DE2541459A1 - Verfahren zur herstellung staubfreier chinoxalin-1,4-dioxid-tierfutterzusatzvormischungen - Google Patents

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1BERLIN33 8MUNCHEN80

Auguefe-Viktoria-Strafie 86 _n DIICPUIiC A DADTMPD Pienzenauerstraße 2

Pat.-Anw. Dr. Ing. Rusehke LT. KUÖOHM= & YAK I IN tK Pat.-Anw.Dipl.-lng.

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PATENTANWÄLT ₉₈₀₃₂₄

Telefon:030/1*»« BERLIN - MÖNCHEN ^¹"*""5ίβ"25

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QMdmborBMtan CuSdmtar Mönch«, TELEX: 183786 TELEX: 522767

Pfizer Inc., New York, N₀Y₀, V₀ St₀ v„ A₀

Verfahren zur Herstellung staubfreier Chinoxalin-Ί ,4-dioxid--Tierfutterzusatzvormischungen

Viele Chinoxaline1,4-dioxide, die Tieren verabreicht werden, sind bei der Bekämpfung von Harnweg- und systemisehen Infektionen, chronischen Atemerkrankungen bei Geflügel und infektiösen Nebenhöhlenentzündungen bei Truthähnen wirksam, wie in der US-PS 3 371 o9ö mitgeteilt wird«. Von besonderem Interesse ist ihre Verwendung bei der Bekämpfung der Schweineruhr„ Diese antibakteriellen Mittel sind sowohl bei der Prophylaxe als auch der Therapie geeignet· Durch Bekämpfung oder Eliminierung vieler üblicher bakterieller Infektionen, die Tiere befallen, fungieren diese Mittel auch sowohl als wirksame Wachstums- als auch Putterpromotorenο Die antibakteriellen Chinoxaline1,4-dioxid-Mittel haben die Struktur

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C=N-R,

worin R₁ und R„ unabhängig voneinander aus der Gruppe: Wasserstoff und niederes Alkyl, R, aus der Gruppe: NH-CO-NH₂

NH-CS-NH₀ NH-C(NH)-NH, NHR

NHCOOR₁ NHCOR,

und

-N

N-CH₂-CH₂-OH

ausgewählt sind und R. niederes Alkyl, Phenyl, Benzyl oder Hydroxyalkyl mit 2 Ms 4 Kohlenstoffatomen; R,- niederes Alkyl, Hydroxalkyl mit 2 "bis 4 Kohlenstoffatomen oder Halogenalkyl mit

2 Ms 4 Kohlenstoffatomen; Rg niederes Alkyl oder Phenyl; und R^ Wasserstoff oder niederes Alkyl bedeuten.

Der hier benutzte Begriff "Niederes Alkyl" umfaßt verzweigtketti· ge wie auch geradkettige Reste jener niederen Alkylgruppen, die

3 oder mehr Kohlenstoffatome aufweisen_o Als antibakterielles

β 0 S θ U / 1 1 7 1

Mittel besonders bevorzugt ist das unter dem gängigen Namen Carbadox bekannte 2-Formylchinoxalin-1,4-dioxidcarbomethoxyhydrazon_c

Carbadox wird an dem Abnehmer als Vormischung geliefert, die weiter mit einem Tierfutter abgemischt wird, um ein fertiges Produkt herzustellen, das eine pharmazetisch wirksame Konzentration von Carbadox enthalte Die Zusammensetzung von Carbadox variiert je nach dem Gebiet auf der Welt, in welchem es verbraucht werden soll« Der Träger wird ebenfalls variiert mit dem Bemühen, ein Material zu verwenden, gewöhnlich ein stärkehaltiges Material, das in dem Gebiet, wo es verbraucht werden soll, schnell verfügbar ist. Typische Carbadox-Vormisehungen enthalten etwa 85 bis 98 % Träger und ansonsten 2 bis 12 % Carbadox. Bis zu etwa 1 Gewe-% Siliziumdioxid oder 1o Gew.-% Calciumcarbonat können neben den stärkehaltigen Materialien verwendet werden. Eine wirksame Menge Calciumpropionat als Konservierungsstoff, gewöhnlich etwa o,2 Gew.-%, wird manchmal zugesetzte Zu den stärkehaltigen Trägern zählen Reiskleie, Maiskeimmehl, Sojabohnenmehl, Sojabohnenkörner, Weizenmehl mittlerer Güte, Maisklebernahrung, weiches Phosphatgestein, Maismehl, Rapssamen und Sojabohnenmühlenmaterial·

Wegen der physikalischen Natur des Carbadox-Kristalls, eine Eigenschaft, die es mit anderen Chinoxalin-1,4-dioxiden teilt, sind bei der Zusammenstellung einer staubfreien Vormischung, die eine gleichmäßige Menge Carbadox enthält, Schwierigkeiten aufgetreten. Die derzeitigen Verfahren zur Herstellung von Carbadox ergeben

6 O 9 B 1 U I 1 1 7 1

ein außerordentlich feines kristallines Material, welches typischerweise zu etwa 3 Gewo-% in der Größe kleiner als 5/um, 23 /° zwischen 5 und 1o Mikronmeter und zu 74 % größer als 1o Mikrometer istβ Die Teilchengrößenverteilung kann jedoch außerordentlich täuschen, da der Carbadox«Kristall sehr brüchig ist und unter Abrieb dazu neigt, sich in der Größe stark zu reduzieren«

Wegen der kleinen Teilchengröße des Carbadox in "Vergleich zum Träger sollte zu erwarten sein, daß Staub, der aus dem Mischer entweicht, in dem die Vormischung zusammengestellt wird, zumeist aus Carbadox besteht_o Messungen haben in der Tat gezeigt, daß dieser entweichende Staub zu etwa 93 % Carbadox ist«. Obwohl Teilchen kleiner als 1o Mikrometer gewöhnlich als einatmungsfähig betrachtet werden, stellt dies kein Problem bei der derzeitigen Verwendung dar, da das gesamte Mischen in geschlossenen Systemen mit Staubsammlern erfolgte Nichtsdestotrotz verursacht der entweichende Staub Schwierigkeiten bei Erzeugung einer gleichförmigen Zusammensetzung, Das Carbadox, das in einem Staubsammler eingefangen wird, der in den meisten Fällen ein Beutelgehäuse darstellt, wird in den Mischer zurückgegebene 6 oder 7 Ansätze können jedoch gefahren werden, bevor das gesammelte Material entfernt, ausgewogen und zurückgeleitet wird. Als Folge werden die Anfangsmischungen einen niedrigen Carbadoxgehalt aufweisen und der Ansatz, der das zurückgegebene Material enthält, eine hohe Carbadoxkonzentration zeigen_e Die Gleichförmigkeit der Zusammensetzung erfordert daher, daß sogar in einem geschlossenen System die erzeugte Staubmenge im Mischungsverfahren auf einem

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absoluten Minimum bleibt,,

Die Vormischung bleibt staubig, selbst nachdem sie aus dem Mi« scher entfernt und zum Versand verpackt worden ist_e Vermutlich kann einiges Carbadox in der Tat beim Versand verloren gehen; es ist bekannt, daß ausgesprochene Verluste eintreten, wenn die Vormischung durch den Endverbraucher zu einem Putter zusammengestellt wirdo Wiederum erfordert die Gleichförmigkeit der Zusammensetzung ein stabiles, d.h. staubfreies Gemenge aus Carbadox und Träger_o Außerdem ist es im allgemeinen nicht erwünscht, ein Produkt auf den Markt zu bringen, das einatmungsfähigen Staub enthält oder erzeugt, selbst wenn keine medizinische Gefahr unmittelbar erkennbar ist.

Staubfreie Chinoxaline1,4«dioxid-Vormischungen sind auch wegen ihrer Sicherheit außerordentlich wünschenswerte Die Neigung von Carbadox zu explodieren ist groß« Seine minimale Zündungsenergie ist extrem niedrig und der Kristall äußerst entzündlich und brennt in Abwesenheit von Luft selbsterhaitend. Bei stabilen, staubfreien Vormischungen begegnet man diesen Gefahren nicht_o Eine Gefahr besteht jedoch, wenn Carbadox sich vom Träger trennt« Stabile Vormischungen schalten die Möglichkeit, daß das Beutelgehäuse brennt und beim Transit explodiert, aus» Staubige Vormischungen können nicht per Luftfracht transportiert werden, wogegen das Produkt der vorliegenden Erfindung hinreichende Sicherheit bietet, durch eine beliebige Form des Transportes versandt zu werden,,

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Die vorliegende Erfindung schlägt ein Verfahren zur Herstellung einer praktisch staubfreien Chinoxaline ,4-dioxid«Tierfutterzusatz vormischung vor. Das Verfahren zeichnet sich dadurch aas, daß man etwa o, 5 bis etwa 2,ο % und vorzugsweise etwa 1,o bis 1,25 % eines geeigneten nichttoxischen Öls, gewöhnlich eines Öls mit gewissem Nährwert, wie Sojabohnenöl, Maisöl, Mineralöl oder Gemischen derselben, mit etwa 8o bis 95 % eines eßbaren Trägers, der seiner Natur nach gewöhnlich stärkehaltig ist, wie Sojabohnenmühlenmaterial, Reiskleie, Sojabohnenmehl, Sojabohnenkörner, Maiskeimmehl, Maisklebernahrung, Weizenmehl, Kapssamenmehl und Gemische derselben, homogen mischt. Reiches Phosphatgestein wird ebenfalls verwendet wie auch Gemenge aller obigen Komponenten mit Siliziumdioxid und Calciumcarbonate Das nichttoxische Öl selbst enthält häufig ein geeignetes Antioxidans wie Calciumpropionate Dieses Gemisch aus Träger und Öl wird dann homogen mit etwa 2 bis 12 % eines pharmazeutisch annehmbaren Chinoxalin-1,4-dioxids als antibakteriellem Mittel vermischt. Von besonderem Interesse als antibakterielles Mittel ist 2«Formylchinoxalin-1,4-dioxidcarbomethoxyhydrazonο Zu dem gründlich vermengten Gemisch aus Öl, Träger und antibakteriellem Mittel werden dann weitere 1,5 bis 6,ο % und vorzugsweise etwa 3,ο bis 3,75 % dieses Öls gegeben und das Gemisch wiederum sorgfältig gemischte Sämtliche oben angegebenen Prozente beziehen sich auf Gewichtsprozent Masse in der fertigen Vormischung. Die endgültige Konzentration des Öls in der Vormischung sollte im Bereich von etwa 2 bis etwa 8 % und vorzugsweise bei etwa 4 bis etwa 5 % liegen«.

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Es wurde gefunden, daß stabile Vormischungen aus Chinoxalin-1,4-dioxiden als antibakteriellen Mitteln, die als Tierfutterzusatz
verwendet werden, welches praktisch keinerlei Neigung zur Segregation zeigen und frei von einatmungsfähigera Staub sind und nicht die entflammbaren und explosiven Eigenschaften von reinem Chinoxalin-1,4-dioxiden aufweisen, zusammengestellt werden können durch das oben beschriebene stufenweise Ölversatzverfahren. Besonders
bevorzugt sind jene Vormischungen, in welchen dieses Öl Sojabohnenöl oder Mineralöl ist und ein geeignetes Antioxidans wie CaI-ciumpropionat enthält, zusammen mit Sojabohnenmühlenmaterial,
Rapssamenmehl, Reiskleie oder Sojabohnenmehl als Träger»

Der Zusatz von Öl zur Herabsetzung der Staubmenge in Tierfutter« zusätzen ist aus der Technik bekannt. In der US-PS 3 468 667
wird ein Produkt beschrieben, das Dicalciumorthophosphat, Diammoniumorthophosphat, Ammoniumdihydrogenphosphat und deren Gemische und auch Glyeeryllactopalmitat und Fettsäure oder Fettsäuresalze enthält, wobei eine ölige Flüssigkeit zum Zwecke der Bindung
der Mischung zugesetzt wird« Außerdem scheint eine Erhöhung der
Ölmenge in einem Futterzusatz, einschließlich jener Öle der vorliegenden Erfindung, die darin enthaltene Staubmenge zu reduzieren« Die Zugabe großer Mengen Öl zu diesem Zweck kann jedoch ein Produkt mit vielen unerwünschten Eigenschaften, wie schlechter
Fließfähigkeit, ergeben, was das Mischen und Verpacken des Produkts schwierig macht«

Es wurde nun gefunden, daß bei Herstellung von Vormischungen,

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insbesondere solcher, die Chinoxalin-1,4~dioxide als antibakterieile Mittel enthalten, die Zugabe von Öl in zwei Anteilen, annähernd 2o bis 3o % vor dem antibakteriellen Mittel, und insbesondere wenn jene Mittel, die in der US-PS 3 371 o9o beschrieben werden, dem Träger zugesetzt und der Rest des Öles, nachdem das antibakterielle Mittel zugesetzt worden ist, bedeutend wirksamer ist bei Herstellung einer staubfreien Futterzusatzvormischung als die Zugabe des Öls in einem einzigen Ansatz entweder vor oder nach Eingeben dieses antibakteriellen Mittels.» Insbesondere wurde gefunden, daß die Verwendung von etwa 2 bis 8 % und vorzugsweise etwa 4 bis 5 % Öl, das in dieser Weise zugesetzt wird, so daß annähernd 1o bis 6o und vorzugsweise 2o bis 3o % dieses Öles auf den Träger aufgezogen werden, bevor die Zugabe des antibakteriellen Mittels erfolgt, und man den Rest nach dem antibakteriellen Mittel zufügt, außergewöhnlich wirksam ist bei Ausschaltung von einatmungsfähigem Staub von der Putterzusatzvormischungo In einem ähnlichen Versuch mit einer Vormischung, die 1o % Carbadox enthielt, zeigte sich, daß die Zugabe von o,75 % Öl vor und einer gleichen Menge nach Zugabe des Carbadox annähernd 9 mal wirksamer war als die Zugabe der 1,5 % Öl vor Zusatz des Carbadox, In einem Versuch mit einem Zusatz, bei welchem die eingegebene Vormischung 2,2 % Carbadox enthielt, wurde gefunden, i daß die Zugabe von o,75 % Öl vor dem Carbadox und von 2,25 % : nach dem Carbadox, bis zu etwa 4o mal wirksamer war hinsichtlich : der Reduktion der Menge an einatmungsfähigem Staub als die Zugabe der gleichen Ölmenge vor Zusatz des Carbadox,, Aus diesen Versuchen kann auch abgeschätzt werden, daß die Zugabe von 3 %

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Öl um< bis zu 5o mal als die Zugabe von 1,5 % Öl wirksamer sein wird bei Ausschaltung von einatmungsfähigem Staube Das 5 % Öl enthaltende Produkt zeigt gute Fließeigenschaften» Die Zugabe von Ölmengen über etwa 8 % hinaus reduziert die Fließfähigkeit der Vormischung, was ein Mischen und Verpacken schwierig macht. Es wird angenommen, daß das erste Inkrement an zugegebenem Öl einen Überzug auf der Oberfläche des Trägers bildet, an welchem das Carbadox klebt, und das zweite Ölinkrement dann das Carbadox bedeckt und verhindert, daß der zerbrechliche Kristall infolge Abrieb auseinanderbricht, wodurch eine Segregation des Gemisches verhindert wird_o Es ist jedoch nicht beabsichtigt, sich durch diese theoretische Interpretation irgendwie festzulegen_e

Beispiel I Direkte Zusammenstellung der Carbadox«-'Vormischung

Vorgemahlenes Sojabohnenmühlenmaterial (344o kg) wird ausgewogen und in einen Mischer gegeben_β Sojabohnenöl (27,2 kg) wird zugesetzt und der Mischer angeschaltet, bis das Sojabohnenmühlenmaterial gleichförmig mit Öl überzogen ist. Carbadox von Futter« qualität (79»7 kg) wird dann zugegeben und der Mischer wieder laufen gelassen, um das Carbadox gleichmäßig in die Mischung einzumischenβ Sojabohnenöl (81,4 kg) wird dann zugesetzt und der Ansatz eine vorgegebene Zeitlang bis zur Homogenität gemischt, um eine Carbadoxvormischung zu erhalten, die praktisch frei von Staub ist und eine Konzentration von 1o g Carbadox pro o,4536 kg aufweist,,

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- 1ο -

Diese Vormischung eignet sich zur Verwendung in den Vereinigten Staaten. In ähnlicher Weise können die folgenden Carbadox-Vormischungen zum Endverbrauch in anderen Ländern hergestellt werden, wobei der Unterschied in den typischen Trägermaterialien besteht, die in den entsprechenden Ländern zum billigsten Preis am meisten verfügbar sind. Sojabohnenöl (3%) wird jeweils zugesetzt mit
o,75 % vor dem Carbadox und zu 2,25 % danach,,

Andere Vormischungen als jene in der Tabelle angegebenen, welche antibakterielle Chinoxalien-1, 4-dioxid-Mittel enthalten, können ebenfalls in ähnlicher Weise hergestellt werden»

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O CD CO

	Carbadox (%)	Träger	Menge	andere Bestandteile	1
1o Japan	11,o	Reiskleie	89,o	keine
2· Korea	2,2o	Maiskeiamehl	97,8	keine	I
3· Taiwan	11,o	So j abohnenmehl	89,oo	keine
4» Deutschland	4,o	Sojabohnenkörner	96,o	keine
5, Frankreich	5,oo	Sojabohnenmehl	94,o	SiO0 1,o % ά
6. Griechenland	1o,oo	Sojabohnenmehl	89,o	SiO0 1,o %
7· Italien	1,oo	Sojabohnenmehl	98,o	SiO2 1,o %
8, Spanien	4,oo	Sojabohnenmehl	95,o	SiO0 1,o%	K) cn 2 % 4>- V
9, Brasilien	5,oo	Sojabohnenmehl	95,o	keine	459
1o. Argentinien	2,1o	Weizenmehl Mittelgüte	97,9o	keine
11 ο Kanada	2,43	Mai skiebernahrung	97,57	keine
12„ Mexico	1,21	weiches Phosphat	33,65	keine
		gestein, Weizenmehl	bzw.
		mittlerer Güte	65,14
13. Costa Rica	1,1o	Maismehl	88,7o	CaCO, 1o,o % 3 Ca-propionat o,

Beispiel II

Zubereitung von Carbadox-Vormischungen durch ein homogenes

Vorgemenge

Vorgemahlenes Sojabohnenmühlenmaterial (293 kg) wird in einen Mischer gegeben« Sojabohnenöl (27,2 kg) wird zugesetzt und der Mischer eine vorgegebene Zeit lang angeschaltet, bis das Sojabohnenöl das Sojabohnenmühlenmaterial gleichförmig überzieht, Carbadox von Putterquälitat (79,8 kg) wird dann zugegeben und der Mischer eine vorgegebene Zeit lang laufen gelassen, bis das Gemenge homogen ist. Dieses Produkt, bekannt als Preblend bzw_e Vorgemenge, wird dann solange gelagert, bis die Herstellung einer Vormischung gewünscht wird.

Zur Herstellung der Vormischung wird dieses Preblend (ca< 4oo kg) in einen Mischer zusammen mit vorgemahlenem Sojabohnenmühlenmaterial (2,13o kg) gegeben und der Mischer eine vorgegebene Zeit lang laufen gelassen, bis das Gemisch homogen ist. Sojabohnenöl (ca· 81 kg) wird dann zugesetzt und der Mischer eine vorgegebene Zeit lang laufen gelassen, bis das Öl den Träger und das Carbadox gleichförmig überzieht. Diese Vormischung (3.63o kg) ist praktisch staubfrei, enthält 1o g Carbadox pro o,4536 kg und stellt eine zum Einsatz in den USA geeignete Formulation dar.

In ähnlicher Weise können die Vormischungen des Beispiels I durch Preblends hergestellt werden.

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Beispiel III Bestimmung des Prozentgehalts an Carbadox im Staub

Es wurde eine Apparatur konstruiert, die aus einer 75,7-Liter- -Trommel mit einem 15,24 χ 1o,16 cm großen elliptischen Loch bestand, wobei an einem Ende eine Gabel ruhte, die mittels eines elektrischen Motors mit verschiedenen Geschwindigkeiten gerüttelt werden konnte* Wenn die Trommel mit der Carbadox«Vormischung gefüllt wird, simuliert dieser Apparat den erzeugten Staub, wenn ein Sack mit Vormischung geleert wird. Die Trommel selbst wurde in einen Silotrichter entleert, ähnlich dem von Futterherstellern verwendeten.

Eine Vormischung (45 kg), die nach dem Verfahren des Beispiels II hergestellt worden war, 1o % Carbadox und kein Öl enthielt, wurde in die Trommel gefüllt und der Deckel darauf befestigte 3 Bendix Model C115 Air Sampling Probes wurden in einem Abstand von 1o,16 cm vom Zentrum der erwarteten Staubwolke angeordnet© Diese Probe simuliert menschliche Atmungsraten und -geschwindigkeiten* Die Gesamtatmungsgeschwindigkeit beträgt 22 Liter pro Minute. Sie trennt auch Teilchen, die kleiner und größer als 1o Mikron sind, wobei die Teilchen kleiner als 1o Mikron im allgemeinen als einatmungsfähig anzusehen sind,, Die Luftprobenehmer wurden angestellt, wenn die gerüttelte Gabel und die Probe über einen Zeitraum von 45 Minuten heftig bewegt wurden. Der Staub wurde von jeder der Proben gesammelt, ausgewogen und die Carbadoxkonzentration durch Differentialpulspolpolarographie bestimmt. Die unterste Grenze an leicht bestimmbarem Carbadox bei dieser

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Untersuehungsmethode sind ο,1 Mikrogramm. Die folgenden Ergebnisse wurden erhalten:

Probe ' Einatmungsfähiger % nicht einatraungs- %

Staub Carbadox fähiger Carbadox

Carbadoxgewicht/ Staub

Staubgewicht Carbadoxgewicht/

Staubgewicht

1 keine Probe gesammelt, Probenehmer verstopft

2 4,1 mg / 4,3 mg 95,5 % 31,2 mg / 33,1 mg 94,3 %

3 2,8 mg / 2,9 mg 96,5 % 26,ο mg / 28,4 mg 92,3 %

Beispiel IV Wirkung der Ölzugabe bei verschiedenen Vormischungen

Die Vormischungen dieses Versuches wurden in 45,36 kg-Ansätzen in einem AMP-Glenmischer zusammengestellt, indem zunächst eine geeignete Menge Träger in den Mischer gegeben, diese mit der angegebenen Menge Öl und Carbadox gemischt und das Gemisch so lange bearbeitet wurde, bis ein homogenes Blend erhalten wurde.

Die Staubneigung der Gemische wurde nach der Methode des Beispiels III mit den in einem Abstand von 1o,i6, 5o,8o und76,2o cm vom Zentrum der sichtbaren Staubwolke angeordneten Bendix-Luftprobenehmern bestimmt, welche Staubwolke sich an der Rüttelseite bildete«,

Ein Pluszeichen zeigt an, daß eine positive analytische Ansprechung erhalten wurde, die Konzentration jedoch niedriger als

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o,1 /U war, ND besagt, daß keine analytischen Mengen-wie auch immer-erfaßt wurden·

Die Daten zeigen, daß die Abnahme der Staubigkeit mit zunehmender ölkonzentration nichtlinear ist und eigentlich optimale Ergebnisse bei etwa 3 % Ölkonzentration erhalten werden· Oberhalb dieses Prozentsatzes verschlechtert sich die Fließfähigkeit der Vormischung.

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	Träger	% Öl	I	2	3	nicht	einatmungsfähig	3
%	So j abohnenm ehl	0	Carbadoxstaub (Microgramm)	6.9	5.2	1	2	51
Carbadox	So j abohnenm ehl	0	e ina tmung sfähi g	26	5	138	69	188
1 %	Sojabohnenmehl	1o5	1	2o7	1.7	13oo	56	32
1o %	Sojabohnenmehl	3.0	36	+	+	146	74	1.2
1o %	So j abohnenmühlenmat.	O	3o	.4	.1	3o8	1.9	9
1p %	So j abohnenmühlenmat.	0.75	5.2	ND	ND	49	2o	12
2.2 %	So j abohnenmühlenmat„	1.5	+	.2	.1	8	2	1.2
2.2 %	So j abohnenmühlenmat β	3.0	.6	.12	+	3o2	1o6	4.0
2.2 %	Maiskleber	O	+	2oO	2o5	1o5	.3	114
2.2 90	Maiskleber	3oO	.3	.1	.1	238	12o	1.1
2.43 %			+	4o2	1.3
2.43 %			5.5
		.1

Beispiel V Wirkung der anteilweisen Ölzugabe aul: Vormiachungen

Die Staubigkeit von Vormiacnungen, axe m 45,36 kg-Ansetzen nach dem Verfahren des Beispiels I hergestellt worden waren,wurde nach der Methode des Beispiels IV geraessen. Die folgenden Ergebnisse wurden erhalten:

Probe

Carbadox Träger Sojabohnenöl Carbadoxstaub (Mikrogramm)

einatmungsfähig nicht einatmungsfähig

JL-Js 1_ J_ Z-JL

1o Sojabohnen- 1,5 5,2 2,7 1,7 146 74 32 mehl

1o Sojabohnenmehl o,75+o,75 o,7 o,2 o,3 83 26 42

Beispiel VI

Die folgenden Vormischungen wurden nach dem Verfahren des Beispiels I hergestellt« In jedem Fall wurde 1/4 des Öls zum Träger vor dem Carbadox und 3/4 nach Zugabe des Carbadox zugesetzte

Bestandteil % % %

Carbadox (nasser Kuchen) 13,33

Sojabohnenöl 5,oo

Calciumpropionat o,5o

Rapssamenmehl 81,17

3,33	6,67
5,oo	5,oo
o,125	o,25
91,54	88, o8

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3,33	3,	33
4,οο	5,	00
ο,125	ο,	125
92,54	91,	54

Bestandteil %

Carbadox (nasser Kuchen) 6,67

Sojabohnenöl 4,oo

Calciumpropionat o,25

Sojabohnenmühlenmaterial* 89,08

etwa 75 % Carbadox, 25 % Wasser. Das Trockencarbadoxäquivalent kann nach folgender Gleichung berechnet werden:

g Carbadox/ ο,4536 kg Aktivität = % Carbadox nasser Kuchen χ o,75 x 454 g

Patentansprüche

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Claims (1)

1. _₁₉. 254H59

   Patentansprüche

   £i) Verfahren zur Herstellung von praktisch staubfreien Tierfutterzusatzvormischungen, die ein antibakterielles Chinoxalin-1,4-dioxid enhalten, dadurch gekennzeichnet, daß man

   (a) etwa o,5 bis etwa 2,ο % eines nichttoxischen Öls mit etwa 80 bis etwa 95 % eines eßbaren Trägershomogen mischt;

   (b) dieses Homogengemisch mit etwa 2 bis etwa 12 % eines pharmazeutisch annehmbaren antibakteriellen Chinoxalin-1,4- -dioxids mischt;
   und

   (c) zu dem in Schritt b) erhaltenen Gemisch etwa 1,5 bis etwa 6,0 % dieses Öles zusetzt und homogen einmischt, so daß die insgesamt zugesetzte Ölmenge im Bereich von etwa 2 bis 8,0 % liegt, wobei sich alle Prozente auf Gewichtsprozente dieser Komponenten in dieser Vormischung beziehen,

   2« Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

   daß man in Schritt a) eine Ölmenge von etwa 1,o bis 1,25 % und in Schritt c) eine Ölmenge von etwa 3,ο bis 3»75 % zusetzte

   3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Öl zusetzt, das aus der Gruppe: Sojabohnenöl, Maisöl und Mineralöl, ausgewählt ist.

   4β Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man einen eßbaren Träger aus der Gruppe:

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   Sojabohnenmühlenmaterial, Reiskleie, Sojabohnenmehl, Sojabohnenkörner, Maismehl, Maiskeimmehl, Maiskleberfutter, Weizenmehl mittlerer Güte, weiches Phosphatgestein, deren Gemische und Abmischungen derselben mit Siliziumdioxid und Galciumcarbonat, verwendet,

   5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß dieser Träger Sojabohnenmühlenmaterial oder Sojabohnenmehl ist„

   6, Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß diese Vormischung Calciumpropionat als Antioxidans enthält«

   7ο Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß dieses antibakterielle Mittel 2-i¹ormylchinoxaline1,2-dioxidcarbomethoxyhydrazon ist₀

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