DE2531297A1

DE2531297A1 - Phosphorsaeure enthaltende zubereitung, die bei wasserzusatz ein geschmackvolles getraenk ergibt

Info

Publication number: DE2531297A1
Application number: DE19752531297
Authority: DE
Inventors: Timothy James Kennedy
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1974-07-17
Filing date: 1975-07-12
Publication date: 1976-01-29
Also published as: US3966994A; AT347764B; DE2531297C2; FR2278272B1; NL183267B; NL7508485A; CA1052618A; ATA556775A; AU8226175A; SE7508152L; PH13465A; BE831419A; ZA754225B; IT1040952B; GB1462169A; ES439552A1; FR2278272A1; DK325475A; JPS5151563A

Description

HECHTS ANWÄLTE J4 ... _4n__ DR. JUR. DIPL-CHEM. WALTER BEIk ^f '■ Juli 1975 ALFRED HOiPPGNER DR. JUS. :?i^;-,CHiM. H.-J. WOLFP DR. JUk. HA*-:5 ChR. dtIL

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Unsere Nr. 19 937 F/Pb

The Procter & Gamble Company Cincinnati, Ohio, V.St.A.

Phosphorsäure enthaltende Zubereitung, die bei Wasserzusatz ein geschmackvolles Getränk ergibt

Die Erfindung betrifft eine auch kurz als Sofortgetränkmischung bezeichnete Zubereitung, die Phosphorsäure enthält und bei Wasserzusatz ein geschmackvolles, vorzugsweise karbonatisiertes, Getränk ergibt.

Der Markt für karbonatisierte, d.h. mit Kohlensäure versetzte, Getränke ist sehr rasch auf Umsatzgrössen von vielen Milliarden gewachsen. Bis heute wird dieser Markt fast ausschließlich mit Getränken versorgt, die auf einen für das fertige Getränk gewünschten Kohlensäuregehalt vor— kabonatisiert und dann in FIa-

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sehen oder Dosen abgefüllt werden. Obwohl die Karbonatisierung von Getränken am Verbrauchsort, etwa mit Behältern, aus denen beim Oeffnen die eingeschlossene Kohlensäure das Getränk herausdrückt ("Siphon") , seit langem bekannt ist, hat sich die Bereitung von karbonatisierten Getränken in Einzelportionen am Verbrauchsort bzw. im Haushalt bisher nicht sehr stark durchgesetzt.

Eine Methode der Bereitung von karbonatisierten Getränken im Haushalt beruht darauf, dass man einen Geschmackssirup auf die entsprechende Konzentration verdünnt und die entstehende Lösung karbonatisiert, etwa mit einem Siphon oder einer ähnlichen Anlage. Dies ist jedoch für die im Haushalt karbonatisierten kleinen Getränkmengen zu aufwendig, erfordert die Beschaffung und richtige Verdünnung von Geschmackssirup und wird daher selten angewendet. Eine andere Methode zur Herstellung von karbonatisierten Getränken im Haushalt beruht auf der Verwendung von Trockenmischungen bzw. Limonadepulver, die Geschmackstoffe und Zucker zusammen mit einem Gaserzeugungssystem enthalten. Dieser Getränktyp erfreut sich ebenfalls keiner besonderen Beliebtheit, weil die Verbraucher feststellen, dass der Geschmack von aus solchen Mischungen erzeugten karbonatisierten Getränken weder bezüglich Intensität noch Qualität dem Geschmack von vorkarbonatisierten und in Flaschen abgefüllten Getränken gleichkommt.

Für die Bereitung von Getränken mit einem Geschmack, den der Verbraucher als "typisch" für den eines Getränks dieser Art ansieht, müssen alle Geschmackskomponenten - einschliesslich der nur in geringen Mengen vorhandenen Anteile - in den Grundgeschmack oder das Konzentrat eingearbeitet werden. Es wurde gefunden, dass selbst relativ geringe Abweichungen des Getränkgeschmacks von dem als für ein bestimmtes Getränk typisch angesehenen Geschmack vom Verbraucher nicht hingenommen werden.

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Der Geschmack karbonatisierter Getränke wird teilweise durch eine entsprechende Ansäuerung erzielt, die den zugehörigen Geschmack betont oder ergänzt. Eine der üblicherweise für die Geschmacksentwicklung verwendeten Säuren ist Phosphorsäure, die häufig für stärker ausgeprägte Blatt-, Wurzel-, Nussoder Gewürzgeschmackstypen verwendet wird. Zu den üblicheren Typen von karbonatisierten Getränken mit Phosphorsäure gehören die Kolalimonaden, die im englischen Sprachbereich als "Root Beer" bezeichneten, meist mit ätherischen Oelen, wie Sassafras- und Wintergrünöl aromatisierten, nicht-alkoholischen, karbonatisierten Getränke, und die Sarsaparilla-Limonaden.

Bei den Phosphorsäure enthaltenden Getränkgeschmacksmischungen stösst man beim Versuch der Dehydratisierung des Getränkgrundgeschmacks zur Bildung einer Trockenmischung auf schwierige Probleme, und zwar wegen der ausserordentlich grossen Hygroskopizität und Reaktionsfähigkeit von Phosphorsäure in trockener Form. In einer Getränktrockenmischung, die dehydratisierte Phosphorsäure und Zucker enthält, wirkt die Säure so stark hygroskopisch, dass sie den Zucker dehydratisiert, so dass sich schon nach kurzer Lagerungszeit eine schwarze, verkohlte, teerige Masse bildet. Selbst wenn der Getränk-Zuckergehalt von der Säure getrennt gehalten wird, reagiert die Säure mit anderen Geschmackskomponenten unter Zerstörung des typischen Geschmacks des rehydratisierten Getränks. Der Ersatz von Phosphorsäure durch andere leichter zu dehydratisierende Säuren ist möglich, doch führt dies zu Geschmacksveränderungen in Getränken, wie den Kolagetränken, die auf den Phosphorsäuregehalt als eine wesentliche Geschmackskomponente angewiesen sind,

Es ist bekannt, dass ein Teil des spezifischen Kolageschmacks auf der Wechselwirkung zwischen der Phosphorsäure und anderen Geschmackskomponenten während der Alterungszeit des flüssigen Grundgeschmacks beruht. Wenn die Phosphorsäure bei der Herstel-

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lung einer Getränktrockenmischung nicht mit den anderen Geschmackskomponenten gemischt, sondern getrennt dehydratisiert wird, kommt diese Wechselwirkung beim Altern nicht zustande und es kann sich nicht der volle Kolageschmack entwickeln.

Zur Herstellung von trockenen Sofortgetränkmischungen für mit Geschmack versehene Getränke, die Phosphorsäure als Geschmackskomponente und Ansäuerungsmittel enthalten, ist es daher erforderlich, die Phosphorsäure in den flüssigen Grundgeschmack einzuarbeiten, aber sie schliesslich auch in eine trockene,

onsfähige

nicht reaktiv" Form zu bringen, um die Stabilität der trockenen Mischung während der Handhabung und Lagerung vor der Verwendung sicherzustellen.

Ein anderer Nachteil von Getränktrockenmischungen ist die relativ geringe Auflösungsgeschwindigkeit

der Zucker {meist Saccharose) in der Mischung. Bei den bisher entwickelten Getränkmischungen wird die Auflösung nur durch Rühren und nach einer Zeitspanne von mindestens einigen Minuten erzielt. Wie ohne weiteres zu verstehen, stellen diese zusätzliche Herstellungszeit und dieser zusätzliche Aufwand sehr störende Nachteile für den müden, durstigen Verbraucher dar, der ein karbonatisiertes Getränk als rasch verfügbare und' zweckmässige Form der kalten flüssigen Erfrischung wünscht.

Ein Ziel der Erfindung ist dementsprechend die Bildung von Getränktrockenmischungen unter Verwendung der vorhandenen Phosphorsäure in einer relativ nicht-hygroskopischen und stabilen Form als Geschmackskomponente und als Ansäuerungsmittel, insbesondere durch Dehydratisieren eines Grundgeschmacks, der mit allen Geschmackskomponenten einschliesslich der darin enthaltenen Phosphorsäure gealtert ist. Ebenfalls Ziel der Erfindung ist die Bildung von Getränktrockenmischungen, die sich bei Be-

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_ 5 —

rührung mit Wasser extrem rasch auflösen und zur Auflösung in einer wässrigen Lösung für die Bildung eines Getränks in kurzer Zeit eine nur minimale Bewegung erfordern. Dem Verbraucher soll damit eine zweckmässige Methode zur Herstellung karbonatisierter, inbezug auf Grad und Qualität des Geschmacks den vorkarbonatisierten, in Flaschen abgefüllten Produkten gleicher Getränke geboten werden.

Die vorliegende Erfindung bietet eine stabile Getränktrockenmischung für Getränk-Grundgeschmackstypen, die Phosphorsäure als Geschmackskomponente und als Ansäuerungsmittel enthalten. Dies wird dadurch erzielt, dass in den Getränk-Grundgeschmack ein Monoalkaliorthophosphat in einer Menge eingearbeitet wird, die mindestens stöchiometrisch gleich der im Grundgeschmack vorhandenen Phosphorsäuremenge ist. Der Grundgeschmack wird mit dem für solche Getränke typischen Zuckergehalt zur Bildung einer Aufschlämmung vereinigt, getrocknet und zur gewünschten Teilchengrösse vermählen. Beim nachfolgenden Kontakt mit Wasser lösen sich die Teilchen bei einem Minimum an Bewegung rasch unter Bildung eines Getränks auf, das einen vollen, für das Getränk typischen Geschmack aufweist, und zwar einschliesslich der durch Phosphorsäure beigesteuerten Geschmackskomponente und ohne jedwelchen unerwünschten Nebengeschmack.

Das Geschmackskonzentrat, das hier allgemein als Grundgeschmack oder als Geschmacksbasis bezeichnet wird, ist bekanntlich die Getränkkomponente, die alle Geschmacksanteile mit Ausnahme von Zucker enthält. Der hier verwendete Begriff "Zucker" soll allgemein nicht nur Saccharose, den für die Herstellung von karbonatisierten Getränken meist verwendeten Zucker, sondern auch andere Zucker, wie Dextrose (D-Glucose), Fructose (Lävulose), flüssigen Zucker (entweder Saccharose oder eine Mischung aus Invertzucker und Saccharose), Invertzucker (50:50-Mischung aus Dextrose und Fructose), Lactose und Maltose umfassen. Karbona-

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tisierte Getränke werden durch Verdünnen des Grundgeschmacks auf die für ein spezielles Getränk entsprechende Stärke, Zugabe des entsprechenden Zuckeranteils für dieses Getränk und Karbonatisieren der so erhaltenen wässrigen Lösung erhalten. Rezepturen für verschiedene Grundgeschmackstypen sind bekannt und ohne weiteres aus Veröffentlichungen erhältlich; in "Food Flavorings" von Merory (The Avi Publishing Company, 1960) ist beispielsweise in Kapitel 17 unter dem Titel "Syrup and Soda Flavorings" eine Reihe unterschiedlicher Grundgeschmacks-Rezepturen angegeben. Auch in der Veröffentlichung von M. B. Jacobs, "Manufacture and Analysis of Carbonated Beverages" (Chemical Publishing Company, 1959) sind Rezepturen für zahlreiche fruchtige und nicht-fruchtige Grundgeschmackstypen gegeben. Vollständige Grundgeschmackstypen sind im Handel in standardisierten Konzentrationen zur Erleichterung der Verdünnung auf die entsprechende Konzentration für das schliesslich herzustellende Getränk erhältlich. Solche Zubereitungen werden auch als "2-Unzen^M- oder "4-Unzen"-Grundgeschmack bezeichnet, was auf die Menge an Grundgeschmack hinweist, die zu 3,8 Liter einfachen Sirups zugesetzt werden und dann mit Wasser auf die Fertiggetränkstärke verdünnt werden muss. Ein einfacher Sirup ist bekanntlich eine Zuckerlösung in Wasser, meist in einer Standardkonzentration. Im Handel erhältliche Grundgeschmackstypen enthalten normalerweise etwa 50 % Lösungsmittel, meist Wasser oder Aethanol, wobei die für einen speziellen Geschmack typischen Geschmackskomponenten darin gelöst sind.

Gemäss der vorliegenden Erfindung wird zu einem Getränk-Grundgeschmack, der Phosphorsäure enthält, ein Monoalkaliorthophosphat zugegeben. Der Zusatz des Monoalkaliorthophosphats ermöglicht die Dehydratisierung des Phosphorsäureanteils des Grundgeschmacks zur Bildung einer stabilen, nicht hygroskopischen Form und ermöglicht damit die Verarbeitung des Grundgeschmacks zu einer Sofortgetränk-Trockenmischung, die sich zur

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nachfolgenden Auflösung in Wasser unter Bildung eines Getränks mit dem für dieses Getränk typischen, voll entwickelten Geschmack eignet. Die Menge des zum Grundgeschmack zuzusetzenden Monoalkaliorthophosphats wird durch den Phosphorsäuregehalt des Grundgeschmacks bestimmt. Wenn der Grundgeschmack bekannten Rezepturen entspricht, ist die Menge an Phosphorsäure aus der Rezeptur bekannt. Wenn der Grundgeschmack ein Handelsprodukt ist, kann die allenfalls unbekannte Phosphorsäuremenge analytisch in üblicher Weise leicht bestimmt werden. Für die Praxis der Erfindung ist es wichtig, dass das Monoalkaliorthophosphat in einer Menge zugesetzt wird, die mindestens gleich der molaren Menge an Phosphorsäure im Grundgeschmack ist. Die Maximalmenge an Monoalkaliorthophosphat, die zu einem Grundgeschmack zugegeben werden kann, ist nur durch das Auftreten von unerwünschtem Nebengeschmack des zugesetzten Phosphats begrenzt. Es wurde gefunden, dass der Grundgeschmack mit den meisten üblichen Phosphaten in überschüssigen Mengen von bis zu 20 % und vorzugsweise 10 % über die molare Phosphorsäuremenge zugesetzt werden können, die im Grundgeschmack vorhanden ist, ohne dass irgendein bemerkbarer Nebengeschmack auftritt. Mononatriumphosphat ist das für die praktische Durchführung der Erfindung besonders bevorzugte Phosphat, doch werden auch bei Verwendung von Monokaliumphosphat oder Monoammoniumphosphat gleichermassen akzeptable Trockenmischungen erhalten.

Obwohl für die Erfindung nicht kritisch, wird das Monoalkaliorthophosphat dem Grundgeschmack vorzugsweise nach dem Zusatz des Phosphorsäureanteils zugegeben. Dies ermöglicht, dass die Phosphorsäure und andere Geschmackskomponenten im Grundgeschmack für die Wechselwirkungen des Alterungsprozesses genügend Zeit haben und den vollen Geschmack des jeweiligen Getränks entwikkeln.

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Warum der Zusatz von Monoalkaliorthophosphaten ein leichtes Trocknen der Phosphorsäure zu einer relativ stabilen, nicht hygroskopischen Form bewirkt, ist nicht ganz verständlich, aber man kann annehmen, dass zwischen der Phosphorsäure des Grundgeschmacks und dem Monoalkaliorthophosphat ein Komplex gebildet wird, der relativ stabil und nicht hygroskopisch ist. Diese theoretische Deutung ist in keiner Weise als Beschränkung zu verstehen, zumal in erfindungsgemäss gebildetem trokkenem Grundgeschmack kein solcher Phosphorsäurekomplex analytisch identifiziert werden konnte und die Literatur auf diesem Gebiet unbestimmt und widersprüchlich ist. Beispielsweise ist von Alain Norbert in "Contribution to Chemistry of Sodium and Potassium Orthophosphates" (Revue de Chimie Minerale, Band III, 1966, Seiten 1-59) angegeben, dass ein "Hemi"-alkaliphosphat, wie etwa Heminatriumphosphat, aus einer Mischung äquimolarer Lösungen des Monoalkaliorthophosphats, wie Mononatriumphosphat,und Phosphorsäure, erhalten wird. Dies würde zum Schluss führen, dass das Hemialkaliphosphatsalz in situ bei Zugabe des Monoalkaliphosphats zum Phosphorsäure enthaltenden Grundgeschmack gebildet wird. Andererseits ist in der US-PS 2 851 359 angegeben, dass die Hemialkaliphosphate keine Additionsverbindungen von Monoalkaliphosphat und Phosphorsäure sind, sondern als Komplexe von Metaphosphorsäure, Monoalkaliphosphat und einem Mol Kristallwasser gebildet werden. Da es bekannt ist, dass sich Metaphosphorsäure in Wasser nur sehr langsam löst, wäre die Bildung eines Hemialkaliphosphats in einer trockenen Grundgeschmacksmischung dementsprechend unerwünscht. In der US-PS 2 715 059 ist angegeben, dass der Zusatz von Phosphorsäure zu einem Monoalkaliphosphat (speziell dem Mononatriumphosphat) zu einem nassen sauren Produkt führt, das schwer zu handhaben ist und die zum Transport der Verbindung verwendeten Vorrichtungen korrodiert. Entgegen dem aus diesen Publikationen ableitbaren Vorurteil wurde gefunden,

dass die Zugabe von Monoalkaliphosphat zu einem Phosphorsäure

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enthaltenden Grundgeschmack zu einer Umwandlung der Phosphorsäure in eine dehydratisierbare, nicht reaktiV" Form führt, wobei diese Form aber auch in Wasser rasch löslich ist, so dass die Herstellung verbesserter Getränktrockenmischungen aus dem Grundgeschmack möglich ist.

Bei Verwendung von kommerziellem Getränk-Grundgeschmack für die Herstellung der Getränktrockenmischung gemäss der Erfindung können wahlweise noch verschiedene Stoffe bei erfindungsgemässer Verarbeitung zum Grundgeschmack für die Bildung von Getränktrockenmischungen zugegeben werden. Das einzige, die Möglichkeit der Einarbeitung von wahlweise verwendeten Komponenten beschränkende Kriterium besteht darin, dass diese Komponenten für Lebensmittelprodukte annehmbar bzw. zulässig sein müssen. Darüber hinaus ist lediglich das Auftreten von unerwünschtem Nebengeschmack oder die Verfärbung bei einem bestimmten Getränk als praktische Beschränkung für die Zugabe irgendeines gewünschten Materials zu berücksichtigen. Daraus ergibt sich für den Fachmann ohne weiteres, dass sehr viele Stoffe als wahlweise verwendete Zusätze in Frage kommen. Beispielsweise kann die erfindungsgemässe Getränktrockenmischung zur Auflösung in Wasser am Verbrauchsort bestimmt sein. Hierzu wird der Verbraucher wahrscheinlich Leitungswasser verwenden, das wegen der darin gelösten Mineralsalze schwach alkalisch ist. Zum Neutralisieren dieser zusätzlichen Alkalinität kann daher zusätzliche Säure erforderlich sein, um die gleiche Ansäuerungsintensität zu erzielen, wie sie bei Verwendung von destilliertem oder entionisiertem Wasser als Getränkbasis zustande käme. Hierfür kann jede übliche Lebensmittelsäure, wie Zitronensäure, Apfelsäure oder Phosphorsäure, verwendet werden. Bei Verwendung von Phosphorsäure muss die Menge an Monoalkaliorthophosphat, die zur Kombination mit der Säure benötigt wird, natürlich entsprechend erhöht werden. Andere verwendbare Stoffe sind unter anderen verschiedene zusätzliche Geschmackskomponen-

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ten, die man bei kommerziellen Grundgeschmackstypen zur Modifizierung von Geschmack, zur Betonung irgendwelcher besonders bevorzugter Geschmacksnoten oder zum Ersatz irgendwelcher bei der Verarbeitung zur Trockenmischung durch Verflüchtigung verlorener Geschmacksnoten zusetzen kann. Einige der üblicheren Geschmackskomponenten als Zusatz zu Kolagetränken sind beispielsweise unter anderen Extrakte von Kolablättern, Neroli-OeI, Limette-Oel, Zitronenöl, Orangenöl, Muskatöl, Vanilleextrakt oder Kassia-Oel. Weitere Geschmackstoffe für Kolagetränke oder irgendwelche anderen gewünschten Getränke sind in bekannten Rezepturen für die jeweils gewünschten Getränksgeschmacksrichtungen zu finden. Andere Stofftypen, wie Nahrungsmittelfarben, beispielsweise amtlich zugelassene Lebensmittelfarbstoffe oder Karamelfarbe, Stimulantien, z. B. Koffein, Süssstoff, z. B. Saccharin, konsistenzgebende Mittel, z. B. Sorbit und Natriumcarboxymethylcellulose, Schaumbildner, z. B. Lakritzenwurzelextrakt oder saponinhaltiger Seifenwurzelextrakt, sowie Konservierungsmittel, beispielsweise Natriumbenzoat, Propylenglycol oder Ascorbinsäure, können dem Grundgeschmack mit Vorteil zum Erzielen jeweils gewünschter Ergebnisse zugesetzt werden. Alternativ, d. h. wenn der Grundgeschmack speziell für die Verarbeitung zu Getränktrockenmischungen gemäss der Erfindung bestimmt ist, kann die Standard-Grundgeschmack-Zusammensetzung direkt durch Zugabe aller wahlweise zu verwendenden Komponenten, die in der Standardzubereitung fehlen, angepasst werden.

Der erfindungsgemässe Grundgeschmack kann dann in üblicher Weise getrocknet werden, etwa durch Sprühtrocknen oder Verdampfungstrocknen. Eine bevorzugte Methode der Trocknung des Grundgeschmacks ergibt jedoch rasch lösliche Teilchen, die sich bei Kontakt mit Wasser sofort zu lösen beginnen, wobei lediglich die im Wasser durch das Aufschäumen der Karbonatisierung erzeugte Bewegung für eine gleichmässige Konzentration des Geschmacks im entstehenden Getränk genügt.

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In der Praxis dieser bevorzugten Trocknungsmethode hat sich der Zusatz von festem Träger zum Grundgeschmack als zweckmässig erwiesen, weil dies beim Trocknen stabile Kristalle liefert. Dieser Träger kann irgendeiner der vielen üblichen absorptiven Feststoffe sein, die zur Verwendung in Lebensmitteln geeignet sind und dem Getränk in der verwendeten Konzentration keinen unerwünschten Nebengeschmack verleihen.

Da karbonatisierte Getränke normalerweise mit einer etwa 10 %igen Zuckerlörung hergestellt werden, ist Zucker der am meisten bevorzugte Träger, weil hier ein leicht erhältliches Material als Zusatz zum Grundgeschmack zur Verfügung steht. Wenn Getränkmischungen für karbonatisierte Getränke mit geringem Kaloriengehalt gewünscht sind, können andere übliche Trägerstoffe für Lebensmittel, wie Natriumcarboxylmethylcellulose, Karayagummi, Arabischgummi oder Dextrin als teilweiser oder vollständiger Ersatz des Zuckers eingesetzt werden. Bei der Durchführung der Erfindung hat es sich als notwendig erwiesen, den Träger in Mengen zuzusetzen, die mindestens das Vierfache der Menge der Geschmackskomponenten des Grundgeschmacks ausmachen. Tatsächlich wird es erfindungsgemäss besonders bevorzugt, den gesamten, normalerweise in einem bestimmten Getränk vorhandenen Zucker als Träger für den Grundgeschmack einzuarbeiten. Dadurch kann gewährleistet werden, dass die fertig getrocknete Mischung Zucker und Geschmackskomponenten in gleichmässiger Konzentration ohne irgendwelchen örtlichen Mangel oder Ueberschuss der einen oder der anderen Komponente der Trockenmischung aufweist. Da sich die Geschmackstoffteilchen gemäss der vorliegenden Erfindung rascher in Wasser lösen, als übliche körnige Zukkerkristalle, ermöglicht die Einarbeitung des gesamten Getränkzuckers in die Geschmackstoffteilchen, dass der Zucker in der Getränktrockenmischung in einer löslicheren Form vorliegt. Wie für den Fachmann ohne weiteres verständlich, kann die für eine gegebene Menge an Grundgeschmack zweckmässige Zuckermenge, die

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für ein bestimmtes Getränk benötigt wird, ohne weiteres bestimmt werden.

Zur Bildung der trockenen Getränkgeschmackstoffteilchen wird die entsprechende Geschmacksbasis mit Zucker oder einem anderen Träger unter Bildung einer dicken, homogenen Aufschlämmung vermischt. Hierbei kann es häufig nötig sein, geringe Mengen Wasser für eine entsprechende Verarbeitbarkeit und für eine gründliche Durchmischung der Komponenten zuzugeben. Dabei sollte aber nur so viel Wasser als gerade nötig zugesetzt werden, da alles zugesetzte Wasser dann später beim Trocknen entfernt werden muss und überschüssiges Wasser die Wirksamkeit des Verfahrens beeinträchtigt. Für diesen Zweck können alle bekannten Mischanlagen verwendet werden, solange damit eine gründliche Durchmischung erzielt wird. Vorzugsweise wird die Temperatur der Aufschlämmung während der Durchmischung unter etwa 38°C gehalten, um Verluste an flüchtigen Komponenten oder einen Wärmeabbau der Geschmackskomponenten zu vermeiden. Deshalb sind Mischanlagen mit geringer Scherbeanspruchung empfehlenswert, weil sie weniger Energie an die Mischung abgeben und diese dementsprechend weniger erwärmen.

Die Mischung aus Grundgeschmack, Träger (vorzugsweise dem Getränkzucker) und allen wahlweise zu verwendenden Komponenten wird dann nach üblichen Vakuum- oder Gefriertrocknungsverfahren zur Bildung einer Getränktrockenmischung bis zum praktisch trockenen Zustand entwässert. Als praktisch trocken ist der Zustand anzusehen, in welchem das Material die Erscheinung eines freifliessenden Feststoffes hat, der sich trocken anfühlt. Dies bedeutet im Regelfall eine Trocknung auf Endfeuchtigkeitswerte von unter etwa 3 % und vorzugsweise unter etwa 1 %. Erfind ungsgemMss ist es wichtig, die Aufschlämmung durch Vakuumtrocknung oder eine gleichwertige Methode zu trocknen, die bewirkt, dass das trocknende Material aufschäumt und schliesslich eine Getränkmischung gebildet wird, die in Wasser rasch löslich

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ist und für die Auflösung nur eine minimale Bewegung benötigt. Vakuumtrocknungsmethoden sind in der Fachwelt bekannt und brauchen hier nicht weiter erläutert zu werden. Es wurde gefunden, dass die besten Ergebnisse erzielt werden, wenn die Aufschlämmung innerhalb eines Zeitraums von etwa 8 Std. und vorzugsweise etwa 3 Std. getrocknet wird und die Temperatur der Aufschlämmung während des Trocknungsvorgangs nicht auf über 38 C und vorzugsweise nicht über 10°C ansteigt. Bei der praktischen Durchführung der Erfindung wurde gefunden, dass übliche Gefriertrocknungsverfahren gleichwertige Ergebnisse wie Vakuumtrocknung ermöglichen und daher ebenfalls mit Vorteil verwendet werden können. Die Gefriertrocknung beruht im wesentlichen auf dem Einfrieren auf Temperaturen von etwa -20 C bis etwa -40 C und Entfernung des Wassers durch Sublimieren, während die gefrorene Aufschlämmung langsam unter Vakuumbedingungen aufgewärmt wird. Dabei können alle bekannten konventionellen Gefriertrocknungsverfahren zweckmässig für die praktische Durchführung der Erfindung angewendet werden.

Das durch die Dehydratisierungsbehandlung erhaltene getrocknete Produkt wird nach üblichen Zerkleinerungsverfahren gemahlen, so dass es sich bei Zusatz zu Wasser leichter löst und ein ansprechender aussehendes Endprodukt ergibt. In Abhängigkeit von der Feinheit, auf welche die Teilchen gemahlen werden, können sie entweder zur Erzeugung von Gruppen mit annähernd gleichmassiger Teilchengrösse gesiebt werden oder man kann die getrocknete Mischung auf eine feine Partikelgrösse vermählen und dann nach üblichen Agglomerationsmethoden agglomerieren.

Nach dem Vermählen auf eine entsprechende Teilchengrösse werden die trockenen stabilen Teilchen der Getränkmischung in entsprechenden Portionen für die nachfolgende Auflösung in einer vorbestimmten Wassermenge zur Bildung eines für die Karbonatisierung und den Verbrauch fertigen geschmacksvollen Getränks verpackt. Die trockenen Getränkteilchen gemäss

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der Erfindung können vorteilhaft mit vielen Karbonatisierungssystemen zur Erzeugung von in entsprechender Weise karbonatisierten geschmackshaltigen Getränken verwendet werden. Beispielsweise können die hier beschriebenen trockenen Getränkteilchen zu vorkarbonatisiertem Wasser gegeben werden, oder man kann die trockenen Getränkteilchen mit einem wirtschaftlichen Karbonatisierungssystem zum Karbonatisieren am Verbrauchsort vereinigen und diese Kombination dann zur Erzeugung von entsprechend karbonatisiertem Getränk zu Leitungswasser geben. Beispiele für einen geeigneten Bezug von vorkarbonatisiertem Wasser sind die in Flaschen abgefüllten vorkarbonatisierten Wasser, üblicherweise als Sodawasser oder "Clubsoda" bezeichnet, oder die Herstellung von karbonatisiertem Wasser mit Druckkarbonatisatoren, die auf der Verwendung von mit Kohlendioxid gefüllten Bomben zur Karbonatisierung und Abgabe von Wasser nach Art von Siphons beruhen. Beispiele für Systeme zur Karbonatisierung am Verbrauchsort, die normales Leitungswasser für das Getränk verwenden, sind unter anderen die Verwendung "chemischer Stoffpaare", wie in den US-PS 3 241 977 und 3 492 671 beschrieben, oder die Verwendung von mit C0_ beladenen Zeolith-Molekülarsieben, wie . in der BE-PS 791 754 beschrieben.

Das zuletzt erwähnte Karbonatisierungssystem, d. h. die Verwendung von mit C0_ beladenen Zeolith-Molekularsieben, wird für die Praxis der vorliegenden Erfindung besonders bevorzugt. Molekularsiebe dieser Art sind kristalline Aluminiumsilikatmaterialien der folgenden Formel

M_. 0-SiO -aAl.O 'bH_O 2/n 2 2 ό 2

in Salzform, wobei η die Wertigkeit eines Metallkations M ist, das meist Natrium oder Kalium darstellt aber auch ein anderes durch Austauschjsubstituiertes Kation darstellen kann, a die Zahl der Mole Aluminiumoxid und b die Zahl der Mole Hydrat-

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wasser ist. Wegen des kristallinen Zustande dieser Stoffe sind die Durchmesser der Oberflächenkavitäten und der Innenporen praktisch konstant und von molekularer Grosse. Deshalb werden kristalline Aluminiumsilikate vielfach für die Stofftrennung nach Molekulargrösse oder -konfigurationjverwendet, was die Bezeichnung "Molekularsieb" begründet. Bei Entfernung mindestens eines Teils des Hydratwassers - : durch Erhitzen werden die kristallinen Aluminiumsilikate hochgradig porös und besitzen eine Vielzahl von Oberflächenkavitäten und Innenporen, die im Kristall ein verbundenes Netzwerk von Durchlasswegen bilden. Derartige dehydratisierte Molekularsiebe werden auch als "aktiviert" bezeichnet, was bedeutet, dass sie zur selektiven Adsorption von Molekülen bestimmter Grosse bereit sind. Kohlendioxid wird stark adsorbiert, d. h. die Siebe können stark mit Kohlendioxid "beladen" werden, wobei diese Beladung dann durch die stärkere und bevorzugt erfolgende Absorption von Wasser verdrängt werden kann. Dementsprechend bietet die Freigabe von absorbiertem C0_ aus Molekularsieben ein zweckmässiges und wirtschaftliches System zur Getränkkarbonatisierung am Verbrauchsort. Durch Verwendung von Molekularsieben, die mit Kohlendioxid in einer Menge von mindestens 5 % des Gewichts der Molekularsiebe beladen sind, und Karbonatisieren eines Getränks bei Getränktemperaturen von etwa 1-20 C (35-70 F) bei atmosphärischem Druck können in etwa 1-10 min zweckmässig karbonatisierte Getränke erhalten werden. Wie zu erwarten, führt die Vergrösserung ~ der für eine gegebene Menge an Getränklösung verwendeten Menge an Molekularsieben auch zu einer Erhöhung der Menge des freigesetzten Kohlendioxids. Obwohl die Optimalmenge an verwendeten Molekularsieben von den charakteristischen Eigenschaften des jeweiligen Siebmaterials und der zu karbonatlsierenden Getränklösung abhängt, beträgt die bevorzugte Menge an Molekularsieben etwa 1,7 g bis etwa 14 g Molekularsiebe (vor der Beladung) pro 100 ml des zu karbonatisierenden Getränks (0,5—4 g pro Unze).

+) nach Berührung mit einer trinkbaren wässrigen Flüssigkeit

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Es ist wichtig, dass die erfindungsgemässen trockenen Geschmackstoff teilchen in feuchtigkeitsfesten Behältern verpackt werden, da die Teilchen hygroskopisch sind und ihre Körperstruktur beim Benetzen zusammenfällt. Auch würde die Einwirkung von Feuchtigkeit die in der Getränkmischung vorhandene Phosphorsäure aktivieren, was zu einem Abbau des Zukkers bzw. der Geschmackskomponenten in der Mischung führen würde. Eine zweckmässige Methode, um sicherzustellen, dass diese Geschmacksteilchen sich nicht während der Lagerung durch Einwirkung von Feuchtigkeit verschlechtern, besteht darin, sie in Gegenwart von bzw. zusammen mit Trocknungsmittel zu verpacken. Die in der oben genannten BE-PS beschriebenen, mit C0_ beladenen Molekularsiebe stellen ein zweckmässiges Trocknungsmittel für diesen Zweck dar. Dementsprechend hat die Gegenwart solcher, mit C0_ beladener Zeolith-Molekularsiebe in Kombination mit der trockenen Getränkmischung mehrere Vorteile, indem sie einen Schutz der Geschmackstoffteilchen während der Lagerung und eine zweckmässige und ausreichende Karbonatisierung bei der Verwendung bieten, wobei die Aufschäumungswirkung beim Eintauchen der Molekularsiebe in Wasser eine für die Auflösung der erfindungsgemässen trockenen Geschmackstoffteilchen ausreichende Bewegung erzeugt.

Ausfuhrungsformen der Erfindung werden in den folgenden Beispielen erläutert.

Beispiel 1

Zu 3,75 Teilen eines im Handel erhältlichen Kola-Grundgeschmacks ("2-ünzen-Typ^H; ca. 15 g Grundgeschmack pro Liter Sirup) wurden 100 Teile Kristallzucker (Siloqualität), 0,52 Teile Mononatriumphosphat und 7,5 Teile Wasser gegeben. Die Menge an Mononatriumphosphat beruhte auf der analytisch bestimmten Menge Phosphorsäure im Grundgeschmack. Die Komponenten wurden in einem Paddelmischer ("Hobart") gründlich zur Bildung einer homogenen Aufschlämmung vermischt. Diese

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Aufschlämmung wurde dann im Vakuum bei 10 C unter einem Absolutdruck von 25,4 mm Hg getrocknet. Die Teilchen waren nach 8 Std. vollständig bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von 1,0 % getrocknet und wurden dann gemahlen, so dass 100% der Teilchen durch ein Sieb der lichten Maschenweite von 2,79*1ΐηπι hindurchgingen, aber 60 % der Teilchen auf einem Sieb der lichten Maschenweite von l,397nim zurückgehalten wurden. 25 g der trockenen Geschmackrstoffteilchen wurden dann zusammen mit einer wirksamen Menge von mit CO- beladenen Zeolith-Molekularsieben in ein ²^O _mi fassendes Gefäss gegeben. Die Molekularsiebe waren nach den Angaben der BE-PS 791 754 behandelt. In das Glas wurden Leitungswasser mit einer Temperatur von ca. 16 C und Eiswürfel gegeben. Nach 30 see hatten sich 90 % der Geschmackstoffteilchen vollständig aufgelöst (gemessen mit einem Refraktometer), wobei Bewegung nur durch das Aufschäumen der Molekularsiebe erzeugt wurde, und nach 1 min war ein völlig karbonatisiertes, kaltes, wohlschmeckendes Kolagetränk entstanden.

Es wurde eine weitere Probe aus gleichen Mengen des gleichen kommerziell erhältlichen Kola-Grundgeschmacks, Kristallzukker und Wasser hergestellt und gründlich durchmischt. Die Mischung aus Grundgeschmack und Zucker wurde ohne weitere Behandlung in ein 2^0 ml-Gefäss gegeben, mit einer wirksamen Menge an mit CO beladenen Molekularsieben und mit Wasser sowie Eiswürfeln zur Bereitung eines wohlschmeckenden karbonatisierten Kolagetränks versetzt. Beim Vergleich des ersten Getränks, d. h. dem aus erfindungsgemässer Zubereitung hergestellten Getränk, mit dem zweiten Getränk wurde festgestellt, dass die beiden Kolagetränke die gleiche Ansäuerungsintensität und den gleichen Kolageschmack hatten, d. h. dass das erste Getränk keinen durch das Mononatriumphosphat bedingten Nebengeschmack aufwies.

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Im wesentlichen gleichwertige Ergebnisse wurden erhalten, wenn Mononatriumphosphat im Ueberschuss (20 % Ueberschuss über die analytisch bestimmte Menge an Phosphorsäure) zum Grundgeschmack gegeben und dann weiter wie oben angegeben erfindungsgemäss gearbeitet wurde.

Eine ebenfalls zufriedenstellende Getränkmischung wurde erhalten, wenn anstelle des Kola-Grundgeschmacks ein im Handel erhältlicher "ROOT-BEER"-Grundgeschmack verwendet und erfindungsgemäss zur Erzeugung von trockenen Getränkgeschmackstoffteilchen behandelt wurde.

Wenn eine trockene Kolageschmacksmischung, die wie oben verarbeitet war, zu einem Becher kalten, handelsüblichen Sodawassers gegeben wurde, erhielt man ebenfalls ein wohlschmeckendes Getränk.

Beispiel 2

Die folgenden Komponenten wurden 5 min gründlich in einem "Hobart"-Paddelmischer zur Bildung einer homogenen Aufschlämmung vermischt:

Komponente	Teile
Silo-Kristallzucker (Saccharose)	100
Koffein	0,15
kommerzieller Kola-Grundgeschmack ("2-Unzen-Typ")	3,6
Mononatriuinorthophosphat	0,63
85 %ige Phosphorsäure	0,14
Wasser	7,5

Die Menge an zugesetztem Mononatriumphosphat war äquimolar inbezug auf die Summe der zugesetzten Phosphorsäure und der analytisch bestimmten Phosphorsäuremenge des Kola-Grundgeschmacks, Nach dem Vermischen wurde die Temperatur der Aufschlämmung auf

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-23°C vermindert und die Aufschlämmung dehydratisiert, wobei das Wasser nach üblicher Gefriertrocknungstechnik entfernt wurde. Diese Trocknung benötigte 24 Std. Die Teilchen wurden dann so vermählen, dass ihre Größe gleich der im Beispiel 1 genannten, durch Sieben ermittelten Teilchengröße war.

25 g der entstandenen

trockenen Getränkgeschmacksmischung und eine wirksame Menge Aluminiumsilikat-Molekularsiebe, beladen mit C0_ gemäss den Angaben der BE-PS 791 754, wurden in ein 240 ml-Glas gegeben, worauf Leitungswasser von 15,6 C und Eiswürfel zur Bildung einer Getränkmenge von 240 ml zugegeben wurden. Die Molekularsiebe begannen sofort zu schäumen und 90 % der Geschmackstoff- und Zuckerteilchen waren ausweislich der Messung mit einem Refraktometer innerhalb von 30 see vollständig gelöst. Innerhalb von 60 see waren alle Geschmackstoff- und Zuckerteilchen vollständig aufgelöst. Die einzige Bewegung wurde durch das Schäumen der wässrigen Lösung beim Karbonatisieren mit den Molekularsieben erzeugt. Nach 1 min Mischzeit war ein schmackhaftes, vollständig karbonatisiertes Kolagetränk entstanden, das Inbezug auf Karbonatisierung und Intensität des sauren Geschmacks gleich den aus kommerziell erhältlichen, vorkarbonatisierten, in Flaschen abgefüllten Kolagetränken war.

Im wesentlichen gleichwertige Ergebnisse wurden erhalten, wenn Mononatriumphosphat in einem 10 %igen Ueberschuss über die molare Menge des gesamten Phosphorsäuregehalts zum Grundgeschmack zugesetzt und im übrigen wie oben angegeben weiter verarbeitet wurde.

Praktisch gleichwertige Ergebnisse wurden auch erhalten, wenn die getrocknete Geschmacksbasis fein zermahlen, und die feinen Teilchen entsprechend den Angaben der US-PS 3 615 669 agglomeriert wurden.

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Die Erfindung bietet also eine trockene stabile Sofortgetränkmischung, welche die oben angegebenen Ziele in vollem Masse erreicht, und zwar mit einer Getränktrockenmischung und einem Verfahren zu ihrer Herstellung, wobei die trockene Getränkmischung Phosphorsäure in trockener stabiler Form enthält. Die trockene Getränkmischung gemäss der Erfindung löst sich rasch in Wasser bzw. wässrigen Lösungen und ist zur Bereitung von Kolagetränken, "Root-Beer", Sarsaparilla-Limonaden und anderen Getränkzubereitungen geeignet, die Phosphorsäure als Geschmackskomponente und Säuerungsmittel enthalten.

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Claims

- 21 Patentansprüche:

1. Zubereitung, die Phosphorsäure enthält und bei Wasserzusatz ein geschmackvolles Getränk ergibt, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Phosphorsäure als Geschmackskomponente und zugleich Ansäuerungsmittel enthaltende Getränke-Geschmacksgrundlage in Mischung mit einem Monoalkaliorthophosphat in einer dem Phosphorsäuregehalt der Geschmacksgrundlage mindestens äquimolaren Menge enthält, wobei die
Mischung praktisch bis zur Trockenheit entwässert ist.

2. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Monoalkaliorthophosphat Monoammoniumphosphat, Monokaliumphosphat oder Mononatriumphosphat ist.

3. Zubereitung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Monoalkaliorthophosphat Mononatriumphosphat ist.

4. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Getränke-Geschmacksgrundlage eine Kolageschmacksgrundlage ist.

5. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Getränke-Geschmacksgrundlage nicht alkoholisch und

mit ätherischen ölen aromatisiert ist.

6. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Geschmacksgrundlage vor dem Entwässern mit einem festen Träger in einer Menge versetzt ist, die mindestens das Vierfache der Menge an Geschmackskomponenten in der Geschmacksgrundlage beträgt.

7. Zubereitung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der feste Träger Zucker ist.

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8. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Geschmacksgrundlage auf einen Endfeuchtigkeitsgehalt von weniger als 3 % entwässert ist.

9. Zubereitung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Geschmacksgrundlage auf einen Endfeuchtigkeitsgehalt von weniger als 1 % entwässert ist.

10. Zubereitung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Geschmacksgrundlage auf einen Endfeuchtigkeitsgehalt von etwa 0,1 % entwässert ist.

11. Zubereitung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an mit der Geschmacksgrundlage vermischtem Monoalkaliorthophosphat, bezogen auf den molaren Phosphorsäuregehalt der Geschmacksgrundlage,etwa äquimolar bis etwa 20 % überschüssig ist.

12. Zubereitung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an mit der Geschmacksgrundlage vermischtem Monoalkaliorthophosphat, bezogen auf den molaren Phosphorsäuregehalt der Geschmacksgrundlage, etwa äquimolar bis etwa 10 % überschüssig ist.

13- Zubereitung gemäß Anspruch 8 oder 9 zur Herstellung eines kohlesäurehaltigen Getränks, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich ein oder mehrere mit Kohlendioxid beladene kristalline Aluminiumsilikat-Zeolithmolekularsiebe enthält.

1*1. Zubereitung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Monoalkaliorthophosphat Monoammoniumphosphat, Monokaliumphosphat oder Mononatriumphosphät ist.

15- Zubereitung nach Anspruch 1*1, dadurch gekennzeichnet, daß das Monoalkaliorthophosphat Mononatriumphosphät ist.

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16. Zubereitung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Getränke-Geschmacksgrundlage eine Kolageschmacksgrundlage ist.

17· Zubereitung nach Anspruch 13» dadurch gekennzeichnet, daß die Geschmacksgrundlage vor dem Entwässern mit Zucker in einer Menge von mindestens viermal der Menge der Geschmackskomponenten der Geschmacksgrundlage versetzt ist.

18. Zubereitung nach einem der Ansprüche 13 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die kristallinen Aluminiumsilikat-Zeolithmolekularsiebe in einer Menge von mindestens 5 % des Gewichts der Siebe mit Kohlendioxid beladen sind.

19. Zubereitung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die mit Kohlendioxid beladenen Molekularsiebe in einer Menge von etwa 1,7 bis etwa 1*1 g pro 100 ml des mit Kohlensäure zu versetzenden Getränks vorhanden sind.

20. Verfahren zur Herstellung der Zubereitung gemäß Ansprüchen 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß man die Geschmacksgrundlage mit Monoalkaliorthophosphat in einer dem Phosphorsäuregehalt der Geschmacksgrundlage äquimolaren Menge vermischt und die Mischung aus Monoalkaliorthophosphat und Geschmacksgrundlage in an sich bekannter Weise bis zum jeweiligen Trockenheitsgrad entwässert.

21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Entwässerung durch Vakuumtrocknung der Mischung bewirkt wird.

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22. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Entwässerung durch Gefriertrocknung der Mischung vorgenommen wird.

Für: The Procter & Gamble Company Cincinnati, Ohio, V.St.A.

>r.H/J.Wolff Rechtsanwalt

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