur von weniger als 9.27'0C und mehr als 399°C mit einer Geschwindigkeit erfolgt, welche nicht höher ist als bei Abkühlung an ruhender Luft oder in einer kontinuierlichen Verarbeitungsvorrichtung, in welcher eine gewisse Relativbewegung zwischen der Atmosphäre und dem Stahl vorhanden ist, wenngleich lediglich dem Stahl bewußt eine Bewegung erteilt worden ist. Nach der Abkühlung wird der Stahl mit einem Walzgrad von wenigstens 80 % kaltgewalzt, Bevorzugterweise wird die Glühbehandlung bei einer Temperatur von 982 bis 1163°C durchgeführt und das Abkühlen mit Hilfe eines flüssigen Abschreckmittels oder eines Gasstromes aus einer Temperatur unterhalb von 8710C und oberhalb von 5380C ausgeführt, wobei bevorzugterweise ein Verformungsgrad von wenigstens 85% bei der Kaltverformung eingehalten wird.
Soweit die jeweiligen Techniken betrachtet werden, stellen das Erschmelzen, Gießen, Warmwalzen, Kaltwalzen, Entkohlen und Schluß-Texturglühen nichts neues dar. Hinsichtlich der vorstehend genannten Arbeitsweisen können die in der Stahlindustrie verbreiteten Techniken angewendet werden. Hinsicht-· lieh des Kaltwalzens sei jedoch unterstrichen, daß mehrere Walzstiche eine einzige Kaitwalzung bilden können und daß von
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mehreren Kaltwalzungen erst dann die Rede sein kann, wenn Kaltwalzstiche durch eine Zwischenglühung voneinander getrennt sind.
Außer Bor muß die Stahlschmelze Silicium, Aluminium, Mangan sowie Schwefel und/oder Selen enthalten. Silicium ist erforderlich, weil es die Resistivität des Stahls erhöht, die Magnetostriktion verringert und die magnetokristalline Anisotropie verringert, wodurch die Kernverluste herabgesetzt werden. Aluminium,Mangan sowie Schwefel und/oder Selen sind erforderlich, weil sie Inhibitoren darstellen bzw. bilden, welche die Einstellung der Kornorientierung und der sich daraus ergebenden Eigenschaften beeinflussen. Insbesondere verbindet sich Aluminium mit Stickstoff aus dem Stahl oder aus der Atmosphäre unter Bildung von Aluminiumnitrid und verbindet sich Mangan mit Schwefel und/oder Selen sowie ggf. auch mit Kupfer unter Bildung von Mangansulfid und/oder Mangan-Kupfersulfid und/oder Manganselenid und/oder Mangan-Kupferselenid. Alle diese Verbindungen behindern das normale Kornwachstum während der Schluß-Texturglühung und unterstützen dabei gleichzeitig die Entwicklung sekundärrekristallisierter Körner mit der angestrebten Wurfel-Auf-Kanten-Orientierung (cube-on-edge orientation). Das vorstehend bereits als Bestandteil von Inhibitoren auf Manganbasis genannte Kupfer übt auch bei den späteren Bearbeitungsschritten einen günstigen Einfluß aus. Es wird angenommen, daß durch Kupfer die Glühtemperaturen gesenkt werden können, die Temperatur gesenkt werden kann, aus welcher die rasche Abkühlung vorgenommen werden kann, und daß durch Kupfer die Walzbarkeit verbessert, das Erschmelzen vereinfacht und die Anfordernisse an die Glühatmosphäre des Erholungsglühens gesenkt werden können. Insbesondere wird durch Kupfer die Resistivität des Stahls
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vergrößert und der Kernverlust verringert.
Ein im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens mit Vorteil zu verwendender Stahl besteht aus 0,02 bis 0,07 % Kohlenstoff, 2,65 "bis 3,25 % Silicium, 0,05 bis 0,2 % Mangan, 0,02 bis 0,07 % Schwefel und/oder Selen, 0,015 bis 0,04 % Aluminium, 0,003 bis 0,009 % Stickstoff, 0,1 bis 0,4 % Kupfer, 0,0005 bis 0,0025 % Bor, Rest Eisen. Die Zusammensetzung dieses Stahls ist so eingesti.lt und ausgewogen, daß sich bei der Verarbeitung auf erfindungsgemäße Weise ein höchst vorteilhaftes Gefüge ergibt. Der erfindungsgemäße Borgehalt liegt in der Regel oberhalb von 0,0007 %.
Wenngleich noch nicht genau bekannt ist, weswegen die der Schlußkaltwalzung vorangehende Schlußglühung und das kontrollierte Abkühlen im erfindungsgemäßen Verfahren eine so vorteilhafte Wirkung entfalten, wird folgendes angenommen: Durch die Glühung wird der Stahl für das Kaltwalzen konditioniert, wobei die Glühbehandlung einen Vorgang darstellt, während dessen sich die Inhibitoren ausbilden können. Ferner wird angenommen, daß die langsame Abkühlung auf eine Temperatur von weniger als 937°C und/oder die Anwendung von Glühtemperaturen im unteren Teil des Glühtemperaturbereiches eine Steigerung der Gleichmäßigkeit zur Folge hat, in welcher die Inhibitoren verteilt sind. Dazu sei betont, daß im Stahl bei Temperaturen von weniger als 927°C im wesentlichen nur die Ferrit-Phase vorhanden ist, was im Gegensatz dazu steht, daß bei etwas höheren Temperaturen bereits die Austenit- und die Ferritphase mit unterschiedlichen Löslichkeiten für die Inhibitoren von Phase zu Phase vorliegen. Wie bereits erwähnt, dienen als Primärinhibitoren Aluminiumnitrid und.Verbindungen des Mangansulfids und Manganselenids. Der jeweiligen Glühatmosphäre kommt keine besondere Bedeutung zu. Als geeignete Atmosphären kommen stickstoffhaltige Atmos-
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phären, reduzierende Gase, wie Wasserstoff, Inertgase,wie Argon, Luft sowie Mischungen der vorgenannten Stoffe in Betracht.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert.
Vier Stahlchargen wurden vergossen und zu einem Siliciumstahl mit Würfel-Auf-Kanten-Orientierung verarbeitet. Die chemische Zusammensetzung der Chargen ist in der folgenden Tafel 1 zusammengestellt.
Tafel
Zusammensetzung (Gew.-%)
Charge G Mn Si S Al N Cu.. " B Fe
A 0,045 0,11 2,8A- 0,035 0,030 0,0078 0,2 0,00048 Rest
B 0,046 0,11 2,85 0,036 0,029 0,0065 0,2 0,00078 Rest
C 0,046 0,11 2,83 0,035 0,030 0,0062 0,19 0,00141 Rest
D 0,046 0,11 2,84 0,035 0,030 0,0064 0,2 0,00226 Rest
Das Verarbeiten der Chargen umfaßte ein mehrstündiges Durchglühen bei höheren Temperaturen, ein Warmwalzen auf eine Abmessung von etwa 2,36 mm, eine einminütige Wärmebehandlung bei 11210C, ein langsames Abkühlen auf 949°C (etwa 50 Sekunden), ein AbkiThi sn an Luft auf 593°C, eine Wasserabschreckung von 593°C, ein Kaltwalzen auf die Endabmessung von etwa 0,30 mm $ ein Entkohlen bei einer Temperatur von 8000C in einer Mischung aus feuchtem Wasserstoff und Stickstoff, woran sich eine ßchluß-Texturglühung bei einer maximalen Temperatur von 1177°C anschloß.
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Bei der Bestimmung ihrer Permeabilitäten zeigten die vorstehenden Chargen Permeabilitäten von 1906, 1889, 1873 und 1898 (G/Oe) bei 10 Oe.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von orientierten Siliciumstählen mit einer Würfel-Auf -Kanten-Orientierung (cube-on-edge orientation) und einer Permeabilität von wenigstens 1850 (G/Oe) bei 10 Oe. Zur Durchführung dieses Verfahrens wird eine Stahlschmelze hergestellt, welche im wesentlichen besteht aus: Bis zu 0,07 % Kohlenstoff, 2,6 bis 4-,O % Silicium, 0,03 bis 0,24 % Hangan, 0,01 Ms 0,09 % Schwefel und/oder Selen, 0,015 bis 0,04 % Aluminium, bis zu 0,02 % Stickstoff, 0,1 bis 0,5 % Kupfer, 0,00045 bis 0,0035"% Bor, Rest Eisen. Der Stahl wird vergossen und warmgewalzt. Vor der Schlußkaltwalzung wird der Stahl bei einer Temperatur von 760 bis 1177°C geglüht. Der Stahl wird von einer Temperatur unter 927°C und oberhalb 399°C auf eine Temperatur von wenigstens 2600C abgeschreckt,was mit Hilfe eines flüssigen Abschreckmediums oder eines Gasstromes erfolgt, wobei das Abkühlen von der maximalen Glühtemperatur auf jene Temperatur unter 927 und oberhalb 399°C mit einer Geschwindigkeit erfolgt, welche nicht größer ist als bei Abkühlung an ruhender Luft oder bei Abkühlung in einer kontinuierlichen Verarbeitungsvorrichtung, bei welcher eine gewisse Relativbewegung zwischen der Atmosphäre und dem Stahl vorhanden ist, wenngleich lediglich dem Stahl eine bestimmte Geschwindigkeit erteilt wird. Sodann wird der Stahl mit einem Walzgrad von wenigstens 80% kaltgewalzt.
Die Erfindung ist nicht auf die vorstehenden Beispiele"beschränkt, da diese lediglich zur Erläuterung des Erfindungsgedankens dienen. Innerhalb dieses Erfindungsgedankens sind dem Fachmann mannigfaltige Abwandlungen und Abänderungen möglich.
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Claims (16)

  1. Pat entansprüche
    Verfahren zur Herstellung von orientierten Elektroblechen aus Siliciumstahl mit einer Würfel-Auf-Kanten-Orientierung und einer Permeabilität von wenigstens 1850 (G/Oe) bei 10 Oe, bei welchem eine Schmelze aus Siliciumstahl hergestellt, diese Schmelze abgegossen, das abgegossene Material in der ^ärme zu Warmband ausgewalzt, der Stahl wenigstens einer Ealtwalzung unterworfen, der Stahl vor der Schlußkai twalzung einer Schlußglühung unterzogen, der Stahl sodann entkohlt und einer Schlußglühung unterzogen wird, dadurch gekenn ζ e i cn net, daß die vor derSchlußkaltwalzung erfolgende Schlußglühung bei einer Temperatur von 760 bis 1177°C während eines Zeitraumes von 15 Sekunden bis 2 Stunden durchgeführt wird, der Stahl von einer Temperatur unter 927°C und über 399 C auf eine Temperatur von wenigstens 2600C mit fiilfe eines flüssigen Abschreckmediums oder einer Gasströmung abgekühlt wird und der Stahl von seiner maximalen Glühtemperatur auf jene Temperatur von weniger als 927°C und mehr als 399°C mit einer Geschwindigkeit abgekühlt wird, welche nicht schneller als bei Abkühlung an ruhender Luft oder als bei Abkühlung in einer kontinuierlichen Verarbeitungseinrichtung ist, in welcher eine gewisse Eelativbewegung zwischen der Atmosphäre und dem Stahl stattfindet, wenngleich die einzige bewußt ausgeführte Bewegung diejenige ist, welche dem Stahl erteilt wird, und daß der Stahl mit einem Walzgrad von wenigstens 80% kaltgewalzt wird, wobei von einer Ausgangsschmelze Gebrauch gemacht wird, welche aus bis zu 0,07 % Kohlenstoff, 2,6 bis 4,0 % Silicium, 0,03 bis 0,24 % Mangan, 0,01 bis 0,09 % Schwefel und/oder Selen, 0,015 bis 0,04 % Aluminium, bis zu 0,02 % Stickstoff, 0,1 bis 0,5 % Kupfer, 0,00045 bis
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    0,0035 % Bor, Rest Eisen, "bestellt.
  2. 2. Verfaliren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Stahl von einer Temperatur unter 8710C und über 538°C auf eine Temperatur von wenigstens 2600C mit Hilfe eines flüssigen Abschreckmittels oder einer Gasströmung abgekühlt wird und daß das Abkühlen von der maximalen Glühtemperatur auf jene Temperatur von weniger als 8710C und mehr als 5380G mit einer Geschwindigkeit erfolgt, welche nicht rascher als bei Abkühlung an ruhender Luft oder als bei Abkühlung in einer kontinuierlichen Verarbeitungseinrichtung ist, in welcher eine gewisse Relativbewegung zwischen der Atmosphäre und dem Stahl stattfindet, wenngleich lediglich die dem Stahl erteilte Bewegung absichtlich aufgebracht wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die vor der Schlußkaltwalzung erfolgende Schlußglühung
    genommen wird.
    Schlußglühung bei einer Temperatur von 982 bis 1163°C vor-
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3? dadurch gekennzeichnet, daß der Stahl von einer Temperatur unterhalb von 8710C und oberhalb von 5380C auf eine Temperatur von wenigstens 260°C mit Hilfe eines flüssigen Abschreckmediums oder einer Gasströmung abgekühlt wird und daß der Stahl von seiner maximalen Glühtemperatur auf jene Temperatur vtm weniger als 8710C und mehr als 5380C mit einer Geschwindigkeit abgekühlt wird, welche nicht größer ist als bei Abkühlung an ruhender Luft oder als bei Abkühlung in einer kontinuierlichen Verarbeitungseinrichtung, in welcher eine gewisse Relativbewegung zwischen der Atmosphäre und dem Stahl stattfindet, wenngleich die einzige bewußt herbeigeführte Bewegung diejenige ist, die dem Stahl erteilt wird.
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  5. 5· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennz eichn e t, daß der Stahl von einer Temperatur unterhalb von 927°C und oberhalb von 399°C mit Hilfe einer Gasströmung auf eine Temperatur von wenigstens 260°C abgekühlt wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Stahl mit Hilfe eines flüssigen Abschreckmittels von einer Temperatur unter 9270C und über 399°C auf eine Temperatur von wenigstens 2600C abgeschreckt wird.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß der Stahl an Luft auf jene Tempera tür-unter 927°C und oberhalb 399°C abgekühlt wird.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzei chn e;:t, daß der Stahl von einer Temperatur" unterhalb von 9270C und oberhalb von 399°C mit Hilfe einer Gasströmung auf eine Temperatur von wenigstens 2600C abgekühlt wird.
  9. 9- Verfahren nach Anspruch 3-, dadurch gekennzeic hn e t, daß der Stahl mit Hilfe eines flüssigen Abschreckmediums von einer Temperatur unter 927°C und oberhalb 399°C auf eine Temperatur von wenigstens 260 C abgekühlt wird.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 3? dadurch gekennzeichnet, daß der Stahl an Luft auf jene Temperatur unter 927OC und über 399°C abgekühlt wird. '
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die der Schlußkaitwalzung vorangehende Schlußglühung im Anschluß an die Anfangskaltwalzung ausgeführt . wird.
    S09 82 1 /0726
  12. 12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Ausgangsmaterial verwendet wird, welches 0,02 his 0,07 % Kohlenstoff, 2,65 Ms 3,25 % Silicium, 0,05 bis 0,2 % Hangan, 0,02 bis 0,09 % Schwefel und/oder Selen, 0,015 bis 0,04- % Aluminium, 0,003 bis 0,009 % Stickstoff, 0,1 bis 0,4- % Kupfer, 0,0005 bis 0,0025 % Bor, Rest Eisen, enthält.
  13. 13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß ein Stahl mit wenigstens 0,0007 % Bor verwendet wird.
  14. 14-, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η ζ- e i c hn et, daß der abgekühlte Stahl mit einem Walzgrad von wenigstens 85% kaltgewalzt wird.
  15. 15- Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der kaltgewalzte Stahl mit einem Walzgrad von wenigstens 85% kaltgewalzt wird.
  16. 16. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der vor der Schlußkalt walzung erfolgenden Schlußglühung ein warmgewalztes Bandmaterial unterworfen wird.
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