DE2640213A1 - Verfahren zur herstellung von elektromagnetischem siliciumstahl - Google Patents

Verfahren zur herstellung von elektromagnetischem siliciumstahl

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DE2640213A1 DE19762640213 DE2640213A DE2640213A1 DE 2640213 A1 DE2640213 A1 DE 2640213A1 DE 19762640213 DE19762640213 DE 19762640213 DE 2640213 A DE2640213 A DE 2640213A DE 2640213 A1 DE2640213 A1 DE 2640213A1
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Allegheny Ludlum Steel Corp
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Allegheny Ludlum Industries Inc
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    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1277—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties involving a particular surface treatment
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von elektromagnetischem Siliciumstahl, der eine Würfelan-Kanten-Orientierung und eine Permeabilität von mindestens 1850 (GZO0) bei 10 Oersted (Oe) besitzt. Bei diesem Verfahren wird ein Grundanstrich verwendet, der ein Amid oder ein Imid einer anorganischen oder organischen Säure enthält. Die Erfindung betrifft weiterhin die für den Grundanstrich geeignete Zusammensetzung. , sowie den Grundanstrich.
Versuche im Labor haben gezeigt, daß orientierter Siliciumstahl, der durch etwas Aluminiumnitrid inhibiert ist, gute magnetische Eigenschaften entwickelt, wenn er zum Schluß in einer Stickstoff enthaltenden Atmosphäre angelassen wird. Die Versuche haben weiterhin gezeigt, daß er ungenügende Eigenschaften entwickelt, wenn er ähnlich in einer Wasserstoff-Atmosphäre angelassen wird. Man nimmt an, daß diese Stahlsor-
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TELEFON (OBt?) QO EB 62
TELEX OE-SS SBO TELEGRAMME MONAPAT TELEKOPIERER
ten unter- inhibiert sind und daß während des Anlassens in einer Stickstoff enthaltenden Atmosphäre Stickstoff in den Stahl eintritt. Dabei werden die Inhibierungseigenschaften und die entstehenden magnetischen Eigenschaften verbessert.
Bei Laborversuchen ist eine Stickstoff enthaltende Atmosphäre günstig, jedoch nicht im Hüttenwerk. Durch ein Anlassen im Labor wird das technische Anlassen nicht simuliert. Im Hüttenwerk wird der Stahl in Form von Rollen bzw. Rohrschlangen oder Spulen angelassen, und dabei ist es schwierig, daß Stickstoff durch die doppelten Wände bzw. Überlappungen hindurchgeht.
Erfindungsgemäß ist es möglich, den Stickstoff während des Anlassens einheitlicher und gleichmäßiger zu verteilen und die bekannten Schwierigkeiten zu vermeiden, die beim Anlassen in einer Stickstoff enthaltenden Atmosphäre auftreten. Erfindungsgemäß wird ein Grundanstrich verwendet, der eine Stickstoff enthaltende Verbindung enthält. Als Stickstoff enthaltende Verbindung werden Amide und Imide von organischen und anorganischen Säuren oder deren Gemische verwendet.
In der am 16. Dezember 1974 publizierten BE-PS 819 und in der am 14. Februar 1974 publizierten JA-PS 6455/74 werden Verfahren beschrieben, bei denen durch Aluminiumnitrid inhibierter, orientierter Siliciumstahl zum Schluß mit einem Stickstoff enthaltenden Anstrich auf ihm angelassen wird. In der belgischen Patentschrift wird die Verwendung von Metallnitriden in dem Überzug beschrieben. In der japanischen Patentschrift wird die Verwendung von Ammoniumjodid beschrieben. Weder die Metallnitride noch das Ammoniumjodid sind so günstig wie die erfindungsgemäßen Amide oder Imide. Die Metallnitride müssen zuerst feinverteilt werden oder sie setzen sich in dem Überzugsbad ab. Als Folge davon ist ein schwieriges und teures Mahlen, erforderlich. Das Ammoniumjodid zersetzt
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sich, wenn es hohen Temperaturen ausgesetzt ist, andererseits und spaltet Stickstoff ab. Als Folge davon wird die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens stark vermindert. Bei dem Verfahren, bei dem Ammoniumjodid verwendet wird, erhält man so nur eine Permeabilität von 1800 (G/0e) bei 10 Oe. Bei der vorliegenden Erfindung wird eine minimale Permeabilität von 1850 (G/0 ) bei 10 Oe erreicht bzw. festgesetzt.
Es ist somit ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zu schaffen, bei dem ein Grundanstrich bei der Herstellung von elektromagnetischem Siliciumstahl mit einer Würfel-an-Kanten-Orientierung und einer Permeabilität von mindestens 1850 (G/0 ) bei 10 Oe verwendet wird, wobei
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der Grundanstrich ein Amid oder ein Imid einer organischen oder anorganischen Säure enthält.
Es ist ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung, einen Grundanstrich zu schaffen, der ein Amid oder ein Imid einer organischen oder anorganischen Säure enthält, und der bei der Herstellung von elektromagnetischem Siliciumstahl mit einer Würfel-an-Kanten-Orientierung und einer Permeabilität von mindestens 1850 (G/0 ) bei 10 Oe verwendet v/erden kann.
Erfindungsgemäß wird eine Siliciumstahlschmelze in an sich bekannter Weise vergossen, heißgewalzt, kaltgewalzt bis zu einer Verminderung von mindestens 75%, entkohlt und schließlich gefügeangelassen, wobei ein Amid und/oder ein Imid einer organischen und/oder anorganischen Säure zu dem Grundüberzug zugegeben wird. Wenn in der vorliegenden Anmeldung von "Anlassen" gesprochen wird, sollen darunter die normalen Hitzebehandlungen des Stahls, wie Glühen, Tempern usw., verstanden werden. Die spezifische Bearbeitung und Behandlung ist nicht kritisch und kann in an sich bekannter . Weise erfolgen, wie sie in einer Reihe von Publikationen be-
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schrieben wird, beispielsweise in den US-PSen 3 855 018, 3 855 019, 3 855 020 und 3 855 021. Die Schmelze enthält bis zu 0,07 Gew.% Kohlenstoff, 2,8 bis 4,0 Gew.% Silicium, 0,03 bis 0,24 Gew.% Mangan, 0,01 bis 0,09 Gev.% eines Materials aus der Gruppe Schwefel und Selen, 0,015 bis 0,04 Gew.% Aluminium, bis zu 0,2 Gew.% Stickstoff, bis zu 0,5 Gew.% Kupfer und bis zu 0,0035 Gew.% Bor. Als allgemeine Regel gilt, daß der Rest der Schmelze im wesentlichen aus Eisen besteht. Erfindungsgemäß wird jedoch die Anwesenheit anderer Elemente, die die magnetischen Eigenschaften und/oder die Verarbeitbarkeit verbessern, nicht ausgeschlossen.
.Der Grundanstrich enthält im wesentlichen oder besteht im wesentlichen aus
(a) 100 Gew.Teilen mindestens einer der folgenden Verbindungen: Bor, Borverbindungen, Schwefel, Schwefelverbindungen, Selen, Selenverbindungen und Oxide und Hydroxide von Magnesium, Calcium, Aluminium, Titan und Mangan und
(b) 4 bis 120 Gew. Teilen von mindestens einem Amid und/oder Imid einer organischen und/oder anorganischen Säure.
Die Amide und/oder Imide sind bevorzugt in einer Menge von 10 bis 40 Gew.Teilen vorhanden. Obgleich die Permeabilität mit ihren steigenden Mengen zuzunehmen scheint, beobachtet man ebenfalls eine gewisse Erhöhung im Kernverlust. Typische Beispiele sind Sulfamidsäure und Harnstoff. Sulfamidsäure ist das Monoamid der Schwefelsäure und Harnstoff ider das Diamid der Kohlensäure.
Man nimmt an,, daß die Amide und Imide bei der vorliegenden Erfindung besonders wirksam sind, weil sie in dem Überzugsgemisch nicht hydrolysieren. Als Folge davon geht während der Anwendung und Trocknung des Anstrichs kein Stickstoff verloren. Tatsächlich wird der Stickstoff nicht freige-
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setzt, bis man mit dem letzten Anlassen beginnt. Der Stickstoff der Amide und Imide ist an den Molekülteil der Säure kovalent gebunden.
Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Herstellung von elektromagnetischem Siliciumstahl mit einer Würfel-an-Kanten-Orientierung und einer Permeabilität von mindestens 1850 (G/0 ) bei 10 Oe. Bei diesem Verfahren werden die folgenden Stufen durchgeführt: es wird eine Aluminium enthaltende Schmelze des Siliciumstahls hergestellt, der Stahl wird vergossen, der Stahl wird heißgewalzt, der Stahl wird kaltgewalzt, der Stahl wird entkohlt, der Stahl wird mit einem Grundanstrich überzogen, der ein Amid und/oder ein Imid einer organischen und/oder anorganischen Säure enthält, und schließlich wird der Stahl gefügeangelassen.
Die folgenden Beispiele erläutern die verschiedenen erfindungsgemäßen Merkmale. Gegenwärtig sind Grundüberzüge, die 100 Gew.Teile Oxide und Hydroxide des Magnesiums enthalten, besonders bevorzugt. Die folgenden Beispiele betreffen daher solche Überzüge.
Beispiel 1
Eine Stahlschmelze wird' gegossen und zu Silicium stahl mit einer ¥ürfel-an-Kanten-Orientierung verarbeitet. Die Zusammensetzung der Schmelze.wird in der folgenden Tabelle I aufgeführt.
Tabelle I
Zusammensetzung (Gew.^)
C Mn Si S Al N Fe
0,053 0,13 2,85 0,031 0,023 0,0055 Rest
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Bei der Behandlung erfolgt ein 'Durchwärmen '. bei erhöhter Temperatur*während. mehrerer Stunden und ein Heißverwalzen auf eine Dicke von etwa 2362/u (93 mils), eine Normalisierung, ein Kaltverwalzen auf eine Enddicke von etwa 305/u (12 mils), eine Entkohlung bei einer Temperatur von 8020C (14750F) in einem Gemisch aus feuchtem Wasserstoff und Stickstoff und die Anwendung von einem der drei Grundüberzüge und ein letztes Gefügeanlassen bei einer Temperatur von etwa 11770C (21500F) in einer der beiden Atmosphären. Die drei Grundüberzüge sind die folgenden:
(I) 100 Teile MgO
(II) 100 Teile MgO + 5 Teile TiO2 + 1,5 Teile H3BO3 (III) 50 Teile MgO + 50 Teile SuIfamidsäure.
Die beiden Atmosphären sind die folgenden:
(A) H2
(B) 25% N2 - 75% H2, ausgedrückt durch das Volumen.
Anschließend v/erden die Permeabilität und der Kernverlust des Stahls bestimmt. Die Versuchsergebnisse sind in der folgenden Tabelle II zusammengefaßt. Die Ergebnisse sind im Hinblick auf den verwendeten Grundanstrich und die verwendete1 Atmosphäre angeordnet.
Atmosphäre Tabelle II Kernverlust
(WPP bei 17KB)
Überzug A
A
A		 Permeabilität(bei 10 Oe) 0,944
0,790
. 0,855
HHH B
B
B		 1742
1828
1785		 0,757
0,779
0,790
II
II
II		 A
A		 1872
1874
1862		 0,699
0,705
III
5III		 1894
1891
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Aus den Ergebnissen der Tabelle II ist erkennbar, daß durch die Verwendung der SuIfamfdsäure in dem Grundanstrich die Gefügeentwicklung verbessert wird. Stahl, der mit dem Anstrich III überzogen ist, besitzt eine höhere Permeabilität und einen niedrigeren Kernverlust als Stahl, der mit den Überzügen I und II angestrichen ist, trotz der Tatsache, daß der mit dem Anstrich II überzogene Stahl zum Schluß im Labor in einer Stickstoff enthaltenden Atmosphäre angelassen wurde, wohingegen der mit dem Anstrich III überzogene Stahl dies nicht wurde. Der Überzug III ist der einzige der drei, der ein Amid und/oder ein Imid einer organischen und/oder anorganischen Säure enthält. Nur der mit dem Anstrich III überzogene Stahl besitzt einen Kernverlust von unter 0,725 Watt/pound bei 17KB.
Beispiel 2
Eine andere Stahlschmelze wird vergossen und zu einem Siliciumstahl mit einer Würfel-an-Kanten-Orientierung verarbeitet. Die Zusammensetzung der Schmelze wird im folgenden aufgeführt.
Tabelle III
' Zus ammens etzung (Gew. % )
C Mn Si S Al W Cu B Fe
0,050 0,13 2,97 0,046 0,019 0,0064 0,24 0,0005 Rest
Die Behandlung umfaßt ein Durchwärmen bei erhöhter' Temperatur während mehrerer Stunden, ein Heißwalzen bis zu einer Dicke von etwa 2362/U (93 mils), ein Kaltwalzen bis zu einer Enddicke von etwa 305/u (12 mils), eine Entkohlung bei einer Temperatur von 8020C (1475°F) in einem Gemisch aus feuchtem Wasserstoff und Stickstoff, die Anwendung von einem der fünf Grundanstriche und an letztes Gefügeanlassen bei einer Temperatur von etwa 1*1770C (21500F) in einer der beiden Atmosphären. Die fünf Grundanstriche sind die folgenden:
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(I) 100 Teile MgO
(II) 100 Teile MgO + 5 Teile TiO2 + 1,5 Teile H3BO3 (III) 90 Teile MgO + 10 Teile Sulfamidsäure
(IV) 80 Teile MgO + 20 Teile Sulfamidsäure
(V) 50 Teile MgO + 50 Teile Sulfamidsäure.
Die beiden Atmosphären sind die folgenden:
(A) H2
(B) 25 Vol-96 N2 - 75 Vol-°/o H2
Die Permeabilität und der Kernverlust des Stahls werden geprüft. Die Versuchsergebnisse sind in der folgenden Tabelle IV zusammengestellt. Die Ergebnisse sind im Hinblick auf den verwendeten Grundanstrich und die Atmosphäre angeordnet.
Tabelle IV
Anstrich Atmosphäre Permeabilität(bei 10 Oe) Kernverlust ~ (WPP bei 17 KB)
I A 1855 0,766
I A 1863 0,742
II B 1875 0,762
II B 1862 0,784
III A 1898 0,692
IV A 1883 ' 0,708
V A 1903 0,715
Aus den Ergebnissen der Tabelle IV geht wieder die günstige Wirkung eines Amids und/oder eines Imids einer organischen und/oder anorganischen Säure in dem Grundanstrich hervor. Obgleich die Permeabilität des Stahls ausreichend hoch ist., unabhängig von dem verwendeten Überzug und der
verwendeten Atmosphäre, besitzt nur Stahl, der mit einem
Grundanstrich, der Sulfamidsäure enthält, überzogen ist, einen niedrigen Kernverlust. Stahl, der mit den Anstrichen III, IV und V überzogen ist, besitzt einen Kernverlust unter
0,725 WPP bei 17KB. Der Kernverlust des Stahls nimmt offensichtlich mit steigenden Mengen an Sulfamidsäure zu.
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Claims (16)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von elektromagnetischem Siliciumstahl mit einer Wurfel-an-Kanten-Orientierung und einer Permeabilität von mindestens 1850 (G/O ) bei 10 Oe, bei dem die folgenden Stufen durchgeführt werden: Herstellung einer Siliciumstahlschmelze, die bis zu 0,07 Gew.% Kohlenstoff, 2,8 bis 4,0 Gew.$6 Silicium, 0,03 bis 0,24 Gew.% Mangan, 0,01 bis 0,09 Gew.% einer Verbindung aus der Gruppe Schwefel und Selen, 0,015 bis 0,04 Gew.% Aluminium, bis zu 0,02 Gew.Jo Stickstoff, bis zu 0,5 Gew.% Kupfer und bis zu 0,0035 Gew.% Bor enthält; Vergießen des Stahls; Heißwalzen des Stahls; Kaltwalzen des Stahls bis zu einer Abnahme um mindestens 75/0; Entkohlung des Stahls; und Endtexturieren des Stahls, dadurch gekennzeichnet , daß man die Oberfläche des Stahls mit einer Zusammensetzung ,beschichtet, die im wesentlichen enthält oder besteht aus:
(a) 100 Gew.Teilen mindestens einer Verbindung aus der Gruppe: Bor, Borverbindungen, Schwefel, Schwefelverbindungen, Selen, Selenverbindungen und Oxide und Hydroxide von Magnesium, Calcium, Aluminium, Titan und Mangan, und
(b) 4 bis 120 Gew.Teilen mindestens eines Amids und/oder Imids einer organischen und/oder anorganischen Säure,
und daß man den Stahl mit der Beschichtung atf ihm dem letzten Gefügeanlassen unterwirft.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung 10 bis 40 Gew.Teile mindestens eines Amids und/oder Imids einer organischen und/oder anorganischen Säure enthält.
3. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung ein Amid und/
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oder Imid einer organischen und/oder anorganischen Säure aus der Gruppe Sulfamidsäure und Harnstoff enthält.
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1, 2 oder 3» dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung Sulfamidsäure enthält.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung 100 Gew.Teile Magnesiumoxide und/oder Magnesiumhydroxide enthält.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung 10 bis 40 Gew.Teile mindestens eines Amids und/oder Imids einer organischen und/oder anorganischen Säure enthält.
7. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung als Amid und/oder Imid einer organischen und/oder anorganischen Säure Sulfamidsäure und/oder Harnstoff enthält.
8. ^ Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung Sulfamidsäure enthält.
9. Zusammensetzung für die Verwendung bei der Herstellung von kornorientiertem Siliciumstahl, dadurch gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen enthält oder besteht aus:
(a) 100 Gew.Teilen mindestens einer Verbindung aus der Gruppe: Bor, Borverbindungen, Schwefel, Schwefelverbindungen, Selen, Selenverbindungen und Oxide und Hydroxide von Magnesium, Calcium, Aluminium, Titan und Mangan und
(b) 4 bis 120 Gew.Teilen mindestens eines Amids und/ oder Imids einer organischen und/oder anorganischen Säure.
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10. Zusammensetzung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß sie 10 bis 40 Gew.Teile mindestens eines Amids und/oder Imids einer organischen und/oder anorganischen Säure enthält.
11. Zusammensetzung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Amid und/oder Imid einer organischen und/oder anorganischen Säure Sulfamidsäure und/oder Harnstoff enthält.
12. Zusamraensetzung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß sie Sulfamidsäure enthält.
13. Zusammensetzung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß sie 100 Gew.Teile Magnesiumoxide und/oder Magnesiumhydroxide enthält.
14. Zusammensetzung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß sie 10 bis 40 Gew.Teile mindestens eines Amids und/oder Imids einer organischen und/oder anorganischen Säure enthält.
15. Zusammensetzung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Amid und/oder Imid einer organischen und/oder anorganischen Säure Sulfamidsäure oder Harnstoff enthält.
16. ' Zusammensetzung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß sie Sulfamidsäure enthält.
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DE19762640213 1975-09-08 1976-09-07 Verfahren zur herstellung von elektromagnetischem siliciumstahl Withdrawn DE2640213A1 (de)

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